液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，旨在提供一種操作簡單，色譜峰分離度好的液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法：精密量取本品1ml，置于10mL萃取池中，用甲醇對樣品在甲醇定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；屬于化學檢測技術領域。
【專利說明】
液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明提供了一種液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法;屬于 化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 清熱鎮(zhèn)咳糖漿為葶藶子、矮地茶、魚腥草、荊芥、前胡、板栗殼、浮海石共8味藥組 成，具有清熱鎮(zhèn)痰的效果，臨床上應用其治療感冒咽炎、肺熱咳嗽等疾病，據報道清熱鎮(zhèn)咳 糖漿對金葡球菌、乙型溶血性鏈球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常見的細菌具有不同程度的 抑制作用;根據藥典記載該藥品的生產工藝為"加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小 時，濾過，合并濾液并濃縮至約650ml，靜置，濾過，濾液備用。另取蔗糖450g加水適量煮沸溶 解，加入上述濃縮液、苯甲酸2.5g、羥苯乙酯0.5g(苯甲酸和羥苯乙酯用少量乙醇溶解)和香 精適量，加水至l〇〇〇ml，攪勻，即得"，在實際工作中，根據藥典方法在樣品色譜圖上發(fā)現在 藥典規(guī)定的等度色譜環(huán)境下會出現與梯度條件色譜環(huán)境基線往上飄移相同的情況，影響樣 品該成分的積分，容易對樣品的質量進行誤判，而相同的色譜條件在對照品色譜中卻沒有 該情況。在該樣品的工藝中因為防腐需要加入了一定量的苯甲酸，苯甲酸等酸類物質拖尾 嚴重是造成該影響的主因。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，色譜峰分離度好的液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn) 咳糖漿中多種成分的方法。
[0004] -種液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法，所述的檢測方法依 次包括下述步驟：
[0005] 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇對樣品在溫度80°C，靜態(tài)提取3min， 重復提取2次，提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩渦2min， 15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；
[0006] 所述的色譜條件如下：
[0007] 色譜條件如下：
[0008] 色譜柱：Diamonsil C 18，
[0009] 流動相為甲醇A，0.1 %甲酸水溶液B，采用梯度洗脫；
[0010] 流速為lmL · min一1;
[0011] 柱溫 30 °C;
[0012] 進樣量 5yL;
[0013] 質譜條件：
[0014]離子源：電噴霧離子源；
[0015] 源噴射電壓正離子5 500V;負離子-4 500V;
[0016] 離子源溫度:350°C;
[0017] 全程通入氮氣。
[0018] 進一步的，上述的一種質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法，所 述的色譜柱規(guī)格:4.6mmX 150mm，5ym。
[0019] 進一步的，上述的一種質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法，所 述的梯度洗脫程序如下：〇~2.5min，5%~55%A，95%~5%Β;2·5~5.5min，55%~95%A， 5% ~45%B;5.5 ~12min，98%A，2%B。
[0020] 與現有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案采用液相色譜聯合質譜，梯度洗脫的方 法，檢測清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素，該方法操作簡單，重現性好，專屬性高，色譜峰分離 度好，有利于控制產品的質量。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權利要求保護范圍之內。
[0022] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶 質為固體的均為質量濃度。
[0023] 實施例1
[0024] -種液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法，所述的檢測方法依 次包括下述步驟：
[0025] 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇對樣品在溫度80°C，靜態(tài)提取3min， 重復提取2次，提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩渦2min， 15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；
[0026]所述的色譜條件如下：
[0027] 色譜條件如下：
[0028] 色譜柱：Diamonsil C 18(4.6mmX 150mm，5ym)，
[0029] 流動相為甲醇A，0.1 %甲酸水溶液B，采用梯度洗脫；
[0030] 所述的梯度洗脫程序如下：0~2 · 5min，5 %~55 % A，95 %~5 % B; 2 · 5~5 · 5min， 55% ~95%A，5% ~45%B;5.5 ~12min，98%A，2%B。
[0031 ]流速為lmL · min-1;
[0032] 柱溫 3(TC;
[0033] 進樣量 5yL;
[0034] 質譜條件：
[0035]離子源：電噴霧離子源；
[0036] 源噴射電壓正尚子5 500V;負尚子_4 500V;
[0037] 離子源溫度：350 Γ;
[0038] 全程通入氮氣。
[0039]為了驗證本發(fā)明所提供的方法，分別使用藥典方法和改進方法測定市售3個不同 批次和廠家清熱鎮(zhèn)咳糖漿樣品中白花前胡甲素的含量，結果見下表。
【主權項】
1. 一種液質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法，其特征在于，所述的 檢測方法依次包括下述步驟： 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇對樣品在溫度80°C，靜態(tài)提取3min，重復 提取2次，提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩渦2min，15000r/ min離心3min，取上清液進行色譜分析； 所述的色譜條件如下： 色譜條件如下： 色譜柱:Diamonsil C 18， 流動相為甲醇A，0.1 %甲酸水溶液B，采用梯度洗脫； 流速為 lmL · mirT1; 柱溫30°C; 進樣量5yL; 質譜條件： 離子源：電噴霧離子源； 源噴射電壓正尚子5 500V;負尚子-4 500V; 離子源溫度:350°C; 全程通入氮氣。2. 根據權利要求1所述的一種質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法， 其特征在于，所述的色譜柱規(guī)格:4.6_ X 150mm，5μηι。3. 根據權利要求1所述的一種質譜串聯法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中白花前胡甲素的方法， 其特征在于，所述的梯度洗脫程序如下：〇~2.5min，5%~55%Α，95%~5%Β;2.5~ 5.5min，55%~95%A，5%~45%B;5.5~12min，98%A，2%B。
【文檔編號】G01N30/02GK105974005SQ201610263397
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】陳學松, 陳江濤, 廖強, 梁慧敏, 李亞, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所