一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，該方法主要用水提取，以Symmetry C18反相柱為色譜柱，流動(dòng)相為甲醇?水(體積比為70:30)；本發(fā)明提供的一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，方法線性關(guān)系良好，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯 含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成和分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲基丙烯酸羥乙酯的含 量測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲基丙烯酸羥乙酯是一種有機(jī)化合物，又稱HEMA。無(wú)色液體，易揮發(fā)，易燃。沸點(diǎn) 100-101°C (4.3kPa)，熔點(diǎn)為-48 °C，閃點(diǎn)（開(kāi)杯）10 °C，相對(duì)密度0.9440，蒸汽壓5.33kPa(25 °C)，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多種溶劑，為溶液乙二醇和水，在光、熱、電離輻射和催化劑下 存在易聚合，是一種重要的化工原料，可被用于制造其他樹(shù)脂、塑料、涂料、粘合劑、潤(rùn)滑劑、 木材和軟木的浸潤(rùn)劑、電機(jī)線圈的浸透劑、紙張上光劑、印染助劑和絕緣灌注材料，同時(shí)也 是是和合成親水材料聚甲基丙烯酸羥乙酯的單體。因此，準(zhǔn)確測(cè)定合成反應(yīng)中甲基丙烯酸 羥乙酯的含量具有重要意義。
[0003] 雖然甲基丙烯酸羥乙酯在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，但目前并無(wú)權(quán)威的檢測(cè)方法，因此我 們迫切需要一種能測(cè)定甲基丙烯酸羥乙酯含量的測(cè)定方法。申請(qǐng)?zhí)枮?01210283199.4的專(zhuān) 利，公開(kāi)了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸含量的方法，內(nèi)標(biāo)法 選擇正庚烷作為內(nèi)標(biāo)物，正庚烷為易揮發(fā)液體，測(cè)試過(guò)程中會(huì)因其揮發(fā)而影響測(cè)試結(jié)果的 準(zhǔn)確性。并且，氣相色譜法對(duì)樣品的要求高，沸點(diǎn)高和含鹽樣品不建議測(cè)試，因此氣相色譜 法測(cè)試有局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò) 程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法。本發(fā)明方法線性關(guān)系良好，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn) 確度高，可用于聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，包括 如下步驟：
[0007] (1)用水提取聚合反應(yīng)后溶液中的甲基丙烯酸羥乙酯
[0008] (2)提取3次，使甲基丙烯酸羥乙酯完全提取出來(lái)
[0009] (3)抽濾提取液
[0010] (4)用高效液相色譜法測(cè)定甲基丙烯酸羥乙酯含量
[0011] 所述步驟(4)中使用高效液相色譜法的檢測(cè)條件為:Waters e-2695高效液相色譜 儀;色譜柱為Symmetry Cis反相柱;柱溫為:30°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為:215nm;流動(dòng)相為甲醇-水溶液 (體積比為70: 30);流速為0.6mL/min，設(shè)置樣品進(jìn)樣量為20yL注入液相色譜儀，運(yùn)行時(shí)間 20min〇
[0012] 所述步驟⑷中高效液相色譜流動(dòng)相甲醇-水溶液測(cè)試前需超聲5-10min，防止測(cè) 試中產(chǎn)生氣泡。
[0013] 本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：
[0014] 現(xiàn)有的測(cè)試方法是采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲基丙烯酸羥乙酯，這種方法使用的 內(nèi)標(biāo)物在測(cè)試過(guò)程中揮發(fā)，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性;本發(fā)明測(cè)試過(guò)程中未使用揮發(fā)性物質(zhì)， 能夠保證測(cè)試物質(zhì)的穩(wěn)定性，提高測(cè)試的準(zhǔn)確性;氣相色譜法對(duì)樣品的要求高，高沸點(diǎn)和含 鹽樣品不建議測(cè)試，因此氣相色譜法測(cè)試有局限性;本發(fā)明方法不受樣品成分的影響，不管 是高沸點(diǎn)還是含鹽樣品均可測(cè)試。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖；
[0016] 圖2為甲基丙烯酸羥乙酯含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0017] 圖3為1%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑溶液中剩余甲基丙烯酸羥乙酯樣品色譜圖； [0018]圖4為2%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑溶液中剩余甲基丙烯酸羥乙酯樣品色譜圖； [0019]圖5為3%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑溶液中剩余甲基丙烯酸羥乙酯樣品色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，包括 如下步驟：
[0023] (1)甲基丙烯酸羥乙酯采用高效液相色譜法檢測(cè)：
[0024]精密稱量lg甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，將標(biāo)準(zhǔn)品溶解在99g超純水中，配制成濃度 為1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取lmL、2mL、2.5mL、3mL 1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL容量瓶中，用超 純水定容至刻度線。
[0025] 色譜條件為:Waters e-2695高效液相色譜儀;色譜柱為Symmetry Cis反相柱;柱溫 為:30°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為：215nm;流動(dòng)相為甲醇-水溶液(體積比為70:30);流速為0.6mL/min， 設(shè)置樣品進(jìn)樣量為20yL注入液相色譜儀，運(yùn)行時(shí)間20min;檢測(cè)色譜圖如圖1所示。
[0026] (2)根據(jù)步驟（1)的檢測(cè)結(jié)果繪制甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中以甲基丙烯酸 羥乙酯濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，如圖2所示；由圖中曲線可知甲基丙烯酸羥乙酯濃 度與峰面積滿足的線性關(guān)系為:Y = 4000000X-2894.3。
[0027] (3)待測(cè)樣品甲基丙烯酸羥乙酯含量檢測(cè)前的預(yù)處理：
[0028]①1%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑在二甲基乙酰胺中發(fā)生聚合反應(yīng)，向反應(yīng)后溶 液中加入水提取，提取次數(shù)3次。
[0029]②將①中提取后的液體使用0.45M1濾膜過(guò)濾，待上機(jī)。
[0030] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測(cè)條件對(duì)對(duì)經(jīng)過(guò)步驟(3)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行檢 測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果(峰面積)和甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中甲基丙烯酸羥 乙酯的含量，實(shí)際檢測(cè)結(jié)果表明甲基丙烯酸羥乙酯濃度為〇. 104%。
[0031] 實(shí)例2
[0032] 一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，包括 如下步驟：
[0033] (1)甲基丙烯酸羥乙酯采用高效液相色譜法檢測(cè)：
[0034]精密稱量lg甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，將標(biāo)準(zhǔn)品溶解在99g超純水中，配制成濃度 為1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取lmL、2mL、2.5mL、3mL 1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL容量瓶中，用超 純水定容至刻度線。
[0035] 色譜條件為:Waters e-2695高效液相色譜儀;色譜柱為Symmetry Cis反相柱;柱溫 為:30°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為：215nm;流動(dòng)相為甲醇-水溶液(體積比為70:30);流速為0.6mL/min， 設(shè)置樣品進(jìn)樣量為20yL注入液相色譜儀，運(yùn)行時(shí)間20min;檢測(cè)色譜圖如圖1所示。
[0036] (2)根據(jù)步驟（1)的檢測(cè)結(jié)果繪制甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中以甲基丙烯酸 羥乙酯濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，如圖2所示；由圖中曲線可知甲基丙烯酸羥乙酯濃 度與峰面積滿足的線性關(guān)系為:Y = 4000000X-2894.3。
[0037] (3)待測(cè)樣品甲基丙烯酸羥乙酯含量檢測(cè)前的預(yù)處理：
[0038]①2%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑在二甲基乙酰胺中發(fā)生聚合反應(yīng)，向反應(yīng)后溶 液中加入水提取，提取次數(shù)3次。
[0039]②將①中提取后的液體使用0.45mi濾膜過(guò)濾，待上機(jī)。
[0040] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測(cè)條件對(duì)對(duì)經(jīng)過(guò)步驟(3)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行檢 測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果(峰面積)和甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中甲基丙烯酸羥 乙酯的含量，實(shí)際檢測(cè)結(jié)果表明甲基丙烯酸羥乙酯濃度為〇. 168%。
[0041] 實(shí)例3
[0042] 一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，包括 如下步驟：
[0043] (1)甲基丙烯酸羥乙酯采用高效液相色譜法檢測(cè)：
[0044]精密稱量lg甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，將標(biāo)準(zhǔn)品溶解在99g超純水中，配制成濃度 為1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取lmL、2mL、2.5mL、3mL 1 %的標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL容量瓶中，用超 純水定容至刻度線。
[0045] 色譜條件為:Waters e-2695高效液相色譜儀;色譜柱為Symmetry Cis反相柱;柱溫 為:30°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為：215nm;流動(dòng)相為甲醇-水溶液(體積比為70:30);流速為0.6mL/min， 設(shè)置樣品進(jìn)樣量為20yL注入液相色譜儀，運(yùn)行時(shí)間20min;檢測(cè)色譜圖如圖1所示。
[0046] (2)根據(jù)步驟（1)的檢測(cè)結(jié)果繪制甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中以甲基丙烯酸 羥乙酯濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，如圖2所示；由圖中曲線可知甲基丙烯酸羥乙酯濃 度與峰面積滿足的線性關(guān)系為:Y = 4000000X-2894.3。
[0047] (3)待測(cè)樣品甲基丙烯酸羥乙酯含量檢測(cè)前的預(yù)處理：
[0048]①3%甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑在二甲基乙酰胺中發(fā)生聚合反應(yīng)，向反應(yīng)后溶 液中加入水提取，提取次數(shù)3次。
[0047]②將①中提取后的液體使用0.45mi濾膜過(guò)濾，待上機(jī)。
[0048] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測(cè)條件對(duì)對(duì)經(jīng)過(guò)步驟(3)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行檢 測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果(峰面積)和甲基丙烯酸羥乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中甲基丙烯酸羥 乙酯的含量，實(shí)際檢測(cè)結(jié)果表明甲基丙烯酸羥乙酯濃度為0.253%。
[0049]將實(shí)施例1、2、3檢測(cè)的樣品，間隔24小時(shí)復(fù)測(cè)，比較兩次測(cè)量結(jié)果判定本發(fā)明方法 的穩(wěn)定性;兩次檢測(cè)結(jié)果比較見(jiàn)表1.因此本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，可用 于聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定。
[0050] 表 1
[0051]
最后應(yīng)說(shuō)明的是:顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本申請(qǐng)所作的舉例，而并非對(duì) 實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其 它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出 的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本申請(qǐng)型的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚合生成聚甲基丙烯酸羥乙酯過(guò)程中甲基丙烯酸羥乙酯含量測(cè)定方法，其特征 在于，所述方法包括如下步驟： (1) 提取：甲基丙烯酸羥乙酯和引發(fā)劑在二甲基乙酰胺中發(fā)生聚合反應(yīng)，向反應(yīng)后溶液 中加入lOOOmL水中提取，提取次數(shù)2-3次，提取液過(guò)濾后取過(guò)濾液進(jìn)行甲基丙烯酸羥乙酯含 量測(cè)試； (2) 檢測(cè):采用高效液相色譜法，色譜條件為:色譜柱為Symmetry Cis反相柱;柱溫為:30 °C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為：215nm;流動(dòng)相為甲醇-水溶液，甲醇與水體積比為70 : 30 ;流速為0.6mL/ min，設(shè)置樣品進(jìn)樣量為20yL注入液相色譜儀;運(yùn)行時(shí)間為:20min;測(cè)定，即得。2. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟（1)中的提取次數(shù)為2次或3次， 優(yōu)選提取次數(shù)3次。3. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于:采用抽濾方式將聚合物與測(cè)試液分離。4. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟⑵中的采用Symmetry Cis反相 色譜柱，優(yōu)選5μηι 4.6mm X 250mm的Symmetry Cis色譜柱。5. 如權(quán)利要求1中所述的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟（2)中流動(dòng)相為甲醇-水溶 液，在流動(dòng)相的甲醇和水的體積比為70:30和60:40之中，優(yōu)選體積比70:30的甲醇-水溶液。6. 如權(quán)利要求1中所述的測(cè)定方法，其特征在于:標(biāo)準(zhǔn)曲線為，Y = 4000000X-2894.3，其 中，X為甲基丙烯酸甲酯濃度，Υ為峰面積。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK106053679SQ201610686266
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月18日
【發(fā)明人】陳亦力, 馬彬, 肖宏康, 李天玉, 張悅
【申請(qǐng)人】北京碧水源膜科技有限公司