一種食品中2,6?二異丙基萘殘留量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種食品中2,6?二異丙基萘殘留量的檢測方法，屬于食品安全檢測技術領域。方法包括樣品的制備、樣品的前處理、樣品檢測確證和檢測結(jié)果的計算與表述，其中對于低脂肪含量食品樣品的提取采用二氯甲烷和正己烷混合液勻漿提取，濃硫酸去除雜質(zhì)，硅膠分散固相萃取凈化；對于高脂肪含量食品樣品的提取采用乙腈勻漿提取，丙酮復溶，正己烷轉(zhuǎn)溶后以濃硫酸去除雜質(zhì)，硅膠分散固相萃取凈化。本發(fā)明的方法具有分析時間短、效率高、穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點，能滿足食品中2,6?二異丙基萘的快速檢測要求；同時，在殘留物質(zhì)檢測方法學考察的指標方面達到和嚴格于認監(jiān)委提出的制定標準要求，可以成為行業(yè)標準方法的備選方案。
【專利說明】
一種食品中2,6-二異丙基萘殘留量的檢測方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于食品安全檢測技術領域，更具體涉及到一種食品中2,6_二異丙基萘殘 留量的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 2,6_ 二異丙基萘（2,6-DIPN)，分子式為:C16H2〇，CAS 登記號：24157-81-1，是一種可 用于制取高級聚酯材料和液晶聚合物的重要化合物，在食品相關領域中常用于食品接觸包 裝材料，其分子結(jié)構式見如下（I)式。
[0004] 由于該物質(zhì)極性較弱，易于通過攝入含脂肪食品進入人體并且在人體內(nèi)富集，給 人們生命健康帶來危害。目前，日本已將豬肉、牛肉及其他食品中2,6_二異丙基萘殘留限量 納入肯定列表;我國臺灣地區(qū)也對馬鈴薯中2，6-二異丙基萘最大殘留限量值設置為0.5mg/ kg〇
[0005] 當前，我國缺乏較為全面的食品中這類物質(zhì)檢測標準。可參考的文獻報道檢測方 法缺乏。目前的相關現(xiàn)有技術主要有以下兩項：（1)中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標 準SN/T2912-2011《出口乳及乳制品中多種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測方法氣相色譜-質(zhì) 譜法》，其中對含乳及其制品中目標物以乙腈或乙腈水溶液為提取溶劑，采用高速勻漿方式 提取，應用C 18固相萃取和弗羅里硅土固相萃取柱兩次凈化提取物，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 分析；（2)專利申請?zhí)枮?01510769298.7的《食品中2，6-二異丙基萘殘留量的檢測方法》，該 專利申請中披露了樣品采用正己烷超聲提取后，對不含油樣品采取直接進樣分析;對含油 樣品通過葡萄糖凝膠色譜(GPC)分離凈化，提取液經(jīng)濃縮定容后以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分 析。
[0006] 上述的現(xiàn)有技術雖然可以解決部分2,6_二異丙基萘殘留量的檢測問題，但均存在 一定的缺陷，其中標準號為SN/T 2912-2011的標準中采用雙重固相萃取技術對樣品提取液 進行凈化，前處理操作過程復雜、耗時長、效率低、不適應快速檢測的要求，同時使用雙重固 相萃取柱會明顯增加檢測成本。申請?zhí)枮?01510769298.7的文件披露的方法，采用正己烷 提取目標物，勢必會共萃取出大量的非極性和弱極性物質(zhì)，將給下一步的凈化處理帶來巨 大壓力。該方法在后續(xù)處理中對不含有樣品采用直接進樣分析，但樣品是否含油判斷困難， 且由于任何樣品中均含有部分脂肪、脂類等低極性成分，采用這種方式進樣分析勢必會將 該類雜質(zhì)引入色譜質(zhì)譜系統(tǒng)，對儀器及色譜柱造成污染和損害；同時，該方法在后續(xù)的處理 中對含油樣品采用葡萄糖凝膠色譜(GPC)分離凈化，此種凈化方法存在需要配備昂貴的儀 器設備、有機溶劑消耗量巨大、樣品前處理周期長、效率低下、前處理成本顯著增加等諸多 不足。
[0007] 針對當前缺乏覆蓋食品基質(zhì)面廣的2,6_二異丙基萘殘留量檢測方法，以及上述現(xiàn) 有技術前處理操作復雜繁瑣、效率低下、檢測成本高且可能對色譜質(zhì)譜系統(tǒng)和色譜柱帶來 損害的問題，本發(fā)明開發(fā)出能滿足快速檢測食品中2,6_二異丙基萘殘留量的氣相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用檢測方法。方法所規(guī)定的基質(zhì)范圍滿足國內(nèi)外的要求，檢出限達到國內(nèi)外設置的限 量要求，符合方法學考察要素，具有良好的適用性、穩(wěn)定性和可靠性。本發(fā)明可以較好地解 決檢測機構和監(jiān)管部門對食品中2,6_二異丙基萘殘留量檢測標準方法缺乏的問題，為強化 行業(yè)監(jiān)管，促進技術進步，保障我國相關產(chǎn)品質(zhì)量提供技術支撐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決好當前缺乏食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法，以及現(xiàn)有技術的 不足，本發(fā)明提出了一種食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法。
[0009] 本發(fā)明是通過以下技術方案來解決上述技術問題。
[0010] 一種食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法，包括樣品的制備、樣品的前處理、 樣品檢測確證和檢測結(jié)果的計算與表述，其中：
[0011] (1)對于低脂肪含量食品樣品的提取：向已稱樣的離心管中加入氯化鈉，無水硫酸 鈉，添加二氯甲烷和正己烷混合提取溶液，高速勻漿提取，離心，于另一具塞離心管中收集 全部上清液，添加濃硫酸，渦旋，離心，吸去底層溶液，向離心管中添加硅膠和無水硫酸鈉， 渦旋，轉(zhuǎn)速離心，取全部上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過濾膜后待分析；
[0012] (2)高脂肪含量食品樣品的提?。合蛞逊Q樣的離心管中加入氯化鈉，無水硫酸鈉， 添加乙腈溶液，高速勻漿提取，離心，收集全部上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，向濃縮瓶中加入丙酮 復溶后蒸干，以正己烷分三次將濃縮瓶中殘留物轉(zhuǎn)溶至具塞離心管中，向離心管中添加濃 硫酸，渦旋，離心，吸去底層溶液，向離心管中添加硅膠和無水硫酸鈉，渦旋，轉(zhuǎn)速離心，取全 部上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過濾后待分析。
[0013]所述的食品中2，6-二異丙基萘殘留量的檢測方法中稱樣量為2.00~4.00g，精確 至0.001 g;
[0014] 所述的食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法中低脂肪含量食品為脂肪含量 低于或等于15%，尚脂肪含量食品為脂肪含量尚于15%。
[0015] 所述的食品中2，6-二異丙基萘殘留量的檢測方法中加入氯化鈉的量為1.0~ 2.0g，無水硫酸鈉的量為2.0~4.0g，硅膠為1.0~2.0g，其中硅膠為分析純，粒徑45~75mi。
[0016] 所述的食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法中低脂肪食品提取溶液為體積 比1:1的二氯甲烷和正己烷混合溶液，用量為30~40mL;高脂肪含量食品提取溶液為乙腈， 用量為30~40mL。
[0017] 所述的食品中2,6-二異丙基萘殘留量的檢測方法中高速勻漿轉(zhuǎn)速為10000~ 12000r/mim，離心轉(zhuǎn)速為2000~4500r/min，離心時間3~5min，禍旋時間為1~3min，旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)溫度為40~50°C，過濾膜孔徑為0.22~0.45_。
[0018]所述的食品中2,6-二異丙基萘殘留量的檢測方法中濃硫酸加入量為2.0~3. OmL， 丙酮用量為10~20mL，定容溶劑為正己烷、甲苯或二甲苯，定容體積為2. OOmL。
[0019] 所述的食品中2,6_二異丙基萘殘留量的檢測方法中，對于高脂肪含量食品所用轉(zhuǎn) 溶正己烷用量為20~30mL，分三次溶解濃縮瓶中殘渣后轉(zhuǎn)溶至具塞離心管中。
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0021] (1)本發(fā)明以食品為檢測基質(zhì)，提供了一種食品中2,6_二異丙基萘殘留量檢測的 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，方法具有分析時間短、效率高、穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點，能滿足 食品中2,6_二異丙基萘殘留量的快速檢測需求;同時，該方法在檢測限、重現(xiàn)性等指標方面 均達到和嚴格于認監(jiān)委提出的制定標準要求，完全滿足方法學考察要求，可以成為行業(yè)標 準方法的備選方案。
[0022] (2)本發(fā)明根據(jù)2,6_二異丙基萘分子結(jié)構穩(wěn)定，能夠耐受濃硫酸的特點，采用濃硫 酸磺化法去除樣品中的蛋白質(zhì)、脂肪等共提取物，凈化方式簡便、快捷、費用低廉；
[0023] (3)本發(fā)明根據(jù)樣品的脂肪含量不同采用不同的提取溶劑進行分類處理，有效降 低提取溶液中脂肪的含量，為使用硫酸磺化凈化能夠取得好的凈化效果提供了保障；
[0024] (4)采用硅膠去除正己烷中的殘余酸性物質(zhì)及硫酸磺化殘余物，可以減少此類雜 質(zhì)對色譜系統(tǒng)的損害。
【附圖說明】
[0025]圖1是2,6_二異丙基萘標準溶液的總離子流圖，濃度為10mg/L;
[0026]圖2是2,6_二異丙基萘標準溶液的質(zhì)譜圖，濃度為10mg/L;
[0027] 圖3是不同樣品基質(zhì)的凈化效果圖，其中A為空白實驗，B為加標鰻魚樣品（10mg/ kg)，C為空白奶粉樣品，D為加標奶粉樣品（10mg/kg)，E為標準溶液(10mg/kg)。
【具體實施方式】
[0028] 為進一步公開而不是限制本發(fā)明，以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。 [0029]本發(fā)明實施例中所涉及到的試劑藥品如下：
[0030]除非另有規(guī)定外，試劑均為分析純以上試劑乙腈、二氯甲烷、正己烷:色譜純。2,6_ ^?異丙基奈標準品：純度大于等于98.0%。
[0031] 硅膠:分析純，粒徑45~75_。
[0032] 實施例1
[0033]樣品基質(zhì)為鰻魚(脂肪含量10.8g/100g，脂肪含量低于15%)
[0034] (1)樣品的制備和稱樣
[0035] 試樣制備：固態(tài)樣品取有代表性樣品粉碎、混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標明標 記，低溫保存。
[0036]稱樣：于50mL的具塞塑料離心管中準確稱取樣品4.00g，精確至O.OOlg，待進行前 處理。
[0037] (2)樣品的前處理
[0038]向上述已稱樣的離心管中加入1.0g氯化鈉，4.0g無水硫酸鈉，添加30mL二氯甲烷 和正己燒混合溶液(V/V=l/1，體積比），以10000r/mim高速勾衆(zhòng)提取lmim，轉(zhuǎn)速4500r/min 離心3min，于另一 50mL離心管中收集全部上清液，添加2. OmL濃硫酸，渦旋lmin，轉(zhuǎn)速4500r/ min離心3min，吸去底層溶液，向離心管中添加1. Og硅膠和2. Og無水硫酸鈉，禍旋lmin，轉(zhuǎn)速 4500r/min離心3min，取全部上清液于40°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入2 . OOmL正己燒定容，過 0.22wii濾膜后待分析。
[0039] (3)色譜-質(zhì)譜檢測條件
[0040] a)色譜柱:DB-5MS毛細管柱，30mX0.25mm(內(nèi)徑）X0.25M1。
[0041 ] b)升溫程序:60°C保持lmin，以12°C/min速率升溫至200°C，保持4min。
[0042] c)進樣 口溫度：26(TC。
[0043] d)色譜質(zhì)譜接口溫度:280°C。
[0044] e)電離方式:EI(70ev)。
[0045] f)離子源溫度:230°C。
[0046]〖)載氣:氦氣，純度大于99.999%，流速1.〇11117111111。
[0047] h)進樣方式:不分流；
[0048] 1)進樣量：1此。
[0049] j)測定方式:選擇離子監(jiān)測(SB〇。
[0050] k)選擇監(jiān)測離子(m/z): 197.1、212.1、165. .1、141.0(離子豐度比值：100-50-12-12)；
[0051 ] 1)溶劑延遲:8min。
[0052] (4)樣品檢測及確證
[0053] a)標準工作曲線的配制：
[0054] 取適量的2,6-二異丙基萘標準物質(zhì)，用正己烷定容至50.01^配制成100011^/1標準 儲備液，于-4 °C冰箱中保存?zhèn)溆谩?br>[0055] 分別移取1000mg/L的標準儲備液以正己烷溶液逐級稀釋至濃度為0.01mg/L、 0 ? 02mg/L、0 ? 10mg/L、0 ? 20mg/L、1 ? 00mg/L的2，6-二異丙基萘標準工作液。分別準確吸取lyL 注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進行分析，按照上述的色譜-質(zhì)譜檢測條件(步驟3)進行試驗。以標準 物質(zhì)的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準工作曲線。
[0056] b)定量和定性分析
[0057]根據(jù)最終分析待測液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，對標準 工作溶液與樣液等體積參插進樣測定，標樣工作溶液和待測樣液中2，6-二異丙基萘含量的 測定的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
[0058]如果樣液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間（±0.05min)有 色譜峰出現(xiàn)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，所選擇離子的豐度比與 標準品對應離子的豐度比，其值在允許范圍內(nèi)，見表1。根據(jù)定量離子對目標物進行外標法 定量。在優(yōu)化的檢測條件下，目標物的總離子流色譜圖和全掃描質(zhì)譜圖參見圖1和圖2。 [0059]表1使用定性氣相色譜-質(zhì)譜時相對離子豐度最大容許誤差
[0061 ] c)空白實驗
[0062]除不稱取試樣外，其余均按前處理步驟進行。
[0063] (5)檢測結(jié)果的計算與表述
[0064]用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中目標物殘留量：
[0066]式中：
[0067] X一一試樣中目標物的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
[0068] S一一樣液中目標物的色譜峰面積；
[0069] Ss一一標準工作液中目標物的色譜峰面積；
[0070] c一一標準工作液中目標物的濃度，單位為微克每毫升(yg/mL);
[0071] V一一樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);
[0072] m 最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g);
[0073] (6)測定鰻魚樣品的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限見表2;
[0074]表2鰻魚中2,6_二異丙基萘的線性方程、相關系數(shù)、線性范圍、檢出限和定量限
[0075]
[0076] (7)在10、20和100yg/kg三個加標濃度水平下，每個水平測試六次的回收率和精密 度如表3所示：
[0077] 表3鰻魚中2,6_二異丙基萘的加標回收率和精密度(n = 6)
[0079] 實施例2
[0080]樣品基質(zhì)為全脂奶粉(脂肪含量不低于26.0g/100g，脂肪含量高于15%)
[0081] (1)樣品的制備和稱樣
[0082]試樣制備:粉狀樣品混勻。裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標明標記，低溫保存。
[0083]稱樣：于50mL的具塞塑料離心管中準確稱取樣品2.00g，精確至0.001g，待進行前 處理。
[0084] (2)樣品的前處理
[0085]向上述已稱樣的離心管中加入1.0g氯化鈉，4.0g無水硫酸鈉，添加30mL乙腈溶液， 以12000r/mim高速勻漿提取lmim，轉(zhuǎn)速4500r/min離心5min，收集全部上清液，于雞心瓶中 40 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，向雞心瓶中加入20mL丙酮復溶后蒸干，以30mL正己烷分三次，每次 1 OmL將雞心瓶中殘留物轉(zhuǎn)溶至50mL具塞離心管中，向離心管中添加3 . OmL濃硫酸，渦旋 lmin，轉(zhuǎn)速4500r/min離心3min，吸去底層溶液，向離心管中添加1.0g硅膠和2.0g無水硫酸 鈉，渦旋lmin，轉(zhuǎn)速4500r/min離心3min，取全部上清液于40 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入2.00mL 甲苯定容，過0 ? 22mi濾膜后待分析。
[0086] (3)色譜-質(zhì)譜檢測條件
[0087] a)色譜柱:DB-5MS毛細管柱，30mX0.25mm(內(nèi)徑）X0.25M1。
[0088] b)升溫程序:60°C保持lmin，以12°C/min速率升溫至200°C，保持4min。
[0089] c)進樣 口溫度:260°C。
[0090] d)色譜質(zhì)譜接口溫度:280°C。
[0091] e)電離方式:EI(70ev)。
[0092] 〇離子源溫度：230。(：。
[0093] g)載氣：氦氣，純度大于99.999%，流速1.0mL/min。
[0094] h)進樣方式:不分流；
[0095] 1)進樣量：1此。
[0096] j)測定方式:選擇離子監(jiān)測(SB〇。
[0097] k)選擇監(jiān)測離子(m/z): 197.1、212.1、165. .1、141.0(離子豐度比值：100-50-12-12)；
[0098] 1)溶劑延遲:8min。
[0099] (4)樣品檢測及確證
[0100] a)標準工作曲線的配制：
[0101] 取適量的2,6_二異丙基萘標準物質(zhì)，用正己烷定容至50.01^配制成1000 11^/1標準 儲備液，于-4 °C冰箱中保存?zhèn)溆谩?br>[0102] 分別移取1000mg/L的標準儲備液以正己烷溶液逐級稀釋至濃度為0.01mg/L、 0 ? 02mg/L、0 ? 10mg/L、0 ? 20mg/L、1 ? 00mg/L的2，6-二異丙基萘標準工作液。分別準確吸取lyL 注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進行分析，按照上述的色譜-質(zhì)譜檢測條件進行試驗。以標準物質(zhì)的 濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準工作曲線。
[0103] b)定量和定性分析
[0104]根據(jù)最終分析待測液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，對標準 工作溶液與樣液等體積參插進樣測定，標樣工作溶液和待測樣液中2，6-二異丙基萘含量的 測定的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
[0105]如果樣液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間（±0.05min)有 色譜峰出現(xiàn)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，所選擇離子的豐度比與 標準品對應離子的豐度比，其值在允許范圍內(nèi)，見表1。根據(jù)定量離子對目標物進行外標法 定量。在優(yōu)化的檢測條件下，目標物的總離子流色譜圖和全掃描質(zhì)譜圖參見圖1和圖2。
[0106] c)空白實驗
[0107] 除不稱取試樣外，其余均按前處理步驟進行。
[0108] (5)檢測結(jié)果的計算與表述
[0109]用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中目標物殘留量：
[0111]式中：
[0112] X一一試樣中目標物的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
[0113] S一一樣液中目標物的色譜峰面積；
[0114] Ss一一標準工作液中目標物的色譜峰面積；
[0115] c一一標準工作液中目標物的濃度，單位為微克每毫升(yg/mL);
[0116] V--樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);
[0117] m 最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g);
[0118] (6)測定全脂奶粉樣品的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限見表4;
[0119]表4全脂奶粉中2,6_二異丙基萘的線性方程、相關系數(shù)、線性范圍、檢出限和定量 限 「01201
[0121 ] (7)在10、20和100yg/kg三個加標濃度水平下，每個水平測試六次的回收率和精密 度如表5所示：
[0122 ]表5全脂奶粉中2，6-二異丙基萘的加標回收率和精密度(n = 6)
[0124]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能 因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員而 言，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些均屬于本發(fā)明的保護 范圍，因此本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種食品中2,6-二異丙基萘的檢測方法，包括樣品的制備、樣品的前處理、樣品檢測 確證和檢測結(jié)果的計算與表述，其特征在于： (1) 對于低脂肪含量食品樣品的提?。合蛞逊Q樣的離心管中加入氯化鈉，無水硫酸鈉， 添加二氯甲烷和正己烷混合提取溶液，高速勻漿提取，離心，于另一具塞離心管中收集全部 上清液，添加濃硫酸，渦旋，離心，吸去底層溶液，向離心管中添加硅膠和無水硫酸鈉，渦旋， 轉(zhuǎn)速離心，取全部上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過濾膜后待分析； (2) 高脂肪含量食品樣品的提?。合蛞逊Q樣的離心管中加入氯化鈉，無水硫酸鈉，添加 乙腈溶液，高速勻漿提取，離心，收集全部上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，向濃縮瓶中加入丙酮復溶 后蒸干，以正己烷分三次將濃縮瓶中殘留物轉(zhuǎn)溶至具塞離心管中，向離心管中添加濃硫酸， 渦旋，離心，吸去底層溶液，向離心管中添加硅膠和無水硫酸鈉，渦旋，轉(zhuǎn)速離心，取全部上 清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過濾后待分析。2. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的稱樣 量為2.00~4. OOg，精確至0.0 Olg。3. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的低脂 肪含量食品為脂肪含量低于或等于15%，高脂肪含量食品為脂肪含量高于15%。4. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的加入 氯化鈉的量為1.0~2.0g，無水硫酸鈉的量為2.0~4.0g，硅膠為1.0~2.0g，其中硅膠為分 析純，粒徑45~75μηι。5. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的低脂 肪食品提取溶液為體積比1:1的二氯甲烷和正己烷混合溶液，用量為30~40mL;高脂肪含量 食品提取溶液為乙腈，用量為30~40mL。6. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的高速 勾楽·轉(zhuǎn)速為10000~12000r/mim，離心轉(zhuǎn)速為2000~4500r/min，離心時間3~5min，禍旋時 間為1~3min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為40~50°C，過濾膜孔徑為0.22~0.45μηι。7. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，所述的濃硫 酸加入量為2.0~3. OmL，丙酮用量為10~20mL，定容溶劑為正己烷、甲苯或二甲苯，定容體 積為 2.00mL。8. 根據(jù)權利要求1所述的食品中2,6_二異丙基萘的檢測方法，其特征在于，對于高脂肪 含量食品所用轉(zhuǎn)溶正己烷用量為20~30mL，分三次溶解濃縮瓶中殘渣后轉(zhuǎn)溶至具塞離心管 中。
【文檔編號】G01N30/06GK106053694SQ201610463156
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】丁立平, 蔡春平, 陳學燦, 吳文凡
【申請人】福清出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心