一種磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法，1）先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入了相同量的蛋白溶液和緩沖溶液；再對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度，繪制偏磷酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并建立相應(yīng)的偏磷酸濃度與吸光度的線性關(guān)系方程；2）取磷酸樣品制備成樣品溶液，樣品溶液中加入了與步驟1）相同量的蛋白溶液和緩沖溶液；然后對(duì)樣品溶液測(cè)定吸光度，將其代入步驟1）得到的線性方程中，經(jīng)過換算得出磷酸樣品中偏磷酸的百分含量。該方法可以快速準(zhǔn)確的測(cè)定磷酸中的偏磷酸含量，易于操作，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)偏磷酸含量并指導(dǎo)生產(chǎn)。
【專利說明】
一種磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及磷酸中偏磷酸的檢測(cè)方法，具體是一種利用偏磷酸能夠沉淀蛋白質(zhì)的 特性檢測(cè)偏磷酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 熱法磷酸是將磷礦石在石英存在下，在爐中用焦炭還原，磷礦還原后得到的元素 磷升華成蒸汽狀態(tài)逸出，再將元素磷燃燒使之氧化成為五氧化二磷，用水吸收并水解成磷 本。根據(jù)不同溫度下的P 205不同的水合反應(yīng)，可得到正磷酸(簡(jiǎn)稱為磷酸）、焦磷酸與偏磷酸 等多種，但最重要的是正磷酸，而生產(chǎn)過程中往往會(huì)產(chǎn)生少量的偏磷酸，影響到磷酸產(chǎn)品的 品質(zhì)，因此，偏磷酸的檢測(cè)就成為確保熱法磷酸品質(zhì)好壞的重要步驟。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)還沒有磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法，對(duì)偏磷酸仍舊無法得到具體的 量值，本發(fā)明旨在對(duì)磷酸中的偏磷酸進(jìn)行定量檢測(cè)，以指導(dǎo)熱法磷酸的生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的提供一種磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法，重復(fù)性及穩(wěn)定性較好、快 速準(zhǔn)確，適合作為常規(guī)定量分析方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種磷酸中偏磷酸含量的檢 測(cè)方法，具體包括以下步驟： 1) 先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入了相同量的蛋白溶液和緩沖溶液;再對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光 度，繪制偏磷酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并建立相應(yīng)的偏磷酸濃度與吸光度的線性關(guān)系方程； 2) 取磷酸樣品制備成樣品溶液，樣品溶液中加入了與步驟1)相同量的蛋白溶液和緩沖 溶液;然后對(duì)樣品溶液測(cè)定吸光度，將其代入步驟1)得到的線性方程中，經(jīng)過換算得出磷酸 樣品中偏磷酸的百分含量。
[0006] 所述的蛋白溶液為血紅蛋白、膠原蛋白、肌清蛋白、胰島素、卵清白蛋白或卵黃蛋 白溶液。
[0007] 所述的蛋白溶液為卵清白蛋白溶液，其質(zhì)量濃度為5%;其廉價(jià)易得。
[0008] 所述緩沖溶液為pH=4.7的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。
[0009] 所述測(cè)定吸光度是采用紫外-可見分光光度儀，測(cè)定時(shí)波長(zhǎng)的范圍為210-220nm。
[0010] 所述配制的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為5-7個(gè)。
[0011] 由于蛋白溶液在酸性、堿性條件下容易變性，通過緩沖溶液配制于蛋白溶液的等 電點(diǎn)，可以防止蛋白在酸性溶液中變性沉淀，干擾偏磷酸的反應(yīng)效果。
[0012] 為了使磷酸中的偏磷酸完全與蛋白溶液反應(yīng)，本發(fā)明加入過量的蛋白溶液及足以 維持溶液酸堿度的緩沖溶液來進(jìn)行試驗(yàn)。
[0013] 本發(fā)明利用偏磷酸可以使蛋白質(zhì)變性沉淀，而磷酸不會(huì)使蛋白質(zhì)變性這一特性來 定性并定量檢測(cè)磷酸介質(zhì)中的偏磷酸含量?？梢钥焖贉?zhǔn)確的測(cè)定磷酸中的偏磷酸含量，易 于操作，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)偏磷酸含量并指導(dǎo)生產(chǎn)。選取的蛋白溶液易獲取、易配制、穩(wěn)定性好，可 快速準(zhǔn)確測(cè)定偏磷酸含量，為提高磷酸的質(zhì)量具有指導(dǎo)性意義。
【附圖說明】
[0014] 圖1是偏磷酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施 例表述的范圍。
[0016] 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制25g/L的偏磷酸溶液，取7支50ml容量瓶，加入5ml5wt%的卵 清白蛋白溶液和5ml的pH=4.7的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，另分別吸取0，1，2，4，6，8，10ml偏磷 酸標(biāo)液加于上述50ml容量瓶中，用蒸餾水定容；用紫外可見分光光度儀在210-220nm測(cè)定其 吸光度，其結(jié)果見表1;以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制偏磷酸的標(biāo)準(zhǔn)曲 線，并建立相應(yīng)的偏磷酸濃度與吸光度的線性關(guān)系方程，見圖1。
[0017] 表1 2、樣品溶液的配制及測(cè)定： 取50ml容量瓶，往其中加入5ml 5%的卵清蛋白溶液和5ml的pH=4.7的乙酸鹽緩沖溶液， 稱取l〇g磷酸樣品加入50ml容量瓶，蒸餾水定容，并取與磷酸樣品等量的蒸餾水或去離子水 制備空白溶液做空白試驗(yàn)；用紫外可見分光光度儀在210-220nm測(cè)定磷酸樣品溶液及空白 溶液的吸光度，其數(shù)據(jù)如下（吸光度為各個(gè)峰的加和）。再將樣品溶液的吸光度值代入線性 關(guān)系方程獲得樣品溶液中偏磷酸的含量，然后換算成磷酸樣品中偏磷酸的百分含量。
[0018] 3、具體結(jié)果計(jì)算 偏磷酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算： X= mi/10m %(其中，ml為在曲線上查得的偏磷酸含量，單位為mg;m為稱樣量，單位為g) 具體結(jié)果見表2。
[0019] 表2
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磷酸中偏磷酸含量的檢測(cè)方法，其特征在于，具體包括以下步驟： 1) 先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入了相同量的蛋白溶液和緩沖溶液;再對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光 度，繪制偏磷酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并建立相應(yīng)的偏磷酸濃度與吸光度的線性關(guān)系方程； 2) 取磷酸樣品制備成樣品溶液，樣品溶液中加入了與步驟1)相同量的蛋白溶液和緩沖 溶液;然后對(duì)樣品溶液測(cè)定吸光度，將其代入步驟1)得到的線性方程中，經(jīng)過換算得出磷酸 樣品中偏磷酸的百分含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述的蛋白溶液為血紅蛋白、膠原蛋白、肌 清蛋白、胰島素、卵清白蛋白或卵黃蛋白溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述的蛋白溶液為卵清白蛋白溶液，其質(zhì) 量濃度為5%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述緩沖溶液為pH=4.7的乙酸-乙酸鈉緩 沖溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述測(cè)定吸光度是采用紫外-可見分光光 度儀，測(cè)定時(shí)波長(zhǎng)的范圍為210-220nm〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述配制的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為5-7個(gè)。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK106092938SQ201610721846
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月25日
【發(fā)明人】徐冉, 杜建俠, 韓國(guó)苗, 肖青燕, 薛數(shù)數(shù)
【申請(qǐng)人】湖北省興發(fā)磷化工研究院有限公司