一種8°香脂醋中川芎嗪的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種8°香脂醋中川芎嗪的快速檢測方法，通過利用電子鼻快速檢測，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和樣品測試。本發(fā)明操作過程簡單，樣品不需要預(yù)處理，同時可以減少有機(jī)溶劑的使用，降低安全風(fēng)險，減少對環(huán)境的污染，還可以縮短操作時間，高效液相色譜法預(yù)處理時間較長，且較難同時操作，該方法可以同時放入6個樣品，儀器會自動調(diào)整每個樣品開始時間，孵化期20min，檢測器時間在4min以內(nèi)。
【專利說明】
-種8°香脂醋中川寫瞎的快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域，具體地設(shè)及一種8°香脂醋中川號嗦的快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有食醋中川號嗦的檢測方法主要為高效液相色譜法，如GB/T 19777-2013中規(guī) 定山西老陳醋川號嗦的檢測方法，該方法先進(jìn)行樣品處理，再用高效液相色譜儀檢測。樣品 處理為:先用氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)樣品抑>8.0，加入S氯甲燒重復(fù)萃取兩次，再用鹽酸萃取， 最后膜過濾備用。
[0003] 該方法存在W下不足:一是過程比較繁瑣，需要重復(fù)萃取;二是誤差較大，該過程 多為人工操作;=是有機(jī)溶劑具有一定的毒性，存在安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種8°香脂醋中川號 嗦的快速檢測方法。
[0005] 技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的8°香脂醋中川號嗦的快速檢測方法包 括如下步驟：
[0006] (1)準(zhǔn)確吸取ImL Ig/L的川號嗦標(biāo)準(zhǔn)溶液至頂空樣品瓶中，壓蓋；
[0007] (2)將頂空瓶放入自動進(jìn)樣儀，進(jìn)行解化；
[000引（3)進(jìn)樣，進(jìn)樣量設(shè)定為1000化，進(jìn)樣口溫度:240°C ;程序升溫;檢測器溫度為250 。。
[0009] (4)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的出峰時間進(jìn)行定性；
[0010] (5)準(zhǔn)確吸取10、20、40、60、80、100、200化1邑/1的川號嗦標(biāo)準(zhǔn)溶液至頂空進(jìn)樣瓶， 用生醋定容至ImL,分別按上述步驟(2)、（3)進(jìn)行操作，根據(jù)檢測讀取峰面積，W峰面積為縱 坐標(biāo)，川號嗦溶度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線及計算回歸方程；
[0011] (6)吸取ImL 8°香脂醋樣品至頂空樣品瓶中，按上述步驟（2)、（3)進(jìn)行操作，對檢 測的出峰時間進(jìn)行定性，讀取峰面積，將峰面積代入步驟巧)得到回歸方程得到待測的8°香 脂醋中川號嗦含量。
[0012] 優(yōu)選地，步驟（2)中，解化條件為：解化期：20min;解化溫度：60°C;攬拌速度： SOOrpmD
[0013] 步驟(3)中，程序升溫的條件為:初始溫度50°C，W5°C/s升至80°C，保持120s，再W 1. (TC/s 升至 220 °C，保持 60s。
[0014] 本發(fā)明的有益之處在于：
[0015] (1)操作過程簡單，樣品不需要預(yù)處理；
[0016] (2)減少有機(jī)溶劑的使用，降低安全風(fēng)險，減少對環(huán)境的污染。
[0017] (3)縮短操作時間，高效液相色譜法預(yù)處理時間較長，且較難同時操作，該方法可 W同時放入6個樣品，儀器會自動調(diào)整每個樣品開始時間，解化期20min，檢測器時間在4min W內(nèi)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W做出若干變型和改進(jìn)，運(yùn)些也應(yīng)視為屬于 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019] 本發(fā)明建立一種利用電子鼻（型號Herac 1 e S 11 e-no Se，廠家Al pha MOS TechnoIogy)快速測定8°香脂醋中川號嗦的方法。
[0020] -種8°香脂醋中川號嗦的快速檢測方法，該方法為：
[0021] (1)試劑
[0022] 川號嗦標(biāo)準(zhǔn)品;純凈水
[0023] (2)儀器設(shè)備
[0024] 電子鼻（型號Heracles II e-nose，廠家Al地a MOS I'echnology);
[0025] 15mL頂空進(jìn)樣瓶。
[00%] (3)氣相色譜條件
[0027] 自動進(jìn)樣儀:解化期:20min;解化溫度:60°C ;攬拌速度:500巧m。
[0028] 氣相色譜:進(jìn)樣量：IOO^L進(jìn)樣口溫度:240°C ;程序升溫:初始溫度50°C，W5°C/s 升至80°C，保持1203，再^1.0°(：/3升至220°(：，保持603;檢測器溫度為250°(：。
[00巧](4)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
[0030] 吸取ImL Ig/L的川號嗦標(biāo)準(zhǔn)溶液，按3中氣相色譜條件進(jìn)行氣相色譜分析，出峰時 間為170s。
[0031] 準(zhǔn)確吸取10、20、40、60、80、100、200化1旨/1的川號嗦標(biāo)準(zhǔn)溶液至頂空進(jìn)樣瓶，用 生醋定容至ImL。按3中氣相色譜條件進(jìn)行氣相色譜分析，讀取170s時峰面積，對應(yīng)如下表所 示：
[0032]
[0033] W峰面積為縱坐標(biāo)，川號嗦溶度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線及計算回歸方程，得
[0034] Y = 75.4X+25.3
[0035] 其中Y為川號嗦含量，X為讀取峰面積
[0036] (5)樣品檢測
[0037] 吸取ImL 8°香脂醋樣品至頂空樣品瓶中，按（3)中氣相色譜條件進(jìn)行氣相色譜分 析，讀取170s時峰面積為7653.9,將峰面積代入回歸方程得到川號嗦含量為lOlmg/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種8°香脂醋中川芎嗪的快速檢測方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 準(zhǔn)確吸取ImL lg/L的川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液至頂空樣品瓶中，壓蓋； (2) 將頂空瓶放入自動進(jìn)樣儀，進(jìn)行孵化； (3) 進(jìn)樣，進(jìn)樣量設(shè)定為1000 yL，進(jìn)樣口溫度:240°C ;程序升溫;檢測器溫度為250°C ; (4) 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的出峰時間進(jìn)行定性； (5) 準(zhǔn)確吸取10、20、40、60、80、100、20(^1^18/1的川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液至頂空進(jìn)樣瓶，用生 醋定容至lmL，分別按上述步驟(2)、（3)進(jìn)行操作，根據(jù)檢測讀取峰面積，以峰面積為縱坐 標(biāo)，川芎嗪溶度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線及計算回歸方程； (6) 吸取ImL 8°香脂醋樣品至頂空樣品瓶中，按上述步驟(2)、（3)進(jìn)行操作，對檢測的 出峰時間進(jìn)行定性，讀取峰面積，將峰面積代入步驟(5)得到回歸方程得到待測的8°香脂醋 中川芎嗪含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（2)中，孵化條件為：孵化期： 20min;孵化溫度:60 °C ;攪拌速度:500rpm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，程序升溫的條件為:初始 溫度50°C，以5°C/s升至80°C，保持120s，再以1.0°C/s升至220°C，保持60s。
【文檔編號】G01N30/02GK105954420SQ201610392467
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】李童, 朱勝虎, 余永建, 楊嬌, 孫茜妍, 張俊紅
【申請人】江蘇恒順醋業(yè)股份有限公司