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      一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器及其制備方法

      文檔序號:10685074閱讀:1061來源:國知局
      一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器及其制備方法,在微納光纖的拉絲區(qū)上沉積有二硫化鎢膜層,所述微納光纖是通過普通光纖加熱拉絲制備而成,拉絲區(qū)的直徑為17~125μm。本發(fā)明制作簡單、長距離傳感、抗電磁干擾、易于實(shí)現(xiàn)分布式傳感、響應(yīng)靈敏、線性好、重復(fù)性和可逆性好。
      【專利說明】
      一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明涉及濕度傳感器,尤其涉及一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器及其 制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 濕度是一個(gè)重要的物理量,航空航天、發(fā)電變電、紡織、食品、醫(yī)藥、倉儲、農(nóng)業(yè)等行 業(yè)對濕度的要求都非常嚴(yán)格,對濕度參量進(jìn)行有效實(shí)時(shí)監(jiān)測和控制,是正常生產(chǎn)的前提。理 想的濕度傳感器可在較寬的溫度和濕度范圍內(nèi)使用:測量精度高、壽命長、穩(wěn)定性好、響應(yīng) 速度快、濕滯回差小、靈敏度高、線性好、溫度系數(shù)小、制造工藝簡單、體積小等?,F(xiàn)在濕度傳 感器大部分是利用濕度對電阻或電容的影響制作而成,因此其對抗電磁干擾、抗腐蝕、距離 傳感方面存在不足。而光纖濕度傳感器能有效的應(yīng)對上述問題,但是現(xiàn)在的基于石墨烯的 光纖濕度傳感器對濕度的響應(yīng)都是非線性的,于是現(xiàn)有針對石墨烯進(jìn)行研究的,如申請?zhí)?為201510694866.1的中國專利《基于氧化石墨稀和聚乙稀醇復(fù)合膜的光纖濕度傳感器》公 開了基于氧化石墨烯/聚乙烯醇復(fù)合膜的光纖濕度傳感器,由寬帶光源、第一光纖腰錐放 大、氧化石墨烯/聚乙烯醇復(fù)合膜、第二光纖腰錐放大和光譜分析儀組成;氧化石墨烯/聚乙 烯醇復(fù)合膜經(jīng)過干燥處理,均勻鍍在第一光纖腰錐放大和第二光纖腰錐放大中間光纖區(qū)域 的側(cè)表面上,形成氧化石墨烯/聚乙烯醇復(fù)合膜;氧化石墨烯/聚乙烯醇復(fù)合膜的厚度為200 ~500nm;第一光纖腰錐放大左端與寬帶光源連接,第一光纖腰錐放大右端與第二光纖腰錐 放大左端連接,第二光纖腰錐放大右端與光譜分析儀連接。雖然該專利具有較高靈敏度和 分辨率,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種簡單、長距離傳感、抗電磁干 擾、易于實(shí)現(xiàn)分布式傳感、響應(yīng)靈敏、線性好、重復(fù)性和可逆性好的基于二硫化鎢的微納光 纖濕度傳感器及其制備方法。
      [0004] 本發(fā)明的上述目的通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
      [0005] -種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,在微納光纖的拉絲區(qū)上沉積有二硫化 鎢膜層,所述微納光纖是通過普通光纖加熱拉絲制備而成,拉絲區(qū)的直徑為17~125wii。優(yōu) 選地,普通光纖為單模光纖。通過研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)濕度上升時(shí),空氣中水分子的濃度上升,水分 子吸附在二硫化鎢膜層上,伴隨著電荷轉(zhuǎn)移率的變化,有一小部分的電荷從二硫化鎢轉(zhuǎn)移 到水分子上,根據(jù)電荷軌道迀移理論(orbital mixing theory),由于主要傳導(dǎo)電子的減少 使得導(dǎo)電性的下降,使得通過光纖的光功率的吸收下降,因此傳輸光功率上升。同樣地,當(dāng) 濕度下降時(shí),導(dǎo)致通過光纖的光功率的吸收上升,傳輸光功率下降。因此,二硫化鎢膜層可 以增強(qiáng)微納光纖的濕度響應(yīng)特性。
      [0006] 進(jìn)一步地,所述二硫化鎢膜層的層數(shù)為多層。所述二硫化鎢膜層的厚度為408~ 746nm〇
      [0007] 所述微納光纖的拉絲區(qū)長度為15~20mm。
      [0008] 一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,包括如下步驟:
      [0009] S1、制備微納光纖:將剪取的單模光纖的兩個(gè)平整端面一端接到紅光光源,
      [0010] 一端接到光功率計(jì),在待拉絲的光纖中間段剝?nèi)ゼslcm的保護(hù)層,然后用光
      [0011] 纖熱拉絲設(shè)備將剝?nèi)ケWo(hù)層的光纖中間部分加熱至熔融狀態(tài)后緩慢拉伸光纖
      [0012] 至直徑為17~125WI1;
      [0013] S2、采用二硫化鎢酒精分散液在微納光纖的拉絲區(qū)自然沉積二硫化鎢膜層。
      [0014]具體地,所述步驟S2包括如下步驟:
      [0015] S21、固定微納光纖:把承載光纖的玻片放置在平移臺上,移動平移臺,貼近光纖, 然后在玻片邊緣滴上UV膠固定光纖,用紫外光照射固定;
      [0016] S22、制作水槽:用小玻璃片沿著拉絲區(qū)圍成封閉的水槽,采用UV膠固定;
      [0017] S23、沉積二硫化鎢膜層:先超聲處理二硫化鎢酒精分散液使二硫化鎢分散均勻, 然后將把超聲處理后的WS2酒精分散液滴到步驟S22的水槽中,放置于室內(nèi)待酒精自然蒸 發(fā)。
      [0018]進(jìn)一步地,所述二硫化鎢酒精分散液為將片狀大小為20nm~50nm的二硫化鎢納米 片均勻分散于酒精中制成。
      [0019]所述二硫化鎢酒精分散液濃度為1~10mg/ml。
      [0020]所述水槽大小為 3 X0.5X0.1 ~3X5X0.5cm3〇 [0021 ]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果如下:
      [0022] 本發(fā)明通過二硫化鎢納米片和微納光纖結(jié)合,該微納光纖濕度傳感器在濕度范圍 為35%RH~90%RH,線性變化幅度達(dá)到9.183dB,靈敏度達(dá)到0.1645dB/%RH(濕度上升階 段),0.1964dB/%RH(濕度下降階段),具有快于0.13%RH/s的響應(yīng)時(shí)間。而在濕度范圍為 35%RH~90%RH內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到98.89% (濕度上升階段)和96.66% (濕度下降階段) 和良好的重復(fù)性和可逆性。由于材料的特殊的傳感特性和微納光纖的構(gòu)造,使得它能克服 電子濕度傳感器的缺點(diǎn),和展現(xiàn)出它的優(yōu)勢,如結(jié)構(gòu)簡單、易于制作、長距離傳感、抗電磁干 擾、易于實(shí)現(xiàn)分布式傳感。
      【附圖說明】
      [0023] 圖1為本發(fā)明微納光纖拉絲區(qū)直徑的測量數(shù)據(jù)圖;
      [0024] 圖2為本發(fā)明的二硫化鎢沉積裝置示意圖;
      [0025] 圖3為本發(fā)明二硫化鎢沉積過程實(shí)驗(yàn)設(shè)備連接示意圖;
      [0026] 圖4為本發(fā)明沉積過程光功率監(jiān)控曲線圖;
      [0027]圖5a為本發(fā)明的掃描電鏡圖;
      [0028]圖5b為圖5a的A處局部放大圖;
      [0029]圖6為本發(fā)明二硫化鎢膜層的拉曼光譜圖;
      [0030]圖7a為2LA(M)、Alg( r )兩個(gè)拉曼位移與層數(shù)的關(guān)系圖(參考文獻(xiàn));
      [0031]圖7b為強(qiáng)度比值與層數(shù)的關(guān)系圖(參考文獻(xiàn));
      [0032]圖8為本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)設(shè)備不意圖;
      [0033]圖9a為商業(yè)溫濕度傳感器的相對濕度的數(shù)據(jù)曲線圖;
      [0034] 圖9b為普通單模光纖SMF的光功率輸出曲線圖;
      [0035] 圖9c為沒有覆蓋二硫化鎢膜層的MNF的光功率輸出曲線圖;
      [0036] 圖9d為本發(fā)明相對光功率輸出曲線圖;
      [0037] 圖10為沉積了二硫化鎢膜層的MNF的相對濕度與相對輸出功率的相關(guān)線性圖;
      [0038] 圖11為沉積了二硫化鎢膜層的MNF的相對濕度和相對輸出功率隨時(shí)間變化的對比 圖;
      [0039] 圖12為沉積了二硫化鎢膜層的MNF的相對濕度和相對輸出功率的變化示意圖;
      [0040] 圖13a為恒溫恒濕箱內(nèi)溫度和時(shí)間的關(guān)系曲線圖;
      [0041 ]圖13b為WS2CMNF輸出相對光功率和時(shí)間的關(guān)系曲線圖;
      [0042]圖14為WS2CMNF輸出相對光功率與溫度的關(guān)系曲線圖;
      [0043]圖15為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0044] 下面結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作出進(jìn)一步地詳細(xì)闡述,但實(shí)施例并 不對本發(fā)明做任何形式的限定。
      [0045] 實(shí)施例1
      [0046] -種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,包括如下步驟:
      [0047] S1、制備微納光纖;
      [0048] S2、采用二硫化鎢酒精分散液在微納光纖的拉絲區(qū)自然沉積二硫化鎢膜層。
      [0049] 具體地,所述步驟S1包括如下步驟:
      [0050] S11、剪取纖芯為8M1的單模光纖,長度約為lm;使用光纖切割刀把兩個(gè)端面切平 整,將單模光纖一端接到紅光光源,一端接到光功率計(jì);
      [0051] S12、啟動熱拉絲設(shè)備程控電腦,并啟動控制程序,檢查機(jī)器是否正常;然后在待拉 絲的光纖中間段,使用剝線鉗剝?nèi)ゼslcm的保護(hù)層;
      [0052] S13、把剝?nèi)ケWo(hù)層的部分架設(shè)到光纖熱拉絲設(shè)備上,把調(diào)整好火焰的酒精燈慢慢 地移動到光纖剝?nèi)ケWo(hù)層的部分;待光纖加熱到熔融狀態(tài)時(shí),使用控制程序,使步進(jìn)電機(jī)工 作,緩慢拉伸光纖;
      [0053] S14、把光纖拉伸至直徑17~1 25mi時(shí),停止步進(jìn)電機(jī)。
      [0054]如圖1所示,為加工好的微納光纖拉絲區(qū)直徑的測量數(shù)據(jù)(使用賽思顯微鏡測量)。 平行于光纖纖芯的方向作橫坐標(biāo),垂直于光纖纖芯的方向作縱坐標(biāo)。從圖中可以知道:光纖 直徑為125_,拉絲區(qū)長度約為20mm,最小直徑約為17_。光纖從125_逐漸變細(xì),最細(xì)時(shí)直 徑為17wn,然后又逐漸過渡到125wii。
      [0055] 所述步驟S2包括如下步驟:
      [0056] S21、固定微納光纖:把承載光纖的玻片放置在平移臺上,移動平移臺,貼近光纖, 然后在玻片邊緣滴上UV膠固定光纖,用紫外光照射固定;
      [0057] S22、制作水槽:拿出一塊干凈的玻片,使用玻璃切割刀把它切割成兩塊30mmX3mm 的小玻璃片;然后在小玻璃片底面涂上紫外光膠,粘貼在微納光纖兩側(cè),離微納光纖約3mm; 再使用紫外光膠封閉小玻璃片兩端,構(gòu)成一個(gè)30mmX5mmXlmm的槽,如圖2;最后使用紫外 光照射10分鐘,使UV膠完全固化;
      [0058] S23、沉積二硫化鎢膜層:首先取出部分WS2酒精分散液放在試管中,超聲處理25分 鐘,使WS 2納米片均勻分布在分散液里;然后把固定在玻片上的微納光纖的兩端分別連接到 DFB光源端和光功率計(jì)端,連接如圖3所示,電腦同時(shí)記錄沉積過程光功率的變化,最后把超 聲處理后的WS 2酒精分散液滴到如圖2所示的水槽中,放置于室內(nèi),等待至少10小時(shí),使得酒 精自然蒸發(fā)。
      [0059] 沉積過程光功率監(jiān)控曲線如圖4所示,隨著酒精的逐漸蒸發(fā),輸出功率出現(xiàn)陡峭的 下降,然后逐漸穩(wěn)定下來,表面WS2已經(jīng)沉積到MNF上。所述二硫化鎢膜層的厚度為408nm。 [00 60]進(jìn)一步地,所述二硫化媽酒精分散液為將片狀大小為20nm~50nm的二硫化媽納米 片均勾分散于酒精中制成,濃度為lmg/ml。
      [0061] 以下針對所制備的基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器進(jìn)行表征測試,具體如 下:
      [0062] 如圖5a所示,為覆蓋二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的掃描電鏡圖,放大倍數(shù)為 166,從圖可以看到,WS2鋪滿了 MNF,與MNF結(jié)合的緊密,沒有氣泡。圖5b為局部放大圖,放大 倍數(shù)為288800,可以看到小片的WS2納米片(20-50nm)鋪在拋磨區(qū)底層,大片的WS 2納米片 (20-200nm)鋪在拋磨區(qū)的上層。
      [0063] 為了表征沉積法覆蓋在MNF上的WS2膜層厚度特性,我們使用RENISHAW拉曼光譜儀 測量舊2膜層的拉曼光譜,推算WS2膜層的層數(shù)。拉曼光譜實(shí)驗(yàn)使用514.5nm的激發(fā)光,從圖6 可以得出2LA(M)和Alg( r )兩個(gè)拉曼位移分別為352CHT1和420.7CHT1,參照參考文獻(xiàn)中2LA (M)和Alg( r )拉曼位移,2LA(M)與Alg( r )的強(qiáng)度比值,如圖7a、7b,可推算出覆蓋在SPF上 的WS2膜層為多層。
      [0064] 其中,參考文獻(xiàn)為A.Berkdemir,H.R.Gutierrez,A.R.Botello_Mendez,N.Perea_ LopeZjA.L.EliaSjC.I.ChiajB.Wang,V.H.Crespi,F.Lopez-Urias,J.C.Char1ier, H.Terrones,and M.Terrones,^Identification of individual and few layers of WS2using Raman Spectroscopy,"Sci.Reports 3,1755(2013)〇
      [0065] 以下針對所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器進(jìn)行響應(yīng)性、相關(guān)線性和重復(fù) 性,具體如下:
      [0066] 如圖8所示,實(shí)驗(yàn)裝置由DFB激光器(1550nm,武漢光迅科技有限公司)、1 X 3耦合 器、恒溫恒濕箱(BPS-100L,上海一恒科技有限公司,溫度控制范圍:-10 °C -100 °C,濕度控制 范圍:35%RH-95%RH)、光功率計(jì)(optical power meter6210,上海光維通信有限公司)、電 子溫濕度傳感器(Testo 175H1,精度:±0.4。(:(-20~+55。(:),±2%RH(2~+98%RH),分辨 率:0.1°C,0.1 %RH)和電腦組成。DFB激光器作為光源,連接1 X 3耦合器,耦合器把激光分成 三路,分別輸入普通的單模光纖、MNF和覆蓋了 WS2薄膜的MNF,通過光功率計(jì)檢測三路光的 光功率輸出,光功率數(shù)據(jù)通過數(shù)據(jù)線傳送并存儲到電腦。
      [0067]實(shí)驗(yàn)中,恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度被設(shè)定為恒定的25°C,相對濕度被設(shè)定為從35%RH 上升到90 %RH,然后從90 %RH下降到35 %RH,間隔為5 %RH。濕度之間的改變時(shí)間約為2分 鐘,穩(wěn)定時(shí)間約為15分鐘。商業(yè)溫濕度傳感器實(shí)時(shí)記錄著恒溫恒濕箱內(nèi)溫度和濕度的數(shù)據(jù), 并保存到電腦。如圖9a所示,為商業(yè)溫濕度傳感器的相對濕度的數(shù)據(jù)曲線,可以看到恒溫恒 濕箱內(nèi)的相對濕度從35 % RH到90 % RH然后又回到35 % RH,呈階梯狀變化。圖中濕度穩(wěn)定階 段的濕度起伏是由恒溫恒濕箱的反饋調(diào)節(jié)機(jī)制引起的。如圖9b所示,為普通單模光纖SMF的 光功率輸出曲線,輸出光功率的變化幅度在20000s的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)只有約0.05dB的變化,可 以得知光源輸出是穩(wěn)定的。如圖9c所示,為沒有覆蓋材料的MNF的光功率輸出曲線,可以得 知相對濕度從35 % RH到90 % RH,然后從90 % RH到35 % RH整個(gè)周期內(nèi),輸出功率的變化僅為 0.099dB??梢娤鄬穸葘NF的輸出光功率有影響,如果用于濕度傳感,靈敏度為 0.0018dB/ % RH,靈敏度很低。濕度傳感的原理是:從微納光纖泄漏出去的消逝場與外界環(huán) 境產(chǎn)生作用,對光纖中傳播的光功率產(chǎn)生影響;但是這個(gè)相互作用比較弱,還沒達(dá)到制作實(shí) 用溫濕度傳感器的要求。如圖9d所示,為WS 2CMNF的相對光功率輸出曲線,輸出光功率的變 化達(dá)到9.183dB,約為沒有覆蓋材料的MNF的92倍。當(dāng)相對濕度從35%RH到90%RH,然后從 90 % RH到35 % RH成階梯狀變化時(shí),WS2CMNF輸出相對光功率也跟隨著相對濕度呈階梯狀變 化,這表明WS2CMNF的輸出功率能夠跟隨相對濕度的變化。
      [0068]從圖9abcd的數(shù)據(jù)中,我們把相對濕度恒定時(shí)間內(nèi)的平均濕度和平均相對光功率 做了一一對應(yīng)的關(guān)系,可以得到圖10所示的數(shù)據(jù)曲線。正方形表示相對濕度上升過程中, MNF和WS2CMNF的輸出相對光功率的變化;圓形表示相對濕度下降過程中,MNF和WS 2CMNF的輸 出的相對光功率的變化。當(dāng)相對濕度線性地從35%上升到90%,WS2CMNF的平均相對光功率 從-10.740(18線性地上升到-1.488(18 ;相似地,當(dāng)相對濕度從90%線性地下降到35%, WS2CMNF的平均相對光功率從線性地-1.488dB下降到-12.545dB。我們對溫度上升過程中 MNF和WS 2CMNF的相對光功率輸出與相對濕度的關(guān)系進(jìn)行線性擬合,得到圖11所示的擬合 線,實(shí)線為WS2CMNF相對光功率輸出與相對濕度關(guān)系的擬合線,虛線為MNF相對光功率輸出 與相對濕度關(guān)系的擬合線。
      [0069]根據(jù)靈敏度的定義:
      [0071] S是濕度傳感器的靈敏度,AP是功率的變化范圍,AH濕度的變化范圍,Rh濕度傳 感器的測量精度,如圖10所示,對實(shí)心正方形點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,得到擬合直線(實(shí) 線),可以得出:在濕度上升階段,實(shí)驗(yàn)中WS 2CMNF的濕度傳感靈敏度為0.1645dB/%RH,線性 相關(guān)系數(shù)為98.89 % ;對應(yīng)實(shí)心圓點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得到在濕度下降階段,實(shí)驗(yàn)中WS2CMNF 的濕度傳感靈敏度為〇. 1964dB/%RH,線性相關(guān)系數(shù)為96.66% ;從圖10可知,WS2CMNF作為 濕度傳感器具有很好的可逆性和重復(fù)性。
      [0072] 濕度傳感器的測量精度可以定義為:
      [0074] RP是光源功率的變化數(shù)值和光功率計(jì)的最小分辨率數(shù)值的較大者。因?yàn)楣夤β视?jì) 的最小分辨率為〇. OOldB,光源的變化值為0.05dB,因此相對濕度分辨率為0.304%RH(上升 過程)和0.255%RH(下降過程)。
      [0075] 為了討論覆蓋了 WS2材料對MNF濕度傳感的影響,我們還同時(shí)測量了沒有覆蓋 MNF濕度響應(yīng)的數(shù)據(jù)。如圖10所示,空心圓點(diǎn)、空心方點(diǎn)為MNF的輸出相對光功率與相對濕度 的數(shù)據(jù),虛線為MNF輸出相對光功率與相對濕度關(guān)系的擬合曲線。從圖中可知:當(dāng)相對濕度 上升時(shí),MNF對濕度傳感靈敏度為0.0009dB/%RH;當(dāng)相對濕度下降時(shí),MNF對濕度靈敏度為-0.0016dB/%RH。明顯的看到,覆蓋了WS 2膜層的MNF的濕度靈敏度比沒有覆蓋WS2的MNF的濕 度靈敏度太高了 182.78倍。因此WS2作為濕度增敏材料,提高了器件濕度傳感靈敏度。而且 可以通過改變器件的其他參數(shù)提高濕度靈敏度這一參數(shù)。
      [0076]圖11為相對濕度變化與相對光功率變化的關(guān)系曲線,在時(shí)間段為1000-3000S時(shí), 相對濕度處于上升階段,可以看到在相對濕度溫度階段里,相對濕度會在約2 % RH的濕度范 圍內(nèi)波動,相對光功率也跟隨著上下波動??芍猈S2CMNF輸出相對光功率與相對濕度呈正相 關(guān)關(guān)系。當(dāng)相對濕度上下波動時(shí),WS 2CMNF輸出光功率能跟隨上下波動,而恒溫恒濕箱的響 應(yīng)速度為〇 . 13%RH/s,光功率能跟蹤濕度的變化,因此WS2CMNF的響應(yīng)速度大于0.13%RH/ So
      [0077] 為了測量WS2CMNF濕度傳感的重復(fù)性和可逆性,我們把溫度設(shè)定為25°C,調(diào)整濕度 在40 % RH和75 % RH之間來回變化多個(gè)周期,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖12所示,當(dāng)相對濕度從40 % RH上 升到75%RH,然后又下降到40%RH時(shí),WS2CMNF的輸出相對光功率也跟隨著變化多個(gè)周期。 連續(xù)幾個(gè)周期后(測試持續(xù)時(shí)間約為14000s ),相對光功率能回到初始值,表明WS2CMNF的濕 度的響應(yīng)具有良好的重復(fù)性和可逆性。
      [0078] 如果WS2MNF真正應(yīng)用于測量環(huán)境濕度,作為一個(gè)商業(yè)光纖濕度傳感器時(shí),應(yīng)該考 慮到環(huán)境溫度對其測量結(jié)果的影響,從而對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行反饋修正。因此我們討論WS2MNF 濕度傳感器的在進(jìn)行濕度傳感實(shí)驗(yàn)中,溫度變化對它的影響。我們把恒溫恒濕箱內(nèi)的濕度 設(shè)定為55%,箱內(nèi)溫度從18°C上升到50°C然后下降到18°C,調(diào)整間隔為5°C。每個(gè)溫度梯度 的轉(zhuǎn)變時(shí)間約為2分鐘,恒定時(shí)間約為10分鐘。相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖13a和13b所示,從圖中 可以看出當(dāng)溫度呈階梯式上升時(shí),WS 2MNF的輸出相對光功率也跟隨著呈階梯式上升,當(dāng)溫 度呈階梯式下降時(shí),WS2MNF的輸出相對光功率也跟隨著呈階梯式下降,呈--對應(yīng)關(guān)系。由 圖14可知WS 2MNF的輸出相對光功率與環(huán)境溫度呈正相關(guān),溫度靈敏度為0.0194dB/°C (溫度 上升階段)和〇.〇817dB/°C(溫度下降階段)。在濕度響應(yīng)實(shí)驗(yàn)中,溫度被設(shè)定為25°C,溫度變 化幅度在1°C以內(nèi),從而影響輸出功率不到0.08dB。
      [0079] 實(shí)施例2
      [0080]除了微納光纖的拉絲區(qū)長度為15mm外,其他同實(shí)施例1。
      [0081]如圖15所示,拉絲區(qū)長度是拉伸區(qū)和錐腰區(qū)長度的總和。拉制的微納光纖拉伸區(qū) 的長度相對固定,兩個(gè)拉伸區(qū)的長度分別為5mm左右。錐腰區(qū)的長度可以通過拉伸的距離控 制。一般情況下,錐腰區(qū)拉得越長,微納光纖的直徑越小,消逝場更容易從光纖中泄漏到空 間,與濕度靈敏材料的相互作用越強(qiáng),靈敏度越高。
      [0082] 實(shí)施例3
      [0083]除了所述二硫化鎢膜層的厚度為746nm外,其他同實(shí)施例1。
      [0084] 膜層厚度越厚,相同條件下,對傳輸光功率的吸收越大,靈敏度越高。但是,膜層太 厚,外界濕度對膜層的影響會減弱,從而使靈敏度下降。本發(fā)明通過多次實(shí)驗(yàn)確定膜層在 408nm~746nm為最優(yōu),確保靈敏度高。
      [0085] 實(shí)施例4
      [0086]除了所述二硫化鎢酒精分散液濃度為10mg/ml外,其他同實(shí)施例1。
      [0087] 實(shí)施例5
      [0088] 除了所述水槽大小為3 X 5 X 0.5cm3,其他同實(shí)施例1。
      [0089]在試驗(yàn)中,
      【申請人】發(fā)現(xiàn),沉積槽高度相同時(shí),WS2分散液的濃度與膜層的厚度呈正 相關(guān)關(guān)系;ws2分散液濃度相同時(shí),沉積槽高度與膜層的厚度呈正相關(guān)關(guān)系。通過多次試驗(yàn), 發(fā)現(xiàn)二硫化鎢酒精分散液濃度為1~l〇mg/ml,水槽大小3 X0.5X0.1~3X5X0.5cm3時(shí)為 最優(yōu),確保靈敏度高。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,其特征在于,在微納光纖的拉絲區(qū)上沉 積有二硫化鎢膜層,所述微納光纖是通過普通光纖加熱拉絲制備而成,拉絲區(qū)的直徑為17 ~125μπι 〇2. -種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,其特征在于,所述普通光纖為單模。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,其特征在于,所述二硫化 鎢膜層的層數(shù)為多層。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,其特征在于,所述二硫化 媽膜層的厚度為408nm~746nm〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器,其特征在于,所述微納光 纖的拉絲區(qū)長度為15mm~20mm。6. -種基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 51、 制備微納光纖:在待拉絲的光纖中間段剝?nèi)ゼslcm的保護(hù)層,然后用光纖熱拉絲設(shè) 備將剝?nèi)ケWo(hù)層的光纖中間部分加熱至熔融狀態(tài)后緩慢拉伸光纖至直徑為17~125μπι; 52、 采用二硫化鎢酒精分散液在微納光纖的拉絲區(qū)自然沉積二硫化鎢膜層。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述基于二硫化鎢的微納光纖溫度傳感器的制備方法,其特征在于, 所述步驟S2包括如下步驟: 521、 固定微納光纖:把承載光纖的玻片放置在平移臺上,移動平移臺,貼近光纖,然后 在玻片邊緣滴上UV膠固定光纖,用紫外光照射固定; 522、 制作水槽:用小玻璃片沿著拉絲區(qū)圍成封閉的水槽,采用UV膠固定; 523、 沉積二硫化鎢膜層:先超聲處理二硫化鎢酒精分散液使二硫化鎢分散均勻,然后 將把超聲處理后的WS2酒精分散液滴到步驟S22的水槽中,放置于室內(nèi)待酒精自然蒸發(fā)。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,其特征在 于,所述二硫化媽酒精分散液為將片狀大小為20nm~50nm的二硫化媽納米片均勾分散于酒 精中制成。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,其特征在于, 所述二硫化媽酒精分散液濃度為1~l〇mg/ml。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述基于二硫化鎢的微納光纖濕度傳感器的制備方法,其特征在 于,所述水槽大小為3 X0.5X0.1~3X5X0.5cm3〇
      【文檔編號】G01N21/17GK106053350SQ201610304261
      【公開日】2016年10月26日
      【申請日】2016年5月9日
      【發(fā)明人】關(guān)賀元, 羅云瀚, 夏凱, 陳超英, 陳哲, 余健輝, 盧惠輝, 張軍, 鐘永春, 唐潔媛
      【申請人】暨南大學(xué)
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