高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，旨在提供一種操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的HPLC法測(cè)定有機(jī)溶劑殘留量的方法；該方法：取萜烯樹(shù)脂細(xì)粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫，加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過(guò)濾后，取得濾液即得供試溶液；2)高效液液相色譜分析；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法，具體地說(shuō)，是一種高效液相色譜法 測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 萜烯樹(shù)脂是一種優(yōu)良的增粘劑，具有粘接力強(qiáng)、抗老化性能好、耐熱、耐光、耐酸 堿、無(wú)毒等優(yōu)良性能，廣泛用于膠粘劑、涂料、油墨、口香糖、包裝、食品及藥品等行業(yè)。甲苯 在萜烯樹(shù)脂的生產(chǎn)中作為溶劑使用，并會(huì)使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜 烯樹(shù)脂的有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)方法。
[0003] 根據(jù)《大孔吸附樹(shù)脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行）》對(duì)溶劑殘留限度規(guī) 定，苯應(yīng)小于2ppm、甲苯、苯乙稀等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規(guī)定，因此， 對(duì)萜烯樹(shù)脂進(jìn)行溶劑殘留的檢查是很有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的HPLC法測(cè)定有機(jī) 溶劑殘留量的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0006] -種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，依次包括下述步 驟：
[0007] D制備供試品
[0008] 取萜烯樹(shù)脂細(xì)粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫， 加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過(guò)濾后，取得濾液即得供試溶液；
[0009] 2)高效液液相色譜分析
[0010] 高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0011] 流動(dòng)相：甲醇-水-乙腈;流速:lml/min;柱溫:30°C ;
[0012] 色譜柱：Z0RBAX SB-C18柱；檢測(cè)波長(zhǎng)284nm;
[0013] 所述的流動(dòng)相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20~35:35:30;所述的流動(dòng)相在 0分鐘至8分鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分鐘至 14分鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60，再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈 的體積比恒定在20:20:60。
[0014] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，所述 的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器的Thermo U3000高效液相色譜儀。
[0015] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，所述 的 SB-C18 柱規(guī)格如下:5ym，4.6mmX250mm。
[0016] 進(jìn)一步的，上述的高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，所述 的有機(jī)溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案用高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中的甲 苯、苯乙烯等有機(jī)溶劑的殘留量，具有操作方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)靈敏度高，所采用的溶劑毒性小， 可作為測(cè)定萜烯樹(shù)脂中苯、甲苯、苯乙烯等有機(jī)溶劑殘留量的方法。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0019] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] -種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，具體的說(shuō)是，檢測(cè) 苯、甲苯和苯乙烯，依次包括下述步驟：
[0022] 1)制備供試品
[0023] 取萜烯樹(shù)脂細(xì)粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫， 加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過(guò)濾后，取得濾液即得供試溶液；
[0024] 2)高效液液相色譜分析，所述的高效液相色譜儀為附帶Corona U1 tra電噴霧檢測(cè) 器的Thermo U3000高效液相色譜儀
[0025] 高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0026] 流動(dòng)相：甲醇-水-乙腈;流速：lml/min;柱溫：30°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)284nm;進(jìn)樣量：2μ1; 色譜柱：ZORBAX SB-C18柱（5μπι，4 · 6mm X 250mm);
[0027] 所述的流動(dòng)相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20~35:35:30;所述的流動(dòng)相在 0分鐘至8分鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分鐘至 14分鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60，再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈 的體積比恒定在20:20:60。
[0028]對(duì)照品溶液的制備與檢測(cè)
[0029] 精密稱(chēng)取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分別置于10ml量瓶中，用石油 醚稀釋至刻線(xiàn)、搖勻，即得對(duì)照品儲(chǔ)備液①;取對(duì)照品儲(chǔ)備液各〇. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得對(duì)照品儲(chǔ)備液;取對(duì)照品儲(chǔ)備液0. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得混合對(duì)照液，苯、甲苯、苯乙烯的濃度分別為:2.003、20.042、 20.234g.mr 1。
[0030]取混合對(duì)照品溶液在上述的色譜條件下分別進(jìn)樣0.1、1、5、10、15、20、251;精密量 取混合對(duì)照液lm 1置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作為混合對(duì)照品溶液
[0031] 以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)線(xiàn)性回歸，得：苯線(xiàn)性回歸方程為：Y = 1044.4Χ-57.4，r = 0.9997;甲苯線(xiàn)性回歸方程為:Υ= 1995.7X+1422.4，r = 0.9992;苯乙烯 線(xiàn)性回歸方程為：￥ = 42059.9乂-16659.6 4 = 0.9997;表明苯在10.015~50.075叫，甲苯在 20.042~501.5ng，苯乙烯在2.0244~505.75ng范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。
[0032] 按照上述方法取3批萜烯樹(shù)脂樣品，按步驟1)所述的方法制備供試品溶液，按步驟 2)所述的色譜條件進(jìn)樣測(cè)定3批樣品的甲苯、苯乙烯的殘留量。
[0033] 結(jié)果如下表所示：
[0034]
[0035]驗(yàn)證檢測(cè)：分別取色譜純石油醚溶劑，苯、甲苯、苯乙烯對(duì)照品溶液及樣品溶液進(jìn) 樣，結(jié)果表明色譜純級(jí)的石油醚對(duì)苯、甲苯、苯乙烯的測(cè)定沒(méi)有干擾。
[0036] Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器(CAD)技術(shù)的工作原理是將分析物轉(zhuǎn)化成溶質(zhì)顆粒。 顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加;溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮?dú)忸w粒相撞，電荷隨之 轉(zhuǎn)移到顆粒上(溶質(zhì)顆粒越大，帶電越多）；溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給收集器，通過(guò)高靈 敏度的靜電檢測(cè)計(jì)測(cè)出溶質(zhì)顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)的含量成正比。檢 測(cè)結(jié)果與分析物顆粒有關(guān)，信號(hào)電流與樣品中分析物的質(zhì)量成正比。
[0037]上述測(cè)試方法采用梯度洗脫的方式進(jìn)行洗脫，能夠在較寬的范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)待測(cè)成分 的有效分離，同時(shí)，采用Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器能夠?qū)崿F(xiàn)極低濃度時(shí)的準(zhǔn)確測(cè)量，克服 了傳統(tǒng)測(cè)試方法的人工操作帶來(lái)的不穩(wěn)定性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方法，其特征在于，依次包 括下述步驟： 1) 制備供試品 取萜烯樹(shù)脂細(xì)粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫，加石 油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過(guò)濾后，取得濾液即得供試溶液； 2) 高效液液相色譜分析 高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下： 流動(dòng)相：甲醇-水-乙臆;流速：lml/min;柱溫:30°C ; 色譜柱：ZORBAX SB-C18柱； 所述的流動(dòng)相中甲醇-水-乙腈的體積比為40 :40: 20~35 :35 : 30;所述的流動(dòng)相在0分 鐘至8分鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20升至35:35:30;然后在8分鐘至14分 鐘時(shí)間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60,再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈的體 積比恒定在20:20:60。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器的Thermo U3000高效液相色譜儀。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的SB-C18柱規(guī)格如下:5μπι，4.6mm X 250mm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定萜烯樹(shù)脂中有機(jī)溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105974002SQ201610259290
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 林昊, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所