X射線衍射裝置以及x射線衍射測量方法
【專利摘要】作為本發(fā)明的一個方式的X射線衍射裝置（1）包括：測量單元（2），其測量被檢試樣（16）的X射線衍射強度分布；距離測量部（9），其測量被檢試樣（16）與測量單元（2）之間的間隔距離（Z）；以及數(shù)據(jù)處理部（10），其對X射線衍射強度分布進行校正處理。測量單元（2）具有：X射線照射部（3），其對被檢試樣（16）照射X射線；X射線檢測部（6），其對來自被檢試樣（16）的多條衍射X射線進行一維檢測或者二維檢測；以及框體（8），其使X射線照射部（3）以及X射線檢測部（6）相對于基準(zhǔn)面（17）相對固定地配置。數(shù)據(jù)處理部（10）基于間隔距離（Z）來計算被檢試樣（16）的位移（ΔZ），根據(jù)計算出的位移（ΔZ），來計算被檢試樣（16）的測量點處的真實X射線衍射角（2θ），并基于計算出的真實X射線衍射角（2θ），來校正X射線衍射強度分布。
【專利說明】
X射線衍射裝置從及X射線衍射測量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及對構(gòu)成被檢試樣的物質(zhì)的X射線衍射強度分布進行測量的X射線衍射 裝置W及X射線衍射測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] X射線衍射法能夠根據(jù)照射到被檢試樣的X射線的衍射峰的角度、強度、寬度等，得 到構(gòu)成該被檢試樣的物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、量、晶格間距、變形、應(yīng)力、結(jié)晶取向性、結(jié)晶性等多 種有用的信息。因此，X射線衍射法在各種領(lǐng)域，廣泛地用于對被檢試樣進行各種處理時的 特性評價。
[0003] -般而言，使用了 X射線衍射法的被檢試樣的X射線衍射測量是從制造后或者制造 過程中的鋼帶等產(chǎn)品中提取一部分作為被檢試樣，使用所提取的被檢試樣在生產(chǎn)線外即離 線地進行的。然而，在離線地進行被檢試樣的X射線衍射測量的情況下，難W將所得到的X射 線衍射測量結(jié)果即時地反映到制造條件中來控制處于制造過程中的產(chǎn)品的制造條件。另一 方面，當(dāng)控制制造過程中的產(chǎn)品的制造條件時，希望可W將能夠獲取上述的與被檢試樣有 關(guān)的多種有用信息的X射線衍射測量結(jié)果即時地反映到制造條件中。因此，能夠在產(chǎn)品的生 產(chǎn)線內(nèi)即在線地進行被檢試樣的X射線衍射測量的技術(shù)就十分重要。
[0004] 另外，作為與在線的X射線衍射測量有關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)，例如提出了一種在線X射線 衍射裝置，W形成某個特定的X射線衍射角的方式固定入射X射線源和X射線檢測器，來測量 X射線衍射強度(參照專利文獻1至8或者非專利文獻1)。此外，還提出了一種在線X射線衍射 裝置W及方法，其測量被檢試樣的X射線衍射強度分布來計算衍射峰角度、積分強度、半高 寬等(參照專利文獻9至15)。在測量X射線衍射強度分布的類型的在線X射線衍射裝置中，如 專利文獻9所公開的那樣，存在一種在線X射線衍射裝置，利用白色X射線作為入射X射線，利 用能量分散型檢測器作為X射線檢測器。此外，如專利文獻10所公開的那樣，存在一種利用 一維檢測器作為X射線檢測器的在線X射線衍射裝置。
[0005] 專利文獻
[0006] 專利文獻1:日本專利第2542906號公報
[0007] 專利文獻2:日本專利第2707865號公報 [000引專利文獻3:日本特公昭56-12314號公報
[0009] 專利文獻4:日本專利第2534834號公報
[0010] 專利文獻5:日本特開平9-33455號公報 [0011 ] 專利文獻6:日本專利第3034801號公報
[0012] 專利文獻7:日本特公平6-68472號公報
[0013] 專利文獻8:日本特公平6-90154號公報
[0014] 專利文獻9:日本專利第3817812號公報
[0015] 專利文獻10:日本專利第3217843號公報
[0016] 專利文獻11:日本特開昭52-21887號公報
[0017] 專利文獻12:日本特開平6-25894號公報
[0018] 專利文獻13:日本特開平7-276235號公報
[0019] 專利文獻14:日本特開2012-163392號公報
[0020] 專利文獻15:日本專利第2810225號公報
[0021] 非專利文獻
[002^ 非專利文獻1:《川崎制鐵技報(川崎製鉄技報)》1986年Vol.l8No.^.31

【發(fā)明內(nèi)容】

[0023] 如上述那樣，通過X射線衍射法，能夠基于從測量出的X射線衍射強度分布，得到構(gòu) 成被檢試樣的物質(zhì)的如晶體結(jié)構(gòu)、構(gòu)成物質(zhì)的量、應(yīng)力、結(jié)晶取向性等各種信息。然而，在專 利文獻1至8或者非專利文獻1所記載的現(xiàn)有技術(shù)中，因為測量的是某個特定的X射線衍射角 的X射線衍射強度，所W構(gòu)成被檢試樣的物質(zhì)的量、厚度等能夠根據(jù)X射線衍射強度得到的 信息有限，存在無法得到所需要的被檢試樣的信息的可能性。
[0024] 此外，當(dāng)在線測量被檢試樣的X射線衍射強度分布時，不僅需要迅速地測量所關(guān)注 的角度范圍內(nèi)的X射線衍射強度分布，還需要抑制在測量X射線衍射強度分布時的X射線衍 射角的誤差。然而，在專利文獻9至15所記載的現(xiàn)有技術(shù)中，由于被檢試樣的厚度、形狀變化 或者行進過程中（運送過程中）被檢試樣或設(shè)置臺等的振動，X射線衍射強度分布的測量單 元與被檢試樣之間的距離會發(fā)生變化，由此導(dǎo)致被檢試樣的X射線衍射角產(chǎn)生誤差，并因此 存在被檢試樣的X射線衍射強度分布的測量精度降低的問題。
[0025] 尤其是，在專利文獻9的實施例1中記載了一種在線X射線衍射裝置，使X射線源W 及X射線檢測器旋轉(zhuǎn)掃描，來測量被檢試樣的X射線衍射強度分布。在該在線X射線衍射裝置 中，存在著沒有針對由X射線衍射強度的測量單元與被檢試樣之間的距離變化而產(chǎn)生的X射 線衍射角的誤差而提出對策的問題。此外，為了測量被檢試樣的X射線衍射強度分布，需要 使X射線源W及X射線檢測器不停地且高速地反復(fù)進行旋轉(zhuǎn)掃描，因此，不僅存在因伴隨著X 射線源W及X射線檢測器的高速旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的振動而導(dǎo)致被檢試樣的X射線衍射角產(chǎn)生誤差 的問題，還存在用于旋轉(zhuǎn)掃描的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動部的機械耐久性降低的問題。
[0026] 此外，在如專利文獻9的實施例5所記載的那樣，利用平行光束狀白色X射線作為入 射X射線并利用能量分散型檢測器作為衍射X射線的檢測器的在線X射線衍射裝置中，存在 從被檢試樣激發(fā)的特征X射線對X射線衍射強度分布的形狀造成影響的問題。此外，角度分 辨率并不高，因此在幾個衍射峰靠近的情況下，還存在衍射峰的辨別、分離變得困難的問 題。
[0027] 另一方面，在專利文獻10所記載的現(xiàn)有技術(shù)中，將對被檢試樣照射平行光束狀X射 線的入射X射線源和對來自被檢試樣的衍射X射線進行檢測的一維檢測器配置在被檢試樣 的正反面兩側(cè)，將測量被檢試樣的相對于平均位置的高度的測量裝置配置在被檢試樣的單 面一側(cè)，基于該一維檢測器W及測量裝置的各個輸出數(shù)據(jù)，來進行X射線衍射角的校正。然 而，在該專利文獻10中，不僅沒有關(guān)于X射線衍射角的校正的具體記述，校正X射線衍射角所 需要的測量裝置也僅配置在被檢試樣的單面一側(cè)，因此存在無法充分地校正由于被檢試樣 的厚度形狀變化而導(dǎo)致的X射線衍射角的誤差的問題。
[0028] 本發(fā)明是鑒于上述情形而完成的，其目的在于提供一種X射線衍射裝置W及X射線 衍射測量方法，能夠在線地迅速并且高精度地測量被檢試樣的X射線衍射強度分布。
[0029] 為了解決上述課題，實現(xiàn)目的，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置包括:測量單元，其具 有:X射線照射部，其對被檢試樣的測量點照射X射線;X射線檢測部，其對上述X射線由上述 被檢試樣的測量點衍射而形成的多條衍射X射線進行一維檢測或者二維檢測，來測量上述 被檢試樣的X射線衍射強度分布；W及框體，其使上述X射線照射部W及上述X射線檢測部相 對于作為上述被檢試樣的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面相對固定地配置;距離測量部，其測量上述被 檢試樣的測量點與上述測量單元之間的間隔距離；W及數(shù)據(jù)處理部，其計算上述測量單元 和上述基準(zhǔn)面之間的基準(zhǔn)間隔距離與由上述距離測量部測量出的上述間隔距離之差，作為 上述被檢試樣在厚度方向上的位移A Z，并利用計算出的上述位移A Z、從上述X射線照射部 至上述被檢試樣的測量點的X射線入射角a、從上述基準(zhǔn)面內(nèi)的基準(zhǔn)測量點到上述X射線檢 測部的距離R、從上述基準(zhǔn)測量點至上述X射線檢測部的假定衍射X射線出射角0 ex、W及下 面所示的式（1)，來計算上述被檢試樣的測量點處的真實X射線衍射角20，并基于計算出的 上述真實X射線衍射角20，來校正上述X射線衍射強度分布。
[0030]
[0031] 此外，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置，在上述發(fā)明中，上述數(shù)據(jù)處理部利用上述X射 線入射角〇、上述假定衍射X射線出射角0ex、W及下面所示的式(2)，來計算上述基準(zhǔn)測量點 處的假定X射線衍射角20，并利用計算出的上述假定X射線衍射角20、上述被檢試樣在厚 度方向上的位移A Z、W及下面所示的式(3)，來計算上述真實X射線衍射角20。
[0032] 20 = 0ex+a ? ? ? (2)
[003；3] 2目= 20+aX AZ+b ? ? ? (3)
[0034] 其中，a、b是常數(shù)。
[0035] 此外，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置，在上述發(fā)明中，上述距離測量部按照上述被 檢試樣的多個測量點配置有多個，多個上述距離測量部分別測量上述被檢試樣的多個測量 點各自與上述測量單元之間的間隔距離。
[0036] 此外，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射測量方法，包括:測量步驟，利用測量單元來測量被 檢試樣的X射線衍射強度分布，并且利用距離測量部來測量上述被檢試樣的測量點與上述 測量單元之間的間隔距離，其中，上述測量單元具有:X射線照射部，其對上述被檢試樣的測 量點照射X射線;X射線檢測部，其對上述X射線由上述被檢試樣的測量點衍射而形成的多條 衍射X射線進行一維檢測或者二維檢測；W及框體，其使上述X射線照射部W及上述X射線檢 測部相對于作為上述被檢試樣的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面相對固定地配置;X射線衍射角計算步 驟，計算上述測量單元和上述基準(zhǔn)面之間的基準(zhǔn)間隔距離與由上述距離測量部測量出的上 述間隔距離之差，作為上述被檢試樣在厚度方向上的位移A Z，并利用計算出的上述位移A Z、從上述X射線照射部至上述被檢試樣的測量點的X射線入射角a、從上述基準(zhǔn)面內(nèi)的基準(zhǔn) 測量點到上述X射線檢測部的距離R、從上述基準(zhǔn)測量點至上述X射線檢測部的假定衍射X射 線出射角?ex、W及下面所示的式(4)，來計算上述被檢試樣的測量點處的真實X射線衍射角 20; W及校正步驟，基于通過上述X射線衍射角計算步驟計算出的上述真實X射線衍射角20， 來校正上述X射線衍射強度分布。
[0037]
[0038] 此外，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射測量方法，在上述發(fā)明中，在上述X射線衍射角計算 步驟中，利用上述X射線入射角a、上述假定衍射X射線出射角0ex、W及下面所示的式(5)，來 計算上述基準(zhǔn)測量點處的假定X射線衍射角2 0，并利用計算出的上述假定X射線衍射角2 0、上述被檢試樣在厚度方向上的位移A Z、W及下面所示的式(6)，來計算上述真實X射線 衍射角20。
[0039] 20 = 0ex+口 ? ? ?巧）
[0040] 2白= 20+aX AZ+b ? ? ? (6)
[0041] 其中，a、b是常數(shù)。
[0042] 此外，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射測量方法，在上述發(fā)明中，在上述測量步驟中，利用 按照上述被檢試樣的多個測量點配置的多個上述距離測量部，來分別測量上述被檢試樣的 多個測量點各自與上述測量單元之間的間隔距離。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明，可W發(fā)揮能夠在線地迅速并且高精度地測量被檢試樣的X射線衍射 強度分布的效果。
【附圖說明】
[0044] 圖1是表示本發(fā)明的實施方式設(shè)及的X射線衍射裝置的一個結(jié)構(gòu)例的示意圖。
[0045] 圖2是用于說明本發(fā)明的實施方式中的X射線衍射角的計算原理的圖。
[0046] 圖3是例示本發(fā)明的實施方式中的真實X射線衍射角與被檢試樣的位移之間的關(guān) 系的圖。
[0047] 圖4是表示本發(fā)明的實施方式設(shè)及的X射線衍射測量方法的一個示例的流程圖。
[0048] 圖5是表示本實施例中的被檢試樣的鋼中成分的一個示例的圖。
[0049] 圖6是表示本實施例中的合金化熱浸鍛鋒鋼帶的鍛層的結(jié)構(gòu)的截面示意圖。
[0050] 圖7是表示本實施例中的合金化熱浸鍛鋒鋼帶的各個測量點的X射線衍射強度分 布測量結(jié)果的圖。
[0051 ] 符號說明
[0052] 1 X射線衍射裝置
[0化3] 2 測量單元
[0化4] 3 X射線照射部
[005引 4 X射線源
[0056] 5 X射線平行光束化用設(shè)備
[0057] 6 X射線檢測部
[005引 7 地濾波片
[0059] 8 框體
[0060] 9 距離測量部
[0061 ] 10 數(shù)據(jù)處理部
[00創(chuàng) 11 輸入部
[0063] 12 輸出部
[0064] 13 存儲部
[00化]14 控制部
[0066] 16 被檢試樣
[0067] 17 基準(zhǔn)面
[006引 20 鍛層
[0069] 21 討目
[0070] 22 Si 相
[0071] 23 r 相
[0072] 24 基底鋼板
[0073] A 點光源
[0074] B X射線檢測元件
[00巧]Ll~L3 相關(guān)線
[0076] 0 基準(zhǔn)測量點
[0077] 〇'、Pi~P3 測量點
【具體實施方式】
[0078] 下面，參照附圖，詳細地說明本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置W及X射線衍射測量方 法的優(yōu)選實施方式。另外，本發(fā)明并不受下述實施方式所限定。
[0079] X射線衍射裝置
[0080] 首先，說明本發(fā)明的實施方式設(shè)及的X射線衍射裝置。圖1是表示本發(fā)明的實施方 式設(shè)及的X射線衍射裝置的一個結(jié)構(gòu)例的示意圖。本實施方式設(shè)及的X射線衍射裝置1是在 生產(chǎn)線內(nèi)將鋼板等產(chǎn)品作為被檢試樣16進行X射線衍射測量的在線X射線衍射裝置，如圖1 所示，包括:測量單元2，其測量被檢試樣16的X射線衍射強度分布;和距離測量部9，其對測 量單元2與被檢試樣16之間的間隔距離進行測量。此外，X射線衍射裝置1包括:數(shù)據(jù)處理部 10,其進行與X射線衍射測量有關(guān)的各種數(shù)據(jù)處理;輸入部11，其輸入各種信息;輸出部12， 其輸出X射線衍射測量結(jié)果等信息;存儲部13,其存儲X射線衍射測量結(jié)果等信息；W及控制 部14，其控制X射線衍射裝置1的各個結(jié)構(gòu)部。
[0081] 測量單元2是進行被檢試樣16的X射線衍射測量的單元。如圖1所示，測量單元2包 括:X射線照射部3,其對被檢試樣16照射X射線18a;X射線檢測部6,其檢測來自被檢試樣16 的多條衍射X射線18b;邸濾波片7，其從向X射線檢測部6入射的多條衍射X射線1加中去除郵 線；W及框體8,其收納X射線照射部3、X射線檢測部6W及郵濾波片7。
[0082] X射線照射部3用于對被檢試樣16的測量點照射X射線18a，如圖1所示，包括X射線 源4和X射線平行光束化用設(shè)備5"X射線源4由各種X射線管或福射光源等構(gòu)成，用于朝向被 檢試樣16的測量點射出能夠得到被檢試樣16的所期望的X射線衍射強度分布的波段的X射 線ISaeX射線平行光束化用設(shè)備5由索勒狹縫（solIer Slit)、準(zhǔn)直儀(colIimator)或多層 膜反射鏡等構(gòu)成，設(shè)置于X射線源4的X射線射出口。X射線平行光束化用設(shè)備5將由X射線源4 產(chǎn)生并射出的X射線18a平行光束化。運樣的X射線平行光束化用設(shè)備5對X射線18a的平行光 束化對于抑制由于X射線束的擴散而產(chǎn)生的X射線衍射強度分布的角度分辨率的降低是必 要的。X射線18a在經(jīng)X射線平行光束化用設(shè)備5平行光束化后，如圖1所示，入射至被檢試樣 16的測量點。
[0083] 如上述那樣被X射線18a照射的被檢試樣16的測量點在圖1中與基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn) 測量點0-致?；鶞?zhǔn)面17是作為被檢試樣16的厚度方向（下面，可W省略成厚度方向）的基準(zhǔn) 位置的固定面?；鶞?zhǔn)測量點0是在包含被來自X射線照射部3的X射線18a照射的測量點的被 檢試樣16的表面(下面，稱為被檢面)與基準(zhǔn)面17-致的情況下，與被檢試樣16的測量點一 致的基準(zhǔn)面17內(nèi)的固定點。被檢試樣16W其被檢面和基準(zhǔn)面17基本一致的方式，被生產(chǎn)線 的運送裝置(未圖示)依次運送。另外，被檢試樣16的厚度方向是與被檢試樣16的寬度方向 W及運送方向（下面，分別根據(jù)需要省略成寬度方向、運送方向）垂直的方向。被檢試樣16的 運送方向是與圖1的紙面垂直的方向。
[0084] X射線檢測部6對來自X射線照射部3的X射線18a由被檢試樣16的測量點衍射而形 成的多條衍射X射線18b進行一維檢測或者二維檢測，來測量該被檢試樣16的X射線衍射強 度分布。具體地，X射線檢測部6由具有一維排列或者二維排列的多個X射線檢測元件的一維 檢測器或者二維檢測器構(gòu)成，并W使多個X射線檢測面朝向被檢試樣16的測量點側(cè)的方式 固定配置。X射線檢測部6-次性地對從被檢試樣16的測量點在規(guī)定的角度范圍內(nèi)出射的多 條衍射X射線18b進行一維檢測或者二維檢測。由此，X射線檢測部6在規(guī)定的X射線衍射角范 圍內(nèi)，一次性地測量被檢試樣16的測量點的X射線衍射強度分布。X射線檢測部6每次都將測 量出的X射線衍射強度分布發(fā)送給數(shù)據(jù)處理部10。另外，優(yōu)選使用例如對信號的敏感度W及 響應(yīng)性和角度分辨率優(yōu)良，并且維護性優(yōu)良的半導(dǎo)體式檢測器，作為構(gòu)成X射線檢測部6的 一維檢測器或者二維檢測器。
[0085] 如圖1所示，邸濾波片7在X射線檢測部6的X射線檢測面一側(cè)固定配置，用于去除從 被檢試樣16的測量點朝向X射線檢測部6出射的多條衍射X射線18b中的郵線。即，運些多條 衍射X射線18b在由郵濾波片7去除了邸線后，再分別入射至X射線檢測部6的多個X射線檢測 元件。
[0086] 框體8用于收納上述的X射線照射部3、X射線檢測部6W及邸濾波片7等，使X射線照 射部3W及X射線檢測部6相對于作為被檢試樣16的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面17相對固定地配置。 具體地，如圖1所示，框體8維持在其內(nèi)部固定配置X射線照射部3W及X射線檢測部6的狀態(tài)， W在被檢試樣16的厚度方向上與基準(zhǔn)面17間隔規(guī)定距離的方式，被支承機構(gòu)(未圖示)等支 承。在該狀態(tài)下，框體則尋X射線照射部3相對于基準(zhǔn)面17的相對位置及X射線照射方向、W及 X射線檢測部6相對于基準(zhǔn)面17的相對位置及X射線檢測面方向都固定下來。其結(jié)果，框體8 內(nèi)部的X射線照射部3W及X射線檢測部6W能夠測量被檢試樣16的所期望的X射線衍射強度 分布的配置狀態(tài)進行固定。
[0087] 目P，從框體8內(nèi)部的X射線照射部3出射的X射線18a相對于基準(zhǔn)面17W規(guī)定的X射線 入射角a入射至基準(zhǔn)測量點〇(具體地，是被檢試樣16的測量點）。入射至被檢試樣16的測量 點的X射線ISaWX射線衍射角20被衍射。由被檢試樣16衍射該X射線18a而成的多條衍射X射 線18b相對于被檢試樣16的被檢面W衍射X射線出射角0ex從被檢試樣16的測量點向框體8內(nèi) 部的X射線檢測部6出射。此外，運些多條衍射X射線18b在通過在框體8內(nèi)部固定配置于X射 線檢測部6的X射線檢測面一側(cè)的郵濾波片7后，由X射線檢測部6檢測。
[0088] 距離測量部9測量被檢試樣16的測量點與測量單元2之間的間隔距離（下面，稱為 被檢試樣距離）。具體地，如圖1所示，距離測量部9W隔著測量單元2的框體8與基準(zhǔn)面17內(nèi) 的基準(zhǔn)測量點0對置的方式，固定配置在框體8的內(nèi)壁。距離測量部9非接觸地測量沿基準(zhǔn)面 17依次運送的被檢試樣16的被檢面與框體8的間隔距離作為被檢試樣距離Z，并每次都將測 量出的被檢試樣距離Z發(fā)送給數(shù)據(jù)處理部10。運樣的距離測量部9可W是對被檢試樣16的被 檢面發(fā)送接收超音波或者光信號來測量被檢試樣距離Z的非接觸型測距儀，但是從距離測 量精度高且響應(yīng)性優(yōu)良的觀點出發(fā)，優(yōu)選是對被檢試樣16的被檢面發(fā)送接收激光來非接觸 地測量被檢試樣距離Z的激光測距儀。
[0089] 數(shù)據(jù)處理部10與被檢試樣16在厚度方向上的位置變化對應(yīng)地，校正被檢試樣16的 X射線衍射強度分布。具體地，數(shù)據(jù)處理部10從距離測量部9獲取測量單元2與被檢試樣16的 測量點之間的間隔距離即被檢試樣距離Z。此外，數(shù)據(jù)處理部10具有預(yù)先設(shè)定的基準(zhǔn)面17與 測量單元2(詳細地，是框體8)之間的間隔距離（W下，稱為基準(zhǔn)間隔距離）。數(shù)據(jù)處理部10計 算該設(shè)定的基準(zhǔn)間隔距離與由距離測量部9測量出的被檢試樣距離Z之差，作為被檢試樣16 在厚度方向上的位移A Z。數(shù)據(jù)處理部10與該計算出的位移A Z對應(yīng)地，計算被檢試樣16的 測量點處的真實X射線衍射角20。另一方面，數(shù)據(jù)處理部10從X射線檢測部6獲取被檢試樣16 的測量點處的X射線衍射強度分布。數(shù)據(jù)處理部10基于如上述那樣計算出的真實X射線衍射 角20，來校正來自該X射線檢測部6的X射線衍射強度分布。
[0090] 輸入部11由輸入鍵或者鼠標(biāo)等輸入設(shè)備構(gòu)成，根據(jù)操作者的輸入操作將各種信息 輸入控制部14。作為通過輸入部11輸入到控制部14的信息，例如有指示測量單元2對被檢試 樣16的X射線衍射強度分布的測量開始或者測量結(jié)束的信息、指示X射線衍射強度分布的測 量時間的信息、W及對控制部14指示的信息等。
[0091] 輸出部12基于控制部14的控制，輸出由數(shù)據(jù)處理部10校正后的X射線衍射強度分 布、由輸入部11輸入的輸入信息等各種信息。運樣的輸出部12可W是顯示上述各種信息的 顯示裝置，也可W是將上述各種信息打印到紙張等打印介質(zhì)上的打印機，也可W是組合顯 示裝置和打印機而成的設(shè)備。
[0092] 存儲部13存儲由控制部14指示存儲的信息，從存儲信息中讀取由控制部14指示讀 取的信息并發(fā)送給控制部14。例如，存儲部13基于控制部14的控制，將由上述數(shù)據(jù)處理部10 校正后的X射線衍射強度分布與被檢試樣16的測量點建立對應(yīng)關(guān)系地存儲、累積。
[0093] 控制部14控制X射線衍射裝置1的各個構(gòu)成部件，并且控制運些各個構(gòu)成部件之間 的信號的輸入輸出。具體地，控制部14基于來自輸入部11的輸入信息等，來控制測量單元2 對被檢試樣16的X射線衍射強度分布的測量時點（開始或者結(jié)束的時點）或者測量時間等。 此時，控制部14控制X射線照射部3的X射線源4對被檢試樣16的測量點照射的X射線18a的照 射時點或者照射時間。此外，控制部14控制距離測量部9對被檢試樣16的每個測量點分別測 量被檢試樣距離Z。
[0094] 此外，控制部14W使由測量單元2測量X射線衍射強度分布的被檢試樣16的測量點 和由距離測量部9測量被檢試樣距離Z的被檢試樣16的測量點相一致的方式，來控制從X射 線檢測部6向數(shù)據(jù)處理部10發(fā)送的X射線衍射強度分布和從距離測量部9向數(shù)據(jù)處理部10發(fā) 送的被檢試樣距離Z的對應(yīng)關(guān)系。基于該控制，數(shù)據(jù)處理部10對于被檢試樣16的每個測量 點，都將來自X射線檢測部6的X射線衍射強度分布和來自距離測量部9的被檢試樣距離Z建 立起對應(yīng)關(guān)系。另一方面，控制部14還進行對輸出校正后的X射線衍射強度分布的輸出部12 的動作控制和對存儲并累積校正后的X射線衍射強度分布存儲部13的動作控制。
[0095] 另外，盡管在圖1中沒有特別圖示，但是在具有上述那樣的結(jié)構(gòu)的X射線衍射裝置1 中，附帶有用于使測量單元2W及數(shù)據(jù)處理部10等各個結(jié)構(gòu)部工作的各種電源。此外，在X射 線衍射裝置1中，根據(jù)需要，還可附帶有用于使X射線源4等的各個構(gòu)成部件冷卻的冷卻裝 置、用于使各個結(jié)構(gòu)部的溫度保持恒定的恒溫裝置、用于控制測量單元2的框體8內(nèi)部的氣 體氛圍的凈化裝置、壓力控制裝置等。
[0096] X射線衍射角的計算原理
[0097] 接著，說明作為X射線衍射強度分布的測量對象的被檢試樣16的測量點處的真實X 射線衍射角20的計算原理。在圖1所示的X射線衍射裝置1中，X射線照射部3對被檢試樣16的 測量點照射X射線18a，X射線檢測部6對來自該測量點的多條衍射X射線18b進行一維檢測或 者二維檢測，來測量該測量點處的X射線衍射強度分布。此時，被檢試樣16會由于伴隨著被 檢試樣16的行進(運送)的振動、被檢試樣16的厚度或者形狀變化等，而導(dǎo)致在被檢試樣16 的厚度方向上即在與被檢面垂直的方向上發(fā)生位置變化。由于該位置變化，被檢試樣16的 被檢面從上述基準(zhǔn)面17(參照圖1)在被檢試樣16的厚度方向上發(fā)生位移，其結(jié)果，由X射線 檢測部6測量出的X射線衍射強度分布的X射線衍射角產(chǎn)生誤差。因此，為了實現(xiàn)X射線衍射 強度分布的高精度測量，需要校正如此產(chǎn)生的X射線衍射角的誤差。
[0098] 圖2是用于說明本發(fā)明的實施方式中的X射線衍射角的計算原理的圖。在圖2中，點 光源A對應(yīng)于X射線照射部3的X射線源4dX射線檢測元件B代表X射線檢測部6中的多個X射線 檢測元件。在被檢試樣16相對于基準(zhǔn)面17在厚度方向上沒有發(fā)生位移的情況下，即，在被檢 試樣16的被檢面與基準(zhǔn)面17-致的情況下，被檢試樣16的測量點與基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量 點0-致。在點光源A中產(chǎn)生的X射線到達該測量點（=基準(zhǔn)測量點0)而衍射，作為衍射X射 線，相對于基準(zhǔn)面17W衍射X射線出射角0 6X從基準(zhǔn)測量點0出射(參照圖2的虛線箭頭）。從 該基準(zhǔn)測量點0出射的衍射X射線到達X射線檢測元件B，通過X射線檢測元件B來測量X射線 衍射強度。
[0099] 另一方面，如圖2所示，在被檢試樣16的被檢面從基準(zhǔn)面17在厚度方向上發(fā)生了位 移的情況下，被檢試樣16的測量點0'與被檢試樣16偏離該基準(zhǔn)面17的位移A Z相對應(yīng)地，也 從基準(zhǔn)測量點0發(fā)生位置偏移。在點光源A中產(chǎn)生的X射線到達該測量點0'而衍射，作為衍射 X射線，相對于被檢試樣16的被檢面W衍射X射線出射角06X從測量點0'出射慘照圖2的實線 箭頭）。從該測量點0'出射的衍射X射線到達X射線檢測元件B，通過X射線檢測元件B來測量X 射線衍射強度。此時，在被檢試樣16中衍射X射線的真實衍射X射線出射角06X和上述基準(zhǔn)面 17中衍射X射線的假定衍射X射線出射角0 6X之間，產(chǎn)生角度偏差。該角度偏差是測量X射線 衍射強度時的X射線衍射角的誤差的主要原因。
[0100] 如上述那樣被檢試樣16的被檢面從基準(zhǔn)面17在厚度方向上發(fā)生了位移的情況下， 位移后的被檢試樣16的測量點0'處的真實衍射X射線出射角06X和基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量點 0處的假定衍射X射線出射角0 ex之間的關(guān)系能夠使用被檢試樣16的測量點0'與X射線檢測 元件B之間的厚度方向的距離W及寬度方向的距離，通過下面所示的式(7)來表示。另外，如 圖2所示，位移A Z是被檢試樣16的被檢面從基準(zhǔn)面17在厚度方向上位移了的距離。距離R是 從基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量點O開始到對應(yīng)于X射線檢測部6的X射線檢測元件B的距離（W下， 可W稱為OB間的距離）"X射線入射角a是從對應(yīng)于X射線照射部3的X射線源4的點光源A照射 到被檢試樣16的測量點0'的X射線的入射角。該X射線入射角a的值與從點光源A照射到基準(zhǔn) 測量點0的X射線的入射角相同。
[0101]
[0102] 此外，位移后的被檢試樣16的測量點0'處的真實X射線衍射角20能夠使用該測量 點0'處的X射線入射角a和真實衍射X射線出射角0ex，通過下面所示的式(8)來表示。
[0103] 20 =a+0ex ? ? ? (8)
[0104] 基于上述的式(7) W及式(8)，位移后的被檢試樣16的測量點0'處的真實X射線衍 射角20能夠通過下面所示的式(9)表示。
[0105]
[0106] 在式(9)中，從基準(zhǔn)測量點昭化射線檢測元件B的距離R、X射線入射角a、W及基準(zhǔn) 巧慢點0處的假定衍射X射線出射角0ex是使圖1所示的X射線照射部3W及X射線檢測部6相 對于基準(zhǔn)面17相對固定地配置而確定的設(shè)計上的已知值。因此，如果位移A Z基于距離測量 部9(參照圖1)的測量結(jié)果而確定，就能夠基于式(9)來計算真實X射線衍射角20。
[0107] 在本發(fā)明的實施方式中，上述已知的距離R、x射線入射角aW及假定衍射X射線出 射角?ex被預(yù)先設(shè)定在圖1所示的X射線衍射裝置1的數(shù)據(jù)處理部10中。如上述那樣，數(shù)據(jù)處 理部10計算測量單元2與基準(zhǔn)面17之間的基準(zhǔn)間隔距離和由距離測量部9測量出的被檢試 樣距離Z之差，作為被檢試樣16在厚度方向上的位移A Z。接著，數(shù)據(jù)處理部10利用計算出的 位移A Z、從X射線照射部3向被檢試樣16的測量點0'的X射線入射角a、從基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn) 巧慢點昭化射線檢測部6的距離R、從基準(zhǔn)測量點昭化射線檢測部6的假定衍射X射線出射角 0ex、W及上述式(9)，來計算被檢試樣16的測量點0'處的真實X射線衍射角20。此外，數(shù)據(jù)處 理部10基于如上述那樣計算得到的真實X射線衍射角20，來校正由X射線檢測部6測量出的 被檢試樣16的測量點0'處的X射線衍射強度分布。
[010引另一方面，在圖2所示的OB間的距離R是200mm、X射線入射角a是45°、假定衍射X射 線出射角?ex是60°的情況下，基于上述式(9)計算真實X射線衍射角20與被檢試樣16的位移 A Z的關(guān)系，其結(jié)果，可看出運些位移A Z與真實X射線衍射角20之間存在確定的相關(guān)性。在 運種位移A Z與真實X射線衍射角20的相關(guān)性中，基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量點0處的衍射X射線 的假定X射線衍射角2 0能夠通過下面的式(10)來表示。
[0109] 20 = 0ex+a ? ? ? (10)
[0110] 即，在X射線入射角a是45°、假定衍射X射線出射角0ex是60°的情況下，假定X射線 衍射角2 0是105°。
[0111] 圖3是例示本發(fā)明的實施方式中的真實X射線衍射角與被檢試樣的位移之間的關(guān) 系的圖。如圖3所示，在被檢試樣16的位移A Z比OB間的距離R慘照圖2)小的情況下，使假定 X射線衍射角2 0恒定時的真實X射線衍射角20相對于位移A Z的增減變化大致呈直線狀地 變化。在運樣的位移A Z和真實X射線衍射角20的相關(guān)性成立的情況下，真實X射線衍射角20 能夠利用位移A ZW及假定X射線衍射角2 0，通過下面的式(11)表示。
[0112] 2白= 20+aX AZ+b ? ? ? (11)
[0113] 其中，在式（11)中，aW及b是任意常數(shù)。
[0114] 在如上述那樣被檢試樣16的位移A Z比OB間的距離R小的情況下，數(shù)據(jù)處理部10 (參照圖1)利用X射線入射角a、假定衍射X射線出射角06X和上述式(10)，來計算基準(zhǔn)測量點 0處的假定X射線衍射角20。接著，數(shù)據(jù)處理部10利用計算出的假定X射線衍射角20、被檢 試樣16在厚度方向上的位移A ZW及上述式（11)，來計算真實X射線衍射角20。此外，數(shù)據(jù)處 理部10基于運樣計算出的真實X射線衍射角20，來校正由X射線檢測部6測量出的被檢試樣 16的測量點0'處的X射線衍射強度分布。
[011引另外，即便在OB間的距離R、X射線入射角aW及假定衍射X射線出射角不是上述 數(shù)值的情況下，如果被檢試樣16的位移A Z比OB間的距離R小，數(shù)據(jù)處理部10也能夠基于上 述式(10) W及式(11 )，來與位移A Z對應(yīng)地計算真實X射線衍射角20。
[0116] X射線衍射測量方法
[0117] 下面，說明本發(fā)明的實施方式設(shè)及的X射線衍射測量方法。圖4是表示本發(fā)明的實 施方式設(shè)及的X射線衍射測量方法的一個示例的流程圖。在本實施方式設(shè)及的X射線衍射測 量方法中，圖1所示的X射線衍射裝置1針對依次運送的被檢試樣16的每個測量點，都進行圖 4所示的步驟Sl 01至Sl 05的各個處理步驟。
[0118] 目P，如圖4所示，X射線衍射裝置1首先測量被檢試樣16的X射線衍射強度分布和測 量單元2與被檢試樣16之間的被檢試樣距離Z(步驟SlOl)。在步驟SlOl中，X射線衍射裝置1 利用測量單元2,對被檢試樣16的測量點照射X射線18a，檢測從該測量點在規(guī)定的X射線衍 射角范圍內(nèi)出射的多條衍射X射線18b，由此測量該測量點的X射線衍射強度分布。并且，X射 線衍射裝置1利用距離測量部9,來測量被檢試樣16的測量點與測量單元2之間的間隔距離 即被檢試樣距離Z。
[0119] 詳細地，如圖1所示，測量單元2具有:X射線照射部3,其具有X射線源4W及X射線平 行光束化用設(shè)備5;X射線檢測部6,其檢測X射線18a由被檢試樣16的測量點衍射而形成的多 條衍射X射線18b;邸濾波片7，其從多條衍射X射線1加去除郵線；W及框體8，其使X射線照射 部3、X射線檢測部6W及邸濾波片7相對于作為被檢試樣16的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面17相對固定 地配置。X射線照射部3將能夠獲取被檢試樣16的所期望的X射線衍射強度分布的波段的X射 線18a平行光束化后，照射被檢試樣16的測量點。KP濾波片7去除來自被該X射線18a照射的 測量點的多條衍射X射線1^3中的郵線。X射線檢測部6對由郵濾波片7去除郵線后的多條衍 射X射線18b進行一維檢測或者二維檢測，由此一次性地測量該被檢試樣16的測量點處的X 射線衍射強度分布。X射線檢測部6每次運樣對測量點的X射線衍射強度分布進行測量時，都 將測量出的X射線衍射強度分布發(fā)送給數(shù)據(jù)處理部10。
[0120] 與上述X射線衍射強度分布的測量并行地，X射線衍射裝置1的距離測量部9通過對 被檢試樣16的被檢面發(fā)送接收激光等動作，來測量被檢試樣16的測量點與測量單元2之間 的被檢試樣距離Z。此時，距離測量部9測量測量單元2的框體8與被檢試樣16的被檢面之間 的間隔距離作為被檢試樣距離Z。距離測量部9每次都將測量出的被檢試樣距離Z發(fā)送給數(shù) 據(jù)處理部10。
[0121] 在執(zhí)行上述步驟SlOl后，X射線衍射裝置1與被檢試樣16在厚度方向上的位置變化 對應(yīng)地，計算被檢試樣16的測量點處的真實X射線衍射角20(步驟S102)。在步驟S102中，數(shù) 據(jù)處理部10已經(jīng)從距離測量部9獲取到步驟SlOl中的被檢試樣距離Z的測量結(jié)果。數(shù)據(jù)處理 部10計算測量單元2與基準(zhǔn)面17之間的基準(zhǔn)間隔距離和在步驟SlOl中由距離測量部9測量 出的被檢試樣距離Z之差，作為被檢試樣16在厚度方向上的位移A Z。接著，數(shù)據(jù)處理部10利 用如上述那樣計算出的位移A Z、從X射線照射部3向被檢試樣16的測量點的X射線入射角a、 從基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量點0開始到X射線檢測部6的距離R、從基準(zhǔn)測量點0向X射線檢測部 6的假定衍射X射線出射角0exW及上述式(9)，來計算被檢試樣16的測量點處的真實X射線 衍射角20。
[0122] 接著，X射線衍射裝置1基于通過步驟S102計算出的真實X射線衍射角20，來校正被 檢試樣16的測量點處的X射線衍射強度分布(步驟S103)。在步驟S103中，數(shù)據(jù)處理部10已經(jīng) 從測量單元2的X射線檢測部6獲取到步驟SlOl中的X射線衍射強度分布的測量結(jié)果。數(shù)據(jù)處 理部10將在步驟SlOl中通過X射線檢測部6測量出的X射線衍射強度分布的X射線衍射角，即 假定X射線衍射角2 0校正成基于上述式(9)計算出的真實X射線衍射角20。由此，數(shù)據(jù)處理 部10校正該步驟SlOl中的X射線衍射強度分布的X射線衍射角的誤差。
[0123] 接著，X射線衍射裝置1存儲并輸出通過步驟S103校正后的X射線衍射強度分布(步 驟S104)。在步驟S104中，控制部14控制存儲部13, W將由數(shù)據(jù)處理部10校正后的X射線衍射 強度分布與被檢試樣16的測量點建立對應(yīng)關(guān)系地存儲。存儲部13基于該控制部14的控制， 對由數(shù)據(jù)處理部10校正后的X射線衍射強度分布按被檢試樣16的測量點分別存儲。與之并 行地，控制部14控制輸出部12, W輸出用于表示由數(shù)據(jù)處理部10校正后的X射線衍射強度分 布W及被檢試樣16的測量點的各個信息。輸出部12基于該控制部14的控制，在畫面上顯示 或者在紙張等打印介質(zhì)上打印運些各信息。或者，輸出部12同時執(zhí)行運些各個信息的畫面 顯示和打印輸出。
[0124] 之后，X射線衍射裝置1判斷是否結(jié)束對被檢試樣16測量X射線衍射強度分布(步驟 S105)。在步驟S105中，在從被檢試樣16的測量開始經(jīng)過了設(shè)定的測量時間的情況、針對在 被檢試樣16中設(shè)定的全部測量點X射線衍射強度分布的測量都完成了的情況或者根據(jù)輸入 部11的輸入信息指示了 X射線衍射強度分布的測量結(jié)束的情況下，控制部14判斷為對被檢 試樣16的X射線衍射強度分布的測量結(jié)束。在對被檢試樣16的X射線衍射強度分布的測量結(jié) 束了的情況下(步驟S105，"是"），X射線衍射裝置1結(jié)束本處理。此外，在對被檢試樣16的X射 線衍射強度分布的測量尚未結(jié)束的情況下（步驟S105，"否"），X射線衍射裝置1返回到上述 步驟SlOl，適當(dāng)?shù)胤磸?fù)進行該步驟SlOl W后的處理步驟。
[01巧]另一方面，在上述步驟S102中，數(shù)據(jù)處理部10在圖2所示的OB間的距離化k被檢試 樣16的位移A Z小的情況下，也可W基于上述的式（10) W及式（11)來計算真實X射線衍射角 20。此時，數(shù)據(jù)處理部10利用X射線入射角a、假定衍射X射線出射角0exW及上述式（10)，來 計算基準(zhǔn)面17內(nèi)的基準(zhǔn)測量點0處的假定X射線衍射角2 0。接著，數(shù)據(jù)處理部10利用該計算 出的假定X射線衍射角2 0、基于步驟S102的被檢試樣16在厚度方向上的位移A ZW及上述 式(11)，來計算被檢試樣16的測量點處的真實X射線衍射角20。
[0126]此外，在后續(xù)的步驟S103中，數(shù)據(jù)處理部10將來自X射線檢測部6的X射線衍射強度 分布的X射線衍射角，即假定X射線衍射角2 0校正成基于上述的式（10) W及式（11)計算出 的真實X射線衍射角20。由此，數(shù)據(jù)處理部10校正該X射線衍射強度分布的X射線衍射角的誤 差。
[0127] 實施例
[0128] 接著，說明本發(fā)明的實施例。在本實施例中，圖1所示的X射線衍射裝置1適用于制 造合金化熱浸鍛鋒鋼帶(下面，稱為GA鋼帶）的連續(xù)式GA鋼帶生產(chǎn)線。
[0129] 具體地，在連續(xù)式GA鋼帶生產(chǎn)線中，對處理對象鋼帶的生產(chǎn)線速度恒定在lOOmpm、 具有圖5所示的成分且厚度(詳細而言，是形成鋼帶的鋼板的厚度)為1.0mm的處理對象的鋼 帶，控制鍛層附著量W及合金化溫度來進行熱浸鍛鋒合金化處理（鍛層附著量：42.0至 48. Og/m2，化濃度:7.2至15.2重量％ )。在該連續(xù)式GA鋼帶生產(chǎn)線內(nèi)，在鋼帶溫度為100°C W 下的生產(chǎn)線區(qū)域上，設(shè)置圖1所示的X射線衍射裝置1，該X射線衍射裝置1在線測量作為被檢 試樣16的GA鋼帶的X射線衍射強度分布。此時，X射線衍射裝置1被固定設(shè)置在連續(xù)式GA鋼帶 生產(chǎn)線的生產(chǎn)線中屯、部，將依次運送的GA鋼帶的寬度方向中央部分作為測量點，來進行X射 線衍射強度分布的測量。此外，將X射線衍射裝置1對GA鋼帶的X射線衍射強度分布的測量時 間設(shè)定成30秒。
[0130] 圖6是表示本實施例中的GA鋼帶的鍛層的結(jié)構(gòu)的截面示意圖。在作為圖6所示的被 檢試樣16的GA鋼帶的鍛層20中，由于鐵(Fe)從基底鋼板24開始的熱擴散，F(xiàn)e濃度從GA鋼帶 表面朝向基底鋼板24-側(cè)變高。如圖6所示，在運樣的GA鋼帶的鍛層20中，從GA鋼帶表面朝 向基底鋼板24-偵U，形成鐘目（FeZni3)21、Si相（FeZn7-io)22、r相W及ri相（FesZmoW及 FeiiZmo, W下將r相和r 1相統(tǒng)稱為r相)23。運些合金相隨著鍛層20的合金化的進展，它們 的存在比例也會改變。運是因為，隨著鍛層20的合金化的進展，F(xiàn)e從基底鋼板24擴散，導(dǎo)致 金屬鋒即n相(未圖示)消失，而C相21、Si相22、r相23依次生成并生長。
[0131] 另一方面，在本實施例中，設(shè)置在連續(xù)式GA鋼帶生產(chǎn)線的X射線衍射裝置1利用銘 (Cr)管作為X射線源4(參照圖1)，通過準(zhǔn)直儀直徑為<p4mm的準(zhǔn)直儀(X射線平行光束化用 設(shè)備5)來使X射線18a平行光束化，對行進的GA鋼帶(被檢試樣16)照射X射線18a。此外，本實 施例的X射線衍射裝置1利用半導(dǎo)體型一維檢測器作為X射線檢測部6,利用激光測距儀作為 距離測量部9。在運樣的X射線衍射裝置1中，X射線18a對作為被檢試樣16的GA鋼帶的入射角 (X射線入射角a)是65°。從基準(zhǔn)面17的基準(zhǔn)測量點0(參照圖1、圖2)到達一維檢測器受光面 的中屯、的衍射X射線18b的出射角（圖2所示的假定衍射X射線出射角0ex)是65°。從該基準(zhǔn)測 量點0開始到一維檢測器受光面的中屯、的距離R(參照圖2)是250mm。
[0132] 此外，基于附帶的激光測距儀的測量結(jié)果來計算GA鋼帶在厚度方向上的位移A Z， 計算出的位移A Z的標(biāo)準(zhǔn)偏差是40wiiW下。因此，GA鋼帶的位移A Z的產(chǎn)生原因主要包括通 過生產(chǎn)線的GA鋼帶的厚度(鋼板厚度)變化。因此，在本實施例中，計算基于在X射線衍射強 度分布的測量時間中由激光測距儀依次得到的距離測量結(jié)果的各個位移A Z的平均值，進 而利用該計算出的位移A Z的平均值，來進行X射線衍射角的校正。
[0133] 并且，在本實施例中，根據(jù)作為被檢試樣16的GA鋼帶的生產(chǎn)線速度和該GA鋼帶的 長度進行倒算，從與X射線衍射裝置1對X射線衍射強度分布的測量點大致相同的位置的GA 鋼帶部分采集合金化熱浸鍛鋒鋼片(下面，稱為GA鋼片）。對該GA鋼帶的測量點Pi、P2、P3所對 應(yīng)的3塊GA鋼片，分別完全密封X射線衍射強度分布測量的非對象面，在添加了少量六亞甲 基四胺的鹽酸水溶液中，分別浸泡運3塊GA鋼片。由此，分別溶解運3塊GA鋼片的鍛層(例如 圖6所示的鍛層20)，計算溶解前后的GA鋼片的重量差(JISH0401)，并且對溶解后的溶液進 行ICP發(fā)光分光分析，計算GA鋼片的鍛層附著量和鍛層中化濃度。
[0134] 其結(jié)果，GA鋼帶的測量點Pi處的鍛層附著量W及Fe濃度分別是42.0g/V、7.2重 量％。GA鋼帶的測量點P2處的鍛層附著量W及Fe濃度分別是46. Og/m2、11.4重量％。GA鋼帶 的測量點P3處的鍛層附著量W及化濃度分別是48. Og/m2、15.2重量％。
[0135] 圖7是表示本實施例中的GA鋼帶的各個測量點的X射線衍射強度分布測量結(jié)果的 圖。在圖7中，相關(guān)線Ll表示針對GA鋼帶的測量點Pi在線測量出的X射線衍射強度分布。相關(guān) 線L2表示針對GA鋼帶的測量點P2在線測量出的X射線衍射強度分布。相關(guān)線L3表示針對GA 鋼帶的測量點P3在線測量出的X射線衍射強度分布。如圖7所示，能夠即時地得知伴隨著GA 鋼帶的合金化處理條件的變化的合金相的種類、數(shù)量的變化W及表示合金相的X射線衍射 強度的峰值的X射線衍射角（下面，稱為衍射峰角度）的變化。因此，能夠?qū)⒒趫D7所示的X 射線衍射強度分布的測量結(jié)果的各種信息迅速地反饋給GA鋼帶的制造條件的控制。
[0136] 例如，從圖7所示的X射線衍射強度分布的測量結(jié)果得知，伴隨著鍛層中Fe濃度的 增加，出現(xiàn)相的X射線衍射強度的峰值減少的現(xiàn)象、Si相的X射線衍射強度的峰值增加且Si 相的衍射峰角度向角度較大一側(cè)偏移的現(xiàn)象、r相的X射線衍射強度的峰值增加的現(xiàn)象。根 據(jù)運些關(guān)系，能夠讀取到隨著合金化C相消失而Si相W及r相依次生成、生長的現(xiàn)象。此外， 根據(jù)圖7所示的Si相的衍射峰角度的偏移，還能夠讀取到在Si相中化固溶而晶格間距變小的 現(xiàn)象。基于上面的結(jié)果，通過控制GA鋼帶的制造條件W使其成為具有期望的物理特性的合 金相構(gòu)造，能夠W更高的成品率制造 GA鋼帶。
[0137] 因此，如果使用本發(fā)明的實施方式設(shè)及的X射線衍射裝置1在線測量被檢試樣16的 X射線衍射強度分布，則能夠迅速地得知制造過程中被檢試樣16的物理特性。能夠迅速地將 運樣得知的物理特性反饋給被檢試樣16的制造條件的控制，因此能夠W更高的成品率制造 產(chǎn)品。
[0138] W上，如已說明了的那樣，在本發(fā)明的實施方式中，利用在框體內(nèi)部具有相對于作 為被檢試樣的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面相對固定地配置的X射線照射部W及X射線檢測部的測量 單元，對被檢試樣的測量點照射X射線，對從該測量點在規(guī)定的角度范圍內(nèi)衍射的多條衍射 X射線進行一維檢測或者二維檢測，由此測量被檢試樣的X射線衍射強度分布，并且利用距 離測量部來測量被檢試樣的測量點和測量單元之間的被檢試樣距離。此外，基于由距離測 量部測量出的被檢試樣距離來計算被檢試樣在厚度方向上的位移，并適當(dāng)?shù)乩迷撚嬎愠?的位移、對被檢試樣的測量點的X射線入射角、從基準(zhǔn)面內(nèi)的基準(zhǔn)測量點到X射線檢測部的 距離、基準(zhǔn)測量點處的假定衍射X射線出射角，基于上述的式(9)或者式(10)及式（11)，來計 算被檢試樣的測量點處的真實X射線衍射角，基于該計算出的真實X射線衍射角，來校正被 檢試樣的測量點處的X射線衍射強度分布。
[0139] 因此，能夠在線一次性地測量能夠獲取如構(gòu)成被檢試樣的物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、構(gòu)成 物質(zhì)的量、應(yīng)力、結(jié)晶取向性等所期望的信息的X射線衍射強度分布，而不需要使X射線照射 部W及X射線檢測部進行旋轉(zhuǎn)掃描。除此之外，還能夠充分地校正起因于被檢試樣的厚度、 形狀的變化或者行進中的被檢試樣、設(shè)置臺等的振動而產(chǎn)生的X射線衍射角的誤差，并能夠 將校正后的X射線衍射角反映到被檢試樣的X射線衍射強度分布的測量結(jié)果中。根據(jù)上述技 術(shù)，能夠高效地測量所關(guān)注的角度范圍內(nèi)的X射線衍射強度分布，并且能夠盡可能地降低X 射線衍射強度分布中的X射線衍射角誤差。其結(jié)果，能夠在線地迅速并且高精度地測量被檢 試樣的所期望的X射線衍射強度分布。
[0140] 此外，在本發(fā)明的實施方式中，使對被檢試樣的測量點照射X射線的X射線照射部 和檢測由被檢試樣的測量點衍射的多條衍射X射線的X射線檢測部相對于基準(zhǔn)面相對固定 地配置。因此，在測量被檢試樣的X射線衍射強度分布時，能夠盡可能地減輕測量單元(具體 地，為X射線照射部W及X射線檢測部）的機械負荷。其結(jié)果，因為能夠抑制測量單元的機械 壽命的降低，所W能夠?qū)崿F(xiàn)機械耐久性優(yōu)良的X射線衍射裝置。
[0141] 并且，在本發(fā)明的實施方式中，通過在X射線衍射裝置1中設(shè)置多個距離測量部9， 能夠針對被檢試樣16的多個測量點，分別測量被檢試樣16與測量單元2之間的間隔距離。該 情況下，距離測量部9按照被檢試樣16的多個測量點配置有多個。運些多個距離測量部9分 別測量被檢試樣16的多個測量點各自與測量單元2之間的間隔距離(被檢試樣距離Z)。運 樣，通過利用多個距離測量部9對被檢試樣16的每個測量點測量被檢試樣距離Z，能夠針對 每個測量點高精度地測量相對于基準(zhǔn)面17的被檢試樣16在厚度方向上的位移A Z。因此，與 被檢試樣16的厚度、形狀，振動的影響等各測量點的狀況對應(yīng)地，能夠高精度地獲取被檢試 樣16的測量點的位移A Z。由此，能夠提高每個測量點的X射線衍射角的精度，其結(jié)果，能夠 促進多個測量點處的X射線衍射強度分布的測量精度的提高。另外，在每個測量點被檢試樣 16的厚度、形狀，振動的影響等不同的情況下，優(yōu)選使運些多個距離測量部9與全部測量點 對應(yīng)地配置。
[0142] 另外，在上述實施方式中，并行地進行被檢試樣的X射線衍射強度分布的測量和被 檢試樣距離的測量，但是本發(fā)明并不限于此。在本發(fā)明中，被檢試樣的X射線衍射強度分布 的測量可W在被檢試樣距離的測量之前進行，也可W在其之后進行。
[0143] 此外，在上述實施方式中，測量依次運送的被檢試樣的X射線衍射強度分布，但是 本發(fā)明并不限于此。在本發(fā)明中，X射線衍射強度分布的測量可W針對停止?fàn)顟B(tài)下的被檢試 樣進行，也可W針對行進狀態(tài)下的被檢試樣進行?；蛘?，可W使載置被檢試樣的試樣載置臺 相對于測量單元相對地移動，來測量試樣載置臺上的被檢試樣的X射線衍射強度分布，也可 W在測量單元中設(shè)置移動機構(gòu)，使測量單元相對于被檢試樣相對地移動，來測量被檢試樣 的X射線衍射強度分布。該情況下，能夠?qū)τ诒粰z試樣的被檢面內(nèi)的任意部位測量X射線衍 射強度分布。
[0144] 并且，在上述實施方式中，采用GA鋼帶等鋼鐵產(chǎn)品作為被檢試樣，但是本發(fā)明并不 限于此。通過本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置W及X射線衍射測量方法來測量X射線衍射強度 分布的被檢試樣可W是GA鋼板等各種鋼材，也可W是鋼W外的鐵合金，也可W是銅或侶等 鐵合金W外的金屬。此外，也能夠應(yīng)用于陶瓷材料、半導(dǎo)體材料、樹脂材料等呈現(xiàn)出結(jié)晶性 的其他材料。即，在本發(fā)明中，被檢試樣的素材可W是鋼、鋼W外的鐵合金、鐵合金W外的金 屬、陶瓷材料、半導(dǎo)體材料、樹脂材料等任意材料，此外，鋼種等金屬種類(例如強度、組成 等)也沒有特別限定。
[0145] 此外，上述實施方式W及實施例并不限定本發(fā)明，適當(dāng)?shù)亟M合上述各個結(jié)構(gòu)要素 而構(gòu)成的技術(shù)方案也包含在本發(fā)明中。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員基于上述實施方式能夠得到 的其他實施方式、實施例W及運用技術(shù)等也全部包含在本發(fā)明的范圍中。
[0146]如W上那樣，本發(fā)明設(shè)及的X射線衍射裝置W及X射線衍射測量方法對于構(gòu)成被檢 試樣的物質(zhì)的X射線衍射強度分布的測量是有用的，特別地，適于在線地迅速并且高精度地 測量被檢試樣的X射線衍射強度分布。
【主權(quán)項】
1. 一種X射線衍射裝置，其特征在于，包括： 測量單元，其具有:χ射線照射部，其對被檢試樣的測量點照射X射線;X射線檢測部，其 對所述X射線由所述被檢試樣的測量點衍射而形成的多條衍射X射線進行一維檢測或者二 維檢測，來測量所述被檢試樣的X射線衍射強度分布；以及框體，其使所述X射線照射部以及 所述X射線檢測部相對于作為所述被檢試樣的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面相對固定地配置； 距離測量部，其測量所述被檢試樣的測量點與所述測量單元之間的間隔距離；以及 數(shù)據(jù)處理部，其計算所述測量單元和所述基準(zhǔn)面之間的基準(zhǔn)間隔距離與由所述距離測 量部測量出的所述間隔距離之差，作為所述被檢試樣在厚度方向上的位移A Z，并利用計算 出的所述位移A Z、從所述X射線照射部至所述被檢試樣的測量點的X射線入射角α、從所述 基準(zhǔn)面內(nèi)的基準(zhǔn)測量點到所述X射線檢測部的距離R、從所述基準(zhǔn)測量點至所述X射線檢測 部的假定衍射X射線出射角、以及下面所示的式(1)，來計算所述被檢試樣的測量點處的 真實X射線衍射角2Θ，并基于計算出的所述真實X射線衍射角2Θ，來校正所述X射線衍射強度 分布，所述數(shù)據(jù)處理部利用所述X射線入射角α、所述假定衍射X射線出射角?ex、以及下面所 示的式(2)，來計算所述基準(zhǔn)測量點處的假定X射線衍射角2 Θ，并利用計算出的所述假定X 射線衍射角2 Θ、所述被檢試樣在厚度方向上的位移△ Z、以及下面所示的式(3)，來計算所 述真實X射線衍射角2Θ， 2Θ = Θ0Χ+α· -(2) 2Θ=2Θ+βΧ ΔΖ+b- --(3) 其中，a、b是常數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的X射線衍射裝置，其特征在于： 所述距離測量部按照所述被檢試樣的多個測量點配置有多個， 多個所述距離測量部分別測量所述被檢試樣的多個測量點各自與所述測量單元之間 的間隔距離。4. 一種X射線衍射測量方法，其特征在于，包括： 測量步驟，利用測量單元來測量被檢試樣的X射線衍射強度分布，并且利用距離測量部 來測量所述被檢試樣的測量點與所述測量單元之間的間隔距離，其中，所述測量單元具有： X射線照射部，其對所述被檢試樣的測量點照射X射線;X射線檢測部，其對所述X射線由所述 被檢試樣的測量點衍射而形成的多條衍射X射線進行一維檢測或者二維檢測；以及框體，其 使所述X射線照射部以及所述X射線檢測部相對于作為所述被檢試樣的基準(zhǔn)位置的基準(zhǔn)面 相對固定地配置； X射線衍射角計算步驟，計算所述測量單元和所述基準(zhǔn)面之間的基準(zhǔn)間隔距離與由所 述距離測量部測量出的所述間隔距離之差，作為所述被檢試樣在厚度方向上的位移A Z，并 利用計算出的所述位移A Z、從所述X射線照射部至所述被檢試樣的測量點的X射線入射角 α、從所述基準(zhǔn)面內(nèi)的基準(zhǔn)測量點到所述X射線檢測部的距離R、從所述基準(zhǔn)測量點至所述X 射線檢測部的假定衍射X射線出射角?^、以及下面所示的式(4)，來計算所述被檢試樣的測 量點處的真實X射線衍射角2Θ ;以及 校正步驟，基于通過所述X射線衍射角計算步驟計算出的所述真實X射線衍射角2Θ，來 校正所述X射線衍射強度分布，5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的X射線衍射測量方法，其特征在于： 在所述X射線衍射角計算步驟中，利用所述X射線入射角α、所述假定衍射X射線出射角 θ Μ、以及下面所示的式(5)，來計算所述基準(zhǔn)測量點處的假定X射線衍射角2 Θ，并利用計算 出的所述假定X射線衍射角2 Θ、所述被檢試樣在厚度方向上的位移△ Ζ、以及下面所示的式 (6)，來計算所述真實X射線衍射角2Θ， 2Θ = Θ0Χ+α· -(5) 2Θ=2Θ+βΧ ΔΖ+b- --(6) 其中，a、b是常數(shù)。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或者5所述的X射線衍射測量方法，其特征在于： 在所述測量步驟中，利用按照所述被檢試樣的多個測量點配置的多個所述距離測量 部，來分別測量所述被檢試樣的多個測量點各自與所述測量單元之間的間隔距離。
【文檔編號】G01N23/207GK105960590SQ201580007179
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2015年1月30日
【發(fā)明人】青山朋弘, 山田克己, 野呂壽人
【申請人】杰富意鋼鐵株式會社