一種測(cè)定4,6?二氯嘧啶含量的方法
【專利摘要】一種測(cè)定4,6?二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，測(cè)定方法主要包括以下幾個(gè)方面：(1)稱取4,6?二氯嘧啶，研細(xì)，再加入溶劑；(2)再將溶液用醚砜材質(zhì)的濾膜進(jìn)行過濾，對(duì)過濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣；(3)打開計(jì)算機(jī)軟件和安捷倫1100液相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，控制進(jìn)樣的速度為1mL/min；(4)采用可調(diào)紫外檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為254nm，樣品的進(jìn)樣量設(shè)為1uL，多次進(jìn)樣取其平均值。本發(fā)明通過使用醚砜材質(zhì)的濾膜可以對(duì)4,6?二氯嘧啶溶液進(jìn)行初級(jí)處理，以便后續(xù)操作的順利進(jìn)行；采用液相色譜測(cè)定4,6?二氯嘧啶的含量，結(jié)果比較精確，同時(shí)比氣相色譜操作簡(jiǎn)單的多。
【專利說明】
一種測(cè)定4 ’ 6-二氯嘧啶含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定4，6_二氯嘧啶含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]嘧啶類化合物是一類含有氮元素的雜環(huán)類化合物，因?yàn)樗鼈兲厥獾慕Y(jié)構(gòu)，因此具有特定的性質(zhì)，嘧啶類化合物具有一定的抗真菌和調(diào)節(jié)促進(jìn)植物生長(zhǎng)的作用，因而可廣泛用于制備除草劑、殺蟲劑和殺菌劑等化學(xué)品。嘧啶類化合物與金屬離子可以形成配合物，可以提高原藥的持續(xù)性，延長(zhǎng)有效期增長(zhǎng)和半衰期，并且能有效降低對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生的毒性。
[0003]4，6_ 二氯嘧啶是一種含氮元素的雜環(huán)類化合物，是合成嘧啶類化合物的重要中間體之一，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥產(chǎn)品、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺類藥物，4，6-二氯嘧啶是其中的典型中間體的代表。從4，6_ 二氯嘧啶在各個(gè)領(lǐng)域的重要作用可以看出，短時(shí)間內(nèi)市場(chǎng)對(duì)4，6_二氯嘧啶及其原料4，6_二羥基嘧啶的需求會(huì)不斷增加，4，6_ 二氯嘧啶的工業(yè)化生產(chǎn)也會(huì)穩(wěn)步上升。
[0004]目前用于測(cè)定4，6_二氯嘧啶含量的方法有氣相色譜法和高效液相色譜法，多數(shù)廠家采用高效液相色譜法。氣相色譜法在測(cè)定4，6_ 二氯嘧啶含量時(shí)，由于檢測(cè)器對(duì)樣品中不同成分的響應(yīng)值不同，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差，且氣相色譜儀價(jià)格昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種測(cè)定4，6_二氯嘧啶含量的方法。
[0006]本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0007]—種測(cè)定4，6_ 二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，測(cè)定方法主要包括以下幾個(gè)方面:
[0008](I)稱取4，6_ 二氯嘧啶，將樣品沿著同一方向在研缽中研細(xì)，再加入溶劑，并輕輕搖晃使4，6-二氯嘧啶充分溶解;所述的溶劑為重量比為4:1的水與甲醇配成的溶液、重量比為1:1的乙睛與水配成的溶液中的一種或兩種；
[0009](2)再將溶解后的溶液用醚砜材質(zhì)的濾膜進(jìn)行過濾，對(duì)過濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣 10-20min;
[0010](3)打開計(jì)算機(jī)軟件和安捷倫1100液相色譜儀，打開與流動(dòng)相連接的管道閥門，讓步驟2中的液體通過管道進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，控制進(jìn)樣的速度為lmL/min，進(jìn)樣時(shí)使用的分離柱為4.6 X 150mm不銹鋼柱、⑶S分離柱、C18分離柱中的任一種；
[0011](4)采用可調(diào)紫外檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為254nm，樣品的進(jìn)樣量設(shè)為luL，多次進(jìn)樣取其平均值，從而測(cè)得4，6_ 二氯嘧啶的含量。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:通過使用醚砜材質(zhì)的濾膜可以對(duì)4，6_二氯嘧啶溶液進(jìn)行初級(jí)處理，以便后續(xù)操作的順利進(jìn)行；采用液相色譜測(cè)定4，6_ 二氯嘧啶的含量，結(jié)果比較精確，同時(shí)比氣相色譜操作簡(jiǎn)單的多。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0014]實(shí)施例
[0015]—種測(cè)定4，6_ 二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，測(cè)定方法主要包括以下幾個(gè)方面:(I)稱取I重量份4，6_二氯嘧啶，將樣品沿著同一方向在研缽中研細(xì)，再加入2重量份重量比為4:1的水與甲醇配成的溶液作為溶劑，并輕輕搖晃使4，6-二氯嘧啶充分溶解；(2)再將溶解后的溶液用醚砜材質(zhì)的濾膜進(jìn)行過濾，對(duì)過濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣20min; (3)打開計(jì)算機(jī)軟件和安捷倫1100液相色譜儀，打開與流動(dòng)相連接的管道閥門，讓步驟2中的液體通過管道進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，控制進(jìn)樣的速度為lmL/min，進(jìn)樣時(shí)使用的分離柱為4.6X150_不銹鋼柱；(4)采用可調(diào)紫外檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為254nm，樣品的進(jìn)樣量設(shè)為luL，多次進(jìn)樣取其平均值，從而測(cè)得4，6_ 二氯嘧啶的含量。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:通過使用醚砜材質(zhì)的濾膜可以對(duì)4，6_二氯嘧啶溶液進(jìn)行初級(jí)處理，以便后續(xù)操作的順利進(jìn)行；采用液相色譜測(cè)定4，6_ 二氯嘧啶的含量，結(jié)果比較精確，同時(shí)比氣相色譜操作簡(jiǎn)單的多。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定4，6-二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，測(cè)定方法主要包括以下幾個(gè)方面: (1)稱取4，6_二氯嘧啶，將樣品沿著同一方向在研缽中研細(xì)，再加入溶劑，并輕輕搖晃使4，6-二氯嘧啶充分溶解;所述的溶劑為重量比為4:1的水與甲醇配成的溶液、重量比為1:1的乙睛與水配成的溶液中的一種或兩種； (2)再將溶解后的溶液用醚砜材質(zhì)的濾膜進(jìn)行過濾，對(duì)過濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10_20min; (3)打開計(jì)算機(jī)軟件和安捷倫1100液相色譜儀，打開與流動(dòng)相連接的管道閥門，讓步驟2中的液體通過管道進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，控制進(jìn)樣的速度為lmL/min，進(jìn)樣時(shí)使用的分離柱為4.6X 150mm不銹鋼柱、⑶S分離柱、C18分離柱中的任一種； (4)采用可調(diào)紫外檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為254nm，樣品的進(jìn)樣量設(shè)為luL，多次進(jìn)樣取其平均值，從而測(cè)得4，6_ 二氯嘧啶的含量。
【文檔編號(hào)】G01N30/74GK106053691SQ201610571210
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月19日
【發(fā)明人】黃金祥, 過學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 唐修德, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 黃顯超, 戴玉婷
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司