一種前處理裝置及其使用方法和應用
【專利摘要】本發(fā)明提供一種前處理裝置及其使用方法和應用，其中，該前處理裝置包括液體推進器(1)、第一過濾部件(2)、第二過濾部件(3)和填料(4)；液體推進器(1)包括儲液腔(5)、活塞桿(6)、出液口(9)。該前處理裝置將霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測的前處理凈化過程進行了整合，能同時進行過濾和凈化，大大簡化了前處理凈化步驟，縮短前處理凈化時間，提高檢測效率；同時方便攜帶，操作方便，可用于戶外檢測的樣品前處理。
【專利說明】
一種前處理裝置及其使用方法和應用
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種前處理裝置及其使用方法，尤其涉及一種檢測霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留的前處理裝置及其使用方法。
【背景技術】
[0002]霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留的檢測是食品安全檢測的很重要的三個方向，樣品的前處理是檢測的重要步驟。目前，樣品的前處理均需要進行復雜的多次離心、過濾、固相萃取柱凈化過程，前處理過程需要很長的時間，造成檢測效率低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術中前處理要進行復雜的多次離心，過濾，固相萃取柱凈化步驟，設計出液體推進器、第一過濾部件、第二過濾部件和填料組成的前處理裝置，大大簡化了前處理凈化步驟，縮短前處理凈化時間，提高檢測效率；同時方便攜帶，操作方便，可用于戶外檢測的樣品前處理。
[0004]本發(fā)明提供了一種前處理裝置，其中，包括液體推進器、第一過濾部件、第二過濾部件和填料；
[0005]所述液體推進器包括儲液腔、活塞桿、出液口；所述活塞桿通過所述儲液腔的第二端進入所述儲液腔，并可關于所述儲液腔推拉移動，所述活塞桿與所述儲液腔的內(nèi)壁緊密接觸，所述出液口與所述儲液腔的第一端相連接；
[0006]所述填料置于所述儲液腔的內(nèi)部，并位于所述儲液腔的所述第一端與所述活塞桿之間；
[0007]所述第一過濾部件置于所述儲液腔的第一端并位于所述儲液腔內(nèi)；
[0008]所述第二過濾部件與所述出液口連接。
[0009]其中，所述第一過濾部件上設置有過濾孔，且所述過濾孔的孔徑范圍為5_200μπι。
[0010]其中，所述第二過濾部件上設置有過濾孔，且所述過濾孔的孔徑范圍為0.2-10μπι。
[0011]其中，所述填料為氧化鋁層析填料、陽離子交換層析填料、陰離子交換層析填料、反相層析填料、多壁碳、佛羅里硅土、硅膠、N-丙基乙二胺(PSA)、無水硫酸鎂、C18色譜填料、乙二胺四乙酸(EDTA)中的至少一種。
[0012]其中，所述液體推進器為注射器，所述注射器為聚丙烯無膠塞注射器或玻璃注射器。
[0013]其中，所述第一過濾部件為過濾篩板，所述過濾篩板為聚乙烯燒結篩板、聚四氟乙烯燒結篩板或陶瓷篩板。
[0014]其中，所述第二過濾部件為針頭過濾器，所述針頭過濾器的材質為尼龍、聚四氟乙烯、混合纖維素中的任意一種。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供的前處理裝置的使用方法，包括以下步驟:
[0016]SI:在液體推進器內(nèi)安裝第一過濾部件，放置填料，吸取樣品提取液；
[0017]S2:在出液口處安裝第二過濾部件，封閉樣品提取液；
[0018]S3:振搖液體推進器，使樣品提取液和填料充分混合；
[0019]S4:推動活塞桿，將樣品提取液推出。
[0020]其中，所述第一過濾部件上設置有過濾孔，其孔徑范圍為5_200μπι;所述第二過濾部件上設置有過濾孔，其孔徑范圍為0.2-10μηι。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的第三個方面，提供的前處理裝置的的應用，所述前處理裝置可用于霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測的前處理凈化。
[0022]本發(fā)明的的前處理裝置由液體推進器、第一過濾部件、第二過濾部件和填料組成。與有關技術相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0023](I)本發(fā)明將前處理凈化過程進行了整合，設計出能同時進行過濾和凈化的前處理裝置。
[0024](2)本發(fā)明可以省去前處理過程中所有的離心步驟，處理時間為傳統(tǒng)固相萃取方法以及QuEChERS方法的十分之一。
[0025](3)本發(fā)明可以改變填料的組成，適用于不同的霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留的前處理凈化。前處理后即可使用常規(guī)技術進行樣品的色譜、質譜以及免疫學分析。
[0026](4)本發(fā)明的前處理裝置，方便攜帶，易于制得，操作簡單方便。可快速對樣品進行前處理，不受實驗室環(huán)境約束，可用于戶外檢測的樣品前處理。
【附圖說明】
[0027]并入到說明書中并且構成說明書的一部分的附圖示出了本發(fā)明的實施例，并且與描述一起用于解釋本發(fā)明的原理，在這些附圖中，類似的附圖標記用于表示類似的要素，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，而不是全部實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0028]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的一種前處理裝置的的示意圖；
[0029]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的一種利用前處理裝置進行前處理的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0030]為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互任意組合。[0031 ]本發(fā)明的前處理裝置，包括液體推進器1、第一過濾部件2、第二過濾部件3和填料4 ；液體推進器I包括儲液腔5、活塞桿6、出液口 9;活塞桿6通過儲液腔5的第二端8進入儲液腔5，并可關于儲液腔5推拉移動，活塞桿6與儲液腔5的內(nèi)壁緊密接觸，出液口 9與儲液腔5的第一端7相連接;填料4置于儲液腔5的內(nèi)部，并位于儲液腔5的第一端7與活塞桿6之間；第一過濾部件2置于儲液腔5的第一端7并位于儲液腔5內(nèi)；第二過濾部件3與出液口 9連接。
[0032]該前處理裝置在用于霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測的前處理時，包括以下步驟:
[0033]SI:在液體推進器內(nèi)安裝第一過濾部件，放置填料，吸取樣品提取液；
[0034]S2:在出液口處安裝第二過濾部件，封閉樣品提取液；
[0035]S3:振搖液體推進器，使樣品提取液和填料充分混合；
[0036]S4:推動活塞桿，將樣品提取液推出。
[0037]第一過濾部件上設置有過濾孔，過濾孔的孔徑范圍為5_200μπι，孔徑范圍是根據(jù)樣品提取液中固體物質以及填料顆粒大小確定的，填料顆粒最小至5μπι，采用該孔徑范圍可以將樣品提取液中的固體物質和填料顆粒過濾掉。第一過濾部件可以為過濾篩板，過濾篩板為聚乙稀燒結篩板、聚四氟乙稀燒結篩板或陶瓷篩板。
[0038]填料中的陽離子交換層析填料主要為磺酸基、羧基填料；陰離子交換層析填料氨基、季錢基、丙基乙二胺填料;反相層析填料C18,苯乙稀二乙稀基苯聚合物，多壁碳填料;填料的作用主要是吸附樣品提取液中的雜質。
[0039]第二過濾部件上設置有過濾孔，過濾孔的孔徑范圍為0.2-10μπι。采用該孔徑范圍可以進一步將樣品提取液進行過濾，使其達到色譜、質譜分析的樣品檢測標準。第二過濾部件可以為針頭過濾器，其材質為尼龍、聚四氟乙烯、混合纖維素中的任意一種。
[0040]下面列出本發(fā)明的前處理裝置及其使用方法的具體實施例。
[0041]實施例1檢測飼料中黃曲霉毒素的前處理
[0042](I)前處理裝置包括:
[0043]注射器:1OmL，聚丙烯無膠塞注射器；
[0044I過濾篩板:聚乙稀燒結篩板，20μηι孔徑；
[0045]針頭過濾器:尼龍材質，孔徑0.45μπι;
[0046]填料:陽離子交換層析填料200mg，中性氧化招l(wèi)OOOmg。
[0047](2)操作步驟
[0048]取粉碎好的飼料樣品5-10克置于50mL聚丙烯離心管中，加入20-40mL乙腈/水的混合溶劑，體積比為85/15，震蕩、靜置。
[0049]S1:在注射器內(nèi)安裝聚乙烯燒結篩板，裝入陽離子交換層析填料200mg，中性氧化鋁lOOOmg，吸取樣品提取液，吸取樣品的同時，安裝于注射器底部的過濾篩板濾掉固體殘渣，獲得提取清液；
[0050]S2:將針頭過濾器安裝在注射器的針頭處，將樣品提取液封閉于注射器內(nèi)，同時為第四步推出樣品時的二次過濾做好準備；
[0051]S3:振搖注射器，使樣品提取液和填料充分混合，實現(xiàn)對樣品中離子型雜質以及色素的去除；
[0052]S4:推動注射器推桿，將樣品提取液推出，收集于試管中，推出的過程由過濾篩板和針頭過濾器進行二次過濾。
[0053]收集液吹干復溶后用黃曲霉金標試紙條進行檢測。
[0054]需要指出的是，本實施例中的前處理裝置的各部件并不造成對本發(fā)明的限制，例如，第一過濾部件可以為濾芯、燒結板等，只要第一過濾部件可以實現(xiàn)過濾作用，均適用于本發(fā)明。同理于液體推進器，可以實現(xiàn)吸取樣品提取液的部件均適用于本發(fā)明。
[0055]實施例2檢測雞肉中甲砜霉素和氟苯尼考的前處理
[0056](I)前處理裝置包括:
[0057]注射器:5mL，聚丙烯無膠塞注射器
[0058]過濾篩板:聚四氟乙烯燒結篩板，20μπι孔徑；
[0059]針頭過濾器:聚四氟乙烯材質，孔徑0.22μπι;
[0000]填料:陽離子交換層析填料lOOmg，聚合物反相層析填料200mg。
[0061](2)操作步驟
[0062]取粉碎好的雞肉樣品5-10克置于50mL聚丙烯離心管中，加入20-40mL乙酸乙酯，震蕩、靜置。
[0063]S1:在注射器內(nèi)安裝聚四氟乙烯燒結篩板，裝入陽離子交換層析填料100mg，聚合物反相層析填料200mg，吸取樣品提取液，吸取樣品的同時，安裝于注射器底部的過濾篩板濾掉固體殘渣，獲得提取清液；
[0064]S2:將針頭過濾器安裝在注射器的針頭處，將樣品提取液封閉于注射器內(nèi)，同時為第四步推出樣品時的二次過濾做好準備；
[0065]S3:振搖注射器，使樣品提取液和填料充分混合，實現(xiàn)對樣品中陽離子型雜質和油性雜質的去除；
[0066]S4:推動注射器推桿，將樣品提取液推出，收集于試管中，推出的過程由過濾篩板和針頭過濾器進行二次過濾。
[0067]收集液吹干復溶后用液質聯(lián)用進行分析。
[0068]實施例3檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥的前處理[0069I (I)前處理裝置包括:
[0070]注射器:20mL，玻璃注射器；
[0071 ]過濾篩板:聚四氟乙烯燒結篩板，20μπι孔徑；
[0072]針頭過濾器:聚四氟乙烯材質，孔徑0.22μπι;
[0073]填料:陰離子交換層析填料200mg，無水硫酸鎂lOOOmg。
[0074](2)操作步驟
[0075]取粉碎好的蔬菜樣品10-20克置于50mL聚丙烯離心管中，加入20-40mL乙腈，5g氯化鈉，震蕩、靜置。
[0076]S1:在注射器內(nèi)安裝聚四氟乙烯燒結篩板，裝入陰離子交換層析填料200mg，無水硫酸鎂lOOOmg，吸取樣品提取液，吸取樣品的同時，安裝于注射器底部的過濾篩板濾掉固體殘渣，獲得提取清液；
[0077]S2:將針頭過濾器安裝在注射器的針頭處，將樣品提取液封閉于注射器內(nèi)，同時為第四步推出樣品時的二次過濾做好準備；
[0078]S3:振搖注射器，使樣品提取液和填料充分混合，實現(xiàn)對樣品中陰離子型雜質和水溶性雜質的去除；
[0079]S4:推動注射器推桿，將樣品提取液推出，收集于試管中，推出的過程由過濾篩板和針頭過濾器進行二次過濾。
[0080]收集液吹干復溶后用氣相色譜進行分析。
[0081]綜上所述，根據(jù)本發(fā)明提供的前處理裝置，可將檢測霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留的前處理凈化步驟大大簡化，縮短前處理凈化時間，提高檢測效率；同時方便攜帶，操作方便，可用于戶外檢測的樣品前處理。
[0082]上面描述的內(nèi)容可以單獨地或者以各種方式組合起來實施，而這些變型方式都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0083]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制。盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。
【主權項】
1.一種前處理裝置，其特征在于，包括液體推進器(I)、第一過濾部件(2)、第二過濾部件(3)和填料(4); 所述液體推進器(I)包括儲液腔(5)、活塞桿(6)、出液口(9);所述活塞桿(6)通過所述儲液腔(5)的第二端(8)進入所述儲液腔(5)，并可關于所述儲液腔(5)推拉移動，所述活塞桿(6)與所述儲液腔(5)的內(nèi)壁緊密接觸，所述出液口(9)與所述儲液腔(5)的第一端(7)相連接； 所述填料(4)置于所述儲液腔(5)的內(nèi)部，并位于所述儲液腔(5)的所述第一端(7)與所述活塞桿(6)之間； 所述第一過濾部件(2)置于所述儲液腔(5)的第一端(7)并位于所述儲液腔(5)內(nèi)； 所述第二過濾部件(3)與所述出液口(9)連接。2.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述第一過濾部件(2)上設置有過濾孔，且所述過濾孔的孔徑范圍為5-200μπι。3.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述第二過濾部件(3)上設置有過濾孔，且所述過濾孔的孔徑范圍為0.2-10μπι。4.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述填料(4)為氧化鋁層析填料、陽離子交換層析填料、陰離子交換層析填料、反相層析填料、多壁碳、佛羅里硅土、硅膠、N-丙基乙二胺(PSA)、無水硫酸鎂、Cl8色譜填料、乙二胺四乙酸(EDTA)中的至少一種。5.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述液體推進器(I)為注射器，所述注射器為聚丙烯無膠塞注射器或玻璃注射器。6.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述第一過濾部件(2)為過濾篩板，所述過濾篩板為聚乙稀燒結篩板、聚四氟乙稀燒結篩板或陶瓷篩板。7.根據(jù)權利要求1所述的前處理裝置，其特征在于，所述第二過濾部件(3)為針頭過濾器，所述針頭過濾器的材質為尼龍、聚四氟乙烯、混合纖維素中的任意一種。8.—種根據(jù)權利要求1到7任一項所述的前處理裝置的使用方法，其特征在于，包括以下步驟: SI:在液體推進器內(nèi)安裝第一過濾部件，放置填料，吸取樣品提取液； S2:在出液口處安裝第二過濾部件，封閉樣品提取液； 53:振搖液體推進器，使樣品提取液和填料充分混合； 54:推動活塞桿，將樣品提取液推出。9.根據(jù)權利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述第一過濾部件上設置有過濾孔，其孔徑范圍為5-200μηι;所述第二過濾部件上設置有過濾孔，其孔徑范圍為0.2-10μηι。10.—種根據(jù)權利要求1到7任一項所述的前處理裝置的應用，其特征在于，所述前處理裝置可用于霉菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測的前處理凈化。
【文檔編號】G01N1/34GK105973683SQ201610474408
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】饒欽雄, 郭黎明, 司文帥, 宋衛(wèi)國
【申請人】上海市農(nóng)業(yè)科學院