一種測(cè)定兒童玩具、橡皮泥、顏料、涂料、化妝品等中4-烯丙基苯甲醚的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定兒童玩具、橡皮泥、顏料、涂料、化妝品等中4?烯丙基苯甲醚的檢測(cè)方法。待測(cè)樣品經(jīng)甲醇提取，利用配備有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。采用本發(fā)明檢測(cè)兒童玩具及化妝品中4?烯丙基苯甲醚含量，快速有效，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5％，由此可見，本發(fā)明為兒童玩具及化妝品中4?烯丙基苯甲醚含量的檢測(cè)，提供了一種可靠的便于實(shí)施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。
【專利說(shuō)明】-種測(cè)定兒童玩具、橡皮泥、顏料、涂料、化妝品等中4-烯 丙基苯甲醚的檢測(cè)方法
[0001] 本發(fā)明屬于兒童玩具及化妝品檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種氣相色譜法測(cè)定兒童玩具、橡 皮泥、顏料、涂料、化妝品等中4-烯丙基苯甲醚的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 4-烯丙基苯甲醚，（CAS :140-67-0)，中文別名：對(duì)烯丙基苯甲醚，草蒿腦，對(duì)甲氧 苯丙?。挥⑽拿Q 4-Allylanisole ;l_Methoxy-4-(2-propenyl)benzene ;Estragole，分子 式C10H120 ;相對(duì)分子質(zhì)量為148. 20。4-烯丙基苯甲醚為無(wú)色至淺黃色液體，呈大茴香似 香氣；沸點(diǎn)為215-216Γ，閃點(diǎn)81°C ;溶于乙醇和氯仿，不溶于水。
[0003] 4-烯丙基苯甲醚主要用于配制香辛料、啤酒香精和調(diào)味劑。用于焙烤制品、含醇及 無(wú)醇飲料、膠姆糖、糖果、蜜餞、冰淇淋、魚、沙拉、沙司、醋等。
[0004]
[0005] 4-烯丙基苯甲醚分子結(jié)構(gòu)式
[0006] 依據(jù)美國(guó)《兒童安全產(chǎn)品法案》(CPSA和Chapter 70. 240RCW)，華盛頓州于2011年 7月21日提出的Chapter WAC 173-334《兒童安全產(chǎn)品申報(bào)條例》，4-烯丙基苯甲醚被列入 其中。目前暫無(wú)關(guān)于兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚的測(cè)定方法。因此，有必要建立 一種測(cè)定兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚的測(cè)定方法，以滿足客戶需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種利用氣相色譜法測(cè)定兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚的含 量。待測(cè)樣品經(jīng)甲醇超聲提取，利用配備有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo) 法定量。采用本方法檢測(cè)兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚的含量，快速有效，相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差不大于5%，由此可見，本方法為兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚含量的檢測(cè)， 提供了一種可靠的便于實(shí)施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。
[0008] 本發(fā)明公開了一種氣相色譜法測(cè)定兒童玩具、橡皮泥、顏料、涂料、化妝品等中 4-烯丙基苯甲醚的檢測(cè)方法，包括下列步驟：
[0009] (1)樣品前處理：取兒童玩具測(cè)試部分，用切割粉碎機(jī)粉碎成小顆粒，待用；顏料、 涂料及化妝品等液體需混合均勻，備用。稱取lg樣品于50mL塑料離心管中，加入甲醇10mL， 室溫下超聲30min，每lOmin取出振搖，提取完畢后，提取液經(jīng)0. 22 μ m濾膜過(guò)濾，氣相色譜 分析。
[0010] ⑵標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取〇.〇5g 4-烯丙基苯甲醚置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解 并定容至刻度，配成5. Omg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，然后進(jìn)一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn) 曲線溶液；
[0011] (3)檢測(cè)：利用氣相色譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣處理液進(jìn)行檢測(cè)；
[0012] (4)檢測(cè)條件：
[0013] 色譜柱：Agilent DB-5(或相當(dāng)柱），30mX0.25mm(內(nèi)徑），0·25μπι(膜厚）；
[0014] 進(jìn)樣口 ：25(TC ;
[0015] 進(jìn)樣方式：分流，分流比（10 : 1);
[0016] 進(jìn)樣體積：lyL;
[0017] 柱溫：60°C，以 8°C/min 升溫至 180°C (保持 Omin)，以 40°C/min 升溫至 280°C (保 持 5min)；
[0018] 流速：1. OmL/min (恒流）；
[0019] 檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；
[0020] 檢測(cè)器溫度：300°C。
[0021] (5)外標(biāo)法計(jì)算，按以下公式計(jì)算試樣中4-烯丙基苯甲醚。
[0022]
[0023] 式中：
[0024] C一一試樣中4-烯丙基苯甲醚的含量，單位為毫克每千克（mg/kg);
[0025] C#一一樣液中4-烯丙基苯甲醚的濃度，單位為微克每毫升（μ g/mL);
[0026] V--被測(cè)液定容體積，單位為毫升（mL);
[0027] Μ--樣品質(zhì)量，單位為克（g)。
[0028] 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字
[0029] 優(yōu)選地，所述的提取有機(jī)溶液為甲醇。
[0030] (6)方法檢出限 3mg/kg。
[0031] 附圖
[0032] 圖1 4-烯丙基苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施 例。
[0034] 實(shí)施例1某精油洗發(fā)水樣品中4-烯丙基苯甲醚的測(cè)定
[0035] 1、分析步驟
[0036] 稱取某精油洗發(fā)水樣品1. 〇g(精確至0. 〇〇〇lg)于50mL塑料離心管中，加入甲醇 10mL，室溫下超聲30min，每10min取出振搖，提取完畢后，提取液經(jīng)0. 22 μ m濾膜過(guò)濾，氣相 色譜分析。
[0037] 2、氣相色譜條件
[0038] 色譜柱：Agilent DB-5(或相當(dāng)柱），3〇mXO. 25mm(內(nèi)徑），0· 25 μπι(膜厚）；進(jìn)樣 口 ：250°C;進(jìn)樣方式：分流，分流比（10 : 1);進(jìn)樣體積：1 yL ;柱溫：60°C，以8°C /min升溫 至 180°C (保持 Omin)，以 40°C /min 升溫至 280°C (保持 5min);流速：1. OmL/min (恒流）； 檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：300°C。
[0039] 3、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
[0040] 吸取上面配制的4-稀丙基苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：0. 5 μ g/mL，1. 0 μ g/ mL，2. 0 μ g/mL，5. 0 μ g/mL，10. 0 μ g/mL進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以峰面積為縱坐 標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照上述儀器條件測(cè)定，所得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y = L 29968X-0. 04488, R2= 0· 9999。
[0041] 4、加標(biāo)回收結(jié)果
[0042] 對(duì)精油洗發(fā)水試樣進(jìn)行6次平行樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量在10~50mg時(shí)，4-烯丙 基苯甲醚的加標(biāo)回收率在98. 8-110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在.1-2. 7%之間。
[0043] 5、方法檢出限
[0044] 計(jì)算最低濃度的加標(biāo)回收樣液信噪比S/N，三倍信噪比時(shí)為檢出限，十倍信噪比時(shí) 為定量低限。當(dāng)加標(biāo)樣品中4-烯丙基苯甲醚的檢出濃度分別為10. 5mg/kg時(shí)，信噪比為 10. 7,滿足當(dāng)樣品稱樣量為1. 0g，定容體積10.0 OmL，以S/N = 3時(shí)方法檢出限為3. Omg/kg。
[0045] 上述實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明專利的限制；應(yīng)當(dāng)指出的是， 對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思范圍的情況下，還可以作出各種變化和 變型，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍；因此，凡跟本發(fā)明權(quán)利要求范圍所做的均等變化與修 飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的覆蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. -種測(cè)定兒童玩具、橡皮泥、顏料、涂料、化妝品等中4-締丙基苯甲酸的檢測(cè)方法， 包括下列步驟： (1) 樣品制備：取兒童玩具測(cè)試部分，用切割粉碎機(jī)粉碎成小顆粒，待用；顏料、涂料及 化妝品等液體需混合均勻，備用。 (2) 樣品前處理：稱取Ig樣品于50mL塑料離屯、管中，加入甲醇IOmU室溫下超聲 30min，每IOmin取出振搖，提取完畢后，提取液經(jīng)0. 22 Ji m濾膜過(guò)濾。 (3) 測(cè)定：待測(cè)溶液經(jīng)氣相色譜儀，外標(biāo)法定量； (4) 采用氣相色譜儀，色譜條件：色譜柱=Agilent DB-5(或相當(dāng)柱），30mX0. 25mm(內(nèi) 徑），0. 25 ym(膜厚）；進(jìn)樣口 ：250°C ;進(jìn)樣方式：分流，分流比（10 : 1);進(jìn)樣體積：1 yL ; 柱溫：60°[，^8°[/111；[]1升溫至180°[(保持〇111；[]1)，^40°[/111；[]1升溫至280°[(保持5111；[]1); 流速：1. 0血/min (恒流）；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：300°C。 (5) 計(jì)算公式式中： C一一試樣中4-締丙基苯甲酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg); (?一一樣液中4-締丙基苯甲酸的濃度，單位為微克每毫升U g/mL); V一一被測(cè)液定容體積，單位為毫升（mL); M一一樣品質(zhì)量，單位為克（g)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1，所述的提取有機(jī)溶液為甲醇。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK106033078SQ201510118092
【公開日】2016年10月19日
【申請(qǐng)日】2015年3月12日
【發(fā)明人】宋薇
【申請(qǐng)人】譜尼測(cè)試集團(tuán)上海有限公司