基于Pd量子點(diǎn)修飾TiO₂納米棒的光電化學(xué)分析方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于Pd量子點(diǎn)修飾TiO2納米棒的光電化學(xué)分析方法及其應(yīng)用，通過制作標(biāo)準(zhǔn)PCB101溶液濃度與電流的關(guān)系圖，得到待測溶液中PCB101的濃度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過具有高效光電催化還原活性的Pd量子點(diǎn)修飾TiO2納米棒構(gòu)筑，實(shí)現(xiàn)了PCB101的高效還原，獲得了靈敏的陰極光電流，實(shí)現(xiàn)了PCB101光電化學(xué)檢測；另外分子印跡位點(diǎn)的引入以及還原型分析方法的建立，有利于進(jìn)一步提高分析方法的選擇性，大大降低了環(huán)境水體中共存的易氧化污染物對PCB101檢測的干擾。該方法簡單易行，靈敏度高，檢測限達(dá)到10?13mol/L，電極穩(wěn)定，并且具有良好的重現(xiàn)性。
【專利說明】
基于Pd量子點(diǎn)修飾T i O2納米棒的光電化學(xué)分析方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及光光電化學(xué)分析方法領(lǐng)域，具體涉及一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]多氯聯(lián)苯(PCBs)是一類普遍存在的極其穩(wěn)定的氯代芳烴類化合物，是全世界廣泛關(guān)注的持久性有機(jī)污染物之一，具有致癌、內(nèi)分泌干擾、生物富集性以及環(huán)境持久性等特點(diǎn)。發(fā)展快速、準(zhǔn)確的檢測方法，從整體上反映環(huán)境中PCBs化合物的分布和毒性，對保護(hù)環(huán)境和人類健康具有非常重要的意義。PCBs有209種同系物，彼此之間由于氯的取代數(shù)目和取代位置的不同，造成不同PCBs同系物所引起的生化和毒理反應(yīng)呈現(xiàn)多樣化和復(fù)雜化。實(shí)現(xiàn)某種PCBs中某種單體的選擇性檢測也具有明顯的重要性，并且正逐漸成為研究的熱點(diǎn)。
[0003]PCBlOl存在背景復(fù)雜，不僅PCBlOl同系物往往多種共存在同一體系中，而且還有各種有機(jī)污染物共存。由于光電催化氧化是一種非常高效的氧化技術(shù)，像多氯聯(lián)苯這樣的高穩(wěn)定性分子均可以在光陽極表面發(fā)生催化氧化，所以其他共存污染物也同樣可能被氧化，甚至比多氯聯(lián)苯更容易氧化，從而對PCBlOl的氧化型光光電化學(xué)分析造成干擾。
[0004]光電化學(xué)過程通常包括光電催化氧化以及光電催化還原，光電催化還原分析方法是基于光生電子對待測物質(zhì)的還原反應(yīng)，利用施加的陰極電位促進(jìn)光生電子-空穴的分離，產(chǎn)生陰極光電流，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)光光電化學(xué)分析的方法。通過文獻(xiàn)調(diào)研我們發(fā)現(xiàn)，目前基于光電化學(xué)還原的分析方法罕見報(bào)道，但是其在原理上是可行的，并且光電催化還原方法在去除鹵代化合物，實(shí)現(xiàn)光電催化還原脫鹵方面已經(jīng)有了廣泛的報(bào)道。
[0005]納米T12光催化產(chǎn)生的光生電子(e—)具有還原作用，但是通過近年來的報(bào)道發(fā)現(xiàn)，在沒有助催化劑存在時(shí)，則很難有效地實(shí)現(xiàn)氯代有機(jī)化學(xué)物的還原、脫鹵。研究表明，對鹵代有機(jī)物具有加氫脫氯作用的金屬催化劑中，鈀的催化活性最好，金屬Pd本身具有良好的還原性，容易失去電子，發(fā)生氧化還原的反應(yīng)。Pd與T12可以形成肖特基結(jié)，由于半導(dǎo)體T12的費(fèi)米能級(jí)高于貴金屬材料Pd，因此光生電子容易被金屬Pd捕獲，能有效的提高T12光生電子和空穴的分離。而且基于Pd修飾T12用于光/電催化還原的研究已經(jīng)廣泛開展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種靈敏度高的基于Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的光電化學(xué)分析方法及其應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種基于Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的光電化學(xué)分析方法，該分析方法以PCBlOl為檢測對象，所述分析方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0008](I)配制多組不同濃度的PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用；
[0009](2)將步驟(I)所得PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液加入至相同體積Na2SO4溶液中作為標(biāo)準(zhǔn)組，并設(shè)一組不加PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的Na2SO4溶液為空白組，在惰性氣體環(huán)境下，以Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒為陰極，施加陰極偏壓，得到標(biāo)準(zhǔn)組和空白組的光電流，并根據(jù)光電流與PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制關(guān)系曲線；
[0010](3)采用與步驟(2)相同的操作方法，測定待測溶液加入至相同體積Na2SO4溶液中的光電流，然后根據(jù)關(guān)系曲線得到待測溶液中PCBlOl的濃度。
[0011 ]該分析方法的原理:利用PCBlOl結(jié)構(gòu)中的C-Cl鍵容易發(fā)生光電化學(xué)還原的特點(diǎn)，在施加陰極偏壓的條件下產(chǎn)生陰極光電流，并通過PCBlOl濃度和陰極光電流大小之間線性關(guān)系的建立，就可以實(shí)現(xiàn)PCBlOl的定量檢測。金屬Pd本身具有良好的還原性，容易失去電子，發(fā)生氧化還原的反應(yīng)。與此同時(shí)金屬Pd對氯代有機(jī)物的吸附，會(huì)不同程度削弱碳鹵鍵，更有利于表面發(fā)生還原反應(yīng)。
[0012]所述的PCB1I標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶劑為蒸餾水，PCB1I標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為I O—1(3?I O—
7mol/L。
[0013]所述PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液加入至Na2SO4溶液中的量為50?100yL。
[0014]所述惰性氣體為高純N2。
[0015]所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的制備包括以下幾個(gè)步驟:
[0016](a)按體積比為1:1將去離子水與濃鹽酸混合攪拌，再同時(shí)滴加鈦酸四丁酯及PCBlOl，充分?jǐn)嚢杈鶆?，制得混合溶液?br>[0017](b)將FTO基底電極置于高壓反應(yīng)釜中，再加入步驟(a)制得的混合溶液，密封，并于140_160°C條件下，反應(yīng)2_6h，待反應(yīng)結(jié)束后，取出電極，清洗干凈，干燥；
[0018](c)將步驟(b)干燥后的電極置于馬弗爐中，煅燒后，冷卻至室溫，即制得PCBlOl分子印跡的(SC，MI)_Ti02NR電極。
[0019](d)將聚乙烯吡咯烷酮、氯化鈀和NaI以800: (5?10):(200?500)的質(zhì)量比混合后加入至1?20mL蒸餾水中，得到混合溶液；
[0020](e)將步驟(c)得到的T12納米棒和步驟(d)所得混合溶液置于反應(yīng)器中，反應(yīng)I?3h，冷卻、蒸餾水洗滌、N2吹干，即得所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒。
[0021]通過水熱法將二價(jià)鈀還原為零價(jià)，PVP的量的多少起到控制Pd量子點(diǎn)的尺寸和分散度。將Pd修飾到T12表面，則Pd與T12可以形成肖特基結(jié)，由于半導(dǎo)體T12的費(fèi)米能級(jí)高于貴金屬材料Pd，所以光生電子更容易被金屬Pd捕獲，因此可以有效的促進(jìn)T12光生電子和空穴的分離。施加光照時(shí)，Pd迅速捕獲電子從而使表面電子富余，并且其具有優(yōu)異的活性氫貯存能力，導(dǎo)致吸附的氯代芳烴分子可以連續(xù)被活性氫攻擊，進(jìn)而完成還原過程。
[0022]步驟(a)所述的混合溶液中，鈦離子的摩爾濃度為35-70mM。
[0023]步驟(a)所述的混合溶液中，PCB101的摩爾濃度為1_5μΜ。
[0024]步驟(a)所述的濃鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38wt%。
[0025]步驟(c)所述的煅燒的處理?xiàng)l件為:煅燒溫度為400-500 V，煅燒時(shí)間為0.5_2h。
[0026]步驟(e)所述反應(yīng)的溫度為150?200°C。
[0027]步驟(2)所述施加的陰極偏壓為-0.9?-1.2V。
[0028]所述待測溶液包括PCB1I以及干擾物，其中干擾物的物質(zhì)的量為PCB1I物質(zhì)的量的50?150倍，所述干擾物包括PCB126、PCB77、萘、阿特拉津、雙酚A、Zn2+、Cd2+或Cu2+的一種或多種。
[0029]—種如上所述基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法的應(yīng)用，該分析方法用于環(huán)境中多氯聯(lián)苯的監(jiān)測。
[0030]采用二次水熱的方法，通過在單晶光電極表面原位引入分子印跡位點(diǎn)以及修飾Pd量子點(diǎn)，一方面獲得了PCBlOl在電極表面的高效催化還原；另一方面，還原型分析方法的建立，可以降低共存污染物，尤其是易于發(fā)生氧化卻難以發(fā)生還原的有機(jī)污染物對于檢測的干擾，實(shí)現(xiàn)了對PCBlOI的高選擇性、高靈敏檢測，檢測靈敏度達(dá)到I X 10—13H1I/L，具有良好的重現(xiàn)性。
[0031]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下幾方面:
[0032](I)通過二次水熱的方法，在FTO基底上原位生長Pd量子點(diǎn)修飾分子印跡單晶T12納米棒電極。該電極具有高效的光電催化還原活性，可以實(shí)現(xiàn)PCBlOl的快速催化還原，產(chǎn)生靈敏的陰極光電流，從而建立還原型的光光電化學(xué)分析方法。該分析方法簡單易行，具有較高的靈敏度，檢測限達(dá)到10—13mol/L，非常適用于水環(huán)境中低濃度的PCBlOl的分析檢測；
[0033](2)基于Pd量子點(diǎn)修飾分子印跡單晶T12納米棒的多氯聯(lián)苯光電化學(xué)還原型分析方法，可以在分子印跡的選擇性識(shí)別基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高分析方法的選擇性。由于環(huán)境中各種共存有機(jī)污染物多容易發(fā)生氧化，而難以發(fā)生還原。采用還原型的分析方法可以更大程度上避免對檢測帶來干擾，提高選擇性。該電極能夠在100倍于待測物質(zhì)濃度的干擾物質(zhì)中，選擇性地識(shí)別出待測分子，除了PCBs同系物以外，其他干擾物對PCBlOl的光電化學(xué)響應(yīng)的影響低于10%，而對PCB77和PCB126的選擇性也有提高；
[0034](3)本發(fā)明建立的光電化學(xué)還原型分析方法，對于環(huán)境中容易發(fā)生還原而不易發(fā)生氧化的污染物的傳感方法的建立具有重要的借鑒意義。
【附圖說明】
[0035]圖1為本發(fā)明所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的掃描電鏡結(jié)果示意圖；
[0036]圖2為本發(fā)明所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒作為光電極在0.1M Na2SO4溶液中的的光電流響應(yīng)；
[0037]圖3為本發(fā)明所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒作為光電極在不同濃度PCBlOl溶液中的光電流變化A I圖；
[0038]圖4為本發(fā)明所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒作為光電極在不同濃度PCBlOl溶液中對應(yīng)的光電流變化Δ I /1 ο和PCB1I濃度(從0.1 pM到500pM)對數(shù)的線性關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]下面對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0040]實(shí)施例1
[0041 ] 一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其工作電極為Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒，通過以下步驟得至丨J:
[0042]采用低溫水熱法在FTO基底上制得帶有模板分子PCBlOl的分子印跡的(SC，MI)_T i O2NRs電極;并將該電極置于500 °C的馬弗爐中煅燒去除模板分子，得到T i O2納米棒;將800mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，9mg氯化鈀(PdCl2)和300mg NaI置于13ml H2O中，攪拌均勻后，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移置25ml聚四氟不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)。再將T12納米棒置于混合溶液中，在恒溫180°C的條件下水熱反應(yīng)1.5h。待冷卻至室溫后，取出電極并用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌處理，氮?dú)獯蹈善浔砻妫玫絇d量子點(diǎn)修飾T12納米棒。對其進(jìn)行電鏡掃描，結(jié)果如圖1所示，Pd QDs均勻沉積于T12NRs基底電極表面，制備的T12為四方納米棒狀結(jié)構(gòu)，Pd QDs粒徑大小約為4.0nm，生長較為致密均一。
[0043]通過1-t曲線方法考察了Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒在空白溶液中的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)中，通過交替開燈、關(guān)燈操作，可以獲得電極在黑暗和光照條件下的電流變化，開燈和關(guān)燈時(shí)間間隔10s。如圖2所示，在超過1000s的時(shí)間中，在連續(xù)重復(fù)多次激發(fā)下，傳感器的光電流密度都具有非常優(yōu)異的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性?？梢娫摬牧嫌蟹浅：玫姆€(wěn)定性。
[0044]一種基于Pd量子點(diǎn)修飾分子印跡單晶T12納米棒的多氯聯(lián)苯光電化學(xué)還原型分析方法，采用1-t曲線法，-0.9V電位和紫外燈(中心波長為365nm，光強(qiáng)為20mWcm—2)照射下，電解質(zhì)溶液為0.1M Na2SO4溶液中，開燈，測定背景溶液的光電流，然后依次往Na2SO4溶液中加入一系列濃度的PCB1I標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄不同濃度PCB1I在電極表面的光電流響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)隨著PCBlOl濃度的增加，Pd QDs@(SC，MI)-Ti02NRs電極檢測到的光電流響應(yīng)逐漸增加，如圖3所示。
[0045]圖4中，PCB101檢測的線性擬合方程ΛΙ/Ιο = 0.1545+0.059421ogC(C，pM)，相關(guān)系數(shù)R2 = 0.993，檢測范圍為1.0 X 10—13?5.0 X 10—1()mol/L，檢測限為1.0 X 10—13mol/L。
[0046]將制備的Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒用于檢測PCBlOl以及其他的污染物。
[0047]實(shí)驗(yàn)操作為:首先測試Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒在0.1M Na2SO4溶液中的光電流；然后向體系中加入I X 10—12M的PCBlOl，攪拌15分鐘，使得PCBlOl在電極表面達(dá)到吸附的平衡;靜置，開燈，測量電極的光電流(10s);繼而向上述溶液中加入100倍濃度的其他污染物，重復(fù)前面的操作，測試二元體系下PCBlOl和干擾物共存條件下的光電流響應(yīng)。這里的干擾物主要選擇以下幾種:PCBl 26，PCB77，萘，阿特拉津，雙酸A(BPA)，Zn2+，Cd2+，Cu2+。
[0048]上述方法能夠在100倍濃度于待測物質(zhì)濃度的干擾物質(zhì)中，選擇性地識(shí)別出待測分子，除了PCB126和PCB77以外，對PCBlOl的光電化學(xué)響應(yīng)造成的影響均小于1^13PCBWe和PCB77的干擾小于36%。
[0049]實(shí)施例2
[0050]一種基于Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的光電化學(xué)分析方法，包括以下幾個(gè)步驟:
[0051 ] (I)將PCBlOl溶于蒸餾水中，配制成濃度范圍在10—1(3?10—7mol/L的多組PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0052] (2)制備Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒:采用低溫水熱法在FTO基底上制得帶有模板分子PCBlOl分子印跡的(3(:，11)-1^02置8電極，并將(3(:，11)-1^02置8電極置于馬弗爐中，以400°C溫度煅燒去除模板分子，得到T12納米棒；然后將聚乙烯吡咯烷酮、氯化鈀、NaI以800:5:200的質(zhì)量比混合，加入到1mL蒸餾水中，得到混合溶液;然后將步驟(a)得到的T12納米棒和步驟(b)所得混合溶液置于反應(yīng)器中，在150°C溫度下反應(yīng)lh，冷卻、蒸餾水洗滌、N2吹干，即得所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒。
[0053 ] (3)在多組相同體積的Na2SO4溶液中分別加入50yL的不同PCB101標(biāo)準(zhǔn)溶液，并設(shè)立一組不加PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白組，在高純犯下，以步驟(2)所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒為陰極，施加-0.9V陰極偏壓，得到標(biāo)準(zhǔn)組和空白組的光電流，并根據(jù)光電流與PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制關(guān)系曲線；
[0054](4)采用與步驟(3)相同的操作方法，測定待測溶液加入至Na2SO4溶液中的光電流，然后根據(jù)關(guān)系曲線得到待測溶液中PCBlOl的濃度，其中，待測溶液中含有干擾物，干擾物的物質(zhì)的量為PCBl OI物質(zhì)的量的50倍，干擾物包括PCB126和Cu2+。
[0055]將該方法應(yīng)用于環(huán)境中PCBlOl的檢測，效果極佳。
[0056]實(shí)施例3
[0057]采用與實(shí)施例2相類似的測試方法，其具體步驟如下:
[0058](I)將PCBlOl溶于蒸餾水中，配制成濃度范圍在10—1(3?10—7mol/L的多組PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0059](2)制備Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒:采用低溫水熱法在FTO基底上制得帶有模板分子PCBlOl分子印跡的(3(:，11)-1^02置8電極，并將(3(:，11)-1^02置8電極置于馬弗爐中，以500°C溫度煅燒去除模板分子，得到T12納米棒；然后將聚乙烯吡咯烷酮、氯化鈀、NaI以800:10:500的質(zhì)量比混合，加入到20mL蒸餾水中，得到混合溶液；然后將步驟(a)得到的T12納米棒和步驟(b)所得混合溶液置于反應(yīng)器中，在100°C溫度下反應(yīng)lh，冷卻、蒸餾水洗滌、N2吹干，即得所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒。
[0060](3)在多組相同體積的Na2SO4溶液中分別加入10yL的不同PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液，并設(shè)立一組不加PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白組，在高純他下，以步驟(2)所得Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒為陰極，施加-1.2V陰極偏壓，得到標(biāo)準(zhǔn)組和空白組的光電流，并根據(jù)光電流與PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制關(guān)系曲線；
[0061](4)采用與步驟(3)相同的操作方法，測定待測溶液加入至Na2SO4溶液中的光電流，然后根據(jù)關(guān)系曲線得到待測溶液中PCBlOl的濃度，其中，待測溶液中含有干擾物，干擾物的物質(zhì)的量為PCBl OI物質(zhì)的量的150倍，干擾物包括PCB126和Cu2+。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，該分析方法以PCBlOl為檢測對象，所述分析方法包括以下幾個(gè)步驟: (I)配制多組不同濃度的PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用； ⑵將步驟(I)所得PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液加入至相同體積的Na2SO4溶液中作為標(biāo)準(zhǔn)組，并設(shè)一組不加PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的Na2SO4溶液為空白組，在惰性氣體環(huán)境下，以Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒為陰極，施加陰極偏壓，得到標(biāo)準(zhǔn)組和空白組的光電流，并根據(jù)光電流與PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制關(guān)系曲線； (3)采用與步驟(2)相同的操作方法，測定待測溶液加入至相同體積Na2SO4溶液中的光電流，然后根據(jù)關(guān)系曲線得到待測溶液中PCBlOl的濃度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，所述的PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶劑為蒸餾水，PCBlOl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10—1(3?10—V)l/L03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，所述PCB1I標(biāo)準(zhǔn)溶液加入至Na2SO4溶液中的量為50?I OOyL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，所述惰性氣體為高純N2。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒的制備包括以下幾個(gè)步驟: (a)采用低溫水熱法在FTO基底上制得帶有模板分子PCBlOl分子印跡的(SC，MI)_T i O2NRs電極，并將(SC，MI) -T i O2NRs電極置于馬弗爐中煅燒去除模板分子，得到T i O2納米棒； (b)將聚乙烯吡咯烷酮、氯化鈀和NaI以800:(5?10): (200?500)的質(zhì)量比混合后加入到(10?20)mL的蒸餾水中，得到混合溶液； (c)將步驟(a)得到的T12納米棒和步驟(b)所得混合溶液置于反應(yīng)器中，反應(yīng)I?3h，冷卻、蒸餾水洗滌、N2吹干，即得所述Pd量子點(diǎn)修飾T12納米棒。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，步驟(a)所述煅燒的溫度為400?500°C。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，步驟(c)所述反應(yīng)的溫度為150?200°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，步驟(2)所述施加的陰極偏壓為-0.9?-1.2V。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法，其特征在于，所述待測溶液包括PCB1I以及干擾物，其中干擾物的物質(zhì)的量為PCB1I物質(zhì)的量的(50?150)倍，所述干擾物包括PCB126、PCB77、萘、阿特拉津、雙酚A、Zn2+、Cd2+或Cu2+的一種或多種。10.一種如權(quán)利要求1?9任一所述基于Pd量子點(diǎn)修飾Ti02納米棒的光電化學(xué)分析方法的應(yīng)用，其特征在于，該分析方法用于環(huán)境中多氯聯(lián)苯的監(jiān)測。
【文檔編號(hào)】G01N31/10GK106053558SQ201610435052
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】史慧杰, 趙金芝, 趙國華
【申請人】同濟(jì)大學(xué)