用于軟x射線磁圓二色的低溫樣品操縱臺的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種用于軟X射線磁圓二色(XMCD)低溫樣品操縱臺，包括：接線腔體，具有上端和下端；XYZ三維移動臺，安裝在XMCD超高真空腔體上，所述接線腔體的下端安裝在所述XYZ三維移動臺上；液氮冷卻裝置，連接于所述接線腔體的上端，并穿過所述XYZ三維移動臺；銅冷頭，固定在所述液氮冷卻裝置的下端；樣品架，安裝在所述銅冷頭的下端，并與所述銅冷頭絕緣；其中，所述液氮冷卻裝置注入有液氮，以冷卻所述樣品架上的樣品。本發(fā)明實施例提出的適用于軟X射線磁圓二色吸收譜的低溫樣品操縱臺，在兼顧絕緣、無磁、高真空的前提下最大程度地實現液氮低溫制冷。
【專利說明】
用于軟X射線磁圓二色的低溫樣品操縱臺
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種低溫樣品操作臺，尤其設及超高真空、強磁場、低溫條件下軟X射 線磁圓二色吸收譜測量用樣品操縱臺。
【背景技術】
[0002] 軟X射線磁圓二色狂MCD)實驗技術是一種強有力的磁性材料表征工具，在凝聚態(tài) 物理、磁學及材料科學等學科中有著廣泛而重要的應用。該實驗技術對樣品環(huán)境要求苛刻， 需要兼顧超高真空、強磁場及低溫等實驗條件，目前國內缺少完善的XMCD實驗裝置，更缺 少適用于此種實驗條件的低溫樣品操縱臺。
[0003] 由于樣品操縱臺起著樣品安裝、溫度調控及信號測量的作用，是XMCD實驗裝置的 關鍵部分。XMCD信號測量通常采用全電子產額（TEY)方法，由于該方法是測量樣品表面激 發(fā)的光電子隨入射X射線能量的變化，因而在技術上要求樣品承載部分對地絕緣。同時測 量通常在低溫下進行，就需要樣品操縱臺能夠對樣品液氮制冷，并具有樣品加熱及溫度測 量的功能。除此之外操縱臺的樣品架需具有較低的剩余磁場，W避免對樣品信號的干擾。
[0004] 總之，該種樣品操縱臺要求功能多，并兼具絕緣、導熱、無磁的特點，再加上超高真 空對材料使用的限制，使得其設計具有一定難度。目前市場上商用的設備價格高昂，并且沒 有做專口無磁設計，功能不匹配，因而需要單獨設計W滿足XMCD實驗的需求。

【發(fā)明內容】
陽0化]本發(fā)明的目的在于在現有技術基礎上，提供一種適用于軟X射線磁圓二色吸收譜 的低溫樣品操縱臺，在兼顧絕緣、無磁、高真空的前提下最大程度地實現液氮低溫制冷。同 時本設計簡單高效，極大的降低了制造成本。
[0006] 為實現上述目的，本發(fā)明提出一種用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，安裝 在軟X射線磁圓二色真空腔體上方，所述低溫樣品操縱臺包括： 陽007] XYZ S維移動臺，安裝在所述真空腔體的上方，所述XYZ S維移動臺內部與所述真 空腔體連通，W形成內部真空環(huán)境；
[0008] 液氮冷卻裝置，穿過所述XYZ S維移動臺的內部真空環(huán)境，使得部分的所述液氮 冷卻裝置位于所述XYZ S維移動臺的內部真空環(huán)境中；
[0009] 冷頭，固定在所述液氮冷卻裝置的下端；
[0010] 樣品架，安裝在所述冷頭的下端，并與所述冷頭絕緣；
[0011] 其中，所述液氮冷卻裝置注入有液氮，W冷卻所述樣品架上的樣品。
[0012] 本發(fā)明實施例提出的適用于軟X射線磁圓二色吸收譜的低溫樣品操縱臺，在兼顧 絕緣、無磁、高真空的前提下最大程度地實現液氮低溫制冷。同時本設計簡單高效，極大的 降低了制造成本，克服了技術難度，滿足了超高真空對材料使用的要求。
[0013] 應當理解的是，W上的一般描述和后文的細節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不 能限制本發(fā)明。
【附圖說明】
[0014] 此處的附圖被并入說明書中并構成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實施 例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0015] 圖1為本發(fā)明一實施例的軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺的=維立體示意圖；
[0016] 圖2為本發(fā)明一實施例的液氮冷卻裝置示意圖；
[0017] 圖3為本發(fā)明一實施例的冷頭與液氮冷卻管連接示意圖；
[0018] 圖4A為本發(fā)明一實施例的樣品架、藍寶石片、冷頭連接示意圖；
[0019] 圖4B為本發(fā)明一實施例的樣品架俯視圖；
[0020] 圖4C為本發(fā)明一實施例的聚四氣乙締墊片示意圖；
[0021] 圖5A為本發(fā)明一實施例的樣品架S維示意圖；
[0022] 圖5B為本發(fā)明一實施例的無氧銅樣品架示意圖；
[0023] 圖5C為本發(fā)明一實施例的陶瓷加熱片示意圖；
[0024] 圖抓為本發(fā)明一實施例的樣品托示意圖。
【具體實施方式】
[00巧]運里將詳細地對示例性實施例進行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述設及 附圖時，除非另有表示，不同附圖中的相同數字表示相同或相似的要素。W下示例性實施例 中所描述的實施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實施方式。相反，它們僅是與如所附 權利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的設備和方法的例子。
[00%] W下將結合附圖詳細地說明本發(fā)明的一種用于軟X射線磁圓二色的低溫樣品操 縱臺，該操作臺具有絕緣、導熱、無磁的特點，并滿足超高真空對材料的使用要求。
[0027] 圖1所示為本發(fā)明一實施例的軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺的=維立體示 意圖。如圖1所示，該軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺包括液氮冷卻裝置100、連接腔體 200、XYZ S維移動臺300、冷頭400和無氧銅樣品架500。樣品（圖未示）安裝在無氧銅樣 品架500上。
[0028] 圖2所示為圖1中液氮冷卻裝置示意圖。如圖2所示，液氮冷卻裝置100包括法 蘭接頭101、液氮冷卻管102、法蘭103和導向管104。法蘭接頭101可W為真空法蘭標準 中的KF40法蘭接頭，法蘭103可W為真空法蘭標準中的CF63法蘭。液氮冷卻管102為圓 柱形長管，法蘭接頭101設置在液氮冷卻管102的頂端，導向筒104套設在液氮冷卻管102 上并位于法蘭接頭101的下方，導向管104的下方連接有法蘭103。液氮冷卻管102下端通 過焊接等固定連接方式連接有不誘鋼底盤105,組成液氮存儲器。液氮冷卻管102可W為 不誘鋼材質，其上端可W通過焊接的方式連接有所述法蘭接頭101，作為液氮注入口和排氣 口，下端可W焊接不誘鋼底盤W存儲液氮。
[0029] 值得說明的是，導向管104焊接在法蘭103的中心液氮冷卻管102焊接在導向管 104的中屯、，液氮冷卻管102可W為不誘鋼材質，法蘭接頭101可W通過焊接的方式連接于 液氮冷卻管102頂部，用做液氮注入口和排氣口。
[0030] 連接腔體200在本實施例中為=根一端帶有法蘭的圓柱形工件垂直地連接在一 起形成的結構，可W作為引線腔體，用于引出信號線、銷電阻測溫線和陶瓷加熱線。連接腔 體200包括上端法蘭200a、下端法蘭20化和和左右側法蘭。液氮冷卻裝置100的法蘭103 與連接腔體200的上端法蘭200a連接在一起。
[0031] 乂￥2^維移動臺300可^為船曰111316'公司生產的]?82000-56'168乂￥2^維移動 臺。其包括X方向手動平移臺301、Y方向手動平移臺302和垂直方向電動臺303。通過X 方向手動平移臺301和Y方向手動平移臺302實現水平線性擔動,通過垂直方向電動臺303 實現Z方向垂直運動。連接腔體200的下端法蘭20化與X方向手動平移臺301連接，即， 連接腔體200安裝在移動臺300上端刀口法蘭上。
[0032] 冷頭400和無氧銅樣品架600安裝在液氮冷卻裝置100下端，其中，冷頭400連接 在液氮冷卻管102的下端，無氧銅樣品架600安裝在冷頭400的下端。XYZ S維移動臺300 還包括真空波紋管304和底端刀口法蘭305。XYZ S維移動臺300是通過底端刀口法蘭305 安裝在所需的XMCD超高真空腔體上，液氮冷卻管102穿過XYZ S維移動臺300的真空波紋 管304和冷頭400相連。冷頭400優(yōu)選為銅冷頭，采用銅是由于其傳熱性能好，絕磁性好， 可W用在真空環(huán)境中。本領域技術人員可W想到采用其他材料替代。
[0033] XYZ S維移動臺300利用真空波紋管304的柔初性，通過X方向手動平移臺301和 Y方向手動平移臺302實現水平線性運動，通過垂直方向電動臺303實現Z方向垂直運動。
[0034] 圖3為本發(fā)明一實施例的冷頭與液氮冷卻管連接示意圖。如圖3所示，冷頭400 包括中空的圓柱本體401、開設于中空圓柱本體401的螺紋孔402、插入螺紋孔402中的黃 銅緊定螺絲（圖未示）、開設于圓柱本體401底部但未貫通圓柱本體401底壁的底部螺紋孔 404和安裝后位于液氮冷卻管102和圓柱本體401之間的填充區(qū)405。
[0035] 中空圓柱本體401的空間內插入液氮冷卻管102。中空圓柱本體401選用無氧銅 材料加工，是因為高純無氧銅材料具有導熱性好、無磁性和放氣率低的特性，可在高真空中 使用。圓柱本體401開有螺紋孔402并配合黃銅緊定螺絲將液氮冷卻管102固定。圓柱本 體401底端開有底部螺紋孔404。為了增加傳熱效率，液氮冷卻管102和中空圓柱本體401 組成的填充區(qū)405填充有液態(tài)合金?？蒞選擇烙點為40度的銅嫁合金作為填充物，是由于 其具有烙點低、導熱性能好、流動性高的特點。
[0036] 在此進一步詳述其安裝流程如下：
[0037] 首先將黃銅緊定螺絲預裝在螺紋孔402上；其次取適量固態(tài)銅嫁合金填充到中 空圓柱本體401底端，將冷頭400放置在加熱臺上加熱至80度左右；待銅嫁合金充分融化 后，將液氮冷卻管102插入圓柱本體401底端，旋轉圓柱本體401待液態(tài)合金充分填充后緊 固緊定螺絲；最后關閉加熱電源，靜置至室溫。W上安裝方法使銅嫁合金在縫隙中得到充分 填充，提高了導熱效率。
[0038] 圖4A為本發(fā)明一實施例的樣品架、藍寶石片、冷頭連接示意圖；圖4B為本發(fā)明一 實施例的樣品架俯視圖；圖4C為本發(fā)明一實施例的聚四氣乙締墊片示意圖；如圖4A所示， 樣品架600連接于所述冷頭400底端。冷頭400和樣品架600中間安裝有絕緣片。可W選 擇藍寶石材料500作為絕緣片使樣品架對地絕緣，是因為藍寶石（Al2〇3)是目前為止導熱系 數最高的絕緣材料，考慮制造成本并兼顧傳熱效率和電阻率優(yōu)選3mm厚的藍寶石片。為提 高傳熱效率，將冷頭400的底端面406、藍寶石片500的上端面501、藍寶石片500的下端面 502和樣品架600的上端面做拋光處理。為進一步提高傳熱效率，在藍寶石片500的上端面 501和下端面502上涂抹銅嫁液態(tài)合金，操作流程如上一段所述，此處不再寶述。藍寶石片 500上具有貫穿上下表面的通孔503,供螺絲601穿設并將冷頭400和樣品架600鎖附。
[0039] 圖5A為本發(fā)明一實施例的樣品架S維示意圖；結合圖4A至圖4C和圖圖5A所示， 所述樣品架600由無氧銅材質加工而成，包括樣品架本體600a，樣品架本體600a的上端為 圓片狀結構，圓片狀結構下端連接有長方體結構。圓片狀結構上開設有半圓形凹槽603,用 于通過鐵螺絲601將樣品架本體600a與藍寶石片500及冷頭400固定在一起。半圓形凹 槽603內可W設置有聚四氣乙締絕緣墊片602。 W40] 如圖4B和圖4C所示，半圓形凹槽603中屯、開有優(yōu)選為03mm的通孔，聚四氣乙 締絕緣墊片602安裝在所述半圓形凹槽603及其通孔中，將螺絲601與樣品架600絕緣。絕 緣墊片602選用聚四氣乙締是由于運種材料絕緣性能好，放氣率低。螺絲601優(yōu)選鐵螺絲 是因為鐵是無磁性金屬，在很大的磁場中也不會被磁化。在其他實施例中也可選用陶瓷螺 絲取代鐵螺絲601和聚四氣乙締絕緣墊片602,但陶瓷機械強度不如鐵螺絲。鐵螺絲601依 次穿過聚四氣乙締墊片602、半圓形凹槽603和藍寶石通孔503安裝緊固在底部螺紋孔404 上，使冷頭400、藍寶石片500和樣品架600充分接觸并固定在一起。
[0041] 圖5B為本發(fā)明一實施例的無氧銅樣品架示意圖；圖5C為本發(fā)明一實施例的陶瓷 加熱片示意圖；圖5D為本發(fā)明一實施例的樣品托示意圖。如圖5B至圖5D所示，樣品架600 的長方體結構具有相對的正面和背面，樣品架600還包括位于正面的PTlOO銷電阻605、用 于壓緊PTlOO銷電阻605并固定的被銅壓片604、穿設于被銅壓片604 W將被銅壓片604固 定在樣品架本體600a上的M3鐵螺絲606。PTlOO銷電阻605用于溫度測量。
[0042] 樣品架600的正面還包括樣品托614、上端被銅彈片610、下端被銅彈片611。樣 品架本體600a具有M3螺紋孔613,上端被銅彈片610和下端被銅彈片611通過M3鐵螺絲 612穿過M3螺紋孔613而固定在樣品架本體600a上，上端被銅彈片610和下端被銅彈片 611用于壓緊并固定樣品托614于樣品架本體600a上。樣品托614可通過傳樣桿在真空內 傳遞樣品。
[0043] 此外，樣品架600還包括位于背面的陶瓷加熱片607,陶瓷加熱片607上具有陶瓷 加熱片圓孔608,樣品架本體600a上具有M4螺紋孔609,螺絲穿過陶瓷加熱片圓孔608固 定于樣品架M4螺紋孔609上。陶瓷加熱片607用于樣品加熱及變溫。
[0044] 樣品架本體600a上還具有樣品托卡槽618,用于容置樣品托614,樣品拖614具 有樣品托手柄615。樣品可W固定設置在樣品托614上，樣品托614上開設有Ml. 6螺紋孔 616,樣品通過螺絲和Ml. 6螺紋孔616固定在樣品托614上。樣品架本體600a上還具有M2 螺紋孔617,樣品托614通過螺絲穿設于M2螺紋孔617而固定于樣品架本體600曰。 W45] 如圖5A所示，樣品托614安裝在樣品架本體600a下端的樣品托卡槽618中，正面 通過上被銅彈片610和下被銅彈片611壓緊，背面通過螺紋孔617中的緊定螺絲調節(jié)松緊 程度W便于樣品托614插入和拔出。樣品托614材料優(yōu)選鋼金屬，是因為鋼金屬導電性能 良好有利于樣品電子信號的引出，同時在樣品加熱時具有高溫抗氧化特性，無磁性的特點 也適用于XMCD測量。樣品托手柄615用于傳遞桿傳遞樣品適用。樣品托614上開有螺紋 孔616用于壓裝樣品。
[0046] 該軟X射線磁圓二色的低溫樣品操縱臺進一步包括外部PID溫控儀（圖未示）。 在降溫過程中，PTlOO銷電阻605將溫度監(jiān)測信號傳遞給PID溫控儀顯示溫度。在加熱過 程中，設定溫度后，PID溫控儀通過控制陶瓷加熱片607兩端電壓來加熱樣品，PTlOO銷電阻 605將溫度信號反饋給PID溫控儀，W實現對樣品溫度的精確控制。
[0047] 使用本發(fā)明提供的軟X射線磁圓二色的低溫樣品操縱臺，樣品可W達到零下196 攝氏度。在降溫過程中，樣品在真空環(huán)境中20分鐘可從室溫降低至液氮溫度。灌注一次液 氮可W使樣品在液氮溫度保持約2個小時。為軟X射線XMCD實驗的順利進行提供了充足 時間。
[0048] 本發(fā)明實施例提出的適用于軟X射線磁圓二色吸收譜的低溫樣品操縱臺，在兼顧 絕緣、無磁、高真空的前提下最大程度地實現液氮低溫制冷。同時本設計簡單高效，極大的 降低了制造成本，克服了技術難度，滿足了超高真空對材料使用的要求。
[0049] 本領域技術人員在考慮說明書及實踐運里的公開后，將容易想到本申請的其它實 施方案。本申請旨在涵蓋本公開的任何變型、用途或者適應性變化，運些變型、用途或者適 應性變化遵循本申請的一般性原理并包括本申請未公開的本技術領域中的公知常識或慣 用技術手段。說明書和實施例僅被視為示例性的，本申請的真正范圍和精神由權利要求指 出。
[0050] 應當理解的是，本申請并不局限于上面已經描述并在附圖中示出的精確結構，并 且可W在不脫離其范圍進行各種修改和改變。本申請的范圍僅由所附的權利要求來限制。
【主權項】
1. 一種用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，安裝在軟X射線磁圓二色真空腔體上， 其特征在于，所述低溫樣品操縱臺包括： XYZ三維移動臺（300)，安裝在所述真空腔體的上方，所述XYZ三維移動臺（300)內部 與所述真空腔體連通，以形成內部真空環(huán)境； 液氮冷卻裝置（100)，穿過所述XYZ三維移動臺（300)的內部真空環(huán)境，使得部分的所 述液氮冷卻裝置（100)位于所述XYZ三維移動臺（300)的內部真空環(huán)境中； 冷頭（400)，固定在所述液氮冷卻裝置（100)的下端； 樣品架（600)，安裝在所述冷頭（400)的下端，并與所述冷頭（400)絕緣； 其中，所述液氮冷卻裝置（100)注入有液氮，以冷卻所述樣品架（600)上的樣品。2. 如權利要求1所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述用 于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺還包括連接腔體（200)，所述連接腔體（200)具有上 端和下端，所述連接腔體（200)的下端安裝在所述XYZ三維移動臺（300)上，所述連接腔體 (200)內部通過所述XYZ三維移動臺（300)與所述真空腔體連通；所述液氮冷卻裝置（100) 連接于所述連接腔體（200)的上端，并穿過所述連接腔體（200)， 所述連接腔體（200)包括上端法蘭（200a)和下端法蘭（200b);所述連接腔體（200) 通過所述下端法蘭（200b)安裝在所述XYZ三維移動臺（300)上；所述液氮冷卻裝置（100) 包括法蘭（103)，所述法蘭（103)連接于所述連接腔體（200)的所述上端法蘭（200a)。3. 如權利要求2所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述液 氮冷卻裝置（100)還包括法蘭接頭（101)、液氮冷卻管（102)和導向管（104)，所述法蘭接 頭（101)位于所述液氮冷卻裝置（100)的頂部，所述液氮冷卻管（102)連接于所述法蘭接 頭（101)的下方，所述導向管（104)套設在所述液氮冷卻管（102)的外部，并且所述導向管 (104)的下方連接所述法蘭（103)，所述液氮冷卻管（102)的下端從所述法蘭（103)下方伸 出，所述法蘭接頭（101)作為液氮注入口和排氣口，所述液氮冷卻管（102)的底部封閉。4. 如權利要求3所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述冷頭 (400)為中空圓柱體，并套設在所述液氮冷卻管（102)的底部，所述冷頭（400)與所述液氮 冷卻管（102)之間填充有傳熱材料。5. 如權利要求4所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述樣 品架（600)包括樣品架本體（600a)、固定于所述樣品架本體（600a)上用于測量溫度的電阻 (605)和用于承載樣品的樣品托（614)，所述樣品架本體（600a)連接于所述冷頭（400)。6. 如權利要求5所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述電阻 (605)通過壓片（604)壓緊固定在所述樣品架本體（600)上，所述樣品架本體（600a)具有 樣品托卡槽（618)，所述樣品托（614)通過上端彈片（610)和下端彈片（611)固定在所述樣 品架本體（600a)的所述樣品托卡槽（618)中。7. 如權利要求6所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述樣品 架（600)還包括用于樣品加熱和變溫的陶瓷加熱片（607)。8. 如權利要求7所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述樣品 架（600)和所述冷頭（400)之間設置有絕緣片（500)，所述樣品架本體（600a)包括圓片狀 結構和連接于所述圓片狀結構下方的長方體結構，所述圓片狀結構與所述絕緣片（500)和 所述冷頭（400)連接，所述圓片狀結構上開設有半圓形凹槽(603)，所述半圓形凹槽603內 設置有絕緣墊片（602)，鈦螺絲（601)穿過所述絕緣墊片（602)、所述半圓形凹槽（603)將 所述樣品架（600)與所述絕緣片（500)及所述冷頭（400)連接。9. 如權利要求8所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述冷 頭（400)為無氧銅材質的中空圓柱體，所述冷頭（400)與所述液氮冷卻管（102)之間填充 的傳熱材料為銦鎵合金，所述樣品架（600)由無氧銅材質加工而成，所述電阻（605)為鉑電 阻，所述壓片（604)為鈹銅壓片，所述上端彈片（610)和所述下端彈片（611)為鈹銅彈片， 所述絕緣片（500)為藍寶石片，所述樣品托（614)為鉬金屬；所述絕緣墊片（602)為聚四氟 乙烯絕緣墊片。10. 如權利要求9所述的用于軟X射線磁圓二色低溫樣品操縱臺，其特征在于，所述軟 X射線磁圓二色的低溫樣品操縱臺進一步包括溫控儀，在降溫過程中，所述電阻（605)將溫 度監(jiān)測信號傳遞給所述溫控儀顯示溫度，在加熱過程中，設定溫度后，所述溫控儀通過控制 所述陶瓷加熱片（607)兩端的電壓來加熱所述樣品，所述電阻（605)將溫度信號反饋給所 述溫控儀。
【文檔編號】G01N23/22GK105987923SQ201510042519
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月28日
【發(fā)明人】郭志英, 洪才浩, 邢海英, 鄭雷, 唐坤, 韓勇, 馬陳燕, 徐偉, 陳棟梁, 趙屹東
【申請人】中國科學院高能物理研究所