一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括：生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法。本金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法具有穩(wěn)定性高、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，能夠全面的反應(yīng)和控制金香膠囊的質(zhì)量，是一種上佳的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【專利說(shuō)明】
一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥物的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，具體涉及一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金香膠囊為膠囊劑，內(nèi)容物為黑褐色至黑色的顆粒和粉末;氣香，味苦、澀。其主要成分為:金剛刺、馬鞭草、穿心蓮、當(dāng)歸、雞血藤、延胡索、夏枯草、功勞木、金櫻根、香附。功能主治:清熱、利濕、化瘀、用于慢性盆腔炎濕熱瘀滯癥、癥見(jiàn)小腹脹痛或刺痛、腰骶疼痛、帶下量多、色黃、氣臭等。
[0003]本發(fā)明人突破原有的金香膠囊的質(zhì)量控制方法，在生產(chǎn)控制方法、鑒別方法、含量測(cè)定方法上做出了新的控制方法，其具有穩(wěn)定性高、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，能夠更加全面的反應(yīng)和控制金香膠囊的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0007]生產(chǎn)控制方法:
[0008]取穿心蓮56g，粉碎成細(xì)粉備用;取當(dāng)歸150g、香附200g蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用環(huán)糊精包合，干燥備用；提取揮發(fā)油后的藥渣用60%乙醇回流提取3h，提取液濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏;藥渣與馬鞭草335g、穿心蓮144g、金剛刺335g、夏枯草335g、功勞木200g、雞血藤400g、金櫻根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，與上述稠膏合并，加入穿心蓮細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，制粒，加入環(huán)糊精包合物及輔料、混勻，裝入膠囊，每粒裝0.37g，制成1000粒，即得；
[0009]質(zhì)量控制方法:
[0010]a、鑒別方法:取本膠囊5-15粒的內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇20_40ml，加熱回流15-25min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)? %硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用濃氨溶液調(diào)pH至10，用氯仿提取2次，每次10-20ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状?.5ml溶解，作為供試品溶液;另取功勞木對(duì)照藥材0.3-0.5g，加甲醇10-20ml，加熱回流10_20min，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液;再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各8-12μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈360-370nm下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
[0011]b、含量測(cè)定方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以55:45的甲醇-水為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240-250nm;理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供試品溶液的制備取本品20粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定，稱取2.5g，精密稱定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用正已烷振搖提取3次，每次20ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液濃縮至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混勻，加在中性氧化鋁柱上，殘?jiān)眉状?5-25ml分次洗滌，洗液一并加至柱上，用甲醇45-55ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液;分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，注入液相色譜儀，測(cè)定即可。
[0012]所述金香膠囊每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)多0.10mg。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:本金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法包含生產(chǎn)控制方法、鑒別方法和含量測(cè)定方法，其具有穩(wěn)定性高、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，能夠全面的反應(yīng)和控制金香膠囊的質(zhì)量，是一種上佳的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0015]實(shí)施例一
[0016]一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0017]生產(chǎn)控制方法:
[0018]取穿心蓮56g，粉碎成細(xì)粉備用;取當(dāng)歸150g、香附200g蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用環(huán)糊精包合，干燥備用；提取揮發(fā)油后的藥渣用60%乙醇回流提取3h，提取液濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏;藥渣與馬鞭草335g、穿心蓮144g、金剛刺335g、夏枯草335g、功勞木200g、雞血藤400g、金櫻根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，與上述稠膏合并，加入穿心蓮細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，制粒，加入環(huán)糊精包合物及輔料、混勻，裝入膠囊，每粒裝0.37g，制成1000粒，即得；
[0019]質(zhì)量控制方法:
[0020]a、鑒別方法:取本膠囊5粒的內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇20ml，加熱回流15min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用濃氨溶液調(diào)pH至10，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状?.5ml溶解，作為供試品溶液;另取功勞木對(duì)照藥材0.3g，加甲醇1ml，加熱回流1min，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液;再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各8μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈360nm下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑占.V ，
[0021]b、含量測(cè)定方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以55:45的甲醇-水為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm;理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供試品溶液的制備取本品20粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定，稱取2.5g，精密稱定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用正已烷振搖提取3次，每次20ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液濃縮至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混勻，加在中性氧化鋁柱上，殘?jiān)眉状?5-25ml分次洗滌，洗液一并加至柱上，用甲醇45ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液;分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定即可，金香膠囊每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)多0.1Omg。
[0022]實(shí)施例二
[0023]—種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0024]生產(chǎn)控制方法:
[0025]取穿心蓮56g，粉碎成細(xì)粉備用;取當(dāng)歸150g、香附200g蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用環(huán)糊精包合，干燥備用；提取揮發(fā)油后的藥渣用60%乙醇回流提取3h，提取液濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏;藥渣與馬鞭草335g、穿心蓮144g、金剛刺335g、夏枯草335g、功勞木200g、雞血藤400g、金櫻根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，與上述稠膏合并，加入穿心蓮細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，制粒，加入環(huán)糊精包合物及輔料、混勻，裝入膠囊，每粒裝0.37g，制成1000粒，即得；
[0026]質(zhì)量控制方法:
[0027]a、鑒別方法:取本膠囊15粒的內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇40ml，加熱回流25min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用濃氨溶液調(diào)pH至10，用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状?.5ml溶解，作為供試品溶液;另取功勞木對(duì)照藥材0.5g，加甲醇20ml，加熱回流10-20min，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液;再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各12μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7:1: 2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈370nm下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的焚光斑點(diǎn)；
[0028]b、含量測(cè)定方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以55:45的甲醇-水為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm;理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供試品溶液的制備取本品20粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定，稱取2.5g，精密稱定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用正已烷振搖提取3次，每次20ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液濃縮至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混勻，加在中性氧化鋁柱上，殘?jiān)眉状?5-25ml分次洗滌，洗液一并加至柱上，用甲醇55ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液;分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定即可，金香膠囊每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)多0.1Omg。
[0029]實(shí)施例三
[0030]—種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0031]生產(chǎn)控制方法:
[0032]取穿心蓮56g，粉碎成細(xì)粉備用;取當(dāng)歸150g、香附200g蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用β-環(huán)糊精包合，干燥備用；提取揮發(fā)油后的藥渣用60%乙醇回流提取3h，提取液濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏;藥渣與馬鞭草335g、穿心蓮144g、金剛刺335g、夏枯草335g、功勞木200g、雞血藤400g、金櫻根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，與上述稠膏合并，加入穿心蓮細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，制粒，加入環(huán)糊精包合物及輔料、混勻，裝入膠囊，每粒裝0.37g，制成1000粒，即得；
[0033]質(zhì)量控制方法:
[0034]a、鑒別方法:取本膠囊10粒的內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用濃氨溶液調(diào)pH至10，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状?.5ml溶解，作為供試品溶液;另取功勞木對(duì)照藥材0.4g，加甲醇15ml，加熱回流15min，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液;再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑占.V ，
[0035]b、含量測(cè)定方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以55:45的甲醇-水為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm;理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含
0.1mg的溶液;供試品溶液的制備取本品20粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定，稱取2.5g，精密稱定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用正已烷振搖提取3次，每次20ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液濃縮至近干，放冷，加甲醇10ml，混勻，加在中性氧化鋁柱上，殘?jiān)眉状?0ml分次洗滌，洗液一并加至柱上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液;測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定即可;金香膠囊每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)多0.10mg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法； 生產(chǎn)控制方法: 取穿心蓮56g，粉碎成細(xì)粉備用；取當(dāng)歸150g、香附200g蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用β-環(huán)糊精包合，干燥備用；提取揮發(fā)油后的藥渣用60%乙醇回流提取3h，提取液濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏；藥渣與馬鞭草335g、穿心蓮144g、金剛刺335g、夏枯草335g、功勞木200g、雞血藤400g、金櫻根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，與上述稠膏合并，加入穿心蓮細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，制粒，加入環(huán)糊精包合物及輔料、混勻，裝入膠囊，每粒裝0.37g，制成1000粒，即得； 質(zhì)量控制方法: a、鑒別方法:取本膠囊5-15粒的內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇20-40ml，加熱回流15_25min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)? %硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用濃氨溶液調(diào)pH至10，用氯仿提取2次，每次10-20ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状?.5ml溶解，作為供試品溶液;另取功勞木對(duì)照藥材0.3-0.5g，加甲醇10-20ml，加熱回流10_20min，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液;再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各8-12μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈360-370nm下檢視;供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； b、含量測(cè)定方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以55:45的甲醇-水為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240-250nm;理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供試品溶液的制備取本品20粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定，稱取2.5g，精密稱定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用正已烷振搖提取3次，每次20ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液濃縮至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混勻，加在中性氧化鋁柱上，殘?jiān)眉状?5-25ml分次洗滌，洗液一并加至柱上，用甲醇45-55ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液;分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，注入液相色譜儀，測(cè)定即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金香膠囊的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述金香膠囊每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)彡0.10mg。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK105954457SQ201610481295
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月24日
【發(fā)明人】廖展葦, 丘偉業(yè), 周凱華, 陳輝
【申請(qǐng)人】廣西靈峰藥業(yè)有限公司