一種能夠檢測 CO₂ 氣體泄漏的碳酸飲料機的制作方法
【專利摘要】本申請涉及一種能夠檢測CO2氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控CO2、NO2氣體濃度的SAW傳感器，所述SAW傳感器基于SAW器件，擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一，進行CO2氣體的探測，通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二，進行NO2氣體的探測；對每種氣體均采用雙通道同時探測，大大增加了對氣體探測的穩(wěn)定性，保證了傳感器讀取數(shù)據(jù)的可信度，并且重復性良好，高溫下測試穩(wěn)定性佳。
【專利說明】
一種能夠檢測CO2氣體泄漏的碳酸飲料機
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本申請涉及飲料機領(lǐng)域，尤其涉及一種能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸飲料機又稱為可樂機，是制作碳酸飲料的主要設(shè)備，碳酸飲料機主要包括:BIB糖漿栗及接頭、壓力表組、糖漿管道及裝機附件、水過濾器、二氧化碳氣瓶等。
[0003]由于生產(chǎn)過程中使用二氧化碳來進行碳酸飲料的生產(chǎn)，當二氧化碳發(fā)生泄漏時，會造成極大浪費，且二氧化碳無色無味不易被察覺，然而，現(xiàn)有碳酸飲料機一般對二氧化碳泄露不具備檢測功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題，本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控CO2、N02氣體濃度的SAW傳感器，該SAW傳感器能夠及時檢測二氧化碳的泄露。
[0005]所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一，進行CO2氣體的探測，通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二，進行NO2氣體的探測；所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控派射一層Ni膜，所述Ni膜厚度為600nm。
[0006]優(yōu)選地，所述SAW傳感器的制備方法包括以下步驟:
[0007]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0008]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:3:5:1的比例配制而成；
[0009]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0010](a)制備敏感薄膜材料一:取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0011](b)制備敏感薄膜材料二:取14mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理lh，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0012](c)制備敏感薄膜材料三:將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl；^PRu(dpp) 3C12按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0013]步驟四，制備SAW傳感器:
[0014](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0015](b)將SAW器件放入真空干燥箱中95°C下干燥20h;
[0016](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0017](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0018]本申請的實施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:
[0019]1.結(jié)構(gòu)方面，采用五通道SAW器件，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一，進行CO2氣體的探測，通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二，進行NO2氣體的探測;對每種氣體均采用雙通道同時探測，大大增加了對氣體探測的穩(wěn)定性，保證了傳感器讀取數(shù)據(jù)的可信度；
[0020]2.敏感薄膜材料一由聚醚酰亞胺(PEI)材料、聚噻吩材料和Ni納米粉末材料組成，Ni納米粉末材料的納米尺度的粒徑保證了有機物PEI和聚噻吩的分散性，大大提高了敏感材料對CO2的靈敏度；
[0021 ] 3.敏感薄膜材料二由聚苯胺材料、多壁碳納米管材料和鈦酸鋇材料組成，其中，聚苯胺大部分復合在碳納米管表面，由于碳納米管的中空結(jié)構(gòu)和極大的比表面積，從物理結(jié)構(gòu)方面大大增加了聚苯胺對NO2氣體的吸附能力；
[0022]4、本申請的敏感薄膜材料三由熒光指示劑Ru(bpy)3Cl:^PRu(dpp) 3C12組成，進一步增強了發(fā)酵罐對CO2的感應(yīng)能力。
[0023]本申請附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請的實踐了解到。應(yīng)當理解的是，以上的一般描述和后文的細節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請。
【附圖說明】
[0024]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實施例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0025]圖1是本發(fā)明SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖2是圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0027]圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0028]圖4是根據(jù)實施例示出的制作傳感器五通道結(jié)構(gòu)的方法流程圖。
[0029]其中:01_敏感薄膜材料一，02-敏感薄膜材料二，03-Ni膜，04-敏感薄膜材料三。
【具體實施方式】
[0030]這里將詳細地對示例性實施例進行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0031]下文的公開提供了許多不同的實施例或例子用來實現(xiàn)本申請的不同結(jié)構(gòu)。為了簡化本申請的公開，下文中對特定例子的部件和設(shè)置進行描述。當然，它們僅僅為示例，并且目的不在于限制本申請。此外，本申請可以在不同例子中重復參考數(shù)字和/或字母。這種重復是為了簡化和清楚的目的，其本身不只是所討論各種實施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜，本申請?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外，以下描述的第一特征在第二特征值“上”的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實施例，這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0032]在本申請的描述中，需要說明的是，除非另有規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是機械連接或電連接，也可以是兩個元件內(nèi)部的連通，可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語的具體含義。
[0033]隨著社會生產(chǎn)生活的不斷進步，人類燃燒化石燃料越來越多，導致二氧化碳、二氧化氮等的排放已經(jīng)超過環(huán)境所能承受的范圍，由于二氧化碳會產(chǎn)生溫室效應(yīng)，二氧化氮是形成酸雨和光化學污染的主要因素之一，已經(jīng)嚴重影響到人類的生產(chǎn)生活，因此有必要對二氧化碳、二氧化氮的排放進行監(jiān)控。
[0034]二氧化碳，是一種空氣中常見的無機化合物，分子式為C02，氧原子與碳原子之間是共價鍵結(jié)合，形成非極性直線型結(jié)構(gòu)，化學性質(zhì)穩(wěn)定，常溫下，二氧化碳氣體是無色無味的，可溶于水，并與水生成碳酸。由于二氧化碳具有保溫作用，其大量排放導致了地球氣溫的日益上升，有數(shù)據(jù)表明，近一個世紀以來，全球氣溫升高了0.6攝氏度，長此以往，其對海平面的上升及環(huán)境的影響將不斷增加。
[0035]二氧化氮是一種棕紅色、高度活性的氣態(tài)物質(zhì)。二氧化氮在臭氧的形成過程中起著重要作用。人為產(chǎn)生的二氧化氮主要來自高溫燃燒過程的釋放，比如機動車尾氣、鍋爐廢氣的排放等。二氧化氮還是酸雨的成因之一，所帶來的環(huán)境效應(yīng)多種多樣，比如對濕地和陸生植物物種之間競爭與組成變化的影響，大氣能見度的降低，地表水的酸化，富營養(yǎng)化以及增加水體中有害于魚類和其它水生生物的毒素含量。
[0036]氣體傳感器，是一種可以感受外界氣體濃度、種類等的變化，并將這種變化轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y量的信號(比如電壓、電流等信號)，從而實現(xiàn)對目標氣體的檢測的器件。一般氣體傳感器包括氣敏材料、信號調(diào)節(jié)電路、敏感基片及輔助電源等部分。按照敏感原理對氣體傳感器分類，可分為半導體式氣體傳感器、電化學氣體傳感器、紅外線氣體傳感器、高分子式氣體傳感器等。
[0037]其中，敏感薄膜氣傳感器是現(xiàn)在研究的重點，通常情況下，利用滴涂、旋涂、蒸發(fā)鍍膜等方法，將敏感薄膜制備在石英晶體微天平(QCM)、聲表面波(SAW)等器件上，由于氣體吸附在敏感薄膜上，造成敏感薄膜的性質(zhì)變化，進而引起傳感器的輸出電信號產(chǎn)生變化，從而得以檢測目標氣體的類型和種類。
[0038]SAW傳感器的原理是傳感器由于壓電效應(yīng)會發(fā)出聲波信號，該信號由于處于被檢測氣體中，其頻率、聲波、振幅等會發(fā)生變化，從而達到檢測氣體的目的。聲表面波的激發(fā)和檢測是通過叉指換能器來實現(xiàn)的，叉指換能器(IDT)是在壓電基片表面上形成形狀像兩只手的手指交叉狀的金屬圖案，它的作用是實現(xiàn)聲-電換能。
[0039]針對生產(chǎn)生活中對于二氧化碳、二氧化氮氣體檢測的重要性，以及現(xiàn)有傳感器的不足(比如敏感度較低、響應(yīng)時間長、針對性不高)，本方案基于SAW器件，制備了五通道⑶2和N02氣體傳感器。
[0040]SAW器件的制作工藝較成熟，本方案采用的是中心頻率為525MHz的五通道結(jié)構(gòu)SAW延遲線型器件，基底選擇的是石英材料，叉指換能器的電極為Cr金屬。每個通道由一對叉指換能器組成，分別作為輸入和輸出換能器，輸入換能器中輸入的電信號產(chǎn)生交變電場，由于壓電效應(yīng)在基底內(nèi)激發(fā)彈性振動，產(chǎn)生聲表面波，輸出換能器接收聲表面波信號并轉(zhuǎn)換為電信號，對電信號進行檢測。
[0041]通道一、通道二用來作為CO2氣體的測量通道，通道三用來作為參考通道，通道四、通道五用來作為NO2氣體的測量通道。當氣體環(huán)境發(fā)生變化，那么參考通道與其它通道的頻率漂移是一樣的，通過振蕩器之間的差頻可以消除環(huán)境變化引起的干擾。
[0042]實施例1
[0043]本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控C02、N02氣體濃度的SAW傳感器;如圖1所示SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一 (01)，進行CO2氣體的探測;通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二 (02)，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜(03)，所述Ni膜厚度為600nm;圖2示出了圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次，圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0044]圖4是根據(jù)一示例性實施例示出的SAW傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0046]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:3:5:1的比例配制而成；
[0047]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0048](a)制備敏感薄膜材料一(01):取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0049](b)制備敏感薄膜材料二 (02):取14mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理I h，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0050](c)制備敏感薄膜材料三(04):將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl:^Ru(dpp)3Cl2按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0051 ] 步驟四，制備SAW傳感器:
[0052](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0053 ] (b)將SAW器件放入真空干燥箱中95 °C下干燥20h;
[0054](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0055](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0056]優(yōu)選地，SAW氣體傳感器的測試系統(tǒng)由測試腔和測試電路、動態(tài)配氣裝置和頻率計數(shù)器組成。動態(tài)配氣裝置用來混合不同濃度的待測氣體并控制氣體的流量;測試電路用來在SAW器件上施加交變電壓;頻率計數(shù)器用來實時記錄在目標氣體中傳感器的頻率變化。其中，定義靈敏度為傳感器頻率的變化量與初始頻率的比值；響應(yīng)時間為傳感器與氣體接觸開始到傳感器頻率變化量為峰值變化量的90%所用的時間;恢復時間為傳感器與氣體接觸停止開始到傳感器頻率恢復值得90 %所用的時間。
[0057]首先，將制作好的聲表面波氣體傳感器放入密封測試腔中，打開配氣系統(tǒng)，向測試腔中通入犯，排出空氣，等到傳感器的頻率穩(wěn)定之后。開始向測試腔中通入C02，待傳感器頻率穩(wěn)定后，關(guān)閉CO2，然后再次通入N2,待傳感器頻率再次穩(wěn)定。采用該方法，依次測試500ppm、2500ppm的⑶2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道一和通道二得到頻率變化量分別為2.6KHz、4.7KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為6min和3min，并且通道一和通道二對每次讀數(shù)的差值小于4% ；
[0058]然后，利用相同的測試步驟，將CO2氣體改為NO2氣體，依次測試50ppm、250ppm的NO2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道四和通道五得到頻率變化量分別為3.1KHz,5.5KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為5min和2min，并且通道四和通道五對每次讀數(shù)的差值小于7%。通過測試結(jié)果可以看出，該五通道SAW結(jié)構(gòu)傳感器對CO2、N02氣體的靈敏度較好，并且對每種氣體均采用雙通道測試，得到的數(shù)據(jù)可信度大大提高。在工作溫度為80°C下，測試結(jié)果的波動值在±3%，表現(xiàn)較好的高溫穩(wěn)定性能。
[0059]關(guān)于上述實施例中的裝置，其中各個模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實施例中進行了詳細描述，此處將不做詳細闡述說明。
[0060]實施例2
[0061]本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控C02、N02氣體濃度的SAW傳感器;如圖1所示SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一 (01)，進行CO2氣體的探測;通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二 (02)，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜(03)，所述Ni膜厚度為650nm;圖2示出了圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次，圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0062]圖4是根據(jù)一示例性實施例示出的SAW傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0063]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0064]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以1:1:5:1的比例配制而成；
[0065]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0066](a)制備敏感薄膜材料一(01):取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0067](b)制備敏感薄膜材料二 (02):取14mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理I h，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0068](c)制備敏感薄膜材料三(04):將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl:^Ru(dpp)3Cl2按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0069 ] 步驟四，制備SAW傳感器:
[0070](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0071](b)將SAW器件放入真空干燥箱中95 °C下干燥20h;
[0072](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0073](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0074]優(yōu)選地，SAW氣體傳感器的測試系統(tǒng)由測試腔和測試電路、動態(tài)配氣裝置和頻率計數(shù)器組成。動態(tài)配氣裝置用來混合不同濃度的待測氣體并控制氣體的流量;測試電路用來在SAW器件上施加交變電壓;頻率計數(shù)器用來實時記錄在目標氣體中傳感器的頻率變化。其中，定義靈敏度為傳感器頻率的變化量與初始頻率的比值；響應(yīng)時間為傳感器與氣體接觸開始到傳感器頻率變化量為峰值變化量的90%所用的時間;恢復時間為傳感器與氣體接觸停止開始到傳感器頻率恢復值得90 %所用的時間。
[0075]首先，將制作好的聲表面波氣體傳感器放入密封測試腔中，打開配氣系統(tǒng)，向測試腔中通入犯，排出空氣，等到傳感器的頻率穩(wěn)定之后。開始向測試腔中通入C02，待傳感器頻率穩(wěn)定后，關(guān)閉CO2，然后再次通入N2,待傳感器頻率再次穩(wěn)定。采用該方法，依次測試500ppm、2500ppm的⑶2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道一和通道二得到頻率變化量分別為2.6KHz、4.7KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為8min和4min，并且通道一和通道二對每次讀數(shù)的差值小于4% ；
[0076]然后，利用相同的測試步驟，將CO2氣體改為NO2氣體，依次測試50ppm、250ppm的NO2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道四和通道五得到頻率變化量分別為3.1KHz,5.5KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為5min和2min，并且通道四和通道五對每次讀數(shù)的差值小于7%。通過測試結(jié)果可以看出，該五通道SAW結(jié)構(gòu)傳感器對CO2、N02氣體的靈敏度較好，并且對每種氣體均采用雙通道測試，得到的數(shù)據(jù)可信度大大提高。在工作溫度為80°C下，測試結(jié)果的波動值在±9%，表現(xiàn)較好的高溫穩(wěn)定性能。
[0077]實施例3
[0078]本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控C02、N02氣體濃度的SAW傳感器;如圖1所示SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一 (01)，進行CO2氣體的探測;通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二 (02)，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜(03)，所述Ni膜厚度為700nm;圖2示出了圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次，圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0079]圖4是根據(jù)一示例性實施例示出的SAW傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0080]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0081]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:3:9:1的比例配制而成；
[0082]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0083](a)制備敏感薄膜材料一(01):取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0084](b)制備敏感薄膜材料二(02):取13mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理I h，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0085](C)制備敏感薄膜材料三(04):將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl:^Ru(dpp)3Cl2按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0086]步驟四，制備SAW傳感器:
[0087](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0088](b)將SAW器件放入真空干燥箱中95 °C下干燥20h;
[0089](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0090](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0091]優(yōu)選地，SAW氣體傳感器的測試系統(tǒng)由測試腔和測試電路、動態(tài)配氣裝置和頻率計數(shù)器組成。動態(tài)配氣裝置用來混合不同濃度的待測氣體并控制氣體的流量;測試電路用來在SAW器件上施加交變電壓;頻率計數(shù)器用來實時記錄在目標氣體中傳感器的頻率變化。其中，定義靈敏度為傳感器頻率的變化量與初始頻率的比值；響應(yīng)時間為傳感器與氣體接觸開始到傳感器頻率變化量為峰值變化量的90%所用的時間;恢復時間為傳感器與氣體接觸停止開始到傳感器頻率恢復值得90 %所用的時間。
[0092]首先，將制作好的聲表面波氣體傳感器放入密封測試腔中，打開配氣系統(tǒng)，向測試腔中通入犯，排出空氣，等到傳感器的頻率穩(wěn)定之后。開始向測試腔中通入C02，待傳感器頻率穩(wěn)定后，關(guān)閉CO2，然后再次通入N2,待傳感器頻率再次穩(wěn)定。采用該方法，依次測試500ppm、2500ppm的⑶2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道一和通道二得到頻率變化量分別為2.6KHz、4.7KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為16min和21min，并且通道一和通道二對每次讀數(shù)的差值小于9%;
[0093]然后，利用相同的測試步驟，將CO2氣體改為NO2氣體，依次測試50ppm、250ppm的NO2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道四和通道五得到頻率變化量分別為3.1KHz,5.5KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為15min和21min，并且通道四和通道五對每次讀數(shù)的差值小于7%。通過測試結(jié)果可以看出，該五通道SAW結(jié)構(gòu)傳感器對C02、N02氣體的靈敏度較好，并且對每種氣體均采用雙通道測試，得到的數(shù)據(jù)可信度大大提高。在工作溫度為80°C下，測試結(jié)果的波動值在±5%，表現(xiàn)較好的高溫穩(wěn)定性能。
[0094]實施例4
[0095]本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控C02、N02氣體濃度的SAW傳感器;如圖1所示SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一 (01)，進行CO2氣體的探測;通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二 (02)，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜(03)，所述Ni膜厚度為21Onm;圖2示出了圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次，圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0096]圖4是根據(jù)一示例性實施例示出的SAW傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0097]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0098]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:5:9:1的比例配制而成；
[0099]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0100](a)制備敏感薄膜材料一(01):取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0101](b)制備敏感薄膜材料二 (02):取32mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理I h，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0102]((3)制備敏感薄膜材料三(04):將熒光指示劑此卬?7)3(:12和1?11((^)3(:12按7:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0103]步驟四，制備SAW傳感器:
[0104](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0105](b)將SAW器件放入真空干燥箱中95°C下干燥20h;
[0106](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0107](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0108]優(yōu)選地，SAW氣體傳感器的測試系統(tǒng)由測試腔和測試電路、動態(tài)配氣裝置和頻率計數(shù)器組成。動態(tài)配氣裝置用來混合不同濃度的待測氣體并控制氣體的流量;測試電路用來在SAW器件上施加交變電壓;頻率計數(shù)器用來實時記錄在目標氣體中傳感器的頻率變化。其中，定義靈敏度為傳感器頻率的變化量與初始頻率的比值；響應(yīng)時間為傳感器與氣體接觸開始到傳感器頻率變化量為峰值變化量的90%所用的時間;恢復時間為傳感器與氣體接觸停止開始到傳感器頻率恢復值得90 %所用的時間。
[0109]首先，將制作好的聲表面波氣體傳感器放入密封測試腔中，打開配氣系統(tǒng)，向測試腔中通入犯，排出空氣，等到傳感器的頻率穩(wěn)定之后。開始向測試腔中通入C02，待傳感器頻率穩(wěn)定后，關(guān)閉CO2，然后再次通入N2,待傳感器頻率再次穩(wěn)定。采用該方法，依次測試500ppm、2500ppm的⑶2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道一和通道二得到頻率變化量分別為2.6KHz、4.7KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為9min和19min，并且通道一和通道二對每次讀數(shù)的差值小于7% ；
[0110]然后，利用相同的測試步驟，將CO2氣體改為NO2氣體，依次測試50ppm、250ppm的NO2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道四和通道五得到頻率變化量分別為3.1KHz,5.5KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為5min和2min，并且通道四和通道五對每次讀數(shù)的差值小于7%。通過測試結(jié)果可以看出，該五通道SAW結(jié)構(gòu)傳感器對C02、N02氣體的靈敏度較好，并且對每種氣體均采用雙通道測試，得到的數(shù)據(jù)可信度大大提高。在工作溫度為80°C下，測試結(jié)果的波動值在±9%，表現(xiàn)較好的高溫穩(wěn)定性能。
[0111]實施例5
[0112]本申請?zhí)峁┮环N能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控C02、N02氣體濃度的SAW傳感器;如圖1所示SAW傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一 (01)，進行CO2氣體的探測;通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二 (02)，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜(03)，所述Ni膜厚度為800nm;圖2示出了圖1中的SAW傳感器的通道一或通道二區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次，圖3是圖1中的SAW傳感器的通道四或通道五區(qū)域中Ni膜和敏感薄膜材料涂覆順序的截面圖，其中，完整的順序應(yīng)為循環(huán)三次。
[0113]圖4是根據(jù)一示例性實施例示出的SAW傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0114]步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率；
[0115]步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:7:7:1的比例配制而成；
[0116]步驟三，制備敏感薄膜材料:
[0117](a)制備敏感薄膜材料一(01):取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料一；
[0118](b)制備敏感薄膜材料二 (02):取14mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理I h，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ；
[0119](c)制備敏感薄膜材料三(04):將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl:^Ru(dpp)3Cl2按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌lh，即得到敏感薄膜材料三；
[0120]步驟四，制備SAW傳感器:
[0121](a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二；
[0122](b)將SAW器件放入真空干燥箱中95 °C下干燥20h;
[0123](c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜；
[0124](d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
[0125]優(yōu)選地，SAW氣體傳感器的測試系統(tǒng)由測試腔和測試電路、動態(tài)配氣裝置和頻率計數(shù)器組成。動態(tài)配氣裝置用來混合不同濃度的待測氣體并控制氣體的流量;測試電路用來在SAW器件上施加交變電壓;頻率計數(shù)器用來實時記錄在目標氣體中傳感器的頻率變化。其中，定義靈敏度為傳感器頻率的變化量與初始頻率的比值；響應(yīng)時間為傳感器與氣體接觸開始到傳感器頻率變化量為峰值變化量的90%所用的時間;恢復時間為傳感器與氣體接觸停止開始到傳感器頻率恢復值得90 %所用的時間。
[0126]首先，將制作好的聲表面波氣體傳感器放入密封測試腔中，打開配氣系統(tǒng)，向測試腔中通入犯，排出空氣，等到傳感器的頻率穩(wěn)定之后。開始向測試腔中通入C02，待傳感器頻率穩(wěn)定后，關(guān)閉CO2，然后再次通入N2,待傳感器頻率再次穩(wěn)定。采用該方法，依次測試500ppm、2500ppm的⑶2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道一和通道二得到頻率變化量分別為2.6KHz、4.7KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為6min和3min，并且通道一和通道二對每次讀數(shù)的差值小于7% ；
[0127]然后，利用相同的測試步驟，將CO2氣體改為NO2氣體，依次測試50ppm、250ppm的NO2的響應(yīng)結(jié)果，通過通道四和通道五得到頻率變化量分別為3.1KHz,5.5KHz，響應(yīng)時間和恢復時間分別為5min和21min，并且通道四和通道五對每次讀數(shù)的差值小于12%。通過測試結(jié)果可以看出，該五通道SAW結(jié)構(gòu)傳感器對C02、N02氣體的靈敏度較好，并且對每種氣體均采用雙通道測試，得到的數(shù)據(jù)可信度大大提高。在工作溫度為80°C下，測試結(jié)果的波動值在±9%，表現(xiàn)較好的高溫穩(wěn)定性能。
[0128]本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實踐這里公開的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其它實施方案。本申請旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本申請未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識或慣用技術(shù)手段。說明書和實施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。
[0129]應(yīng)當理解的是，本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu)，并且可以在不脫離其范圍進行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來限制。
【主權(quán)項】
1.一種能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，包括碳酸飲料機本體和安裝于碳酸飲料機內(nèi)部的監(jiān)控CO2、NO2氣體濃度的SAW傳感器，所述SAW傳感器擁有五通道結(jié)構(gòu)，其中通道三作為參考通道，通道一與通道二的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料一，進行CO2氣體的探測，通道四與通道五的敏感區(qū)域涂覆敏感薄膜材料二，進行NO2氣體的探測;所述通道敏感薄膜材料一、二均為三層，所述敏感薄膜與SAW器件之間還磁控濺射一層Ni膜，所述Ni膜厚度為600nmo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種能夠檢測C02氣體泄漏的碳酸飲料機，其特征在于:所述SAW傳感器的制備方法包括以下步驟: 步驟一，清洗SAW器件:將SAW器件依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲處理20min，去除SAW器件表面污染物，然后將器件放入烘箱中烘干，并測試其振蕩頻率； 步驟二，加固SAW器件:在SAW器件的表面上涂刷一層保護涂層，所述保護涂層主要由碳化硅、氧化錫、高硼硼酸鈣和氧化鋰以2:3:5:1的比例配制而成； 步驟三，制備敏感薄膜材料: (a)制備敏感薄膜材料一:取85mg的購買的聚醚酰亞胺材料加入燒杯中，加入20ml的超純水，攪拌均勻，然后加入30mg的聚噻吩，攪拌均勻，隨后再加入購買的27g Ni納米粉末，將燒杯放入超聲振蕩器中，水浴加熱70°C情況下，超聲振蕩4h，得到分散均勻的敏感薄膜材料 ， (b)制備敏感薄膜材料二:取14mg分子純的聚苯胺溶解在50ml的三氯甲烷溶液中，然后取1mg多壁碳納米管加入溶液中，攪拌均勻后，加入9g鈦酸鋇納米粉末，超聲處理lh，即得分散均勻的敏感薄膜材料二 ； (c)制備敏感薄膜材料三:將熒光指示劑Ru(bpy)3Cl2和Ru(dpp)3Cl2按1:2的比例加入溶有PVC的40ml四氫呋喃溶液中，在密封遮光條件下，低溫攪拌Ih，即得到敏感薄膜材料三； 步驟四，制備SAW傳感器: (a)將經(jīng)步驟一清洗的SAW器件烘干后，利用磁控濺射結(jié)合模板法分別在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域鍍一層金屬Ni膜，然后利用定量移液器取敏感薄膜材料三涂覆在通道一、通道二、通道四、通道五的敏感區(qū)域，以完全覆蓋Ni膜為準;利用相同的方式分別在通道一和通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域依次涂覆敏感薄膜材料一和敏感薄膜材料二； (b)將SAW器件放入真空干燥箱中950C下干燥20h; (c)循環(huán)(a)、(b)操作兩次，使通道一、通道二、通道四和通道五的敏感區(qū)域表面均形成三層Ni膜和六層敏感薄膜； (d)對SAW器件進行加蓋及接導線處理，其中，蓋子上對應(yīng)每個通道的敏感區(qū)域正上方有預(yù)留的進氣孔，構(gòu)成SAW傳感器。
【文檔編號】G01N29/036GK106093193SQ201610409374
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】肖小玉
【申請人】肖小玉