一種多元氣體吸附解吸測定裝置的制造方法
【專利摘要】本申請屬于地下瓦斯、煤層氣、頁巖氣抽采技術領域，具體涉及一種煤巖、頁巖等對多元氣體的吸附解吸的測定裝置。該裝置包括依次連接的充氣系統(tǒng)、氣體增壓系統(tǒng)和通過抽真空系統(tǒng)連接的氣體吸附解吸系統(tǒng)；其中氣體吸附解吸系統(tǒng)分別與溫度控制系統(tǒng)和氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)連接。本申請所提供的多元氣體吸附解吸裝置，具有操作簡便、可自動獲得相關實驗結果、實驗結果更為準確、可同時進行多組樣品測定、具有較好拓展性、測定結果便于對比、穩(wěn)定性和安全性較好等優(yōu)點。
【專利說明】
一種多元氣體吸附解吸測定裝置
技術領域
[0001] 本申請屬于地下瓦斯、煤層氣、頁巖氣抽采技術領域，具體涉及一種煤巖、頁巖等 對多元氣體的吸附解吸的測定裝置。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有的對于煤巖、頁巖的吸附能力進行測定時，通常流程是，將樣品置于樣品罐 內，然后通入氣體使樣品吸附，根據(jù)氣體吸附量對煤巖、頁巖的吸附能力做出判定。由于相 關數(shù)據(jù)依賴于人為讀取和記錄，加上計算吸附量時依據(jù)的是物質平衡原理和氣體狀態(tài)方程 而這一計算過程中涉及到大量的公式推導和換算，因而導致整個實驗過程較為 繁瑣且易于出現(xiàn)差錯。同時現(xiàn)有裝置，被測氣體在吸附解吸過程中，要靠氣體自身的自然擴 散達到混合均勻，而且當氣體為多元氣體時，氣體很難混合均勻，因而進一步導致后續(xù)采用 色譜儀對氣體組分及含量進行定量分析時，極易影響分析結果的準確性和精確性。并且現(xiàn) 有的裝置都是人為進行吸附解吸、讀數(shù)和計算，帶來繁重的工作。因而開發(fā)新的多元氣體吸 附解吸裝置具有十分重要的應用意義。

【發(fā)明內容】

[0003] 本申請目的在于提供一種于煤巖、頁巖等對多元氣體的吸附解吸的測定裝置，該 裝置可較好實現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動采集和處理，能夠更為準確的反映出相關樣品的吸附解吸特 性。
[0004] 本申請所采取的技術方案詳述如下。
[0005] -種多元氣體吸附解吸裝置，包括依次連接的充氣系統(tǒng)、氣體增壓系統(tǒng)、和通過抽 真空系統(tǒng)連接的氣體吸附解吸系統(tǒng);其中氣體吸附解吸系統(tǒng)還分別與溫度控制系統(tǒng)和氣體 分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)連接，以實現(xiàn)樣品加熱溫度的控制和相關實驗數(shù)據(jù)的采集與分析 處理； 即：該裝置包括充氣系統(tǒng)、氣體增壓系統(tǒng)、氣體吸附解吸系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和氣體分 析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，其中充氣系統(tǒng)、氣體增壓系統(tǒng)和氣體吸附解吸系統(tǒng)依次連接，氣體 吸附解吸系統(tǒng)由抽真空系統(tǒng)通過管路連接，同時氣體吸附解吸系統(tǒng)還分別與溫度控制系統(tǒng) 和氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)連接； 所述充氣系統(tǒng)，包括并聯(lián)于管路上的待測氣體注入口（1)和氦氣注入口（2)，兩者通過 管路依次與氣體增壓系統(tǒng)和閥門（14)相連； 為便于控制氣體的注入時機，待測氣體注入口（ 1)后連接有閥門（10)，氦氣注入口（2) 后連接有閥門（11); 所述氣體增壓系統(tǒng)，包括氣體增壓栗(21)和與氣體增壓栗連接的增壓容器(21a);氣體 增壓栗(21)優(yōu)選采用防爆電機，其工作機制為:利用電接點壓力表控制栗出口壓力，到設定 壓力時則自動停栗以起到保護作用；增壓容器(21a)優(yōu)選采用活塞式結構，以便反復增壓， 從而滿足壓力需求； 為便于監(jiān)測增壓容器(21a)的壓力和確保氣壓適當，增壓容器(21a)上還設有壓力表 (12)和超壓安全保護閥（13); 所述抽真空系統(tǒng)包括設有閥門（18)的真空栗(20)，為便于監(jiān)測工作體系內真空度，真 空栗(20)與閥門（18)間設有真空計（19); 所述氣體吸附解吸系統(tǒng)，包括充氣罐（15)和樣品罐;樣品罐中設有由粉末壓制燒結板 制成的樣品盛放容器，用于具體放置樣品（如煤樣）；所述樣品罐在具體數(shù)量上例如可為1 個、2個、3個、4個、甚至多個； 為便于監(jiān)測充氣罐（15)和樣品罐內氣體壓力，充氣罐（15)上設有壓力傳感器（16)，樣 品罐上也設有壓力傳感器； 為便于控制氣體流動和流量統(tǒng)計，樣品罐的進氣管路上設計有閥門和流量計，出氣管 路上同樣設計有流量計和閥門； 為確保樣品罐的安全，樣品罐上設計有超壓安全保護閥； 為便于氣體混合均勻，充氣罐（15)和樣品罐內分別設有轉子，外部設有與轉子配套的 磁力攪拌器;磁力攪拌器通過控制轉子的旋轉，達到混合均勻多元氣體的目的； 為便于收集被測氣體，充氣罐(15)的底部設有帶閥門（27)的出氣口； 優(yōu)選情況下，在樣品罐進氣口管路上設有過濾器(5)，在樣品罐出氣口管路上同樣設有 過濾器，以便對氣體中雜質(如粉塵類顆粒)進行過濾； 所述溫度控制系統(tǒng)包括用于淹沒樣品罐的帶開口的密封恒溫浴槽(22)和與恒溫浴槽 連接的恒溫控制器(23)以及溫度表(28);恒溫浴槽(22)采用硅油導熱方式對樣品罐進行加 執(zhí). ， 所述氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，包括分別與計算機(26)連接的氣相色譜儀(29)和 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(25); 氣相色譜儀(29)用于多元氣體發(fā)生吸附解吸過程中的氣體體積組分的測定分析，并將 分析結果輸入計算機(26)以進行顯示； 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)（25)分別與充氣罐（15)上所設的壓力傳感器（16)以及樣品罐上所 設壓力傳感器、進氣管路上流量計和出氣管路上流量計相連接，所采集的數(shù)據(jù)經計算機 (26)處理后得以直觀顯示； 進一步地，數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(25)可自動采集吸附與解吸數(shù)據(jù)，同時計算機(26)也對 應設置相應數(shù)據(jù)處理方式，從而可以分別獲得吸附和解吸過程的相關數(shù)據(jù)和圖表。
[0006] 在具體規(guī)格和型號方面，氣體增壓栗(21)的額定壓力以及增壓容器(21a)、充氣罐 (15)和樣品罐的耐壓標準設計為50 MPa;增壓容器(21a)、充氣罐（15)的容積設計為8000 mL，樣品罐的容積設計為3000 mL;恒溫控制器(23)可調節(jié)溫度范圍設計為0°C~60°C，控制 精度為土 1°C。
[0007] 本申請所提供的多元氣體吸附解吸裝置，主要用于煤巖、頁巖等對多元氣體的吸 附解吸的測定分析。
[0008] 總體而言，本申請所提供的多元氣體吸附解吸裝置，具有如下優(yōu)點： (1) 操作簡便，可自動獲得相關實驗結果，避免了人為讀數(shù)和計算失誤，同時節(jié)省了大 量的人力； (2) 實驗結果更為準確，本申請所提供裝置中設有磁力攪拌器作為混勻裝置，可使多元 氣體混合更為均勻，使得后續(xù)測定更為準確； (3) 可對多元氣體同時進行多組測定，本申請所提供裝置中樣品罐可設置為多組，可同 時進行多組樣品的吸附解吸實驗； (4) 具有較好拓展性，測定結果便于對比，本申請所提供裝置可與氣體解吸速度測定儀 連接，便于手動測定，從而便于相關測定結果的對比和校正； (5) 裝置的穩(wěn)定性和安全性較好，本申請所提供裝置中設有多處超壓保護閥，便于確保 裝置的安全性；同時過濾器的設置及粉末壓制燒結板材料的使用(粉末壓制燒結板既可透 氣又可防止煤粉流出），可有效防止實驗過程中煤粉對于相關實驗設備壽命的影響。
【附圖說明】
[0009] 圖1為本申請所提供的多元氣體吸附解吸裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合附圖對本申請做進一步解釋說明。 實施例
[0011] 如圖1所示，本申請所提供的多元氣體吸附解吸裝置，包括依次連接的充氣系統(tǒng)、 氣體增壓系統(tǒng)和通過抽真空系統(tǒng)連接的氣體吸附解吸系統(tǒng);其中氣體吸附解吸系統(tǒng)還分別 與溫度控制系統(tǒng)和氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)連接，以實現(xiàn)樣品加熱溫度的控制和相關 實驗數(shù)據(jù)的采集與分析處理。
[0012] 所述充氣系統(tǒng)，包括并聯(lián)于管路上的待測氣體注入口 1和氦氣注入口 2,兩者通過 管路依次與氣體增壓系統(tǒng)和閥門14相連； 為便于控制氣體的注入時機，待測氣體注入口 1后連接有閥門10，氦氣注入口 2后連接 有閥門11。
[0013] 所述氣體增壓系統(tǒng)包括氣體增壓栗21和與氣體增壓栗連接的增壓容器21a;氣體 增壓栗21優(yōu)選采用防爆電機，其工作機制為:利用電接點壓力表控制栗出口壓力，到設定壓 力時則自動停栗以起到保護作用;增壓容器21a優(yōu)選采用活塞式結構； 為便于監(jiān)測增壓容器21a的壓力和確保氣壓適當，增壓容器21a上還設有壓力表12和超 壓安全保護閥13。
[0014] 所述抽真空系統(tǒng)包括設有閥門18的真空栗20,為便于監(jiān)測工作體系內真空度，真 空栗20與閥門18間設有真空計19。
[0015] 所述氣體吸附解吸系統(tǒng)，包括充氣罐15和樣品罐(本實施例中采用了四個并列的 樣品罐，為樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33);樣品罐中設有由粉末壓制燒結板制 成的樣品盛放容器(對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為樣品盛放容器 al、樣品盛放容器a2、樣品盛放容器a3、樣品盛放容器a4)，用于具體放置樣品（如煤樣）； 為便于監(jiān)測充氣罐15和樣品罐內氣體壓力，充氣罐15上設有壓力傳感器16,樣品罐上 也設有壓力傳感器(對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為壓力傳感器8、壓 力傳感器81、壓力傳感器82、壓力傳感器83); 為便于控制氣體流動和流量統(tǒng)計，樣品罐的進氣管路上設計有閥門（對應樣品罐3、樣 品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為閥門7、閥門71、閥門72、閥門73)和流量計(對應樣品 罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33，分別為流量計6、流量計61、流量計62、流量計63 )，出 氣管路上同樣設計有流量計(對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為流量計 6a、流量計6b、流量計6c、流量計6d)和閥門（對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33， 分別為閥門7a、閥門7b、閥門7c、閥門7d); 為確保樣品罐的安全，樣品罐上設計有超壓安全保護閥(對應樣品罐3、樣品罐31、樣品 罐32和樣品罐33,分別為超壓安全保護閥9、超壓安全保護閥91、超壓安全保護閥92、超壓安 全保護閥93); 為便于氣體混合均勻，充氣罐15和樣品罐內分別設有轉子(對應充氣罐15,為轉子4a; 對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33的轉子標記圖中未加標識），外部設有與轉子 配套的磁力攪拌器(對應充氣罐15、樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為磁力 攪拌器44、磁力攪拌器4、磁力攪拌器41、磁力攪拌器42、磁力攪拌器43);磁力攪拌器通過控 制轉子的旋轉，達到混合均勻多元氣體的目的； 為便于收集被測氣體，充氣罐15的底部設有帶閥門27的出氣口。
[0016] 優(yōu)選情況下，在樣品罐進氣口管路上設有過濾器5,在樣品罐出氣口管路上同樣設 有過濾器(對應樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32和樣品罐33,分別為過濾器51、過濾器52、過濾 器53、過濾器54)，以便對氣體中雜質(如粉塵類顆粒)進行過濾。
[0017] 所述溫度控制系統(tǒng)包括用于淹沒樣品罐的帶開口的密封恒溫浴槽22和與恒溫浴 槽連接的恒溫控制器23以及溫度表28;恒溫浴槽22采用硅油導熱方式對樣品罐進行加熱。 [0018]所述氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，包括分別與計算機26連接的氣相色譜儀29和 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)25; 氣相色譜儀29用于多元氣體發(fā)生吸附解吸過程中的氣體體積組分的測定分析，并將分 析結果輸入計算機26以進行顯示； 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)25分別與充氣罐15上所設的壓力傳感器16以及樣品罐上所設壓力 傳感器(壓力傳感器8、壓力傳感器81、壓力傳感器82、壓力傳感器83)、進氣管路上流量計 (包括流量計6、流量計61、流量計62、流量計63 )和出氣管路上流量計(包括流量計6a、流量 計6b、流量計6c、流量計6d)相連接，所采集的數(shù)據(jù)經計算機26處理后得以直觀顯示； 進一步地，數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)25可自動采集吸附與解吸數(shù)據(jù)，同時計算機26也對應設 置相應數(shù)據(jù)處理方式，從而可以分別獲得吸附和解吸過程的相關數(shù)據(jù)。
[0019] 在具體規(guī)格和型號方面，氣體增壓栗21的額定壓力以及增壓容器21a、充氣罐15和 樣品罐(包括樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32、樣品罐33)的耐壓標準設計為50 MPa;增壓容器 2la、充氣罐15的容積設計為8000 mL，樣品罐(包括樣品罐3、樣品罐31、樣品罐32、樣品罐 33 )的容積設計為3000 mL;恒溫控制器23可調節(jié)溫度范圍設計為0 °〇60 °C，控制精度為± 1 r。
[0020] 具體使用本申請所提供裝置時，首先應檢測裝置整體的氣密性，在確保氣密性良 好的前提下，將實驗樣品置于樣品罐內，然后進行相應的吸附解吸實驗，具體過程介紹如 下。
[0021 ] 吸附實驗過程為（以樣品罐3的吸附解吸為例）： 首先，通過恒溫控制器23將帶開口的密閉恒溫浴槽22內的溫度升至預定溫度，然后打 開閥門11，通過氦氣注入口 2向充氣罐15中充入一定量的氦氣，待充氣罐15壓力穩(wěn)定后，打 開閥門17，氣體緩慢進入樣品罐3，待樣品罐3壓力平衡穩(wěn)定后，通過進氣管路上流量計6和 樣品罐3上的壓力傳感器8分別記錄系統(tǒng)壓力和充入的氣體量，此時可計算獲得自由空間體
式中，Kfm為自由空間體積，m3;P為平衡后的壓力，Pa;m為充入氦氣的質量，g;#為氣 體摩爾質量，g/mol;Z為氣體壓縮分子;7?為氣體常數(shù)；71為溫度，°C; 然后，開啟真空栗20對整個實驗系統(tǒng)抽真空； 再后，在抽真空結束后打開閥門10，同時開啟磁力攪拌器(包括磁力攪拌器44和磁力攪 拌器4)，此時充氣罐15和樣品罐3內的轉子開始轉動，利用氣體增壓栗21和增壓容器21a通 過待測氣體注入口 1向充氣罐15內注入一定量的多元氣體，打開帶有閥門27的出口收集少 量氣體，用氣相色譜儀29對多元氣體的體積分數(shù)進行測定，以便于與多元氣體發(fā)生吸附解 吸后的體積分數(shù)進行比較，觀察氣體發(fā)生吸附解吸后氣體體積分數(shù)的變化；當充氣罐15內 壓力穩(wěn)定后，打開閥門17,氣體膨脹進入樣品罐3,當壓力低于預定壓力時，通過補氣操作使 樣品罐3內的壓力達到預定值，待系統(tǒng)壓力平衡后，根據(jù)進氣管路上流量計7和壓力傳感器8 分別記錄充入的氣體量和系統(tǒng)壓力，再根據(jù)下述公式由數(shù)據(jù)采集與分析系統(tǒng)處理求得氣體 吸附量數(shù)據(jù)，計算公式為
式中：Kad為吸附氣體量，m3;mi為注入氣體累計流量，g;下標0表示標準狀態(tài)。
[0022]解吸實驗過程為： 當樣品罐3的壓力達到預定值，并且穩(wěn)定后，將真空氣袋與樣品罐3的出氣管路連接好， 打開出口閥門7a，使樣品罐3中的游離氣體先進入真空氣袋，當壓力傳感器8顯示樣品罐的 壓力為〇時，迅速拿開真空氣袋，此時開始計時，開始時每1分鐘讀1次數(shù)，以后時間間隔逐漸 增大，持續(xù)監(jiān)測120分鐘以上，直至解吸量小于2mL/min。同時真空氣袋內所收集的氣體可利 用氣相色譜儀29進行氣體組分測定，以便于與多元氣體發(fā)生吸附解吸前的體積分數(shù)進行比 較，觀察氣體發(fā)生吸附解吸后氣體體積分數(shù)的變化； 根據(jù)壓力傳感器8和出氣管路上流量計6a數(shù)據(jù)，分別記錄解吸過程中的壓力和氣體解 吸量，由數(shù)據(jù)采集與分析系統(tǒng)進行處理； 上述拿開真空氣袋過程后，也可將樣品罐3的出氣管路與解吸速度測定儀24連接，進行 手動測定，可將此結果與數(shù)據(jù)采集與分析系統(tǒng)測定結果進行比較和校正。
【主權項】
1. 一種多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，包括依次連接的充氣系統(tǒng)、氣體增壓系統(tǒng) 和通過抽真空系統(tǒng)連接的氣體吸附解吸系統(tǒng);其中氣體吸附解吸系統(tǒng)分別與溫度控制系統(tǒng) 和氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)連接； 所述充氣系統(tǒng)，包括并聯(lián)于管路上的待測氣體注入口（1)和氦氣注入口（2)，兩者通過 管路依次與氣體增壓系統(tǒng)和閥門（14)相連； 所述氣體增壓系統(tǒng)，包括氣體增壓栗(21)和與氣體增壓栗連接的增壓容器(21a); 所述抽真空系統(tǒng)包括設有閥門（18)的真空栗(20); 所述氣體吸附解吸系統(tǒng)，包括充氣罐（15)和樣品罐;樣品罐中設有由粉末壓制燒結板 制成的樣品盛放容器;充氣罐(15)上設有壓力傳感器（16)，樣品罐上也設有壓力傳感器;樣 品罐的進氣管路上設計有閥門和流量計，出氣管路上同樣設計有流量計和閥門； 所述溫度控制系統(tǒng)包括用于淹沒樣品罐的帶開口的密封恒溫浴槽(22)和與恒溫浴槽 連接的恒溫控制器(23)以及溫度表(28); 所述氣體分析與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，包括分別與計算機(26)連接的氣相色譜儀(29)和 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(25); 數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)（25)分別與充氣罐（15)上所設的壓力傳感器（16)以及樣品罐上所 設壓力傳感器、進氣管路上流量計和出氣管路上流量計相連接。2. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，氣體增壓栗(21)采用防爆電 機;增壓容器(21a)采用活塞式結構。3. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，真空栗(20)與閥門（18)間設 有真空計（19)。4. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，所述樣品罐有1個、2個、3個 或4個。5. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，待測氣體注入口（ 1)后連接 有閥門（1 〇 )，氦氣注入口（ 2 )后連接有閥門（11)。6. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，增壓容器(21a)上設有壓力 表(12)和超壓安全保護閥（13);樣品罐上設有超壓安全保護閥。7. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，充氣罐（15)和樣品罐內分別 設有轉子，外部設有與轉子配套的磁力攪拌器。8. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，充氣罐（15)的底部設有帶閥 門（27)的出氣口。9. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，樣品罐進氣口管路上設有過 濾器(5)，樣品罐出氣口管路上同樣設有過濾器。10. 如權利要求1所述多元氣體吸附解吸裝置，其特征在于，氣體增壓栗（21)的額定壓 力以及增壓容器(21a)、充氣罐（15)和樣品罐的耐壓標準設計為50 MPa;增壓容器(21a)、充 氣罐(15)的容積設計為8000 mL，樣品罐的容積設計為3000 mL。
【文檔編號】G01N30/02GK106053289SQ201610563489
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月18日
【發(fā)明人】鄧奇根, 劉明舉, 王燕, 張賽, 趙發(fā)軍, 劉彥偉, 郝富昌, 左偉芹, 溫潔潔
【申請人】河南理工大學