一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法是將裝有0.1g/L?10g/L溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在其中放入磁力攪拌子并插入兩根長(zhǎng)度為130mm?200mm、內(nèi)外孔徑為2mm/3mm—4mm/6mm的硅膠管，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流泵相連，并使這兩根硅膠管與檢測(cè)儀器相連；設(shè)定微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min—600r/min，微波輻照時(shí)間為30min—300min，輻照溫度為30℃—50℃，電腦恒流泵轉(zhuǎn)速為20r/min—60r/min，采用各種檢測(cè)儀器檢測(cè)溶液。本發(fā)明在微波反應(yīng)器和檢測(cè)儀器之間增加了電腦恒流泵等輔助裝置，使微波反應(yīng)器中的溶液能循環(huán)至檢測(cè)儀器內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)微波反應(yīng)器中溶液的在線檢測(cè)，實(shí)時(shí)表征微波輻照對(duì)溶液性質(zhì)的影響。該方法操作簡(jiǎn)單，可行性強(qiáng)，易于推廣。
【專利說明】
一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于溶液性質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002 ]微波是一種頻率在300MHz?300GHz的電磁波，可以激發(fā)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍迀，從而直接作用于反應(yīng)體系中凝聚態(tài)物質(zhì)分子，引起偶極子轉(zhuǎn)向極化和界面極化以加熱物質(zhì)(金欽漢，戴樹珊，黃卡瑪.微波化學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社，1999)。目前，微波已被廣泛用于從無機(jī)反應(yīng)到有機(jī)反應(yīng)，從醫(yī)藥化工到食品化工，從簡(jiǎn)單分子反應(yīng)到復(fù)雜的生命過程的各個(gè)化學(xué)領(lǐng)域，取得了豐碩的研究成果。而研究成果的形成無不涉及以固態(tài)、液態(tài)或者溶于溶液中等相態(tài)物質(zhì)的微波反應(yīng)過程或反應(yīng)結(jié)束之后的性質(zhì)檢測(cè)。
[0003]目前，國內(nèi)外有很多關(guān)于檢測(cè)溶液性質(zhì)的研究報(bào)道，具體有:①動(dòng)態(tài)光散射法(陳繼平，龔英，陳武勇.動(dòng)態(tài)光散射和電泳對(duì)工業(yè)栲膠溶液穩(wěn)定性的研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2007 ,27(1): 19-24.)，該方法可以直接測(cè)出栲膠溶液的多分散指數(shù)，膠體粒徑大小及Zeta電位值，表征了溶液的穩(wěn)定性。②介電常數(shù)法(孫婷，張金偉，陳武勇.制革過程中皮革介電常數(shù)的研究[J].中國皮革，2013，42(17 ): 24-27.)，該方法可以測(cè)量出溶液的介電常數(shù)，直觀地表征了溶液的極性變化。③電導(dǎo)率，通過電導(dǎo)率儀可以直接測(cè)出溶液的電導(dǎo)率的變化。④PH，采用pH計(jì)可以測(cè)試溶液的pH變化。⑤紫外可見分光光度法(田艷玲，孫妍，陳婧，等.乳與乳制品中動(dòng)物水解蛋白L-羥脯氨酸測(cè)定法[J].中國乳品工業(yè)，2009 ,37(6):49-50.),通過該方法可以檢測(cè)出紫外光下溶液的吸光度，從而可以獲得溶液的濃度變化。但是，經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，直接使用這些方法來檢測(cè)微波輻照后溶液的性質(zhì)，并不能明確表征微波輻照對(duì)溶液性質(zhì)的具體影響。這是因?yàn)槲⒉ㄊ且环N非電離輻射(Stuerga D A C，PGaillard.Microwave athermal effects in chemistry: A myth’s autopsy-partΠ:Orienting effects and thermodynamic consequences of electric field[J].Journalof Microwave Power and Electromagnetic Energy.1996)，其光量子的能量比化學(xué)鍵鍵能低很多。民用微波頻率為2.450GHz，它的光量子能量約為10—5eV，共價(jià)鍵鍵能約為5eV，離子鍵鍵能約為7.6eV，比較弱的氫鍵鍵能在0.04-0.44eV之間，所以就微波輻照光量子的能量而言，它不會(huì)直接破壞任何化學(xué)鍵。但在微波電磁場(chǎng)作用下，極性分子會(huì)產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極，非極性分子會(huì)產(chǎn)生瞬時(shí)偶極，溶液性質(zhì)在微波作用下產(chǎn)生的瞬間變化必須同時(shí)采用檢測(cè)儀器進(jìn)行檢測(cè)，才能精確地進(jìn)行表征。然而常規(guī)的檢測(cè)方法是將待測(cè)的溶液，經(jīng)過一些處理再進(jìn)行測(cè)試，這樣的檢測(cè)方法延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間，使得溶液在微波場(chǎng)作用下發(fā)生的性質(zhì)變化不能被常規(guī)的檢測(cè)方法所檢測(cè)出來。解決微波輻照后溶液性質(zhì)變化的表征問題，較準(zhǔn)確的方法是進(jìn)行在線檢測(cè)，而目前尚未有在線檢測(cè)微波場(chǎng)中溶液性質(zhì)變化的技術(shù)和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法不能表征溶液在微波輻照下產(chǎn)生瞬時(shí)性質(zhì)變化的問題，提供了一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法。
[0005]為達(dá)到本發(fā)明的目的，發(fā)明人在已有的溶液性質(zhì)檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上，深入研究了微波輻照過程、微波輻照機(jī)理，檢測(cè)儀器、檢測(cè)機(jī)理以及微波輻照對(duì)溶液的影響。在微波輻照過程中，微波磁場(chǎng)對(duì)極性分子有定向排列的作用，使其產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極，對(duì)非極性分子的作用則是使其產(chǎn)生瞬時(shí)偶極。因此在微波場(chǎng)中，溶液的性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化。膠體溶液具有膠體性質(zhì)，其膠團(tuán)為雙電層結(jié)構(gòu)，膠核的周圍有兩層，分別為與膠核直接連接的吸附層和吸附層外的擴(kuò)散層。在電場(chǎng)中，當(dāng)膠粒粒子向陽極移動(dòng)時(shí)，在吸附層中的正電離子，隨著膠粒一起移動(dòng)，而擴(kuò)散層中的正電離子則脫離了膠粒，膠粒與分散介質(zhì)之間形成了 Zeta電位。在微波場(chǎng)作用下，Zeta電位會(huì)發(fā)生變化，由于微波不會(huì)直接破壞化學(xué)鍵，這種電位的變化，在膠體溶液脫離微波場(chǎng)后，隨著時(shí)間的增加逐漸消失。所以在檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的變化時(shí)，應(yīng)盡可能縮短檢測(cè)時(shí)間，因此本發(fā)明人提出了一個(gè)在線檢測(cè)溶液性質(zhì)的解決思路。
[0006]本發(fā)明人提供了一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，該方法的特征在于:
(I)將裝有一定濃度待測(cè)溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，反應(yīng)容器中放有磁力攪拌子；(2)在容器中插入兩根內(nèi)外孔徑為2mm/ 3mm一 4mm/6mm，長(zhǎng)度大于13 Omm娃膠管，并將硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出；(3)將這兩根硅膠管連接到電腦恒流栗上，之后再與檢測(cè)儀器相連，使反應(yīng)容器、電腦恒流栗和檢測(cè)儀器三者之間成為一個(gè)閉合的循環(huán)體系；(4)設(shè)定微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速至少為100r/min，微波福照時(shí)間大于30min，輻照溫度為30°C — 50°C，電腦恒流栗轉(zhuǎn)速至少為20r/min，開啟微波反應(yīng)器與電腦恒流栗；
(5)采用各種儀器在線檢測(cè)溶液的性質(zhì)。
[0007]上述方法中所述的每根娃膠管的長(zhǎng)度為130mm—200mm,內(nèi)外孔徑為2mm/3mm—4mm/6mm η
[0008]上述方法中所述的電腦恒流栗轉(zhuǎn)速為20r/min—60r/min。
[0009]上述方法中所述的磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100r/miη—600r/min，微波福照時(shí)間為30min—300min，輻照溫度為 30°C_50°C。
[0010]上述方法中所述的進(jìn)行在線檢測(cè)的儀器可以為激光納米粒度儀、pH計(jì)、介電常數(shù)儀、電導(dǎo)率儀、紫外可見光譜儀和熒光光譜儀中的任意一種。
[0011 ]上述方法中所述的溶液濃度為0.lg/L-10g/L。
[0012]實(shí)驗(yàn)表明，使用常規(guī)的檢測(cè)方法，微波輻照后栲膠的膠體化學(xué)性質(zhì)并沒有發(fā)生顯著的變化，這種檢測(cè)結(jié)果不能準(zhǔn)確表征微波輻照對(duì)栲膠溶液性質(zhì)的影響，與理論上的微波輻照會(huì)對(duì)栲膠膠體溶液性質(zhì)造成影響的分析不相符。采用在線檢測(cè)方法檢測(cè)，微波輻照后栲膠的膠體化學(xué)性質(zhì)發(fā)現(xiàn)顯著的變化，楊梅栲膠分子的粒徑經(jīng)微波輻照之后不同程度地減小，Zeta電位也隨之減小，說明這種在線檢測(cè)的方法可以用于檢測(cè)微波輻照后溶液的性質(zhì)。
[0013]本發(fā)明人提供了一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，該方法對(duì)硅膠管管長(zhǎng)和孔徑有一定限制。每根硅膠管長(zhǎng)度超過200mm時(shí)，檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)，管內(nèi)的溶液溫度會(huì)接近實(shí)驗(yàn)室的溫度，達(dá)不到在線檢測(cè)的目的;硅膠管低于130_時(shí)，整套裝置連接不上。硅膠管的內(nèi)外孔徑小于2mm/3mm時(shí)，硅膠管容易被溶液堵住而使其無法輸送待測(cè)液體到檢測(cè)儀器內(nèi)部，從而不能進(jìn)行檢測(cè)；硅膠管的內(nèi)外孔徑大于4mm/6mm時(shí)，不利于溶液在管內(nèi)循環(huán)。20r/min是電腦恒流栗輸送微波反應(yīng)器內(nèi)溶液到檢測(cè)儀器中的最低轉(zhuǎn)速，當(dāng)轉(zhuǎn)速超過60r/min時(shí)，輸送溶液過程中硅膠管內(nèi)容易產(chǎn)生氣泡，不利于用檢測(cè)儀器直接檢測(cè)。微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在lOOr/min—600r/min，以達(dá)到溶液在容器中均勻分布又不至于因?yàn)閿嚢柁D(zhuǎn)速過快而濺出容器。所用溶液的濃度控制在0.lg/L-10g/L以達(dá)到檢測(cè)儀器的檢測(cè)限。經(jīng)本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，微波輻照的溫度控制在30°C-5(TC之間，溶液經(jīng)硅膠管循環(huán)至反應(yīng)器內(nèi)將不會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器中原有的溶液產(chǎn)生溫差，使得整個(gè)體系溫度達(dá)到均勻一致。微波輻照時(shí)間在30min以上，微波反應(yīng)器內(nèi)的溶液才能夠得到充分輻照而使體系均勻，然而，當(dāng)微波輻照時(shí)間超過300min后，微波反應(yīng)器因長(zhǎng)時(shí)間的工作，會(huì)對(duì)其造成巨大的損耗。
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明提供的方法構(gòu)思巧妙、操作簡(jiǎn)單，易于推廣，其所用的主要設(shè)備為微波反應(yīng)器、電腦恒流栗、檢測(cè)儀器，這些不僅是現(xiàn)有設(shè)備技術(shù)可以解決的，而且通過硅膠管進(jìn)行連接(見附圖)，能夠?qū)崿F(xiàn)溶液的輻照與檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行，達(dá)到在線檢測(cè)的效果。
[0015]2、本發(fā)明提供的方法可用于多種檢測(cè)儀器，比如激光納米粒度儀、pH計(jì)、介電常數(shù)儀、電導(dǎo)率儀等液體測(cè)試儀器，適用面廣。
【附圖說明】
[0016]附圖為本發(fā)明使用的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法裝置的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面給出實(shí)施例以對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的說明，有必要指出的是以下實(shí)施例不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
將裝有0.lg/L的明膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為130mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端與激光納米粒度儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為60r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入明膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為100r/min，微波福照時(shí)間設(shè)定為30min，溫度為30°C，開始輻照。輻照30min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行粒度的測(cè)定。
[0019]實(shí)施例2
將裝有10g/L的楊梅栲膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/ 3mm，長(zhǎng)度均為130mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗固定相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端插入10mL空燒杯中；確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為60r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入楊梅栲膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在娃膠管內(nèi)循環(huán)；將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為3 O O r / m i η，微波福照時(shí)間設(shè)定為60min，溫度為40°C，開始輻照。輻照60min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在10mL空燒杯內(nèi)的溶液立即用pH計(jì)進(jìn)行pH的測(cè)定。
[0020]實(shí)施例3
將裝有10g/L的硫酸鉻溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為4mm/6mm，長(zhǎng)度均為150_)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端與介電常數(shù)儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為60r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入硫酸鉻溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min,微波福照時(shí)間設(shè)定為90min，溫度為50°C，開始輻照。輻照90min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行介電常數(shù)的測(cè)定。
[0021 ] 實(shí)施例4
將裝有l(wèi)g/L的橡椀栲膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為200mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端插入10mL空燒杯中；確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為20r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入橡椀栲膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min,微波福照時(shí)間設(shè)定為120min，溫度為35 °C,開始輻照。輻照120min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在I OOmL空燒杯內(nèi)的溶液立即用電導(dǎo)率儀進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定。
[0022]實(shí)施例5
將裝有5g/L的蛋白質(zhì)溶液并帶有攪拌子的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中插入兩根硅膠管(內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為150_)，接著將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的孔伸出，隨后用電腦恒流栗固定這兩根硅膠管，最后把這兩根硅膠管的另外一端與激光納米粒度儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為20r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入蛋白質(zhì)溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min,微波福照時(shí)間設(shè)定為180min，溫度為30°C，開始輻照。輻照ISOmin后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行粒度的測(cè)定。
[0023]實(shí)施例6
將裝有0.5g/L的荊樹皮栲膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為180mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端與紫外可見光譜儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為50r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入荊樹皮栲膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為200r/min，微波輻照時(shí)間設(shè)定為210min，溫度為45°C，開始輻照。輻照210min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行吸光度的測(cè)定。
[0024]實(shí)施例7
將裝有0.lg/L的落葉松栲膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為4mm/6mm，長(zhǎng)度均為130mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端與熒光光譜儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為50r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入落葉松栲膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為200r/min，微波輻照時(shí)間設(shè)定為240min，溫度為50°C，開始輻照。輻照240min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行熒光強(qiáng)度的測(cè)定。
[0025]實(shí)施例8
將裝有l(wèi)g/L的納米銀溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為130mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端與激光納米粒度儀的樣品池相連;確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為20r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入納米銀溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在娃膠管內(nèi)循環(huán)；將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為5 O O r / m i η，微波福照時(shí)間設(shè)定為270min，溫度為30°C，開始輻照。輻照270min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在樣品池內(nèi)的溶液立即進(jìn)行粒度的測(cè)定。
[0026]實(shí)施例9
將裝有4g/L的丙烯酸乳液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為2mm/3mm，長(zhǎng)度均為200mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根硅膠管的另外一端插入10mL空燒杯中；確定連接好之后，將硅膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為60r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入丙烯酸乳液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán)；將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min,微波福照時(shí)間設(shè)定為300min，溫度為50°C，開始輻照。輻照300min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在10mL空燒杯內(nèi)的溶液立即用電導(dǎo)率儀進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定。
[0027]實(shí)施例10
將裝有10g/L的塔拉栲膠溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，然后在容器中放入磁力攪拌子并插入兩根娃膠管的其中一端(娃膠管的內(nèi)外孔徑均為4mm/ 6mm，長(zhǎng)度均為130mm)，將這兩根硅膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出，伸出后與電腦恒流栗相連，最后使這兩根娃膠管的另外一端插入10mL空燒杯中；確定連接好之后，將娃膠管的排出端置于廢液缸上方，開啟電腦恒流栗(轉(zhuǎn)速為60r/min)，待硅膠管被潤(rùn)洗完全后，關(guān)閉電腦恒流栗，然后將硅膠管的排出端放入塔拉栲膠溶液中，再次開啟電腦恒流栗，讓溶液在硅膠管內(nèi)循環(huán);將微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min，微波福照時(shí)間設(shè)定為60min，溫度為40°C，開始輻照。輻照60min后，關(guān)閉微波反應(yīng)器，關(guān)閉電腦恒流栗，對(duì)留在10mL空燒杯內(nèi)的溶液立即用PH計(jì)進(jìn)行pH的測(cè)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，該方法的特征在于:(1)將裝有一定濃度待測(cè)溶液的對(duì)微波無吸收的反應(yīng)容器置于微波反應(yīng)器中，反應(yīng)容器中放有磁力攪拌子;(2)在容器中插入兩根內(nèi)外孔徑為2mm/3mm一4mm/6mm，長(zhǎng)度大于130mm娃膠管，并將娃膠管經(jīng)微波反應(yīng)器上端的開孔伸出；(3)將這兩根硅膠管連接到電腦恒流栗上，之后再與檢測(cè)儀器相連，使反應(yīng)容器、電腦恒流栗和檢測(cè)儀器三者之間成為一個(gè)閉合的循環(huán)體系；(4)設(shè)定微波反應(yīng)器的磁力攪拌轉(zhuǎn)速至少為100r/min，微波福照時(shí)間大于30min，福照溫度為30°C—50°C，電腦恒流栗轉(zhuǎn)速至少為20r/min，開啟微波反應(yīng)器與電腦恒流栗；(5)采用各種儀器在線檢測(cè)溶液的性質(zhì)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，其特征在于該方法中所述的每根娃膠管的長(zhǎng)度為130mm一200mm，內(nèi)外孔徑為2mm/3mm一4mm/6mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，其特征在于該方法中所述的電腦恒流栗轉(zhuǎn)速為20r/min—60r/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1一3所述的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，其特征在于該方法中所述的磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min—600r/min，微波福照時(shí)間為30min—300min,福照溫度為30°C_50°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1一4所述的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，其特征在于該方法中所述的進(jìn)行在線檢測(cè)的儀器可以為激光納米粒度儀、PH計(jì)、介電常數(shù)儀、電導(dǎo)率儀、紫外可見光譜儀和熒光光譜儀中的任意一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1一5所述的一種在線檢測(cè)微波輻照后溶液性質(zhì)的方法，其特征在于該方法中所述的溶液濃度為0.1g/L-10g/L。
【文檔編號(hào)】G01N15/02GK106092836SQ201610395311
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日 公開號(hào)201610395311.1, CN 106092836 A, CN 106092836A, CN 201610395311, CN-A-106092836, CN106092836 A, CN106092836A, CN201610395311, CN201610395311.1
【發(fā)明人】陳武勇, 吳佳城, 張金偉, 滕博, 丁茜, 廖衛(wèi)
【申請(qǐng)人】四川大學(xué)