一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法
【專利摘要】一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟如下：在室溫下將十二烷基苯磺酸鈉和硝酸鎳加入蒸餾水中攪拌均勻，再加入碳酸銨，攪拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值為9?10，繼續(xù)攪拌6h后靜置3h，之后進(jìn)行抽濾，將濾餅于120℃烘干6h得到白色粉末；將上述制備介孔氧化鎳前驅(qū)體于550℃煅燒4h，冷卻至室溫，制得介孔氧化鎳。所制備的具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的應(yīng)用，用于在線氨氣監(jiān)測。本發(fā)明的優(yōu)點是：合成步驟簡單，成本低廉，介孔氧化鎳的尺寸大小均一可控；靈敏度高，響應(yīng)時間短，可以實現(xiàn)迅速檢測低濃度痕量氨氣；介孔氧化鎳具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，可以循環(huán)利用，進(jìn)一步降低其成本。
【專利說明】
一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于氣敏材料制備領(lǐng)域，特別是一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氨氣(NH3)在工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，它是一種無色而具有強烈刺激性臭味的氣體，比空氣輕，是一種堿性物質(zhì)。氨氣對環(huán)境有嚴(yán)重危害，對水體、土壤和大氣可造成污染。同時，氨氣的溶解度極高，對動物或人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作用，常被吸附在皮膚粘膜和眼結(jié)膜上，使組織蛋白質(zhì)變性并破壞細(xì)胞膜，從而產(chǎn)生刺激和炎癥，有可能會導(dǎo)致呼吸性疾病和減弱人體對疾病的抵抗力，氨氣濃度過高時除腐蝕作用外，還可還可通過三叉神經(jīng)末梢的反射作用而引起心臟停搏和呼吸停止(室息)。此外，氨氣在空間中集聚到一定濃度時具有潛在的爆炸性威脅。美國勞工部職業(yè)安全衛(wèi)生管理局(0SHA)規(guī)定的氨氣容許濃度為50ppm，而美國職業(yè)安全與衛(wèi)生研究所(N10SH)規(guī)定的上限為25ppm。因此，對氨氣的檢測尤其是低濃度痕量氨氣檢測對保護(hù)人體健康十分必要。
[0003]氨氣的主要檢測方法有:比色法、光度法、色譜法、氨敏電極法等，這些方法存在工作溫度、選擇性差、易受醛類及硫化物的干擾、靈敏度差、價格昂貴、在線檢測性能差，操作復(fù)雜、分析費時等不足。氨氣傳感器法可以實現(xiàn)在線氨氣檢測，此外，氨氣傳感器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、使用方便、廉價、響應(yīng)時間短、檢測極限低等特點，隨著人們生活水平的提高、環(huán)保意識的增強及對居住環(huán)境要求的提高，氨氣的實時檢測具有十分重要的意義，尤其是低濃度痕量的，如氨氣濃度小于lppm。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，利用介孔氧化鎳可以開發(fā)進(jìn)行在線氨氣監(jiān)測、成本低廉、檢測準(zhǔn)確度高的氨氣傳感器來實現(xiàn)對低濃度痕量氨氣的高效檢測。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0006]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟如下:
[0007]1)介孔氧化鎳前驅(qū)體的合成
[0008]在室溫下將十二烷基苯磺酸鈉和硝酸鎳加入蒸餾水中攪拌均勻，再加入碳酸銨， 攪拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值為9-10，繼續(xù)攪拌6h后靜置3h，之后進(jìn)行抽濾，將濾餅于120°C烘干6h得到白色粉末，十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鎳、蒸餾水與碳酸銨的質(zhì)量比為 0.8-1.2:4.7-5.3:100:0.9-1.1；
[0009]2)介孔氧化鎳的合成[00則室溫下將上述制備介孔氧化鎳前驅(qū)體于550°C煅燒4h，冷卻至室溫，制得介孔氧化鎳。
[0011] —種所制備的具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的應(yīng)用，用于在線氨氣監(jiān)測，介孔氧化鎳的氣敏性能測試的具體步驟如下:
[0012]1)分別通入不同濃度的氨氣，測試介孔氧化鎳對于濃度為0.1-0.4ppm的氨氣的靈敏度；[〇〇13]2)通入濃度為0.卜0.4ppm的氨氣，測試介孔氧化鎳的響應(yīng)時間；[〇〇14]3) 30天重復(fù)使用介孔氧化鎳，考察介孔氧化鎳的長期穩(wěn)定性。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0016]1)合成步驟簡單，成本低廉，介孔氧化鎳的尺寸大小均一可控；[〇〇17]2)靈敏度高，響應(yīng)時間短，可以實現(xiàn)迅速檢測低濃度痕量氨氣(0.5ppm以下)；
[0018]3)介孔氧化鎳具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，可以循環(huán)利用，進(jìn)一步降低其成本?！揪唧w實施方式】
[0019]實施例1:
[0020]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟如下:[0021 ]1)介孔氧化鎳前驅(qū)體的合成[〇〇22]在室溫下將lg十二烷基苯磺酸鈉和5g硝酸鎳加入100g蒸餾水中攪拌均勻，再加入 lg碳酸銨，攪拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值為9-10，繼續(xù)攪拌6h后靜置3h，之后進(jìn)行抽濾，將濾餅于120°C烘干6h得到白色粉末；[〇〇23]2)介孔氧化鎳的合成[〇〇24]室溫下將上述制備介孔氧化鎳前驅(qū)體于550°C煅燒4h，冷卻至室溫，制得介孔氧化鎳A〇
[0025]—種所制備的具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的應(yīng)用，用于在線氨氣監(jiān)測， 介孔氧化鎳的氣敏性能測試的具體步驟如下:
[0026]1)通入濃度為0.lppm的氨氣，介孔氧化鎳A靈敏度是21.1;
[0027]2)通入濃度為0.lppm的氨氣，介孔氧化鎳A的響應(yīng)時間是14s;[0〇28]3)介孔氧化鎳A在濃度為0.lppm的氨氣環(huán)境中重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇29] 實施例2:
[0030]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同，不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為1.2g，制得介孔氧化鎳B。介孔氧化鎳B靈敏度是 21.0，響應(yīng)時間15s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇31] 實施例3:
[0032]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同，不同之處在于:硝酸鎳用量改為4.7g，制得介孔氧化鎳C。介孔氧化鎳C靈敏度是20.9，響應(yīng)時間14s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇33] 實施例4:
[0034]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同，不同之處在于:碳酸銨用量改為〇.9g，制得介孔氧化鎳D。介孔氧化鎳D靈敏度是21.2，響應(yīng)時間15s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇35] 實施例5:
[0036] —種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:硝酸鎳用量改為5.3g，制得介孔氧化鎳E。介孔氧化鎳E靈敏度是20.9，響應(yīng)時間14s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇37] 實施例6:
[0038] —種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為〇.8g，制得介孔氧化鎳F。介孔氧化鎳F靈敏度是 20.9，響應(yīng)時間14s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇39] 實施例7:
[0040] —種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:碳酸銨用量改為1.lg，制得介孔氧化鎳G。介孔氧化鎳G靈敏度是20.8，響應(yīng)時間14s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇41 ] 實施例8:
[0042] —種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1相同，制得介孔氧化鎳A。不同之處在于:介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，將氨氣濃度改為0.25ppm，介孔氧化鎳A靈敏度是56.9，響應(yīng)時間38s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇43] 實施例9:
[0044]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為1.2g，制得介孔氧化鎳B。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳B靈敏度是57.1，響應(yīng)時間38s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0045]實施例10:
[0046]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:硝酸鎳用量改為4.7g，制得介孔氧化鎳C。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳C靈敏度是56.8，響應(yīng)時間39s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0047]實施例11:
[0048]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:碳酸銨用量改為〇.9g，制得介孔氧化鎳D。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳D靈敏度是56.7，響應(yīng)時間39s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0049]實施例12:
[0050]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:硝酸鎳用量改為5.3g，制得介孔氧化鎳E。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳E靈敏度是56.8，響應(yīng)時間38s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0051]實施例13:
[0052]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為〇.8g，制得介孔氧化鎳F。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳F靈敏度是56.8，響應(yīng)時間37s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0053]實施例14:
[0054]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:碳酸銨用量改為l.lg，制得介孔氧化鎳G。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.25ppm，介孔氧化鎳G靈敏度是57.0，響應(yīng)時間39s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0055]實施例15:
[0056]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1相同，制得介孔氧化鎳A。不同之處在于:介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，將氨氣濃度改為0.4ppm，介孔氧化鎳A靈敏度是91.9，響應(yīng)時間60s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。[〇〇57] 實施例16:
[0058]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為1.2g，制得介孔氧化鎳B。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳B靈敏度是91.8,響應(yīng)時間60s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0059]實施例17:
[0060]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:硝酸鎳用量改為4.7g，制得介孔氧化鎳C。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳C靈敏度是91.6，響應(yīng)時間61 s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0061]實施例18:
[0062]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:碳酸銨用量改為〇.9g，制得介孔氧化鎳D。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳D靈敏度是91.7，響應(yīng)時間60s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0063]實施例19:
[0064]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:硝酸鎳用量改為5.3g，制得介孔氧化鎳E。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳E靈敏度是92.1，響應(yīng)時間61 s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0065]實施例20:
[0066]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:十二烷基苯磺酸鈉用量改為〇.8g，制得介孔氧化鎳F。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳F靈敏度是92.0，響應(yīng)時間60s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
[0067]實施例21:
[0068]—種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，步驟余實施例1基本相同， 不同之處在于:碳酸銨用量改為l.lg，制得介孔氧化鎳G。介孔氧化鎳的氣敏性能測試中，氨氣濃度改為〇.4ppm，介孔氧化鎳G靈敏度是91.6，響應(yīng)時間61 s，重復(fù)使用三十天，其氣敏性能不衰減。
【主權(quán)項】
1.一種具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的制備方法，其特征在于步驟如下:1)介孔氧化鎳前驅(qū)體的合成在室溫下將十二烷基苯磺酸鈉和硝酸鎳加入蒸餾水中攪拌均勻，再加入碳酸銨，攪拌 至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值為9-10，繼續(xù)攪拌6h后靜置3h，之后進(jìn)行抽濾，將濾餅于 120°C烘干6h得到白色粉末，十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鎳、蒸餾水與碳酸銨的質(zhì)量比為0.8-1.2:4.7-5.3:100:0.9-1.1；2)介孔氧化鎳的合成室溫下將上述制備介孔氧化鎳前驅(qū)體于550°C煅燒4h，冷卻至室溫，制得介孔氧化鎳。2.—種權(quán)利要求1所制備的具有優(yōu)異氨氣氣敏性能的介孔氧化鎳的應(yīng)用，其特征在于 用于在線氨氣監(jiān)測，介孔氧化鎳的氣敏性能測試的具體步驟如下:1)分別通入不同濃度的氨氣，測試介孔氧化鎳對于濃度為0.1-0.4ppm的氨氣的靈敏 度；2)通入濃度為0.1-0.4ppm的氨氣，測試介孔氧化鎳的響應(yīng)時間；3)30天重復(fù)使用介孔氧化鎳，考察介孔氧化鎳的長期穩(wěn)定性。
【文檔編號】G01N27/26GK106018507SQ201610321095
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月16日
【發(fā)明人】朱振, 尹美琳
【申請人】天津理工大學(xué)