一種基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，包括如下步驟：采集鱘魚的魚卵、腌漬、分罐灌裝，即得魚子醬，置于?4℃下貯藏11個(gè)月；對各階段魚子及貯藏魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，建立低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù)據(jù)庫；測量各樣品實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值，建立魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值信息數(shù)據(jù)庫；建立檢測模型、進(jìn)行相關(guān)性分析，判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。本發(fā)明方法耗時(shí)短、準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好、不需消耗有機(jī)試劑、樣品無需前處理、可以獲得食物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可視化信息，可以同時(shí)推測魚子醬貯藏過程中的一些理化指標(biāo)的推測值。
【專利說明】
一種基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及食品加工貯藏品質(zhì)檢測領(lǐng)域，具體來說，涉及基于低場核磁共振技術(shù) 的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 魚子醬(Caviar)，又稱魚籽醬，是魚卵制成的醬，是"西方三大味"（另兩者為鵝肝、 松露）之一。嚴(yán)格來說，只有舞魚卵才可稱為魚子醬。近年來，隨著舞魚養(yǎng)殖技術(shù)的不斷提 高，舞魚養(yǎng)殖面積逐年增加，魚子醬的產(chǎn)量和市場需求也不斷增加。隨著人們生活水平的提 高，現(xiàn)代人們對食品的品質(zhì)要求也不斷提高。在儲(chǔ)藏和加工過程中，魚子醬會(huì)發(fā)生一系列微 生物、化學(xué)和物理的變化進(jìn)而影響其營養(yǎng)成分和感官品質(zhì)，鮮度發(fā)生明顯變化，嚴(yán)重影響其 市場流通和銷售。為了判斷魚子醬在加工貯藏過程中品質(zhì)的變化情況，需要測定魚子醬的 水分和脂肪含量、色差值等理化指標(biāo)。目前，用于魚子醬含水量分析的常用方法有烘干法、 共沸蒸餾法、卡爾.費(fèi)休滴定法和熱分析法；用于脂肪分析的常用方法有索氏抽提法、和分 光光度法;色差測定常用測色儀測定等。在實(shí)際使用過程中，上述方法存在操作復(fù)雜、分析 結(jié)果不準(zhǔn)確、分析過程耗時(shí)、樣品需要前處理和使用大量的有毒有機(jī)溶劑等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測技術(shù)存在的不足問題，提出了一種基于低場核磁共振技術(shù)的 魚子醬腌漬加工和貯藏過程中質(zhì)快速無損檢測方法，實(shí)現(xiàn)魚子醬在加工貯藏過程中品質(zhì)變 化情況的快速、準(zhǔn)確判斷。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢 測方法，包括如下步驟：
[0005] S1、采集舞魚的魚卵，隨機(jī)選取若干魚卵，作為新鮮魚子樣品；
[0006] S2、向步驟S1采集的舞魚魚卵中加入3~5wt%的鹽，腌漬15min，隨機(jī)選取若干經(jīng) 過腌漬的舞魚魚卵，作為腌漬魚子樣品；
[0007] S3、將步驟S2制得的經(jīng)過腌漬的舞魚魚卵進(jìn)行分罐灌裝，即為魚子醬;將所述魚子 醬置于-4 °C下貯藏11個(gè)月；
[0008] S4、對步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的 貯藏魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號，采 用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫時(shí)間T2反演算法，迭代次數(shù)10萬到1千萬次之間，得到 魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息，建立魚子醬腌漬加工和 貯藏過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù)據(jù)庫；
[0009] 所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次核磁共振回波信號；
[0010] 所述CPMG脈沖序列法采用的參數(shù)為：90度脈寬PI: 13ys，180度脈寬P2:26ys，重復(fù) 采樣等待時(shí)間Tw: lOOO-lOOOOms，模擬增益RG1: [ 10到20，均為整數(shù)]，數(shù)字增益DRG1: [2到5， 均為整數(shù)]，前置放大增益PRG:[1，2,3]，NS:4,8，16，NECH: 1000-10000,接收機(jī)帶寬SW: 100， 200，300KHz，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù) RFD: 0.002-0.05ms，時(shí)延 DL1:0.1-0.5ms;
[0011] 所述魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息包括:貯藏 時(shí)間、各個(gè)峰的頂點(diǎn)時(shí)間和峰面積；
[0012] S5、分別采用索氏提取法、105°C恒溫干燥法及測色儀測量步驟S1得到的新鮮魚子 樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際 水分含量及實(shí)際色差值;建立魚子醬在腌漬加工和1C藏過程中水分含量、脂肪含量和色差 值信息數(shù)據(jù)庫；
[0013] 所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差 值；
[0014] S6、將步驟S4得到的所述新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品及貯藏魚子醬樣品的低場 核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5得到的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值對 應(yīng)關(guān)聯(lián)，建立檢測模型;通過利用SPSS軟件進(jìn)行線性回歸相關(guān)性分析，確定步驟S4中低場核 磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5中實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值之間的相 關(guān)性；
[0015] S7、采用與步驟S4相同的方法對待測魚子或魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分析， 得到待測樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息;將所述待測樣品的低場核磁共振橫向弛 豫圖譜信息結(jié)合步驟S6建立的檢測模型，得到待測樣品的水分含量、脂肪含量及色差特征 推測值，即可判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。
[0016] 優(yōu)選方式下，步驟S1所述的舞魚為3~5條，每條舞魚的魚卵質(zhì)量在400g以上。
[0017]最優(yōu)方式下，步驟S2所述腌漬過程為:將舞魚魚卵按照不同的舞魚分別腌漬。
[0018]進(jìn)一步優(yōu)化，步驟S3所述分罐灌裝為:將步驟S4制得的腌漬魚卵按每罐30g進(jìn)行灌 裝。
[0019] 優(yōu)選方式下，步驟S4所述迭代次數(shù)為100000次。
[0020] 優(yōu)選方式下，步驟S5所述索氏提取法為：
[0021] 取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品凍干后用濾紙包 好，放到索氏提取器中，倒入40ml無水乙醚，使濾紙包完全浸沒在乙醚中，在65°C水浴環(huán)境 下，提取7~10h;將溶有脂質(zhì)的乙醚在35°C下，氮吹去除乙醚，然后在105°C下干燥至恒重， 稱量剩余產(chǎn)品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際脂肪含量。
[0022] 優(yōu)選方式下，步驟S5所述105°C恒溫干燥法為：
[0023]取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品，105°C下烘干至 恒重，稱量剩余樣品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際水分含量。
[0024] 優(yōu)選方式下，步驟S5所述測色儀測量色差的操作具體為：
[0025] 取10g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品；
[0026] 測量參數(shù)為：波長間隔5nm，8暈米傳輸路徑，350nm處直徑為13暈米~1050nm波長 范圍，D65光源進(jìn)行;測量之前為標(biāo)定乳化凝膠為約15毫米高均勻肉。
[0027]本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新在于：
[0028] 1、本發(fā)明涉及的檢測方法操作過程簡單，待測魚子醬樣品無需前處理，不需消耗 有機(jī)試劑，重復(fù)性好，分析時(shí)間短，對魚子醬無破壞，為非侵入式測量方法，具有高重現(xiàn)性、 高靈敏度的特點(diǎn)，可以獲得食物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可視化信息等優(yōu)點(diǎn)，對魚子醬貯藏過程中品質(zhì) 變化進(jìn)行快速檢測，這是用其他的方法不能實(shí)現(xiàn)的。
[0029] 2、本發(fā)明的針對魚子醬品質(zhì)的快速無損檢測方法的建立，以魚子醬的低場核磁共 振弛豫反演數(shù)據(jù)為研究對象，以魚子醬貯藏過程中水分和脂肪含量、色差值等變化為指標(biāo)， 對魚子醬在貯藏過程中核磁共振參數(shù)和理化指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析，建立魚子醬在貯藏過程 中品質(zhì)變化的相關(guān)性預(yù)測模型，并對相關(guān)性和顯著性進(jìn)行分析。
[0030] 3、通常情況下，魚子醬冷藏保管的保質(zhì)期是6個(gè)月，如未開封常溫下可保存1周左 右，本發(fā)明的建模周期設(shè)計(jì)為11個(gè)月，充分考慮了貯藏過程中品質(zhì)變化的趨勢，使本發(fā)明檢 測方法更有效。
[0031] 綜上，本發(fā)明方法耗時(shí)短、準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好、不需消耗有機(jī)試劑、樣品無需前處 理、可以獲得食物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可視化信息，可以同時(shí)推測魚子醬貯藏過程中的一些理化指 標(biāo)的推測值。
【附圖說明】
[0032] 圖1魚子醬不同腌漬加工貯藏時(shí)間的橫向弛豫圖譜；
[0033 ]圖2腌漬加工貯藏過程中魚子醬弛豫時(shí)間的變化規(guī)律；
[0034] 圖3腌漬加工貯藏過程中魚子醬弛豫組分峰面積的變化規(guī)律；
[0035] 圖4腌漬加工貯藏過程中魚子醬水分含量的變化；
[0036] 圖5腌漬加工貯藏過程中魚子醬脂肪含量的變化；
[0037] 圖6腌漬加工貯藏過程中魚子醬顏色的變化規(guī)律。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn) 一步說明。
[0039] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0040] 下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0041 ] 實(shí)施例1
[0042]具體實(shí)施步驟如下：
[0043] (1)魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù)據(jù)庫的建 立
[0044] S1、采集舞魚的魚卵：分別從3條的卵巢中取卵，沖洗，去除多余的脂肪，每條舞魚 魚卵的總量在400g以上，隨機(jī)選取若干魚卵作為新鮮魚子樣品；
[0045] S2、腌漬過程：向步驟S1采集的舞魚魚卵中加 3~5 %的鹽腌漬，整個(gè)過程為15分 鐘。
[0046] S3、將步驟S2制得的經(jīng)過腌漬的舞魚魚卵進(jìn)行分罐灌裝，每個(gè)舞魚魚卵最開始總 量均有400g以上，經(jīng)過腌漬后，裝在金屬罐里、密封，每罐30g，即為魚子醬;將所述魚子醬置 于-4°C下貯藏11個(gè)月；
[0047] S4、對步驟S1得到的新鮮魚子樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，利用CPMG脈沖序列法 采集核磁共振回波信號，得到新鮮魚子樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)；
[0048] S5、采用與步驟S4相同的方法對步驟S2得到的腌漬魚子樣品進(jìn)行低場核磁共振分 析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號，得到腌漬魚子樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)； [0049] S6、在步驟S3所述魚子醬貯藏期間，每個(gè)月分別隨機(jī)選取三條舞魚魚卵制得的魚 子醬各一罐;采用與步驟S2相同的方法將各罐內(nèi)的貯藏魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分 析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號，得到每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品的回波衰 減曲線數(shù)據(jù)。
[0050]上述低場核磁分析具體操作為:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析儀對魚子醬樣 品進(jìn)行低場核磁分析，利用CPMG脈沖序列，測量魚子醬橫向弛豫時(shí)間T2，參數(shù)設(shè)置為:90度 脈寬PI: 13ys，180度脈寬P2:26ys，重復(fù)采樣等待時(shí)間Tw: 5500ms，模擬增益RG1:20，數(shù)字增 益DRG1:3，前置放大增益PRG: 1，NS: 4，NECH: 6000，接收機(jī)帶寬SW: 200KHz，開始采樣時(shí)間的 控制參數(shù)RFD: 0.080ms，時(shí)延DL1:0.2ms，獲得回波反演曲線。
[0051] 采用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫時(shí)間T2反演算法，迭代次數(shù)10萬次，得到 魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息一一貯藏時(shí)間、各個(gè)峰的 頂點(diǎn)時(shí)間和峰面積，建立魚子醬腌漬加工和貯藏過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù) 據(jù)庫。
[0052] 圖1為魚子醬不同腌漬加工貯藏時(shí)間的橫向弛豫圖譜。如圖1所示，各魚子及魚子 醬樣品中含有三個(gè)部分的水，T21為不可移動(dòng)水，峰面積為A21;T22為結(jié)合水，峰面積為A22; T23為自由水，峰面積為A23。在加工貯藏過程中依然含有這三部分水，沒有消失。
[0053]圖2、圖3分別為腌漬加工貯藏過程中魚子醬弛豫時(shí)間、弛豫組分峰面積的變化規(guī) 律;如圖2、圖3所示，魚子醬在腌漬加工過程中，A22值增加，說明腌漬后結(jié)合水含量有所增 加;T23值增加，A23值減少，說明自由水向右移，水分有所流失;T21、T22和A21值基本保持不 變。魚子醬在貯過程中，弛豫時(shí)間和峰面積沒有顯著變化，說明水分沒有變化。
[0054] (2)魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值信息數(shù)據(jù)庫的 建立
[0055] 上述未加鹽腌漬的新鮮魚卵樣品作為一個(gè)記錄的時(shí)間點(diǎn)，剛加鹽腌漬的魚卵樣 品，即貯藏時(shí)間為0月，作為一個(gè)記錄的時(shí)間點(diǎn)，貯藏11個(gè)月，每個(gè)月采集一次各項(xiàng)指標(biāo)，共 11個(gè)記錄時(shí)間點(diǎn)，因此，本實(shí)施例中，一共13個(gè)記錄時(shí)間點(diǎn)。每個(gè)記錄的時(shí)間點(diǎn)的樣品分別 來自三條舞魚，每條舞魚的樣品做三個(gè)平行取樣，因而，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)各項(xiàng)指標(biāo)采集的樣本均 為9個(gè)，其最終的檢測結(jié)果為上述9個(gè)樣本的平均值。
[0056] 分別采用索氏提取法、105°C恒溫干燥法及測色儀測量步驟S1得到的新鮮魚子樣 品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水 分含量及實(shí)際色差值。
[0057]上述實(shí)際水分含量的測定方法:各階段，均有9個(gè)樣本，每個(gè)樣本取2g左右，在105 °(：恒溫干燥箱中直接干燥10h，至恒重，得到每個(gè)樣本的水分含量，取平均值。圖4為腌漬加 工貯藏過程中魚子醬水分含量的變化;如圖4所示，新鮮魚子樣品在腌漬加工后水分含量會(huì) 有明顯的損失，而魚子醬在_4°C貯藏一年內(nèi)，水分含量沒有明顯的變化，這與上述低場核磁 測量結(jié)果吻合。
[0058]上述實(shí)際脂肪含量的測定方法:采用索氏提取法提取總脂肪，將各階段9個(gè)樣本， 冷凍干燥，制成凍干粉，每個(gè)樣品取2g左右，使用濾紙將魚子醬凍干粉末包好后置于索氏提 取器中，以無水乙醚作為提取溶劑，倒入40ml無水乙醚，使濾紙包完全浸沒在乙醚中，在65 °C水浴環(huán)境下，提取時(shí)間10h，將溶有魚子醬脂質(zhì)的乙醚在35°C下氮吹去除乙醚，然后105°C 下干燥至恒重，稱量剩余產(chǎn)品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際脂肪含量。圖5為腌漬加工貯藏過程中 魚子醬脂肪含量的變化；如圖5所示，新鮮魚子樣品在腌漬加工后脂肪含量會(huì)有明顯的損 失，而魚子醬在-4 °C貯藏一年內(nèi)，脂肪含量沒有明顯的變化。
[0059]上述實(shí)際色差值的測定方法：各階段9個(gè)樣本，分別取10g，用測色儀HunterLab UltraScan(美國）。波長間隔5nm、8mm傳輸路徑、350nm處直徑為13暈米~1050nm波長范圍和 D65光源進(jìn)行。在測量之前為標(biāo)定乳化凝膠為約15毫米高均勻肉。結(jié)果表示為L*、a*和b*值。 L*(亮度軸)表示亮度從黑(-)到白（ + )，并從低到高;a*(紅綠軸)值的變化表示發(fā)紅指數(shù)從 紅色(+ )變綠(_)，從高到低;b*(黃藍(lán)軸)值的變化表示黃色指數(shù)，從黃色(+ )變?yōu)樗{(lán)色(_)。
[0060] 圖6為腌漬加工貯藏過程中魚子醬顏色的變化規(guī)律，如圖6所示，新鮮魚子樣品在 腌漬加工后黃度和亮度值會(huì)有明顯的減少，紅度值沒有明顯變化;而魚子醬在-4 °C貯藏一 年內(nèi)，顏色沒有發(fā)生明顯的變化。
[0061] (3)魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值信息低場核磁 共振橫向弛豫圖譜信息的回歸線性分析
[0062] 將魚子醬樣品的回波弛豫反演曲線數(shù)據(jù)與水分含量，脂肪含量和色差值對應(yīng)，分 別通過計(jì)量學(xué)軟件進(jìn)行相關(guān)性分析，本實(shí)施例中所用的軟件為spss，需要說明的是，所述計(jì) 量學(xué)軟件可以為任何可以進(jìn)行主回歸線性分析的軟件，還可以利用低場核磁共振技術(shù)對魚 子醬加工貯藏過程中其他理化指標(biāo)與NMR參數(shù)進(jìn)行回歸線性分析，不限于本實(shí)施例的舉例。 [0063]表1中的數(shù)據(jù)是利用所采集的13個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)，經(jīng)過spss軟件分析處理，得到這一過 程的相關(guān)性和差異顯著性，R 2>〇.8證明相關(guān)性較好，P<0.05證明沒有顯著性差異，與核磁 參數(shù)相關(guān)性較好;結(jié)果表明如表1所示：
[0064]除T21外，水分含量、脂肪含量和b*值，與NMR參數(shù)都有顯著的相關(guān)性(0.390彡R2彡 0.866);除T23外，L*值與NMR參數(shù)都有顯著的相關(guān)性(0.430彡R2彡0.746)，除T21、T23和A22 外，a*值與其它的NMR參數(shù)有一定相關(guān)性(0.332<R 2<0.419)。相關(guān)性說明低場核磁共振技 術(shù)可以用于魚子醬腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和顏色變化快速無損的監(jiān) 測 。
[0065]表1線性回歸分析
[0067] (4)未知魚子醬樣品的測定
[0068] 取lg待測魚子醬樣品，采用低場核磁設(shè)備（上海紐邁電子科技，匪I20-030H-I)對 樣品進(jìn)行檢測，參數(shù)設(shè)置為:90度脈寬PI: 13ys，180度脈寬P2:26ys，重復(fù)采樣等待時(shí)間Tw: 5500ms，模擬增益RG1:20，數(shù)字增益DRG1:3，前置放大增益PRG: 1，NS: 4，NECH: 6000，接收機(jī) 帶寬SW: 200KHZ，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù)RFD: 0.080ms，時(shí)延DL1:0.2ms。然后采用一維反 拉普拉斯算法作為橫向弛豫時(shí)間T2反演算法，迭代次數(shù)100，000次，得到相應(yīng)的核磁參數(shù) T21、T22、T23、A21、A22、A23,如表 2 所示。
[0069]表2待測魚子醬樣品低場核磁橫向弛豫特性圖譜信息
[0071] 將得到的待測樣品核磁參數(shù)與已建立的魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核 磁共振弛豫圖譜數(shù)據(jù)庫中的弛豫圖譜信息（如圖2、圖3所示)進(jìn)行對比，結(jié)合已建立的魚子 醬低場核磁共振弛豫圖譜信息與水分含量、脂肪含量和顏色變化之間的相關(guān)性信息（如表 1)，并參照已建立的魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的水分含量、脂肪含量和顏色變化數(shù)據(jù) 庫(如圖4、圖5、圖6)中的水分含量、脂肪含量和色差信息進(jìn)行分析比較，推測得到魚子醬樣 品的水分含量、脂肪含量和色差值特征，即可判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。
[0072] 具體地，通過將魚子醬腌漬加工和貯藏過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜數(shù)據(jù)庫 信息(如圖2、圖3所示)與水分含量、脂肪含量和色差值信息(如圖4、圖5、圖6所示)輸入統(tǒng)計(jì) 學(xué)軟件進(jìn)行相關(guān)性分析(統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件可以為任何可以進(jìn)行相關(guān)性分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件，例如： spss軟件)確定水分含量、脂肪含量和色差值信息與哪些魚子醬低場核磁共振弛豫圖譜信 息存在相關(guān)性(如表1所示），選擇實(shí)際測量的樣品的低場核磁橫向弛豫信息與建立的魚子 醬腌漬加工和貯藏過程中低場核磁共振弛豫圖譜數(shù)據(jù)庫信息比對，選擇相近的參照值，根 據(jù)核磁和水分含量、脂肪含量和色差值信息間的正負(fù)相關(guān)性，并參照已建立的水分含量、月旨 肪含量和色差值信息庫信息，推測得到樣品的水分含量、脂肪含量和色差推測值，即可判斷 待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。
[0073]對待測樣品的水分含量、脂肪含量和色差值測定驗(yàn)證，105°C恒溫干燥法、索氏提 取法及測色儀分別測量樣品的真實(shí)水分含量、脂肪含量和色差值信息，并將推測值與測試 值作對比（如表3)，相對誤差均小于1.25%。
[0074]表3待測魚子醬樣品水分含量、脂肪含量和色差值信息
[0076] 以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明獲得的水分含量、脂肪含量和色差值信息推測值與實(shí)際測量值 比較接近，通過本發(fā)明的檢測方法可以準(zhǔn)確推測待測魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的水分 含量、脂肪含量和色差值信息等，即可判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。
[0077] 綜上，低場核磁共振技術(shù)是一種對于監(jiān)測魚子醬腌漬加工和貯藏過程中品質(zhì)變化 的非常有潛力的快速檢測新技術(shù)。
[0078] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在于，包括如下步 驟： 51、 采集舞魚的魚卵，隨機(jī)選取若干魚卵，作為新鮮魚子樣品； 52、 向步驟S1采集的舞魚魚卵中加入3~5wt %的鹽，腌漬15min，隨機(jī)選取若干經(jīng)過腌 漬的舞魚魚卵，作為腌漬魚子樣品； 53、 將步驟S2制得的經(jīng)過腌漬的舞魚魚卵進(jìn)行分罐灌裝，即為魚子醬;將所述魚子醬置 于-4°C下貯藏11個(gè)月； 54、 對步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏 魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號，采用一 維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫時(shí)間T2反演算法，迭代次數(shù)10萬到1千萬次之間，得到魚子 醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息，建立魚子醬腌漬加工和貯藏 過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù)據(jù)庫； 所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次核磁共振回波信號； 所述CPMG脈沖序列法采用的參數(shù)為:90度脈寬PI: 13ys，180度脈寬P2: 26ys，重復(fù)采樣 等待時(shí)間Tw:1000-10000ms，模擬增益RG1:[10到20,均為整數(shù)]，數(shù)字增益DRG1:[2到5,均為 整數(shù)]，前置放大增益PRG:[1，2,3]，NS:4,8,16，NECH: 1000-10000,接收機(jī)帶寬SW: 100，200， 300KHz，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù)RFD: 0.002-0.05ms，時(shí)延DL1:0.1-0.5ms; 所述魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息包括:貯藏時(shí) 間、各個(gè)峰的頂點(diǎn)時(shí)間和峰面積； 55、 分別采用索氏提取法、105°C恒溫干燥法及測色儀測量步驟S1得到的新鮮魚子樣 品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水 分含量及實(shí)際色差值;建立魚子醬在腌漬加工和1C藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值 信息數(shù)據(jù)庫； 所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值； 56、 將步驟S4得到的所述新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品及貯藏魚子醬樣品的低場核磁 共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5得到的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值對應(yīng)關(guān) 聯(lián)，建立檢測模型;通過利用SPSS軟件進(jìn)行線性回歸相關(guān)性分析方法確定所述步驟軟件進(jìn) 行線性回歸相關(guān)性分析，確定步驟S4中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5中實(shí)際脂 肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值之間的相關(guān)性； 57、 采用與步驟S4相同的方法對待測魚子或魚子醬樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，得到 待測樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息;將所述待測樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖 譜信息結(jié)合步驟S6建立的檢測模型，得到待測樣品的水分含量、脂肪含量及色差特征推測 值，即可判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S1所述的舞魚為3~5條，每條舞魚的魚卵質(zhì)量在400g以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S2所述腌漬過程為:將舞魚魚卵按照不同的舞魚分別腌漬。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S3所述分罐灌裝為:將步驟S4制得的腌漬魚卵按每罐30g進(jìn)行灌裝。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S4所述迭代次數(shù)為100000次。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S5所述索氏提取法為： 取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品凍干后用濾紙包好， 放到索氏提取器中，倒入40ml無水乙醚，使濾紙包完全浸沒在乙醚中，在65°C水浴環(huán)境下， 提取7~10h;將溶有脂質(zhì)的乙醚在35°C下，氮吹去除乙醚，然后在105°C下干燥至恒重，稱量 剩余產(chǎn)品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際脂肪含量。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S5所述105°C恒溫干燥法為： 取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品，105°C下烘干至恒 重，稱量剩余樣品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際水分含量。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測方法，其特征在 于，步驟S5所述測色儀測量色差的操作具體為： 取l〇g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品； 測量參數(shù)為：波長間隔5nm，8毫米傳輸路徑，350nm處直徑為13毫米~1050nm波長范圍， D65光源進(jìn)行;測量之前為標(biāo)定乳化凝膠為約15毫米高均勻肉。
【文檔編號】G01N24/08GK106018453SQ201610286080
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】譚明乾, 黃琳琳, 夏克鑫, 王海濤, 祁立波, 辛丘巖, 韓茹
【申請人】大連工業(yè)大學(xué)