一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板的制作方法
【專利摘要】本申請涉及一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,該外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化鎢氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化鎢氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;所述敏感單元為中部為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu);該外墻復(fù)合板基于WO3納米材料的氣敏性質(zhì)和氣致變色性質(zhì),可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,反應(yīng)響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,并且使用方便,易于操作。
【專利說明】
一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本申請涉及建筑裝飾領(lǐng)域,具體涉及一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]建筑外墻復(fù)合板是一種安裝在建筑外墻,主要起到裝飾、保溫、防潮等作用,材質(zhì)主要有玻璃、板材等。
[0003]氣致變色是指材料接觸到某些氣體后,因?yàn)榘l(fā)生的可逆化學(xué)反應(yīng)使得材料產(chǎn)生對特性波長的光吸收的顯色效應(yīng),材料的吸收光譜會發(fā)生變化,宏觀表現(xiàn)為材料顏色的變化。 將氣致變色材料應(yīng)用于外墻復(fù)合板可以實(shí)現(xiàn)對所處環(huán)境氣體的檢測,同時(shí)以顏色變化的形式顯現(xiàn)出來。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題,本申請?zhí)峁┮环N具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板。
[0005]根據(jù)本申請實(shí)施例的第一方面,提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W03氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化鎢氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值;所述敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和 B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn02的顆粒度小于30nm,所述W03 氣敏薄膜層厚度為700nm;B面中,所述W03納米線長度約5mi,直徑約60nm。
[0006]根據(jù)本申請實(shí)施例的第二方面,提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板的制備方法,優(yōu)選地,所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元的制作包括以下步驟:
[0007]S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度lwii,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5:1, 工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,即W03氣敏薄膜層;
[0008]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,350°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.0mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;
[0009] S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0010]本申請的實(shí)施例提供的技術(shù)方案包括以下有益效果:
[0011] 1.結(jié)構(gòu)方面,創(chuàng)造性的采用雙層膜結(jié)構(gòu),結(jié)合了氧化鎢材料的氣敏特性和氣致變色特性,增大了器件的應(yīng)用范圍;
[0012] 2.氧化鎢氣敏薄膜基于薄膜型電阻傳感器,薄膜通過磁控濺射方法制作,制作過程中通過控制氧分壓與摻雜氧化錫,使得薄膜對N〇2的選擇性與靈敏度均大大提高;
[0013] 3.氧化鎢氣致變色薄膜為氧化鎢納米線摻雜四苯基卟啉鋅衍生物(ZnTPP-2-N02) 材料,該摻雜材料作為催化劑,大大提高了氧化鎢納米線對出的反應(yīng)活性,提高了靈敏度, 并且實(shí)現(xiàn)了對氫氣的“可視嗅覺”測量。
[0014]本申請附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本申請的實(shí)踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是,以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本申請。【附圖說明】
[0015]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分,示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例,并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0016]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。
[0017]圖2是制備圖1中的敏感單元的流程圖。
[0018]其中:1-石英玻璃基底,2-叉指電極層,3-W03氣敏薄膜層,4-中空結(jié)構(gòu),5-W03氣致變色層?!揪唧w實(shí)施方式】
[0019]這里將詳細(xì)地對示例性實(shí)施例進(jìn)行說明,其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時(shí),除非另有表示,不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反,它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0020]下文的公開提供了許多不同的實(shí)施例或例子用來實(shí)現(xiàn)本申請的不同結(jié)構(gòu)。為了簡化本申請的公開,下文中對特定例子的部件和設(shè)置進(jìn)行描述。當(dāng)然,它們僅僅為示例,并且目的不在于限制本申請。此外,本申請可以在不同例子中重復(fù)參考數(shù)字和/或字母。這種重復(fù)是為了簡化和清楚的目的,其本身不只是所討論各種實(shí)施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜,本申請?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子,但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外,以下描述的第一特征在第二特征值“上” 的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實(shí)施例,也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實(shí)施例,這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0021]在本申請的描述中,需要說明的是,除非另有規(guī)定和限定,術(shù)語“安裝”、“相連”、 “連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是機(jī)械連接或電連接,也可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通,可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語的具體含義。
[0022]現(xiàn)代社會,隨著經(jīng)濟(jì)與工業(yè)的不斷發(fā)展,人類對各種自然資源的消耗不斷增加,由于追求經(jīng)濟(jì)目標(biāo)與環(huán)保意識的欠缺,環(huán)境的污染問題越發(fā)嚴(yán)重。與此同時(shí),表現(xiàn)在氣體方面,生產(chǎn)生活中排放的各種易燃、易爆、有毒氣體以及環(huán)境中氣體的泄露、污染也是人們財(cái)產(chǎn)安全與人身安全的一大威脅。因此,氣體傳感器技術(shù)是當(dāng)前研究的重要課題之一。氣體傳感器是一種能夠感知周圍環(huán)境目標(biāo)氣體濃度變化并進(jìn)行有效監(jiān)測的裝置或器件,其所依據(jù)的是物理原理或化學(xué)反應(yīng)等,氣敏傳感器的類型主要有半導(dǎo)體氣敏傳感器、電化學(xué)氣體傳感器、接觸燃燒式氣敏傳感器、光學(xué)式氣敏傳感器等。W03是一種理想的可控變色材料,可實(shí)現(xiàn)對可見光及近紅外輻射透過率的連續(xù)調(diào)節(jié)。從1969年Deb首次報(bào)道的非晶W03薄膜的電致變色效應(yīng)以來,陸續(xù)發(fā)現(xiàn)其氣致變色、光致變色、熱致變色等性能,同時(shí),作為過渡金屬氧化物,三氧化鎢對某些氣體,如N02、N0、NH3、H2、H2S等均表現(xiàn)敏感特性;與電致變色器件相比, W03氣致變色器件具有系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單,成本相對低廉等優(yōu)點(diǎn),因此將其氣致變色特性與氣敏特性相結(jié)合,對氣敏光學(xué)型傳感器件的發(fā)展有重要意義。
[0023]本申請中采用的氣敏傳感器的工作原理為:氣敏傳感器是傳感技術(shù)的一個(gè)重要分支。根據(jù)結(jié)構(gòu)和材料等可將氣敏傳感器分為不同類型,其中,金屬氧化物氣敏傳感器所采用的主要敏感材料是寬禁帶n型金屬氧化物半導(dǎo)體,其對多種氣體均表現(xiàn)良好的敏感特性。
[0024]半導(dǎo)體金屬氧化物氣敏傳感器的敏感機(jī)理為:敏感材料被制作成為薄膜等利于接觸大氣的結(jié)構(gòu),在加熱情況下,當(dāng)其暴露于大氣中時(shí),敏感材料的表面總是會吸附一定量的氧離子,形成表面勢皇和空間電荷層,會使敏感材料的表面電子濃度下降,進(jìn)而電導(dǎo)率下降;當(dāng)目標(biāo)氣體為還原性氣體時(shí)(如C0、H2),該還原性氣體會吸附在敏感材料表面,并與表面的氧發(fā)生反應(yīng),使表面電子濃度上升,電導(dǎo)率隨之上升;當(dāng)目標(biāo)氣體為氧化性氣體時(shí)(如 N02),該氧化性氣體在敏感材料表面的吸附更進(jìn)一步增加了氧的吸附量,使得敏感材料的電導(dǎo)率進(jìn)一步下降;即目標(biāo)氣體的濃度與敏感材料的電導(dǎo)率有相關(guān)性,由此,通過測定敏感材料電導(dǎo)率的變化從而測定目標(biāo)氣體的濃度。
[0025]氣致變色是指材料接觸到某些氣體后,因?yàn)榘l(fā)生的可逆化學(xué)反應(yīng)使得材料產(chǎn)生對特性波長的光吸收的顯色效應(yīng),材料的吸收光譜會發(fā)生變化,宏觀表現(xiàn)為材料顏色的變化。 具體到W03接觸氫氣后,其與氫氣發(fā)生可逆反應(yīng),會形成鎢青銅結(jié)構(gòu)(HxW04),由于該結(jié)構(gòu)為藍(lán)色,表現(xiàn)為W03薄膜的顏色會由原來的透明變色藍(lán)色,又因?yàn)楸∧ゎ伾淖兓瘯沟闷渫高^的光強(qiáng)度發(fā)生變化,即薄膜的透光率發(fā)生變化,因此可以通過測量薄膜的透光率測定氫氣的濃度。
[0026]本申請基于W03材料的氣致變色性質(zhì)和氣敏性質(zhì),通過雙層膜結(jié)構(gòu)將其結(jié)合;一方面,w〇3氣敏薄膜可以在外接電源和加熱的情況下測量N〇2濃度,另一方面,在不能加熱和不加電等有特殊要求的環(huán)境下,W〇3氣敏薄膜材料表現(xiàn)出局限性,此時(shí)可以通過W〇3氣致變色薄膜對H2進(jìn)行檢測。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值。
[0029]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。參照圖1,該敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于30nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為700nm;B面中,所述W〇3納米線長度約5mi,直徑約60nm;
[0030]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的制備敏感單元的流程圖,如圖2所示,包括以下步驟:[0〇31 ] S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度lwii,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5:1, 工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,即W03氣敏薄膜層;[〇〇32]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,350°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.0mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;[〇〇33]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0034]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置,其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述,此處將不做詳細(xì)闡述說明。[〇〇35]數(shù)據(jù)測試:
[0036] A面中,氣敏測試在氣敏元件測試系統(tǒng)上完成,將制作好的器件放入石英管中,加熱單元加熱使敏感單元的工作溫度為120°C,待穩(wěn)定后,通入由空氣和一定濃度N02配置的混合氣體,保持30min,再次通入純空氣,記錄W03氣敏薄膜層的電阻值,分別為R(N02)和R (air),定義氣敏靈敏度為:S = R(N02)/R(air),響應(yīng)時(shí)間定義為通入測試氣體后電阻變化至IJ最大變化電阻的80%所需要的時(shí)間。測試發(fā)現(xiàn),該氧化鎢氣敏薄膜在8ppm濃度的N02氣體中靈敏度為35;最小響應(yīng)時(shí)間為12s;經(jīng)過100次疲勞測試,電阻響應(yīng)值下降到原來的86%。 W03氣敏薄膜表現(xiàn)出良好的靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性。[〇〇37] B面中,采用分光光度計(jì)對不同濃度出氣氛中W03氣致變色層進(jìn)行透光率測試,定義 To為未通H2時(shí)樣品的透光率,T為通入一定濃度出時(shí)樣品的透光率,相對透光率:,在通入H2 濃度為5000ppm時(shí),相對透光率隨波長變化,最小為5%,最大為67%,并且經(jīng)過約lOmin,相對透光率趨于穩(wěn)定,可見隨被測氣體通入,氧化鎢氣致變色層透光率下降,表現(xiàn)為薄膜顏色由原來的透明變?yōu)樗{(lán)色,響應(yīng)時(shí)間短,表現(xiàn)良好的氣致變色性能。
[0038]測試發(fā)現(xiàn),該外墻復(fù)合板安裝有氣致變色氣體傳感器,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,并且響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,變色范圍較大,實(shí)現(xiàn)了意想不到的效果,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。[〇〇39] 實(shí)施例2:[〇〇4〇]提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值。
[0041]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。參照圖1,該敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于60nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為500nm;B面中,所述W03納米線長度約2.5mi,直徑約60nm;
[0042]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的制備敏感單元的流程圖,如圖2所示,包括以下步驟:[0〇43] S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度lwii,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5:1, 工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,即W03氣敏薄膜層;
[0044]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,330°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.4mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;[〇〇45]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0046]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置,其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述,此處將不做詳細(xì)闡述說明。[〇〇47]數(shù)據(jù)測試:[〇〇48] A面中,氣敏測試在氣敏元件測試系統(tǒng)上完成,將制作好的器件放入石英管中,加熱單元加熱使敏感單元的工作溫度為120°C,待穩(wěn)定后,通入由空氣和一定濃度N02配置的混合氣體,保持30min,再次通入純空氣,記錄W03氣敏薄膜層的電阻值,分別為R(N02)和R (air),定義氣敏靈敏度為:S = R(N02)/R(air),響應(yīng)時(shí)間定義為通入測試氣體后電阻變化至IJ最大變化電阻的80%所需要的時(shí)間。測試發(fā)現(xiàn),該氧化鎢氣敏薄膜在8ppm濃度的N02氣體中靈敏度為30;最小響應(yīng)時(shí)間為15s;經(jīng)過100次疲勞測試,電阻響應(yīng)值下降到原來的86%。 W03氣敏薄膜表現(xiàn)出良好的靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性。[〇〇49] B面中,采用分光光度計(jì)對不同濃度出氣氛中W03氣致變色層進(jìn)行透光率測試,定義 To為未通H2時(shí)樣品的透光率,T為通入一定濃度出時(shí)樣品的透光率,相對透光率:,在通入H2 濃度為5000ppm時(shí),相對透光率隨波長變化,最小為9%,最大為65%,并且經(jīng)過約lOmin,相對透光率趨于穩(wěn)定,可見隨被測氣體通入,氧化鎢氣致變色層透光率下降,表現(xiàn)為薄膜顏色由原來的透明變?yōu)樗{(lán)色,響應(yīng)時(shí)間短,表現(xiàn)良好的氣致變色性能。
[0050]測試發(fā)現(xiàn),該外墻復(fù)合板安裝有氣致變色氣體傳感器,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,并且響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,變色范圍較大,實(shí)現(xiàn)了意想不到的效果,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。[〇〇51 ] 實(shí)施例3:[〇〇52]提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值。
[0053]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。參照圖1,該敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于50nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為600nm;B面中,所述W〇3納米線長度約3直徑約60nm;
[0054]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的制備敏感單元的流程圖,如圖2所示,包括以下步驟:
[0055]S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度1.5m,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5: 1,工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96 %的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98 %的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,S卩W03氣敏薄膜層;
[0056]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 22g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,400°C處理lh獲得種子層,厚度為50nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.0mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;[〇〇57]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。[〇〇58]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置,其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述,此處將不做詳細(xì)闡述說明。
[0059]數(shù)據(jù)測試:
[0060]A面中,氣敏測試在氣敏元件測試系統(tǒng)上完成,將制作好的器件放入石英管中,加熱單元加熱使敏感單元的工作溫度為120°C,待穩(wěn)定后,通入由空氣和一定濃度N02配置的混合氣體,保持30min,再次通入純空氣,記錄W03氣敏薄膜層的電阻值,分別為R(N02)和R (air),定義氣敏靈敏度為:S = R(N02)/R(air),響應(yīng)時(shí)間定義為通入測試氣體后電阻變化至IJ最大變化電阻的80%所需要的時(shí)間。測試發(fā)現(xiàn),該氧化鎢氣敏薄膜在8ppm濃度的N02氣體中靈敏度為30;最小響應(yīng)時(shí)間為15s;經(jīng)過100次疲勞測試,電阻響應(yīng)值下降到原來的75%。 W03氣敏薄膜表現(xiàn)出良好的靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性。
[0061]B面中,采用分光光度計(jì)對不同濃度出氣氛中W〇3氣致變色層進(jìn)行透光率測試,定義 To為未通H2時(shí)樣品的透光率,T為通入一定濃度出時(shí)樣品的透光率,相對透光率:,在通入H2 濃度為5000ppm時(shí),相對透光率隨波長變化,最小為6 %,最大為56.7 %,并且經(jīng)過約lOmin, 相對透光率趨于穩(wěn)定,可見隨被測氣體通入,氧化鎢氣致變色層透光率下降,表現(xiàn)為薄膜顏色由原來的透明變?yōu)樗{(lán)色,響應(yīng)時(shí)間短,表現(xiàn)良好的氣致變色性能。
[0062]測試發(fā)現(xiàn),該外墻復(fù)合板安裝有氣致變色氣體傳感器,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,并且響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,變色范圍較大,實(shí)現(xiàn)了意想不到的效果,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。[〇〇63] 實(shí)施例4:[〇〇64]提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值。
[0065]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。參照圖1,該敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于50nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為700nm;B面中,所述W〇3納米線長度約4mi,直徑約50nm;
[0066]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的制備敏感單元的流程圖,如圖2所示,包括以下步驟:[0〇67] S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度lwii,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5:1, 工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,即W03氣敏薄膜層;[〇〇68]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,350°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.0mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;[〇〇69]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0070]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置,其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述,此處將不做詳細(xì)闡述說明。
[0071]數(shù)據(jù)測試:
[0072]A面中,氣敏測試在氣敏元件測試系統(tǒng)上完成,將制作好的器件放入石英管中,加熱單元加熱使敏感單元的工作溫度為120°C,待穩(wěn)定后,通入由空氣和一定濃度N02配置的混合氣體,保持30min,再次通入純空氣,記錄W03氣敏薄膜層的電阻值,分別為R(N02)和R (air),定義氣敏靈敏度為:S = R(N02)/R(air),響應(yīng)時(shí)間定義為通入測試氣體后電阻變化至IJ最大變化電阻的80%所需要的時(shí)間。測試發(fā)現(xiàn),該氧化鎢氣敏薄膜在8ppm濃度的N02氣體中靈敏度為35;最小響應(yīng)時(shí)間為15s;經(jīng)過100次疲勞測試,電阻響應(yīng)值下降到原來的79%。 W03氣敏薄膜表現(xiàn)出良好的靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性。[〇〇73] B面中,采用分光光度計(jì)對不同濃度出氣氛中W03氣致變色層進(jìn)行透光率測試,定義 To為未通H2時(shí)樣品的透光率,T為通入一定濃度出時(shí)樣品的透光率,相對透光率:,在通入H2 濃度為5000ppm時(shí),相對透光率隨波長變化,最小為4%,最大為59.7 %,并且經(jīng)過約lOmin, 相對透光率趨于穩(wěn)定,可見隨被測氣體通入,氧化鎢氣致變色層透光率下降,表現(xiàn)為薄膜顏色由原來的透明變?yōu)樗{(lán)色,響應(yīng)時(shí)間短,表現(xiàn)良好的氣致變色性能。
[0074]測試發(fā)現(xiàn),該外墻復(fù)合板安裝有氣致變色氣體傳感器,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,并且響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,變色范圍較大,實(shí)現(xiàn)了意想不到的效果,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。[〇〇75] 實(shí)施例5:
[0076]提供一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值。
[0077]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。參照圖1,該敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wn,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和W03氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于75nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為300nm;B面中,所述W〇3納米線長度約lym,直徑約30nm;
[0078]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的制備敏感單元的流程圖,如圖2所示,包括以下步驟:[〇〇79]S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠, 厚度lwii,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中,抽真空至5X l(T4Pa以下,通入Ar和〇2的混合氣體,調(diào)節(jié)Ar:〇2比例為5:1, 工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min,得到摻雜Sn02的W03薄膜,即W03氣敏薄膜層;
[0080]S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min; (2)取 20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋涂于石英玻璃基底上,350°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入2.5g(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持 l〇h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.6mg/ml的溶液,超聲處理20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,即W03氣致變色層;
[0081]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500wii,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0082]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置,其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述,此處將不做詳細(xì)闡述說明。[〇〇83]數(shù)據(jù)測試:
[0084] A面中,氣敏測試在氣敏元件測試系統(tǒng)上完成,將制作好的器件放入石英管中,加熱單元加熱使敏感單元的工作溫度為120°C,待穩(wěn)定后,通入由空氣和一定濃度N02配置的混合氣體,保持30min,再次通入純空氣,記錄W03氣敏薄膜層的電阻值,分別為R(N02)和R (air),定義氣敏靈敏度為:S = R(N02)/R(air),響應(yīng)時(shí)間定義為通入測試氣體后電阻變化至IJ最大變化電阻的80%所需要的時(shí)間。測試發(fā)現(xiàn),該氧化鎢氣敏薄膜在8ppm濃度的N02氣體中靈敏度為30;最小響應(yīng)時(shí)間為15s;經(jīng)過100次疲勞測試,電阻響應(yīng)值下降到原來的81 %。 W03氣敏薄膜表現(xiàn)出良好的靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性。[〇〇85] B面中,采用分光光度計(jì)對不同濃度出氣氛中W03氣致變色層進(jìn)行透光率測試,定義 To為未通H2時(shí)樣品的透光率,T為通入一定濃度出時(shí)樣品的透光率,相對透光率:,在通入H2 濃度為5000ppm時(shí),相對透光率隨波長變化,最小為4%,最大為59.7 %,并且經(jīng)過約lOmin, 相對透光率趨于穩(wěn)定,可見隨被測氣體通入,氧化鎢氣致變色層透光率下降,表現(xiàn)為薄膜顏色由原來的透明變?yōu)樗{(lán)色,響應(yīng)時(shí)間短,表現(xiàn)良好的氣致變色性能。
[0086]測試發(fā)現(xiàn),該外墻復(fù)合板安裝有氣致變色氣體傳感器,利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測,并且響應(yīng)時(shí)間短,靈敏度高,變色范圍較大,實(shí)現(xiàn)了意想不到的效果,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
[0087]本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實(shí)踐這里公開的發(fā)明后,將容易想到本發(fā)明的其它實(shí)施方案。本申請旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化,這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本申請未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識或慣用技術(shù)手段。說明書和實(shí)施例僅被視為示例性的,本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。[〇〇88]應(yīng)當(dāng)理解的是,本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu),并且可以在不脫離其范圍進(jìn)行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,其特征在于,所述外墻復(fù)合板外表面安裝有 氣致變色氣體傳感器,所述氣致變色氣體傳感器基于W〇3氣敏材料和W〇3氣致變色材料;所述 氣致變色氣體傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取 單元與敏感單元的氧化鎢氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化鎢氣敏薄膜工作時(shí)的加熱 源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化鎢氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號以顯示目標(biāo)氣體的濃度值;所述 敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu),形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500y m,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和 W〇3氣敏薄膜層,W03氣敏薄膜層為摻雜Sn02的W03薄膜,可以實(shí)現(xiàn)對N02氣體的檢測,所述B面 包括石英玻璃基底和W03氣致變色層,W03氣致變色層為W03納米線薄膜摻雜ZnTPP-2-N02,利 用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對氫氣的可視化檢測;所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體 透入的透氣孔;A面中,所述Sn〇2的顆粒度小于30nm,所述W〇3氣敏薄膜層厚度為700nm; B面 中,所述W〇3納米線長度約5mi,直徑約60nm〇2.制備權(quán)利要求1所述的一種具有氣體感應(yīng)功能的外墻復(fù)合板,其特征在于,其中,所 述氣致變色氣體傳感器的敏感單元的制作包括以下步驟:S1、制備A面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取一定尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗 20min;(2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠,厚度1M1,在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s,然 后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗,采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極 層,然后去除光刻膠;(3)將石英玻璃基底放入磁控濺射儀中,抽真空至5 X l(T4Pa以下,通入Ar和02的混合氣 體,調(diào)節(jié)Ar: 02比例為5:1,工作壓強(qiáng)為2.4Pa,在靶材為純度99.96 %的金屬W靶磁控濺射 28min,靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射21^11,得到摻雜311〇2的冊3薄膜,即冊3氣敏薄膜 層;S2、制備B面結(jié)構(gòu),包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX 4cm)的石英玻璃基底,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶 液、去離子水超聲清洗,時(shí)間均為20min;(2)取20g鎢酸鈉溶于200ml水中,加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀,將其過濾,再 用去離子水清洗直至檢測不到氯離子,然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,旋 涂于石英玻璃基底上,350°C處理lh獲得種子層,厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水,用3M HC1溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0,然后加入 2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑,將石英玻璃基底平放在去離子水中,攪拌1小時(shí)后,倒入不 銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中加熱至150°C保持10h,然后取出石英玻璃基底用去離子水清 洗;(4)選用三氯甲烷為溶劑,取3.8g ZnTPP-2-N02配制成5.0mg/ml的溶液,超聲處理 20min,使溶液均勻,通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面,設(shè)定旋涂速度為 3400rpm,旋涂時(shí)間為70s,最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h,得到摻雜 ZnTPP-2-N02的W03納米線薄膜,S卩W03氣致變色層;S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對放置,距離500mi,A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封,即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
【文檔編號】G01N27/04GK105954199SQ201610252167
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月21日
【發(fā)明人】林業(yè)城
【申請人】林業(yè)城