固體廢物中的貴金屬含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，包括如下步驟：將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原劑混合后置于第一火試金坩堝中，將第一火試金坩堝充分煅燒后砸取第一鉛扣，再將第一鉛扣置于預(yù)熱的灰皿中，保溫至熔鉛脫模，吹灰并保留貴金屬合粒，貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，測量檢測液中的貴金屬含量，計(jì)算得到固體廢物中的貴金屬含量。這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法通過合理配料，火試金高溫造渣法處理得到鉛扣，將貴金屬富集到鉛扣中，然后灰吹除去雜質(zhì)得到貴金屬合粒，最后用王水消解貴金屬合粒得到檢測液，測量檢測液中的貴金屬含量，從而計(jì)算得到固體廢物中的貴金屬的含量。
【專利說明】
固體廢物中的貴金屬含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及貴金屬檢測領(lǐng)域，尤其是涉及一種固體廢物中的貴金屬含量的測定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 固體廢物樣品成分非常復(fù)雜，含銅、鎳、鐵、錫等金屬，多以氧化物、氯化物、碳酸鹽 等形式存在。傳統(tǒng)的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法主要以濕法分析為主，但是由于 固體廢物中金等貴重金屬的含量較低同時由于固體廢物的復(fù)雜性，導(dǎo)致濕法分析在定量分 析的過程中容易受到其它金屬元素的干擾，難以測得固體廢物中貴金屬的準(zhǔn)確含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 基于此，有必要提供一種能夠?qū)Τ煞謴?fù)雜的固體廢物中的貴金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確測 定的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法。
[0004] -種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，包括如下步驟：
[0005] 按照質(zhì)量比為5~10:90~120:30~60:10~20:15:3將固體廢物、氧化鉛粉末、二 氧化硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原劑混合后置于第一火試金坩堝中，并在表面覆蓋一層覆蓋 劑，接著將所述第一火試金謝堝置于900 °C~950 °C的第一高溫爐中，接著將所述第一高溫 爐升溫至ll〇〇°C并保溫5min~lOmin，之后取出所述第一火試金坩堝；
[0006] 待所述第一火試金坩堝冷卻后砸取第一鉛扣，再將所述第一鉛扣置于900°C預(yù)熱 20min~30min的灰皿中，保溫至所述第一鉛扣恪鉛脫模，接著吹灰使鉛全部吹盡，保留貴金 屬合粒；以及
[0007] 待所述貴金屬合粒冷卻后用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上 測量所述檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到所述固體廢物中的貴金屬含量。
[0008] 在一個實(shí)施例中，還包括測定所述固體廢物的還原力以確定所述固體廢物與所述 氧化鉛粉末配比的操作，包括如下步驟：
[0009] 按照質(zhì)量比為5:60:10:10將固體廢物、氧化鉛粉末、碳酸鈉和二氧化硅粉末混合 后置于第二火試金坩堝中，并在表面覆蓋一層覆蓋劑，接著將所述第二火試金坩堝置于已 升溫至900°C~950°C的第二高溫爐中，接著將所述第二高溫爐升溫至1100°C并保溫5min~ lOmin，之后取出所述第二火試金坩堝，待所述第二火試金坩堝冷卻后砸取第二鉛扣，稱重 得出所述第二鉛扣的重量為ml;
[0010] 做空白對照試驗(yàn)，不添加所述固體廢物，其他步驟同上，得到第三鉛扣，稱重得出 所述第三鉛扣的重量為m2;以及
[0011 ] 根據(jù)ml和m2,計(jì)算所述固體廢物的還原力F=(ml-m2)/5。
[0012]在一個實(shí)施例中，所述覆蓋劑為工業(yè)食鹽或食鹽。
[0013]在一個實(shí)施例中，所述覆蓋劑覆蓋的厚度為lcm。
[0014]在一個實(shí)施例中，所述還原劑為淀粉、面粉或米粉。
[0015] 在一個實(shí)施例中，所述將所述貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸 收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴金屬的含量的操作中，所述貴金屬合粒與所述王水 的固液比為〇. 〇 lmg: 20mL~1 OOmg: 20mL。
[0016] 在一個實(shí)施例中，所述將所述貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸 收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴金屬的含量的操作中，還包括對所述檢測液進(jìn)行定 容的操作。
[0017] 在一個實(shí)施例中，所述將所述貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸 收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴金屬含量的操作中，所述檢測液中的貴金屬含量為 所述檢測液中的金和鈀的含量。
[0018] 這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法通過合理配料，按照質(zhì)量比為5~10:90 ~120:30~60:10~20:15:3將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原 劑混合后通過火試金高溫造渣法處理得到鉛扣，將貴金屬富集到鉛扣中同時除去部分雜質(zhì) 元素，然后進(jìn)行火試金灰吹法除去鉛和其他雜質(zhì)得到貴金屬合粒，最后用王水消解貴金屬 合粒得到檢測液，采用原子吸收分光光度計(jì)上測量檢測液中的貴金屬含量，從而計(jì)算得到 固體廢物中的貴金屬的含量。這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法能夠?qū)Τ煞謴?fù)雜的 固體廢物中的貴金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。
【附圖說明】
[0019] 圖1為一實(shí)施方式的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí) 施例對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于 充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施 的限制。
[0021] 如圖1所示的一實(shí)施方式的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，包括如下步驟：
[0022] S10、按照質(zhì)量比為5~10:90~120:30~60:10~20:15:3將固體廢物、氧化鉛粉 末、二氧化硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原劑混合后置于第一火試金坩堝中，并在表面覆蓋一 層覆蓋劑，接著將第一火試金坩堝置于900°C~950 °C的第一高溫爐中，接著將第一高溫爐 升溫至ll〇〇°C并保溫5min~lOmin，之后取出第一火試金i甘堝。
[0023]固體廢物可以為危險廢物處理后剩余的廢渣。
[0024] 氧化鉛是一種很強(qiáng)的堿性熔劑，同時又是氧化劑、脫硫劑和貴金屬的捕集劑，在熔 融過程中還原成金屬鉛，并使金、銀等貴金屬聚集。氧化鉛與二氧化硅有很強(qiáng)的親和力，在 較低的溫度下與二氧化硅化合，生成流動性很好的硅酸鉛。熔融的氧化鉛能溶解試料中易 被還原的金屬氧化物，使這些金屬氧化物排入渣中。
[0025] S10還包括測定固體廢物的還原力以確定固體廢物與氧化鉛粉末配比的操作，包 括如下步驟:按照質(zhì)量比為5:60:10:10將固體廢物、氧化鉛粉末、碳酸鈉和二氧化硅粉末混 合后置于第二火試金坩堝中，并在表面覆蓋一層覆蓋劑，接著將第二火試金坩堝置于已升 溫至900°C~950°C的第二高溫爐中，接著將第二高溫爐升溫至1100°C并保溫5min~lOmin， 之后取出第二火試金坩堝，待第二火試金坩堝冷卻后砸取第二鉛扣，稱重得出所述第二鉛 扣的重量為ml;做空白對照試驗(yàn)，不添加固體廢物，其他步驟同上，得到第三鉛扣，稱重得出 第三鉛扣的重量為m2;根據(jù)ml和m2，計(jì)算固體廢物的還原力F = (ml -m2) /5。
[0026] 根據(jù)測得的固體廢物的還原力F，得到S10中氧化鉛粉末的加入量=F X G X 1.1 + 30,其中，G為固體廢物的加入量。
[0027] 按照質(zhì)量份數(shù)，以固體廢物為5份~10份計(jì)，當(dāng)固體廢物的還原力較低時，氧化鉛 的加入量不應(yīng)少于90份，當(dāng)固體廢物中含銅、鎳含量較高高時還要補(bǔ)加30倍~50倍銅、鎳量 的氧化鉛粉末。
[0028]由此得出，固體廢物和氧化鉛粉末的質(zhì)量比為5~10:90~120。
[0029] 二氧化硅是一種強(qiáng)酸性熔劑，熔融時能與金屬氧化物生成硅酸鹽成為熔渣中的主 要組分。調(diào)整二氧化硅加入量能控制熔渣中的硅酸度，確保爐渣與鉛扣完全分離，根據(jù)硅酸 度控制在1.5~2.0之間，據(jù)此計(jì)算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的堿性熔劑所需二氧 化硅總量，減去試樣中所含二氧化硅量，即為需加入的二氧化硅量，其中1/3用硼砂代替，剩 余2/3即為二氧化硅加入量。
[0030] 由此得出，固體廢物和二氧化硅粉末的質(zhì)量比為5~10:30~60。
[0031 ]碳酸鈉為強(qiáng)堿性助熔劑，對硅酸鹽及金屬氧化物有熔解作用，同時也有脫硫作用， 碳酸鈉加入量一般為固體廢物稱樣量的兩倍。
[0032]由此得出，固體廢物和碳酸鈉的質(zhì)量比為5~10:10~20。
[0033]硼砂既是酸性熔劑，又能與硅酸結(jié)合而呈鹽基性熔劑，可以降低造渣熔點(diǎn)。硼砂加 入量約為二氧化硅的三分之一。
[0034]由此得出，固體廢物和硼砂的質(zhì)量比為5~10:15。
[0035]還原劑可以為淀粉、面粉或米粉。
[0036] 淀粉、面粉或米粉是試金分析中常用的還原劑，它受熱后失去水分，生成顆粒細(xì)微 的無定形碳，能均勾地分布在i甘堝物料中，1 g淀粉、面粉或米粉大約還原出1 〇g~12g的鉛。
[0037] 由此得出，固體廢物和還原劑的質(zhì)量比為5~10:3。
[0038]覆蓋劑可以為工業(yè)食鹽或食鹽。覆蓋劑的作用是隔絕空氣，防止已被還原了的物 質(zhì)再被空氣氧化。其中，由海水蒸發(fā)直接得到的工業(yè)氯化鈉是最常用的、價廉的覆蓋劑，被 覆蓋在配料最上層。
[0039]覆蓋劑覆蓋的厚度可以為lcm〇
[0040] S20、待S10得到的第一火試金坩堝冷卻后砸取第一鉛扣，再將第一鉛扣置于900°C 預(yù)熱20min~30min的灰皿中，保溫至第一鉛扣恪鉛脫模，接著吹灰使鉛全部吹盡，保留貴金 屬合粒。
[0041 ] 灰皿優(yōu)選為鎂砂灰皿。
[0042] 保溫至第一鉛扣熔鉛脫模的操作中，保溫的時間可以為5min。
[0043] S30、待S20得到的貴金屬合粒冷卻后用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分 光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到所述固體廢物中的貴金屬含 量。
[0044]將貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量所述檢 測液中的貴金屬的含量的操作中，貴金屬合粒與王水的固液比為〇.〇lmg:20mL~lOOmg: 20mL〇
[0045] S30還包括在用王水消解貴金屬合粒得到檢測液后對檢測液進(jìn)行定容的操作，以 方便后續(xù)計(jì)算貴金屬含量。
[0046] 本實(shí)施方式中，測定的貴金屬含量為金和鈀的含量。
[0047] 這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法通過合理配料，按照質(zhì)量比為5~10:90 ~120:30~60:10~20:15:3將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原 劑混合后通過火試金高溫造渣法處理得到鉛扣，將貴金屬富集到鉛扣中同時除去部分雜質(zhì) 元素，然后進(jìn)行火試金灰吹法除去鉛和其他雜質(zhì)得到貴金屬合粒，最后用王水消解貴金屬 合粒得到檢測液，采用原子吸收分光光度計(jì)上測量檢測液中的貴金屬含量，從而計(jì)算得到 固體廢物中的貴金屬的含量。這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法能夠?qū)Τ煞謴?fù)雜的 固體廢物中的貴金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。
[0048] 以下為具體實(shí)施例，實(shí)施例中出現(xiàn)的各種儀器和試劑如果沒有特別說明，均采用 本領(lǐng)域常規(guī)儀器或試劑。
[0049] 實(shí)施例中，固體廢物來自某電鍍廠。
[0050] 實(shí)施例1
[00511按照質(zhì)量比為5g: 90g: 30g: 10g: 15g: 3g將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉末、 碳酸鈉、硼砂和淀粉混合后置于火試金坩堝中，并在表面覆蓋lcm厚的工業(yè)食鹽，接著將火 試金坩堝置于900°C的高溫爐中，接著將高溫爐升溫至1100 °C并保溫5min，之后取出火試金 i甘堝。
[0052] 待火試金坩堝冷卻后砸取鉛扣，再將鉛扣置于在900°C的高溫爐中預(yù)熱20~30min 的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門保溫5min至鉛扣熔鉛脫模，接著半開爐門吹灰使鉛全部吹盡，將鎂 砂灰皿置于高溫爐爐門口放置lmin，接著取出并保留貴金屬合粒。
[0053]待貴金屬合粒冷卻后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到檢測液，將檢測液定 容至50mL，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到固體 廢物中的金和鈀的含量。
[0054] 實(shí)施例2
[0055]按照質(zhì)量比為10g: 120g: 60g: 20g: 15g: 3g將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉 末、碳酸鈉、硼砂和面粉混合后置于火試金坩堝中，并在表面覆蓋lcm厚的工業(yè)食鹽，接著將 火試金坩堝置于950°C的高溫爐中，接著將高溫爐升溫至1100°C并保溫lOmin，之后取出火 試金坩堝。
[0056] 待火試金坩堝冷卻后砸取鉛扣，再將鉛扣置于在900°C的高溫爐中預(yù)熱20~30min 的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門保溫5min至鉛扣熔鉛脫模，接著半開爐門吹灰使鉛全部吹盡，將鎂 砂灰皿置于高溫爐爐門口放置lmin，接著取出并保留貴金屬合粒。
[0057]待貴金屬合粒冷卻后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到檢測液，將檢測液定 容至50mL，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到固體 廢物中的金和鈀的含量。
[0058] 實(shí)施例3
[0059]按照質(zhì)量比為8g: 100g: 40g: 16g: 15g: 3g將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化硅粉末、 碳酸鈉、硼砂和面粉混合后置于火試金坩堝中，并在表面覆蓋lcm厚的工業(yè)食鹽，接著將火 試金坩堝置于900°C的高溫爐中，接著將高溫爐升溫至1100°C并保溫lOmin，之后取出火試 金;t甘堝。
[0060] 待火試金坩堝冷卻后砸取鉛扣，再將鉛扣置于在900°C的高溫爐中預(yù)熱20~30min 的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門保溫5min至鉛扣熔鉛脫模，接著半開爐門吹灰使鉛全部吹盡，將鎂 砂灰皿置于高溫爐爐門口放置lmin，接著取出并保留貴金屬合粒。
[0061] 待貴金屬合粒冷卻后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到檢測液，將檢測液定 容至50mL，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到固體 廢物中的金和鈀的含量。
[0062] 對比例1
[0063]與實(shí)施例1基本完全相同，區(qū)別僅在于將5g固體廢物替換為5g標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品 中金的含量為5. Omg/kg，鈀的含量為5. Omg/kg。
[0064] 對比例2
[0065] 與實(shí)施例2基本完全相同，區(qū)別僅在于將10g固體廢物替換為10g標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣 品中金的含量為200mg/kg，鈀的含量為200mg/kg。
[0066] 對比例3
[0067]與實(shí)施例3基本完全相同，區(qū)別僅在于將8g固體廢物替換為8g標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品 中金的含量為50mg/kg，鈀的含量為50mg/kg。
[0068]表1:實(shí)施例1~3、對比例1~3中金和鈀的含量的測定結(jié)果。
[0071] 由表1可以看出，這種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法能夠較為準(zhǔn)確的對固 體廢物中的金和鈀的含量進(jìn)行測量，對金和鈀含量在〇. 2mg/kg~200mg/kg范圍的樣品均具 有較高的準(zhǔn)確度。
[0072] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟： 按照質(zhì)量比為5~10:90~120:30~60:10~20:15:3將固體廢物、氧化鉛粉末、二氧化 硅粉末、碳酸鈉、硼砂和還原劑混合后置于第一火試金坩堝中，并在表面覆蓋一層覆蓋劑， 接著將所述第一火試金坩堝置于900°C~950Γ的第一高溫爐中，接著將所述第一高溫爐升 溫至1100°C并保溫5min~lOmin，之后取出所述第一火試金坩堝； 待所述第一火試金坩堝冷卻后砸取第一鉛扣，再將所述第一鉛扣置于900°C預(yù)熱20min ~30min的灰皿中，保溫至所述第一鉛扣熔鉛脫模，接著吹灰使鉛全部吹盡，保留貴金屬合 粒；以及 待所述貴金屬合粒冷卻后用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量 所述檢測液中的貴金屬含量，最后計(jì)算得到所述固體廢物中的貴金屬含量。2. 如權(quán)利要求1所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，還包括測定 所述固體廢物的還原力以確定所述固體廢物與所述氧化鉛粉末配比的操作，包括如下步 驟： 按照質(zhì)量比為5:60:10:10將固體廢物、氧化鉛粉末、碳酸鈉和二氧化硅粉末混合后置 于第二火試金坩堝中，并在表面覆蓋一層覆蓋劑，接著將所述第二火試金坩堝置于已升溫 至900°C~950°C的第二高溫爐中，接著將所述第二高溫爐升溫至1100°C并保溫5min~ lOmin，之后取出所述第二火試金坩堝，待所述第二火試金坩堝冷卻后砸取第二鉛扣，稱重 得出所述第二鉛扣的重量為ml; 做空白對照試驗(yàn)，不添加所述固體廢物，其他步驟同上，得到第三鉛扣，稱重得出所述 第三鉛扣的重量為m2;以及 根據(jù)ml和m2,計(jì)算所述固體廢物的還原力F=(ml-m2)/5。3. 如權(quán)利要求1或2所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述覆 蓋劑為工業(yè)食鹽或食鹽。4. 如權(quán)利要求1或2所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述覆 蓋劑覆蓋的厚度為lcm〇5. 如權(quán)利要求1所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述還原劑 為淀粉、面粉或米粉。6. 如權(quán)利要求1所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述將所述 貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴 金屬的含量的操作中，所述貴金屬合粒與所述王水的固液比為〇. Olmg: 20mL~100mg: 20mL。7. 如權(quán)利要求1所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述將所述 貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴 金屬的含量的操作中，還包括對所述檢測液進(jìn)行定容的操作。8. 如權(quán)利要求1所述的固體廢物中的貴金屬含量的測定方法，其特征在于，所述將所述 貴金屬合粒用王水消解得到檢測液，接著在原子吸收分光光度計(jì)上測量所述檢測液中的貴 金屬含量的操作中，所述檢測液中的貴金屬含量為所述檢測液中的金和鈀的含量。
【文檔編號】G01N1/44GK106092934SQ201610555907
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月13日
【發(fā)明人】童隱, 鄧樂勇, 藍(lán)福燕
【申請人】東江環(huán)保股份有限公司, 深圳市華?？萍加邢薰?br>