高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高效液相色譜?蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，旨在提供一種簡單快速、檢測靈敏度的ASE?HPLC測定濕紙巾中多種皮膚抗菌劑含量的方法，其技術(shù)方案是擠壓出濕巾中液體成分，收集液體；量取步驟1)中的液體1ml，加入20g硅藻土混合均勻待用；在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入硅藻土至達(dá)到萃取池的池口，蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取，萃取結(jié)束后得到萃取液；把萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml樣品液加入裝有石墨碳SPE柱的2ml離心管進(jìn)行凈化，溶液過0.22微米濾膜后注入HPLC儀測定；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種測定抗菌劑的測定方法，具體地說，是高效液相色譜-蒸發(fā)光散射 測定濕紙巾中消毒劑的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 濕紙巾作為近年來新興的衛(wèi)生用品，用途非常廣泛，可用于個(gè)人消費(fèi)和商用的多 種場合，如民航、家庭、酒店、餐廳、外出旅行等，W其方便性逐步受到人們的青睞。隨著人們 衛(wèi)生習(xí)慣的養(yǎng)成和生活質(zhì)量的提高，濕紙巾會(huì)逐漸成為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?。濕紙巾?是由純水、水刺無紡布和丙二醇制成的一種用于擦臉擦手、或皮膚的一種紙巾。
[0003] 市場上的濕巾大致可W分為兩類:一類是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面 含有護(hù)膚的成分，只能做皮膚的潤膚保養(yǎng)。另一類是不僅本身被消毒，而且對別的物品也可 起到消毒作用的消毒濕巾，可W用做皮膚擦傷、劃傷等的消毒或殺菌，一般在包裝上會(huì)注明 消毒或殺菌的成分，但是通常的抗菌劑都對皮膚有一定傷害，若使用過量，則對皮膚帶來嚴(yán) 重的傷害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種簡單快速、檢測靈敏度的高效液相色譜- 蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0006] -種高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，該方法依次包括了 下述步驟：
[0007] 1)擠壓出濕巾中液體成分，收集液體；
[000引2)量取步驟1)中的液體1ml，加入20g娃藻±混合均勻待用；
[0009] 3)在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入娃藻±至達(dá)到萃取池 的池口，蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取，萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0010] 4)把萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml樣 品液加入裝有石墨碳STO柱的2ml離屯、管進(jìn)行凈化，溶液過0.22微米濾膜后注入HPLC儀測 定；
[0011] 所述的色譜條件如下：
[001 ^ 色譜柱:Agilent SB-C18，柱溫:40°C，流動(dòng)相：甲醇-0.1 %憐酸，流速：1.Oml/min; 檢測波長：213nm，257nm;ELSD檢測器:霧化器溫度:60°C，漂移管溫度:75°C，載氣N2流速： 1.OL/min。
[0013] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，所述的 甲醇-0.1 %憐酸體積70:30。
[0014] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，所述的 Agilent SB-C18色譜柱規(guī)格為:250mmX 4.6mm，5皿。
[0015] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，所述消 毒劑為葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4"-=氯-2"-?基二苯酸、苯扎漠錠、苯扎氯錠和 戊二醒的含量。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案建立了ASE-HPLC同時(shí)測定濕紙巾中多種 皮膚抗菌劑含量，采用雙波長檢測，測量更準(zhǔn)確，檢測靈敏度更高，穩(wěn)定性及重現(xiàn)性好，有利 于控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0018] 本發(fā)明所設(shè)及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0019]實(shí)施例1
[0020] -種高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，該方法依次包括了 下述步驟：
[0021 ] 1)擠壓出濕巾中液體成分，收集液體；
[0022] 2)量取步驟1)中的液體1ml，加入20g娃藻±混合均勻待用；
[0023] 3)在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入娃藻±至達(dá)到萃取池 的池口，蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取，萃取結(jié)束后得到萃取液;所述的萃取儀為ASE350 快速溶劑萃取儀。
[0024] 4)把萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml樣 品液加入裝有石墨碳STO柱的2ml離屯、管進(jìn)行凈化，溶液過0.22微米濾膜后注入HPLC儀測 定;所述的色譜儀為:安捷倫Agi lent-1200高效液相色譜儀，化emStation色譜工作站。
[00巧]所述的色譜條件如下：
[00%]色譜柱:Agilent SB-C18(Agilent SB-C18色譜柱規(guī)格為:250mmX4.6mm，5皿），柱 溫:40°C，流動(dòng)相：甲醇-0.1 %憐酸(70:30)，流速：1.0ml/min;檢測波長:213nm，257nm;ELSD 檢測器:霧化器溫度:60°C，漂移管溫度:75°C，載氣N2流速:1.0 L/min。
[0027] 取同一批號(hào)的產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)樣六次，其平均回收率為100.9%，RSD為0.91 %。
[0028] 取=批不同生產(chǎn)廠家的濕巾紙，按照上述方法檢測，其檢測結(jié)果如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，其特征在于，依次包括 了下述步驟： 1) 擠壓出濕巾中液體成分，收集液體； 2) 量取步驟1)中的液體Iml，加入20g娃藻土混合均勾待用； 3) 在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入硅藻土至達(dá)到萃取池的池 口，蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取，萃取結(jié)束后得到萃取液； 4) 把萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸干后用50%溶解并定容至IOmL容量瓶，吸取Iml樣品液 加入裝有石墨碳SPE柱的2ml離心管進(jìn)行凈化，溶液過0.22微米濾膜后注入HPLC儀測定； 所述的色譜條件如下： 色譜柱48；11611丨313-(]18，柱溫:40<€，流動(dòng)相：甲醇-〇.1%磷酸，流速：1.〇1111/111；[11 ;檢測 波長:213nm，257nm; ELSD檢測器:霧化器溫度:60 °C，漂移管溫度:75°C，載氣N2流速：1 · OL/ min〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，其特 征在于，所述的甲醇-0.1 %磷酸體積70:30。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，其特 征在于，所述的Agilent SB-C18色譜柱規(guī)格為:250mmX 4· 6mm，5μηι。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射測定濕紙巾中消毒劑的方法，其特 征在于，所述消毒劑為葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4〃_三氯-2〃-羥基二苯醚、苯扎溴 銨、苯扎氯銨和戊二醛的含量。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105954393SQ201610259558
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 張?jiān)破? 陳啟釗, 賴秀梅
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所