一種吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的檢測方法。本發(fā)明采用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法測定吸煙者唾液中的糠醛類物質(zhì)，本方法是用唾液收集管收集吸煙者唾液1~5 mL，加入1~5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1~2 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。本檢測方法適用于吸煙者唾液中糠醛、5?甲基糠醛和5?羥甲基糠醛等糠醛類物質(zhì)的同時(shí)檢測，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)檢測的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]糠醛，又稱2-呋喃甲醛，與糖醛是同一物質(zhì)。其學(xué)名為α-呋喃甲醛，是呋喃2位上的氫原子被醛基取代的衍生物;糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脫水環(huán)化而成；糠醛是呋喃環(huán)系最重要的衍生物，化學(xué)性質(zhì)活潑，可以通過氧化、縮合等反應(yīng)制取眾多的衍生物，被廣泛應(yīng)用于合成塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等工業(yè)。5-甲基糠醛是一種食品添加劑。5-羥甲基糠醛由葡萄糖或果糖脫水生成，分子中含有一個(gè)呋喃環(huán)，一個(gè)醛基和一個(gè)羥甲基，其化學(xué)性質(zhì)比較活潑，可以通過氧化、氫化和縮合等反應(yīng)制備多種衍生物，是重要的精細(xì)化工原料。
[0003]對于唾液中糠醛類物質(zhì)的研究有利于說明人類暴露于此類物質(zhì)時(shí)健康風(fēng)險(xiǎn)的性質(zhì)及程度。由于唾液樣本不易收集和保存，唾液中糠醛類物質(zhì)含量較低，檢測是干擾較大，對樣品前處理的要求較高，且唾液中糠醛類的物質(zhì)檢測方法目前未見報(bào)道，因此，開發(fā)一種專用于唾液中糠醛類的物質(zhì)檢測方法尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)檢測的方法，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:用唾液收集管收集吸煙者唾液卜5mL，加入卜5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取I?2 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量。
[0006]所述的氣相色譜條件為:色譜柱為INNO-WAX柱，長度30 mXftg0.25 mmX膜厚
0.25 μ m;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為160?170 °C;恒流模式，柱流量1.0?1.5 mL/min,分流比5:1?10:1;程序升溫為80?90 °C，保留3?4min，以20?25 °C/min的速率升溫至200?2300C，保持 1?20 min。
[0007]所述的質(zhì)譜條件為:電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為200?220°C，電離能量為60?80 eV，四極桿溫度為130?160 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):糠醛定量離子95、定性離子39;5_甲基糠醛定量離子110、定性離子53;5_羥甲基糠醛定量離子97、定性離子69。
本發(fā)明的吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)檢測的方法具有以下積極效果:
(1)步驟簡單，該方法只需收集、萃取后即可進(jìn)樣分析，處理步驟簡單，易于推廣；
(2)準(zhǔn)確性高，大大減少了待分析物在凈化轉(zhuǎn)移過程中的損失，增加了分析過程的準(zhǔn)確性，糠醛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.39%?4.36%之間，5-甲基糠醛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.45%?3.21%之間，5-羥甲基糠醛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.64%?3.39%之間； (3)環(huán)境友好，在提高分析準(zhǔn)確性的同時(shí)，減少了前處理過程對環(huán)境的污染。
[0008]本發(fā)明用于吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的檢測，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0009]圖1是吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的氣相色譜圖。
[0010]其中，保留時(shí)間為5.0lmin的色譜峰代表糠醛，5.76min的色譜峰代表5-甲基糠醛，10.96min的色譜峰代表5-羥甲基糠醛。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0012]本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過購買獲得的常規(guī)廣品。
[0013]實(shí)施例1
用唾液收集管收集吸煙者唾液I mL，加入I mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取I mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標(biāo)法定量)。
[0014]氣相色譜條件如下:
色譜柱為INNO-WAX柱，長度30 11^內(nèi)徑0.25臟\膜厚0.25 μ m;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為160 °C;恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比5:1;程序升溫為80 °C，保留3min，以20 °C/min的速率升溫至200 °C，保持10 min。
[0015]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為200 °C，電離能量為60 eV，四極桿溫度為130 0C,選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):糠醛定量離子95、定性離子39; 5-甲基糠醛定量離子110、定性離子53; 5-羥甲基糠醛定量離子97、定性離子69。
[0016]按照上述方法，糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為3.34 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.36%; 5-甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為4.59 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.21%; 5-羥甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為3.69 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.25%。
[0017]實(shí)施例2
用唾液收集管收集吸煙者唾液5 mL，加入5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取2 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標(biāo)法定量)。
[0018]氣相色譜條件如下:
色譜柱為INNO-WAX柱，長度30 11^內(nèi)徑0.25臟\膜厚0.25 μ m;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為170 °C;恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比10:1;程序升溫為90°C，保留4min，以25 °C/min的速率升溫至230 °C，保持20 min。
[0019]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為220 °C，電離能量為80 eV，四極桿溫度為160 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):糠醛定量離子95、定性離子39; 5-甲基糠醛定量離子110、定性離子53; 5-羥甲基糠醛定量離子97、定性離子69。
[0020]按照上述方法，糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為4.14ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.39%; 5-甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為5.14 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.45%; 5-羥甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為4.14 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.64%。
[0021]實(shí)施例3
用唾液收集管收集吸煙者唾液3 mL，加入3 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1.5 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標(biāo)法定量)。
[0022]氣相色譜條件如下:
色譜柱為INNO-WAX柱，長度30 11^內(nèi)徑0.25臟\膜厚0.25 μ m;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為165 °C;恒流模式，柱流量1.3 mL/min，分流比7:1;程序升溫為85 °(:，保留3.5min，以22 °C/min的速率升溫至220 °C，保持15 min。
[0023]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210 °C，電離能量為70 eV，四極桿溫度為150 0C,選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):糠醛定量離子95、定性離子39; 5-甲基糠醛定量離子110、定性離子53; 5-羥甲基糠醛定量離子97、定性離子69。
[0024]按照上述方法，糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為3.47 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.15%; 5-甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為5.28 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.58%; 5-羥甲基糠醛5次平行測定結(jié)果的平均值為5.14 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.39%。
[0025]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種吸煙者唾液中糠醛類物質(zhì)的檢測方法，其特征在于:用唾液收集管收集吸煙者唾液I?5 mL，加入I?5 mL二氯甲燒萃取溶液萃取后，取I?2 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量； 所述的氣相色譜條件為:色譜柱為INNO-WAX柱，長度30 mXftg0.25 1^1\膜厚0.25 μm;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為160?170 0C;恒流模式，柱流量1.0-1.5 mL/min，分流比5:1?10:1;程序升溫為80?90°C，保留3?4min，以20?25 °C/min的速率升溫至200?230 °C，保持10?20 min； 所述的質(zhì)譜條件為:電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為200?220 °C，電離能量為60?80 eV，四極桿溫度為130?160 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):糠醛定量離子95、定性離子39; 5-甲基糠醛定量離子110、定性離子53; 5-羥甲基糠醛定量離子97、定性離子69 ο
【文檔編號】G01N30/02GK106018628SQ201610641895
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月8日
【發(fā)明人】張鳳梅, 劉志華, 司曉喜, 朱瑞芝, 劉春波, 申欽鵬, 尤俊衡, 王昆淼, 楊光宇, 何沛, 蘇鐘璧, 王晉
【申請人】云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司