用于減少耗氣量的方法和設(shè)備的制造方法
【專利摘要】一種用于連續(xù)沖洗化學(xué)反應(yīng)器的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含：至少一個化學(xué)反應(yīng)器，其具有至少一個入口，和至少一個氣體出口；至少一個樣品引入單元；至少一個載氣管線；至少一個氣體出口管線；和至少一個氣體再循環(huán)管線；其中所述氣體運(yùn)輸系統(tǒng)經(jīng)調(diào)試以允許經(jīng)由所述氣體再循環(huán)管線將至少一部分從所述化學(xué)反應(yīng)器出口出現(xiàn)的氣體再循環(huán)回所述化學(xué)反應(yīng)器。還涉及一種管理連續(xù)沖洗元素分析儀中的耗氣量的方法。
【專利說明】
用于減少耗氣量的方法和設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于分析儀器，如(但不限于)元素分析儀的連續(xù)氣流系統(tǒng)。本發(fā) 明此外涉及一種減少連續(xù)流動分析儀器中的耗氣量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 元素分析是一種用于測定不同材料(包括液體、固體和氣體)的碳、氮、氫、氧和/或 硫組成的方法。在元素分析期間，樣品通常轉(zhuǎn)化為簡單氣體，如H2、C0、C〇2、N2、S〇2和H2〇，其通 常通過高溫反應(yīng)器(通常在約1000°c或超過1000 °c下）中的燃燒或還原/熱解，且通常借助 于催化劑以促進(jìn)燃燒。另外，兩個或更多個反應(yīng)器的組合并非不常見，例如一個氧化反應(yīng)器 與還原反應(yīng)器組合以將例如氮氧化物還原為氮。燃燒產(chǎn)物通過惰性載氣(例如He或Ar)運(yùn)載 到檢測器。樣品可隨后運(yùn)輸用于進(jìn)一步檢測或僅排放。為了允許定量或定性測定每一氣體 物質(zhì)，在一或多個色譜柱(如氣相色譜柱）中或通過吸附/熱解吸技術(shù)分離混合物，并且使用 例如火焰光度檢測、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)光光譜法（ICP-0ES)、光學(xué)吸收 光譜儀(例如用于紅外吸收）、質(zhì)譜儀，包括電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、輝光放電質(zhì) 譜法(GD-MS)或用于同位素比率分析的質(zhì)譜儀。
[0003] 典型系統(tǒng)包含將樣品材料轉(zhuǎn)化為簡單氣體的反應(yīng)器、一或多個吸收不合需要的氣 體分析物（如H20)的化學(xué)捕集器、一或多個分離柱和檢測器。對于高再現(xiàn)性，系統(tǒng)用載氣永 久地沖洗。這樣做以維持壓力和溫度方案，以避免引入如空氣的污染物氣體，且避免系統(tǒng)內(nèi) 任何材料和化學(xué)品的損壞且連續(xù)沖洗出污染物。元素分析儀可需要高達(dá)或超過1000mL/min 的流量，其取決于需要沖洗的容體而變化。系統(tǒng)中的最大容體為燃燒和/或還原或熱解反應(yīng) 器。
[0004] 在一些常用系統(tǒng)中，需要40到300mL/min，或更通常80到200mL/min的流動速率。樣 品的典型分析時間為至多15分鐘。在此時間中，分析物氣體在小于3分鐘內(nèi)穿過反應(yīng)器，且 對于其余的時間，用載氣沖洗系統(tǒng)，所述載氣通常排放且因此浪費(fèi)到大氣中。
[0005] 最常見的載氣為氦氣，但近來，此氣體變得昂貴，部分由于較少的可供使用性。為 了降低成本，通常在元素分析儀中通過氬氣減少氦氣消耗量，例如在由Thermo Fisher Scientific S.p.A(意大利羅達(dá)諾）、Elementar Analysensysteme(德國哈瑙）、Perkin Elmer(美國馬薩諸塞州沃爾瑟姆)和LECO Corporation(美國密歇根州圣約瑟夫)提供的系 統(tǒng)中。但是，氬氣受其具有高熱導(dǎo)率和高電離效率的缺點(diǎn)困擾，所述缺點(diǎn)使其在質(zhì)譜儀用于 檢測時尤其不利。另外，使用氬氣作為載氣需要再校準(zhǔn)體積流量控制器和替換檢測器，因?yàn)?系統(tǒng)的當(dāng)前檢測器和應(yīng)用被調(diào)試成使用氦氣作為載氣。
[0006] 出于典型元素分析儀的熱導(dǎo)率檢測器(TCD)中的參考信號的目的，需要另外的氦 氣消耗。純氦氣的此參考流量比較參考物與到達(dá)檢測器的氦氣和分析物氣體的混合物的熱 導(dǎo)率。參考流也在將其注入反應(yīng)器中之前用于吹掃樣品注入系統(tǒng)(例如自動取樣器)中的樣 品以去除環(huán)境空氣。此參考/吹掃載氣流因此防止污染性氣體(如氮氧)和水在注入期間進(jìn) 入反應(yīng)器。氦氣吹掃流可高達(dá)250mL/min，且因此為主要氦氣消耗源。
[0007] WO 98/36815公開用于如氣相色譜儀的分析儀器的載氣再循環(huán)系統(tǒng)，其收集、純 化、壓縮和回收載氣。系統(tǒng)包括收集載氣連同污染物的構(gòu)件、從載氣去除污染物的純化器、 壓縮收集和純化的氣體的壓縮機(jī)、補(bǔ)充載氣的氣源以及接收經(jīng)再循環(huán)、純化的氣體且將再 循環(huán)的載氣引入分析儀器中的構(gòu)件。
[0008] US 6,293,995公開氣相色譜儀，其包括用于儲存和再使用氫氣載氣的閉環(huán)系統(tǒng)。 色譜儀包括氣體儲存系統(tǒng)，其接收來自檢測器的氣體輸出，且儲存氣體以供后續(xù)再使用。儲 存系統(tǒng)優(yōu)選地包括金屬氫化物儲存系統(tǒng)。
[0009] 在US 8,308,854中，公開一種用于再循環(huán)氦氣的系統(tǒng)，其包括從氣相色譜儀的通 風(fēng)口接收攜帶氦氣的氣體的球囊、將氣體供應(yīng)到含有球囊的隔室中以壓縮含有攜帶氦氣的 氣體的球囊的加壓空氣或氣體源、與球囊內(nèi)部耦聯(lián)以接收攜帶氦氣的氣體的氣體儲集器和 至少一個用于從攜帶氦氣的氣體去除污染物的純化模塊，和用于將純化模塊耦聯(lián)到氣相色 譜儀的載氣入口的輸出端。
[0010]已針對此背景進(jìn)行本發(fā)明以提供比所屬領(lǐng)域中先前描述的系統(tǒng)消耗較少載氣的 改良且靈活的系統(tǒng)。本發(fā)明進(jìn)一步提供一種需要減少的耗氣量的元素分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明提供一種具有減少的載氣消耗量的氣流系統(tǒng)，其不需要改變用于適于用于 特定氣體(通常氦氣）的現(xiàn)有檢測器和應(yīng)用中的載氣類型。本發(fā)明是基于如下想法:通過對 樣品容器或腔室（例如反應(yīng)器)下游的氣流分流且將大部分來自容器的氣流重定向回容器 入口和/或樣品注入系統(tǒng)，很大比例的載氣可經(jīng)再循環(huán)，導(dǎo)致總體減少的載氣消耗量。
[0012] 在元素分析系統(tǒng)中，通常僅在大體積反應(yīng)器中的樣品轉(zhuǎn)化期間需要高氣流。分析 系統(tǒng)的后續(xù)組件，包括分離柱和檢測器一般被調(diào)適用于低流動速率且可因此以比反應(yīng)器低 的氣體流動速率沖洗。出于此目的，分離柱的內(nèi)徑可減小。由于恒定系統(tǒng)條件對最優(yōu)分析條 件，且因此對分析的再現(xiàn)性有利，必須在反應(yīng)器/樣品腔室中確保足夠氣流，同時將系統(tǒng)的 其余部分維持于恒定且通常較低的流動速率下。當(dāng)沖洗高氣體體積的反應(yīng)器時，這意味著 必須將很大比例的在沖洗時段期間使用的氣體排放到大氣中。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)提供載氣再循環(huán)，且因此提供較低耗氣量，同時確保分析物氣 體，即從反應(yīng)器中的樣品產(chǎn)生的樣品氣體或分析物氣體(i)在無樣品損失或由樣品提供的 分析信息的任何變化的情況下轉(zhuǎn)移到檢測器，和(ii)不重定向到反應(yīng)器/樣品腔室中，所述 樣品可能在其中污染經(jīng)分析的后續(xù)樣品。另外，系統(tǒng)可在適用實(shí)施例中在儀器的閑置時間 期間提供待用模式，在此期間維持恒定氣流同時使耗氣量最小化，以預(yù)防待用期間的硬件 損壞，且允許在較短時間內(nèi)返回到系統(tǒng)中的操作條件。
[0014]因此，在第一方面中，本發(fā)明提供一種用于連續(xù)沖洗分析設(shè)備的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其 包含
[0015] (i)至少一個用于分析物氣體的容器，其具有至少一個用于將至少一種樣品和至 少一種載氣引入容器中的入口，和至少一個用于從容器釋放分析物氣體和載氣的氣體出 P;
[0016] (ii)至少一個樣品引入單元，用于將樣品傳遞到容器中；
[0017] (iii)至少一個流體地耦合到容器入口的載氣管線，用于將來自載氣源的載氣引 入容器中；
[0018] (iv)容器氣體出口的至少一個氣體出口管線，和
[0019] (v)至少一個氣體再循環(huán)管線，其通過第一氣體管線接頭連接到氣體出口和/或氣 體出口管線，且在第二氣體管線接頭處連接到樣品引入單元和/或入口和/或載氣入口管線
[0020] 氣體運(yùn)輸系統(tǒng)可因此經(jīng)調(diào)試以允許從容器出口出現(xiàn)的氣體的至少一部分經(jīng)由氣 體再循環(huán)管線再循環(huán)回容器或樣品引入單元。
[0021] 本發(fā)明也可經(jīng)延伸以在元素分析儀中或與其組合提供此類氣體運(yùn)輸系統(tǒng)。在此類 實(shí)施例中，容器可為用于樣品的燃燒、還原或熱解的反應(yīng)器。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種具有如本文所述的用于再循環(huán)氣體的系統(tǒng)的元 素分析儀。
[0023]本發(fā)明的另一個方面提供一種管理連續(xù)沖洗設(shè)備中的耗氣量的方法，所述方法包 含以下步驟：
[0024] (i)使載氣經(jīng)由至少一個載氣入口管線流動到至少一個容器中，
[0025] (ii)將至少一個樣品從至少一個樣品引入單元引入到容器中，
[0026] (iii)將來自容器上的至少一個氣體出口的氣體定向通過至少一個氣體出口管 線，
[0027] (iv)在氣體出口管線中的第一氣流接頭處對氣流分流以將氣流的一部分定向到 至少一個通向載氣入口管線和/或樣品引入單元和/或容器的氣體再循環(huán)管線，且經(jīng)由氣體 出口管線向前定向氣體的其余部分。
[0028] 在本上下文中，分離裝置為用于分離樣品組分的裝置。通常分離裝置為分離樣品 的分子組分的裝置，即所述裝置將此類物質(zhì)的樣品內(nèi)的一或多種分子物質(zhì)與其它一或多種 分子物質(zhì)分離。在一些實(shí)施例中，分離裝置為氣相色譜柱。
[0029] 在本上下文中，分析物氣體為含有至少一種有待分析的組分的氣體。分析物氣體 可例如為樣品氣體。但是，在某些實(shí)施例中，例如當(dāng)樣品不呈氣態(tài)形式和/或不呈適合于使 用的檢測器的分子形式時，樣品需要反應(yīng)為適合的分析物氣體。
[0030] 在本上下文中，氣體管線是指任何用于運(yùn)輸氣體的通道、管、管道、毛細(xì)管等。技術(shù) 人員將顯而易見的是額外組件可布置于氣體管線上，如接頭、閥、流動限制件、流量控制器、 量規(guī)。這些組件有時也可與氣體管線流體連接。在本文中描述為經(jīng)連接的氣體管線可直接 連接，或其可經(jīng)由技術(shù)人員已知的適合方法流體連接。
[0031] 在本上下文中，分流器為用于對氣流分流目的的氣體管線上的構(gòu)造。分流器可包 含分流管線，其為將氣體轉(zhuǎn)移遠(yuǎn)離另一氣體管線的氣體管線。兩個氣體管線(分流管線和氣 體管線)在兩個管線流體連通的接頭處會合。分流比通過兩個管線下游之后的限制件測定。
[0032] 在一個實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線(例如在其一端處)可通過第一氣體管線接頭連 接到氣體出口。在另一實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線可通過第一氣體管線接頭連接到氣體出 口管線。在一些實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線（例如在其另一端處)在第二氣體管線接頭連接 到樣品引入單元。在一些實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線在第二氣體管線接頭連接到入口。在一 些實(shí)施例中，再循環(huán)管線在第二氣體管線接頭連接到氣體入口管線。在一個優(yōu)選實(shí)施例中， 氣體再循環(huán)管線在第一氣體管線接頭連接到氣體出口管線或氣體出口，且在第二氣體管線 接頭連接到載氣管線。再循環(huán)管線也可經(jīng)由多個氣體管線接頭，例如多個第二氣體管線接 頭同時連接到樣品引入單元、入口和/或氣體入口管線。
[0033] 分析物氣體優(yōu)選地提供于載氣中。載氣可為適合的惰性氣體，如氦氣或氬氣。在一 些實(shí)施例中，載氣通過包含布置成與載氣管線流體連通的氣體儲集器的載氣管線提供。氣 體儲集器因此與載氣管線成一直線地提供。再循環(huán)管線可在第二氣體管線接頭連接到氣體 儲集器，使得氣體再循環(huán)發(fā)生于氣體儲集器中。
[0034] 分析物氣體可通過化學(xué)反應(yīng)器，例如元素分析儀的化學(xué)反應(yīng)器或化學(xué)爐提供。
[0035] 在本上下文中，容器為適合于接收、產(chǎn)生和/或傳遞分析物氣體的容體。在一些優(yōu) 選實(shí)施例中，容器為樣品經(jīng)反應(yīng)以形成分析物氣體的反應(yīng)器。反應(yīng)器可例如為元素分析反 應(yīng)器，如燃燒反應(yīng)器、還原反應(yīng)器或熱解腔室。反應(yīng)器優(yōu)選地包含可加熱反應(yīng)器或爐。在一 些實(shí)施例中，分析物氣體可以樣品氣體形式傳遞到容器，即不需要反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化。
[0036] 氣體再循環(huán)管線可在第一氣體管線接頭連接到氣體出口管線或氣體出口，且在第 二氣體管線接頭連接到載氣入口管線。在一些優(yōu)選實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線連接到氣體 出口管線。第二氣體管線接頭可在一些實(shí)施例中布置于載氣入口管線處或與其流體連通。 在一些其它實(shí)施例中，第二氣體管線接頭布置于樣品引入單元處或與其流體連通。第二氣 體管線接頭也可位于容器處或與其流體連通，例如經(jīng)由容器上的氣體入口。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)或方法中的分析物氣體可為供應(yīng)或產(chǎn)生于分析系統(tǒng)中的任何 氣體。分析物氣體的供應(yīng)器可因此為提供用于分離和/或檢測的分析物的任何適合分析系 統(tǒng)。在一些實(shí)施例中，容器為元素分析反應(yīng)器，且分析物氣體為產(chǎn)生于元素分析反應(yīng)器中的 氣體。此類氣體包括例如N 2、C02、S02、C0和H2。分析物氣體也可包括H 20，其在一些配置中不需 要且可因此在適用實(shí)施例中借助于化學(xué)捕集器去除。
[0038] 容器上的至少一個入口可提供為單一入口，用于以載氣流傳遞樣品的入口管線連 接到所述入口。至少一個入口也可提供為兩個或更多個入口，其中樣品經(jīng)由一或多個入口 傳遞且載氣經(jīng)由一或多個入口傳遞。樣品可一般提供為任何固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品，或提供 為固態(tài)、液態(tài)和/或氣態(tài)樣品的混合物。液體樣品可提供為液流或噴霧，例如包含液體的液 滴。在一些實(shí)施例中，樣品可在容器中轉(zhuǎn)化成氣體樣品，導(dǎo)致形成分析物氣體。當(dāng)系統(tǒng)用于 元素分析反應(yīng)器時，樣品或樣品的混合物經(jīng)反應(yīng)以產(chǎn)生經(jīng)由反應(yīng)器的出口傳遞的氣態(tài)分析 物氣體，如N 2、C〇2、C0、H2或 S〇2。
[0039] 樣品引入單元可為用于將樣品引入至容器中以用于進(jìn)一步反應(yīng)和/或分析的任何 裝置。樣品引入單元可在一些實(shí)施例中包含用于將樣品傳遞/引入至容器中的樣品引入裝 置，和用于用氣流吹掃樣品引入裝置中的樣品和空隙體積的氣體吹掃管線。樣品引入裝置 可優(yōu)選地提供為自動取樣器，其可提供將固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品自動傳遞至容器中。樣品引 入裝置可優(yōu)選地用惰性氣體吹掃。氣體也優(yōu)選地為并非在系統(tǒng)中分析的氣體，以避免樣品 引入裝置中仍有待通過氣體吹掃分析的樣品的污染。優(yōu)選地，吹掃氣體管線中的吹掃氣體 與系統(tǒng)的載氣相同，如氦氣或氬氣。
[0040] 氣體吹掃管線中的氣體可在某些實(shí)施例中通過布置成與氣體吹掃氣體管線流體 連通的氣體儲集器提供。相同氣體儲集器可用于將氣體傳遞到載氣管線和氣體吹掃管線 中?；蛘撸刹贾锚?dú)立氣體儲集器以將氣體分別傳遞到載氣管線和氣體吹掃管線中。
[0041] 載氣和/或吹掃氣體可分別通過載氣供應(yīng)器和/或吹掃氣體供應(yīng)器提供。因此，系 統(tǒng)可進(jìn)一步包含至少一個用于將氣體提供到載氣管線和/或氣體吹掃管線中的氣體供應(yīng) 器。在一些實(shí)施例中，載氣為氦氣或氬氣。載氣供應(yīng)可通過適合的儲存介質(zhì)，如氦氣槽或氬 氣槽提供。
[0042] 系統(tǒng)可在載氣管線上包含另外的一個流量控制構(gòu)件以調(diào)節(jié)送至載氣管線和/或氣 體吹掃管線和所述管線中的氣流。在一些實(shí)施例中，流量控制構(gòu)件提供于載氣管線和氣體 吹掃管線上。在一些實(shí)施例中，相同流量控制構(gòu)件可控制載氣管線和氣體吹掃管線中的氣 流。也可在氣體再循環(huán)管線上布置流量控制器以調(diào)節(jié)氣體再循環(huán)管線中的氣流。
[0043] 流量控制構(gòu)件可一般通過任何流量控制器或調(diào)節(jié)閥提供。流量控制構(gòu)件可例如為 質(zhì)量流量控制器或比例閥、體積流量控制器或允許在離散步驟中調(diào)節(jié)流量的固定流動限制 件的可切換組合。此類流量控制構(gòu)件描述于例如US 7,928,369和W0 2007/112876中。流量 控制構(gòu)件可為手動或自動操作的。其也可包含一或多個自動或手動壓力調(diào)節(jié)器，其與壓力 調(diào)節(jié)器下游的至少一個流動限制件組合。流量控制構(gòu)件可為自動、電子或數(shù)字流量控制器， 例如如W0 2007/112876中所公開。流量控制構(gòu)件的實(shí)例為來自Thermo Scientific的 ConFloIV?。
[0044] 再循環(huán)管線可在第二氣體管線接頭連接到氣體吹掃管線。經(jīng)由此類連接，傳遞到 再循環(huán)管線中的氣體可用作吹掃氣體以吹掃樣品引入裝置。此布置導(dǎo)致系統(tǒng)中較少的吹掃 氣體消耗量，因?yàn)橐徊糠纸?jīng)由容器出口傳遞的氣體再循環(huán)回氣體吹掃管線中。
[0045] 一或多個閥可布置于系統(tǒng)中以控制載氣管線、吹掃管線、氣體出口管線和/或再循 環(huán)管線中的氣流。舉例來說，可存在一或多個布置于再循環(huán)管線上或與其流體連通的閥。在 一些實(shí)施例中，一或多個閥布置于氣體管線接頭，如第一管線接頭和/或第二管線接頭處。 在一個實(shí)施例中，存在布置于氣體再循環(huán)管線上以控制氣體再循環(huán)管線中的氣流的閥。閥 也可布置成與氣體再循環(huán)管線流體連通。在一個實(shí)施例中，閥為轉(zhuǎn)換閥，其具有氣體能夠流 經(jīng)氣體再循環(huán)管線的一個位置和防止氣體流經(jīng)氣體再循環(huán)管線的另一位置。
[0046]可優(yōu)選地在氣體再循環(huán)管線上安排純化單元以去除非所要的物質(zhì)。此類純化單元 可適當(dāng)?shù)貫椴都?，且可在一些?shí)施例中為（但不限于）化學(xué)捕集器、干燥器（例如來自 Nafion?)、冷捕集器或吸附捕集器。在一些實(shí)施例中，純化單元去除另外可污染樣品引入 裝置中的樣品的殘余水和/或C〇 2。因此，在一些實(shí)施例中，存在至少一個布置于氣體再循環(huán) 管線上的純化單元，如(但不限于)化學(xué)捕集器。純化單元優(yōu)選地布置于控制再循環(huán)管線中 的氣流的閥下游，在所述閥與第二氣體管線接頭之間。
[0047]可在再循環(huán)管線上布置開式通風(fēng)口，用于將再循環(huán)管線中的氣體排放到大氣中。 通風(fēng)口優(yōu)選地流體連接到再循環(huán)管線?？纱嬖诓贾糜陂_式通風(fēng)口處或與其流體連通之閥以 經(jīng)由通風(fēng)口控制氣流。在一個實(shí)施例中，所述閥為轉(zhuǎn)換閥，位于氣體再循環(huán)管線和氣體通風(fēng) 口上或與其流體連通，所述閥具有第一位置，其中氣體被防止流經(jīng)通風(fēng)口且氣體允許流經(jīng) 氣體再循環(huán)管線，和第二位置，其中氣體允許流經(jīng)氣體通風(fēng)口且氣體被防止流經(jīng)氣體再循 環(huán)管線而朝向樣品傳遞單元和/或載氣管線。進(jìn)而，進(jìn)入氣體再循環(huán)管線的氣體可排放到空 氣而不是再使用于容器和/或樣品引入單元(例如自動取樣器）中。此可為適用的，尤其在將 樣品傳遞到容器期間和/或之后，因此避免后續(xù)樣品的污染。排放到大氣也可適用于避免分 離柱上的樣品過載。
[0048]如此布置的轉(zhuǎn)換閥可因此用于控制流經(jīng)開式通風(fēng)口的氣流和流經(jīng)再循環(huán)管線的 氣流的雙重目的。
[0049] 也可在再循環(huán)管線上布置壓縮機(jī)或栗。此尤其適用于再循環(huán)管線送入維持于略微 過壓，例如2-3巴下的氣體儲集器中的布置。此類儲集器可例如布置成與載氣管線流體連 通，且可為載氣管線和/或氣體吹掃管線提供氣源。由于進(jìn)入氣體再循環(huán)管線的氣體通常在 大氣壓或接近大氣壓下，將需要在再循環(huán)管線上或與其流體連通地布置壓縮機(jī)以在再循環(huán) 期間將氣體儲集器維持于過壓下?？刂破骺刹贾糜谠傺h(huán)管線上，接收來自氣體儲集器上 的壓力表的輸入，且向壓縮機(jī)提供信號以維持氣體儲集器中的所需壓力。在此配置中，還可 能需要在再循環(huán)管線上布置流量控制器，例如質(zhì)量或體積流量控制器。
[0050] 在一些實(shí)施例中，可能需要在將樣品引入到容器，例如元素分析腔室或元素分析 爐中之前沖洗樣品引入裝置(例如自動取樣器）以確保樣品的傳遞不引入污染性氣體。沖洗 可通過使一部分經(jīng)由容器沖洗的載氣再循環(huán)通過再循環(huán)管線且再循環(huán)到樣品引入裝置中 而增強(qiáng)。優(yōu)選地，大部分流經(jīng)容器的載氣在樣品引入之前以此方式再循環(huán)。在將樣品引入到 容器中后，可減少或完全防止流經(jīng)再循環(huán)管線的氣流。進(jìn)行此舉以減少總體載氣消耗量。樣 品引入單元中的樣品接著用減少量的氣體沖洗直到其經(jīng)注入以進(jìn)行后續(xù)分析之前不久。可 維持此"減少的載氣流動"模式直到來自容器的載氣流中留下極少或未留下樣品，至少在出 口或出口管線與再循環(huán)管線上的接頭上游的氣流中如此。當(dāng)已在載氣中達(dá)到樣品氣體的足 夠低濃度時，可打開再循環(huán)管線以再循環(huán)。如C0 2和S02的極性氣體需要更多時間以沖洗出系 統(tǒng)，但在捕集器(化學(xué)捕集器或其它捕集器)布置于再循環(huán)管線中的實(shí)施例中，如果此類捕 集器下游的此類氣體的濃度足夠低，那么即使來自容器的流中仍存在一些背景濃度的此類 氣體，可允許再循環(huán)。如在上文中描述為一個選項(xiàng)，可通過借助于控制流到再循環(huán)管線上的 開式通風(fēng)口中的氣流的轉(zhuǎn)換閥將進(jìn)入再循環(huán)管線的氣體排放到大氣來防止氣流流經(jīng)再循 環(huán)管線。因此，通過從氣體旁通管線排放而不是再循環(huán)定向氣流直到基本上所有樣品已從 氣流消失，可預(yù)防后續(xù)樣品的污染。如本文所用，"基本上所有"應(yīng)在采用的對應(yīng)設(shè)備和分析 的情況下理解，當(dāng)"基本上所有"樣品已消失時，這意味著任何剩余的樣品小于將干擾后續(xù) 分析。
[0051] 在樣品引入期間和/或之后，且通常直到已檢測所有樣品或分析物氣體，也可能防 止氣流流經(jīng)再循環(huán)管線且同時減少流經(jīng)系統(tǒng)的載氣流量，例如通過使用流量控制器減少流 到容器中的載氣流動速率。這將朝向檢測單元定向從容器流動的所有氣體，且因此經(jīng)由至 少一個分離單元且向至少一個檢測器定向氣流。以此方式，優(yōu)選地，流經(jīng)如分離裝置和/或 檢測器的系統(tǒng)的分析部分的氣流保持恒定且預(yù)防經(jīng)由再循環(huán)管線的容器污染。
[0052] 系統(tǒng)的氣體管線，如氣體吹掃管線、氣體再循環(huán)管線和/或氣體出口管線中的流動 速率可一般在10到lOOOmL/min范圍內(nèi)。在一些優(yōu)選實(shí)施例中，吹掃期間氣體吹掃管線中的 流動速率可在20到800mL/min范圍內(nèi)、30到600mL/min范圍內(nèi)、40到400mL/min范圍內(nèi)、100到 300mL/min范圍內(nèi)、150到250mL/min范圍內(nèi)或?yàn)榧s200mL/min。載氣管線中的流動速率可在5 至丨j500mL/min，如5到400mL/min、5到300mL/min、5到200mL/min或5到 100mL/min范圍內(nèi)。第一 氣體管線接頭下游的氣體出口管線中的流動速率可在5到500mL/min，如5到400mL/min、5到 300mL/min、5到 200mL/min、5到 100mL/min、5到 50mL/min 或 5到 30mL/min范圍內(nèi)。
[0053] 因此，在一些實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線經(jīng)配置以使得當(dāng)來自容器出口的總氣流 在約80到約1000mL/min范圍內(nèi)且優(yōu)選地在約100到約300mL/min范圍內(nèi)時，在約5_35mL/min 范圍內(nèi)且優(yōu)選地在10_20mL/min范圍內(nèi)的氣流在再循環(huán)期間經(jīng)由氣體出口管線向前穿過所 述第一氣體管線接頭。
[0054] 如應(yīng)理解，系統(tǒng)可經(jīng)配置以將氣體出口管線中所需部分的氣體分離到氣體再循環(huán) 管線中。通過選擇適當(dāng)尺寸的氣體管線和/或通過布置流量控制器以控制氣體出口管線和/ 或再循環(huán)管線中的流量，可經(jīng)由氣體再循環(huán)管線再循環(huán)任何所需部分的氣流。
[0055] -般來說，根據(jù)本發(fā)明的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)為連續(xù)流動系統(tǒng)的一部分，即始終存在朝 向檢測單元流經(jīng)容器的氣流，所述檢測單元可包含至少一個用于分離分析物氣體物質(zhì)（例 如不同分析物氣體，如他、0)2、(：0、!12和/或3〇2)的分離單元，例如分離柱等，和至少一個檢測 器。因此，在將氣體出口管線中的氣流分流到氣體再循環(huán)管線期間，經(jīng)由氣體出口管線向前 定向的氣體將流入檢測單元。因此，在一些實(shí)施例中，氣體再循環(huán)管線經(jīng)配置以使得在再循 環(huán)期間，約1 -50體積％范圍內(nèi)的來自容器氣體出口的氣體經(jīng)由氣體出口管線向前定向且 50-99體積％范圍內(nèi)的來自容器出口的氣體定向到氣體再循環(huán)管線，且優(yōu)選地約2-40體 積％范圍內(nèi)，如約2-33體積％范圍內(nèi)且更優(yōu)選地約5-25體積％范圍內(nèi)的來自容器氣體出口 的氣體經(jīng)由氣體出口管線向前定向，如5-20體積％范圍內(nèi)，或10-20體積％范圍內(nèi)，如約15 體積％或約20體積％，且95-75體積％范圍內(nèi)的來自容器出口的氣體定向到氣體再循環(huán)管 線。優(yōu)選地至少50%，或至少60%，或至少70%，或至少80%，或至少90%的來自容器的氣流 可重定向到氣體再循環(huán)管線中。
[0056] 檢測單元優(yōu)選地連接到所述第一氣體管線接頭下游的氣體出口管線，使得存在至 少一個布置在第一氣體管線接頭下游的分離單元，例如氣相色譜柱和至少一個在所述分離 單元下游的檢測器。在一些實(shí)施例中，存在串聯(lián)布置的兩個分離單元，例如兩個氣相色譜 柱。捕集器，如(但不限于)化學(xué)捕集器、干燥捕集器(干燥器）、冷捕集器或吸附捕集器也可 布置于至少一個分離單元上游，第一氣體管線接頭下游。
[0057]檢測器可為適用于氣體樣品的分析應(yīng)用的任何檢測器。舉例來說，檢測器可選自 由以下組成的群組:質(zhì)譜儀、熱導(dǎo)率檢測器和光譜儀。在一些優(yōu)選實(shí)施例中，檢測器為熱導(dǎo) 率檢測器。在一些實(shí)施例中，檢測器為質(zhì)譜儀。在一些實(shí)施例中，布置有兩個檢測器，例如熱 導(dǎo)率檢測器后接質(zhì)譜儀。
[0058]在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，提供可布置于分離單元下游的氣體出口管線上的旁通 氣體管線。旁通氣體管線可通過經(jīng)由氣體分流器將一部分氣流從分離單元分流提供，例如 連接到分離裝置下游的氣體出口管線的旁通氣體管線。因此，可存在提供于分離單元下游 的氣流分流器，其將離開分離單元的氣流分流成進(jìn)入旁通管線的氣流和進(jìn)入檢測器的氣 流。旁通氣體管線可流體連接到氣體再循環(huán)管線?？纱嬖诓贾糜谂酝怏w管線上的閥以控 制旁通氣體管線中的氣流。閥可為將旁通管線連接到氣體再循環(huán)管線的轉(zhuǎn)換閥，所述轉(zhuǎn)換 閥具有至少兩個位置，其中第一位置允許從第一氣流接頭經(jīng)由再循環(huán)管線流動且防止氣流 從旁通管線流到再循環(huán)管線，且第二位置防止從第一氣體管線接頭流到再循環(huán)管線且允許 從旁通管線流到再循環(huán)管線。因此，閥可調(diào)節(jié)流經(jīng)再循環(huán)管線朝向載氣管線、樣品引入單元 (例如自動取樣器)或氣體吹掃管線的氣流，以及調(diào)節(jié)流經(jīng)旁通管線的氣流。閥優(yōu)選地提供 于可布置于氣體再循環(huán)管線上的任何流量控制器、捕集器或壓縮機(jī)上游。
[0059]旁通氣體管線可適用于將一部分分離單元下游的氣流排放到大氣中。這可經(jīng)由可 布置于旁通管線或再循環(huán)管線上且可通過在通風(fēng)口和/或氣體再循環(huán)管線上或與其流體連 通的閥調(diào)節(jié)的開式通風(fēng)口進(jìn)行。此特征可適用于濃縮分離柱上的分析物氣體，同時維持流 到檢測器中的恒定氣流。因此，可經(jīng)由開式旁通氣體管線將一部分流經(jīng)分離柱的氣流分流 且經(jīng)由氣體再循環(huán)管線或旁通管線上的開式通風(fēng)口排放到空氣。在此時間期間，通過調(diào)節(jié) 氣體再循環(huán)管線和旁通氣體管線中的流量的分流閥防止氣流經(jīng)由第一氣體管線接頭流到 再循環(huán)管線。在樣品已負(fù)載到分離單元，例如分離柱上之后，可通過改變轉(zhuǎn)換閥的位置防止 氣流流經(jīng)旁通氣體管線且同時可允許氣流流經(jīng)氣體再循環(huán)管線。這導(dǎo)致減少的流經(jīng)分離單 元的氣流，其意指分離單元上的分析物氣體將以增加的濃度從所述單元出現(xiàn)，因?yàn)樵诜蛛x 單元期間的流動速率減小。通過此方法，可提供流到檢測器中的恒定氣流。
[0060] 基于系統(tǒng)的配置，如其容量或體積，和載氣流動速率，可對流到旁通氣體管線中的 氣流的轉(zhuǎn)換預(yù)編程。舉例來說，在一個配置中，可允許他和0) 2氣體以第一(高)流動速率離開 氣相色譜柱。通過檢測器對其檢測之后，通過上述方式減少氣流，從而使分析物(例如打算 在柱上濃縮的S0 2)具有較長滯留時間。
[0061] 應(yīng)了解，氣流的任何所需部分可分流到旁通氣體管線以適合分析的目的。因此，一 般來說，1到99%范圍內(nèi)，如5到90%、10到80 %、10到70%、10到60 %、10到50%、20到60 %或 30到60 %的范圍內(nèi)的氣流可重定向到旁通氣體管線中。優(yōu)選地，至少50 %，或至少60 %，或 至少70%，或至少80%，或至少90%的氣流可重定向到旁通氣體管線中。
[0062] 當(dāng)提供多個分離單元，例如兩個或更多個分離柱時，旁通氣體管線可布置于第一 分離柱下游，和第二分離柱上游，或兩個或更多個分離單元下游。
[0063] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)可經(jīng)配置以包括至少一個控制器以控制至少一個閥的閥位置。 控制器可優(yōu)選地經(jīng)調(diào)適以使得其可接收關(guān)于至少一個系統(tǒng)參數(shù)，例如反映系統(tǒng)中的氣體 (例如分析物氣體和/或載氣）的存在和/或不存在、濃度或壓力的參數(shù)的輸入且基于參數(shù)信 息向至少一個閥提供信號。在一些實(shí)施例中，控制器經(jīng)調(diào)試以接收關(guān)于至少一種分析物氣 體的濃度的輸入，且其中控制器能夠基于至少一個測量單元參數(shù)調(diào)節(jié)系統(tǒng)中的至少一個閥 的位置。在一些配置中，控制器經(jīng)調(diào)試以調(diào)節(jié)至少一個閥，如至少一個轉(zhuǎn)換閥的位置。閥可 因此也經(jīng)調(diào)試以能夠接收來自控制器的輸入以取決于來自控制器的信號改變其位置?？刂?器也可經(jīng)調(diào)試以接收關(guān)于在系統(tǒng)的一或多個階段段，例如自動取樣器的沖洗期間經(jīng)過的時 間，由于樣品引入到容器中，或通過如元素分析儀的容器傳遞的時間的輸入?？刂破骺梢虼?經(jīng)調(diào)試以基于樣品或分析物氣體濃度、樣品或分析物氣體存在或樣品或分析物氣體不存在 或時間參數(shù)調(diào)節(jié)一或多個閥的位置。舉例來說，控制器可接收關(guān)于自動取樣器的吹掃時間 的信息，且控制至少一個轉(zhuǎn)換閥的位置以防止在樣品負(fù)載期間將經(jīng)再循環(huán)氣體再循環(huán)和/ 或排放到大氣?？刂破饕部山?jīng)調(diào)試以調(diào)節(jié)至少一個流量控制器，如質(zhì)量流量控制器的位置。
[0064] 控制器也可接收關(guān)于氣體出口管線中的至少一種分析物氣體的濃度和/或存在或 不存在的輸入，例如在檢測器處。至少一種氣體的量的測定用于對系統(tǒng)中的至少一個閥的 位置作出判斷。舉例來說，為了預(yù)濃縮分析物氣體，控制器可從檢測器接收關(guān)于通常首先在 如氣相色譜柱的分離裝置中洗脫的至少一種分析物氣體，如N 2和/或C02的存在的信息?？刂?器隨后可向至少一個轉(zhuǎn)換閥發(fā)送信號，其導(dǎo)致流入分離柱的流量減少，因?yàn)闅怏w出口管線 中的一部分氣體轉(zhuǎn)移到氣體再循環(huán)管線中?？刂破骺赏瑫r向至少一個其它轉(zhuǎn)換閥提供信號 以調(diào)節(jié)從檢測器下游的氣體分離器引導(dǎo)的旁通管線中的流量，以提供流到檢測器的恒定氣 流，同時減少流到分離柱的氣流。檢測。
[0065] 控制器可在另一實(shí)施例中經(jīng)配置以控制再循環(huán)管線上的至少一個閥的閥位置。舉 例來說，控制器可經(jīng)配置以打開再循環(huán)管線上的轉(zhuǎn)換閥以將再循環(huán)管線中的氣體排放到空 氣，因此預(yù)防元素分析儀反應(yīng)器中待分析的樣品的污染。控制器可優(yōu)選使用如時間的系統(tǒng) 參數(shù)以確定轉(zhuǎn)換閥。
[0066] 在某些實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)中的分析物氣體通過元素分析儀提供。分析 儀可配備有用于將產(chǎn)生于元素分析儀的化學(xué)反應(yīng)器中的分析物運(yùn)輸?shù)綒怏w出口管線的載 氣供應(yīng)器。此外，系統(tǒng)可包括一個以上的載氣供應(yīng)器。
[0067] 在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，系統(tǒng)的接頭中的一或多個提供為T接頭。在此背景下，T 接頭意指三個流道的任何接頭，即含有三個臂的接頭。T接頭可提供為T形件、Y形件或三個 正交通道的接頭。接頭可另外提供為二維接頭，其中三個通道處于相同平面內(nèi)，或接頭可提 供為三維結(jié)構(gòu)，其中三個通道不全部處于相同平面內(nèi)（即三維"三角架"）。
[0068] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)的組件，例如氣體入口管線、氣體出口管線、再循環(huán)管線、旁通 管線和分流管線且包括描述于本文中的氣體管線接頭可提供于機(jī)械加工塊體中，即呈一個 機(jī)械片件形式。這意味著系統(tǒng)的制造可通過機(jī)械加工出整個材料，如金屬塊進(jìn)行。另外，在 或不在機(jī)械加工塊體中制造的情況下使用T接頭確保流經(jīng)接頭中的開口是在完全機(jī)械控制 下。T接頭設(shè)計(jì)確保擴(kuò)散路徑良好地分離，其促進(jìn)系統(tǒng)上文設(shè)置和校準(zhǔn)，因?yàn)槠淞鲃犹匦詾?充分確定且可預(yù)測的。
[0069]另外，應(yīng)了解，本發(fā)明可與所屬領(lǐng)域中已知的氣體入口系統(tǒng)組合，包括例如提供氣 流以運(yùn)輸分析系統(tǒng)中的氣體的載氣入口系統(tǒng)。
[0070] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)可與用于檢測氣態(tài)分析物生物任何適合的或更多檢測器(包括 上文所述的那些中的任一者），或包含如上文所述的分離裝置和檢測器的一或多個檢測單 元組合地提供，或包括所述裝置器械。
[0071] 應(yīng)了解，在根據(jù)本發(fā)明的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)的情況下，本文所述的特征也涵蓋于根據(jù) 本發(fā)明的方法中。因此，可使用根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)進(jìn)行本發(fā)明的方法。
[0072] 在下文例示性實(shí)施例中進(jìn)一步描述上述特征連同本發(fā)明的額外細(xì)節(jié)。
【附圖說明】
[0073] 技術(shù)人員將理解下文所述的圖式僅出于說明的目的。這些圖式不打算以任何方式 限制本傳授內(nèi)容的范圍。
[0074]圖1顯示與根據(jù)本發(fā)明的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)接合的元素分析儀的示意性布局。
[0075]圖2顯示包括送入自動取樣器的氣體吹掃管線的再循環(huán)管線的替代布局。
[0076]圖3顯示通過本發(fā)明的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)的氣體節(jié)約的比較實(shí)例；（A)經(jīng)850秒的分析 時段的常規(guī)沖洗;（B)使用再循環(huán)管線，經(jīng)600秒的總分析時段的沖洗。
【具體實(shí)施方式】
[0077] 在下文中，將參看圖式描述本發(fā)明的示例性實(shí)施例。提供這些實(shí)例以提供對本發(fā) 明的進(jìn)一步理解而不限制其范圍。
[0078] 在以下描述中，描述一系列步驟。技術(shù)人員將了解，除非上下文要求，否則步驟次 序?qū)τ谒门渲煤推湫?yīng)并非至關(guān)重要。另外，技術(shù)人員將顯而易見的是無關(guān)于步驟次序， 步驟之間的時間延遲的存在或不存在可存在于描述的步驟中的一些或全部之間。
[0079] 應(yīng)了解，本發(fā)明可適用于管理需要高體積的載氣和/或恒定氣流的分析系統(tǒng)中的 耗氣量。因此，本發(fā)明可適用于各種分析系統(tǒng)。另外，根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)和方法說明于跟隨 元素分析儀的優(yōu)選實(shí)施例的實(shí)施例中，但應(yīng)了解，本發(fā)明也適用于將受益于耗氣量的管理 的氣體分析的其它分析系統(tǒng)。相應(yīng)地，因此分析的氣體和/或系統(tǒng)中的載氣將為可變的。
[0080] 轉(zhuǎn)向圖1，顯示一種元素分析系統(tǒng)，其包括反應(yīng)器5，例如燃燒反應(yīng)器，用于將有待 分析的樣品轉(zhuǎn)化為樣品氣體(分析物氣體），如N 2、C02和S02。反應(yīng)器具有入口 20和出口 22。載 氣(在此實(shí)例中為氦氣)經(jīng)由載氣管線21流動到反應(yīng)器中，且樣品氣體從反應(yīng)器流經(jīng)氣體出 口管線23。流到反應(yīng)器中的氣流通過質(zhì)量流量控制器(MFC)3維持，所述控制器通過來自用 恒定壓力，通常約200_300kPa下的氦氣填充的容體2的氣體供應(yīng)。氦氣供應(yīng)器1將氣體供應(yīng) 到容體2中。樣品通過自動取樣器4(或另一樣品傳遞裝置)在氦氣流中引入到反應(yīng)器中。在 樣品引入之后，樣品轉(zhuǎn)化為分析物氣體，其經(jīng)由氣體出口 22在氦氣流中退出到氣體出口管 線23中。在分析期間，系統(tǒng)中的氣流通常設(shè)定為約100mL/min。
[0081] 在氣體出口管線上，存在第一氣體管線接頭6,其朝向再循環(huán)氣體管線24定向大部 分(通常在75-95體積％或75-90體積％范圍內(nèi)）氣流，同時朝向分離柱12和熱導(dǎo)率檢測器13 定向小部分樣品氣體。轉(zhuǎn)換閥15安置于再循環(huán)氣體管線上，用于控制流經(jīng)再循環(huán)管線的氣 流。如果轉(zhuǎn)換閥對流經(jīng)再循環(huán)管線的氣流開放，那么氣體管線接頭6處的大部分氣流將流入 再循環(huán)管線。如果再循環(huán)管線通過防止流經(jīng)再循環(huán)管線的轉(zhuǎn)換閥的替代位置閉合，那么來 自反應(yīng)器的所有氣體將朝向分離柱12流動?；瘜W(xué)捕集器11提供于分離柱上游，用于防止任 何H 20進(jìn)入所述柱。在樣品負(fù)載期間，轉(zhuǎn)換閥15對流經(jīng)再循環(huán)管線的氣流開放。但是，在此方 法期間，再循環(huán)氣體管線中的氣體經(jīng)由通過轉(zhuǎn)換閥14調(diào)節(jié)的再循環(huán)管線上的開式通風(fēng)口8 排放到大氣。需要此吹掃到大氣以使得樣品或分析物氣體不經(jīng)由再循環(huán)管線24再進(jìn)入反應(yīng) 器，所述樣品或分析物氣體將在其中污染在后續(xù)樣品的燃燒期間產(chǎn)生的氣體。轉(zhuǎn)換閥14可 通過控制器(未示出）控制，所述控制器優(yōu)選地為時間控制或回應(yīng)于從系統(tǒng)的分析部分(例 如檢測器)產(chǎn)生的信號而控制的。控制器可經(jīng)配置以接收關(guān)于系統(tǒng)參數(shù)的信息，如檢測器13 處的分析物氣體的濃度和/或存在或不存在。
[0082] 在產(chǎn)生分析物氣體之后，即在所有樣品和分析物氣體已通過氣體管線接頭6之后 (其通常需要約3分鐘），穿過反應(yīng)器的載氣可再循環(huán)到容體2中。通過改變轉(zhuǎn)換閥14的位置 來這樣做，所述轉(zhuǎn)換閥現(xiàn)在允許氣流流經(jīng)再循環(huán)管線且關(guān)閉通風(fēng)口 8。
[0083] 從再循環(huán)管線流到容體2的氣體通過壓縮機(jī)10傳遞，所述壓縮機(jī)經(jīng)控制以在容體2 中提供200-300kPa的壓力。任選地，可存在布置于壓縮機(jī)上游，在壓縮機(jī)10與轉(zhuǎn)換閥14之間 的捕集器9,其用于去除任何微量污染性氣體，如(但不限于)H 20、S02和/或C02。也可任選地 存在布置于再循環(huán)管線上的質(zhì)量流量控制器7,用于對再循環(huán)管線中的氣流提供另外的穩(wěn) 定性，且優(yōu)選地布置于轉(zhuǎn)換閥14上游，和分流閥15下游。流動到容體2中的再循環(huán)的載氣通 過來自氦氣供應(yīng)器1的氣流補(bǔ)充。系統(tǒng)中的氣流可設(shè)定為例如l〇〇mL/min。通過允許例如 90%來自反應(yīng)器出口的氣體進(jìn)入再循環(huán)管線，將需要來自氣體供應(yīng)器1的10mL/min的補(bǔ)充 氣流以維持容體2中的氣體壓力。在再循環(huán)期間，將因此存在來自容體2的100mL/min的氣 流，其中的90%為已經(jīng)由氣體再循環(huán)管線24再循環(huán)的氣體。在整個分析方法期間，將因此存 在流經(jīng)化學(xué)捕集器11、分離柱12和檢測器13的10mL/min的恒定氣體流動速率，其對于維持 穩(wěn)定分析條件重要。
[0084] 在系統(tǒng)的另一配置中，氣體再循環(huán)管線24經(jīng)構(gòu)建以使得氣體出口管線23中的 96.7%的氣流轉(zhuǎn)移到氣體再循環(huán)管線中。這意味著當(dāng)反應(yīng)器5用例如300mL/min的載氣沖洗 時，290mL/min的氣體經(jīng)由氣體再循環(huán)管線24再循環(huán)到容體2中且從那里返回反應(yīng)器5,同時 系統(tǒng)的下游分析部分中的氣流維持于10mL/min，其對應(yīng)于3.3 %從反應(yīng)器5出現(xiàn)的氣流。
[0085] 系統(tǒng)的一個優(yōu)勢為其在空閑時段期間，即當(dāng)系統(tǒng)不用于分析時節(jié)約大量氣體。因 此，將氣體流動速率減小到例如1 OmL/min的最小流動速率，轉(zhuǎn)換閥15可經(jīng)設(shè)定以防止氣流 流到再循環(huán)管線中，使得第一氣體管線接頭處的全部體積的氣體進(jìn)入儀器的分析部分，即 分離柱、化學(xué)捕集器、檢測器和可布置于氣體出口管線上的任何開口狹縫。這意味著系統(tǒng)也 可維持于極低氣體流動速率。
[0086]在系統(tǒng)的另一配置中，任選的旁通管線25(點(diǎn)線）布置于分離柱12與檢測器13之 間。旁通管線在氣流分流器16處連接到氣體出口管線，且在分流閥15處連接到再循環(huán)管線。 因此，在此實(shí)施例中，分流閥15具有一個位置，其中氣流流經(jīng)氣體再循環(huán)管線但不流經(jīng)旁通 管線，和第二位置，其中氣流流經(jīng)旁通管線但不從第一氣體管線接頭6流到再循環(huán)管線中。
[0087] 分流閥15可通過控制器(未示出）控制，所述控制器優(yōu)選地為時間控制或回應(yīng)于從 系統(tǒng)的分析部分(例如檢測器)產(chǎn)生的信號而控制的?？刂破骺山?jīng)配置以接收關(guān)于系統(tǒng)參數(shù) 的信息，如檢測器13處的分析物氣體的濃度和/或存在或不存在。
[0088] 旁通管線適用于允許從反應(yīng)器5出現(xiàn)的分析物氣體樣品的預(yù)濃縮。因此，在樣品負(fù) 載期間，經(jīng)由氣體出口管線23以例如10mL/min的流動速率提供分析物氣體。通過轉(zhuǎn)換閥15 防止氣流經(jīng)由第一氣體管線接頭6流到再循環(huán)管線24中。因此，整個氣流穿過分離柱12,和 任選的化學(xué)捕集器11。然而，轉(zhuǎn)換閥15經(jīng)由旁通管線25對來自氣流分離器16的氣流開放，氣 體從所述旁通管線到達(dá)再循環(huán)管線且經(jīng)由開式通風(fēng)口 8排放到空氣。允許一半氣流進(jìn)入旁 通管線25導(dǎo)致5mL/min的檢測器13處的流動速率。為了濃縮所需分析物氣體，分流器16保持 開放直到所需分析物氣體已通過第一氣體管線接頭6且在其離開分離柱12之前。通過改變 轉(zhuǎn)換閥15的位置，允許流經(jīng)第一氣體管線接頭6的氣流流到再循環(huán)管線24中，且同時防止氣 流流到旁通氣體管線25中。再循環(huán)管線經(jīng)配置以使得一半引入的氣流也定向到再循環(huán)管線 中。這導(dǎo)致5mL/min的減少的流經(jīng)分離柱12的氣流，其導(dǎo)致分析物在離開分離柱時其濃度的 有效兩倍增加。在整個此方法中，檢測器13處的氣體流動速率保持恒定于5mL/min。
[0089] 由于硫通常為分析物樣品中（例如典型有機(jī)、環(huán)境、生物樣品中）豐度比碳和氮低 得多的元素，這意指相比于犯和0)2產(chǎn)生少得多的S0 2,其可對在分析之前濃縮S02有利。由于 N2和C0^S02快地經(jīng)由典型氣體色譜柱迀移，可為有利的是允許他到0)2穿過柱和檢測器，同 時經(jīng)由分流器16和旁通管線25將一部分氣體分流。在N2和C〇2已通過分流器16之后，可通過 調(diào)節(jié)分流閥15的位置改變氣流，以在柱上濃縮S0 2。因此，實(shí)現(xiàn)對S02增加的敏感度。
[0090] 通過圖2的示意圖說明根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)的另一變化形式。氣體吹掃管線17與載 氣入口管線21分離以向自動取樣器4中提供氣體吹掃。氣體吹掃管線中的氣流通過質(zhì)量流 量控制器26調(diào)節(jié)。用于控制流到氣體再循環(huán)管線中的氣流的轉(zhuǎn)換閥15布置于氣體再循環(huán)管 線上。再循環(huán)管線送入氣體吹掃管線17,以使得系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)再循環(huán)的氣體用于吹掃自動取樣 器4。在典型操作中，在注入之前需要自動取樣器的大量吹掃。因此，通?？纱嬖谕ㄟ^質(zhì)量流 量控制器3控制的流到反應(yīng)器中的18 OmL/m i η的載氣流，和例如2 0 OmL/m i η的吹掃所需的氣 流總量。在第一氣體管線接頭6處，氣體出口管線23中的大部分(90%)氣體經(jīng)由打開的轉(zhuǎn)換 閥15轉(zhuǎn)移到氣體再循環(huán)管線中。在此模式期間，約162mL/min來自反應(yīng)器5的氣體經(jīng)再循環(huán) 且用于吹掃自動取樣器4。吹掃所需的另外約38mL/min通過載氣供應(yīng)器提供，且通過質(zhì)量流 量控制器26調(diào)節(jié)。在此時間期間，分析部分化學(xué)捕集器11、分離柱12和檢測器13中的氣流為 18mL/min，或流入反應(yīng)器5的載氣的10%。在將樣品注入反應(yīng)器中之后，通常直到基本上所 有樣品或分析物已通過氣體管線接頭6,將轉(zhuǎn)換閥15閉合。同時，流到反應(yīng)器的流動速率減 少到18mL/min(通過MFC 3的調(diào)節(jié)），以使得流經(jīng)系統(tǒng)的分析部分的氣流保持恒定。
[0091 ]任選地，可存在轉(zhuǎn)換閥18以控制流經(jīng)開式通風(fēng)口 8的氣流。通過打開轉(zhuǎn)換閥18，氣 體將流經(jīng)開式通風(fēng)口，且因此排放到大氣。這可例如在樣品負(fù)載期間適用于防止分離柱12 的過載，且因此防止樣品過載效應(yīng)或使其最小化。此外，通過將一部分樣品氣體分流以流經(jīng) 再循環(huán)管線到達(dá)開式通風(fēng)口8,化學(xué)捕集器11上的負(fù)載將減少，因此延長化學(xué)捕集器的使用 期限。轉(zhuǎn)換閥18可通過優(yōu)選地為時間控制的控制器(未示出）控制。控制器還可經(jīng)配置以接 收關(guān)于系統(tǒng)參數(shù)的信息，如檢測器13處的分析物氣體的濃度和/或存在或不存在。在此實(shí)施 例中，也可與圖1的實(shí)施例中類似地在再循環(huán)管線中，在接頭6與17之間的任何位置布置有 捕集器(未示出），其用于吸附極性氣體，如C0 2、S02和/或H20(例如Ascarite捕集器）。這具有 進(jìn)一步減少那些氣體的記憶效應(yīng)的與圖1的實(shí)施例中相同的優(yōu)點(diǎn)。
[0092] 如可理解，系統(tǒng)的優(yōu)勢為通過在吹掃模式期間再循環(huán)大部分的氣流，相比于不再 循環(huán)氣體的系統(tǒng)節(jié)約大量載氣。通過根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)提供的氣體節(jié)約的實(shí)例由圖3提供。 關(guān)于連接到自動取樣器、氣相色譜柱和熱導(dǎo)率檢測器的常規(guī)元素分析儀(包含加熱反應(yīng)器） 產(chǎn)生數(shù)據(jù)。提供再循環(huán)管線，其可將氣體從分析儀的氣體出口管線再循環(huán)到吹掃管線。
[0093] 在(A)中，顯示在元素分析儀的常規(guī)運(yùn)行期間（即不存在再循環(huán)）的氦氣消耗量。關(guān) 于導(dǎo)致形成N2、C0 2和S02氣體的559yg磺胺的分析顯示結(jié)果。對于經(jīng)850秒分析時間的1133mL 的總消耗量在系統(tǒng)中提供8 0 m L / m i η的恒定載氣流。此外，對于2 8 3 3 m L的總消耗量，通過 200mL/min恒定流吹掃自動取樣器。因此，經(jīng)分析時段的總計(jì)耗氣量為3966mL。
[0094]轉(zhuǎn)向（B)，顯示422yg磺胺的分析。存在流到反應(yīng)器中的180mL/min的初始氦氣流， 其中的135mL/min(75%)再循環(huán)到吹掃管線中用于吹掃自動取樣器，且45mL/min用于不斷 地沖洗分離柱和檢測器。通過來自氦氣槽的65mL/min的氦氣補(bǔ)充來自再循環(huán)管線的135mL/ min的所述流實(shí)現(xiàn)流到自動取樣器中的200mL/min的總吹掃流動速率。在150秒之后，載氣流 減少到45mL/min，且閉合分流閥以防止樣品氣體再循環(huán)到自動取樣器中。自動取樣器此時 通過來自氦氣槽的65mL/min氣流沖洗，而系統(tǒng)的其余部分用45mL/min氦氣流連續(xù)沖洗。在 600秒的分析時段期間的總耗氣量為1438mL，或在常規(guī)操作期間的耗氣量的約36%。此實(shí)例 中的另一優(yōu)勢為600秒的減少的分析時間，其通過將溫度斜升以從氣相色譜柱快速洗脫S0 2 改良柱上的分離而實(shí)現(xiàn)。
[0095] 如基于本發(fā)明和其實(shí)施例中的一些的前述描述應(yīng)理解，本發(fā)明提供相對于所述領(lǐng) 域中已知的氣體系統(tǒng)的相異優(yōu)勢。這些優(yōu)勢中的一些包括：
[0096] -基于氣流的分流以允許系統(tǒng)中的大部分氦氣再循環(huán)，如元素分析儀的分析系統(tǒng) 中例如氦氣的載氣消耗量的減少。
[0097] -由于較少載氣消耗量所致的操作分析系統(tǒng)的成本減少?？赏ㄟ^根據(jù)本發(fā)明的系 統(tǒng)減少元素分析儀中的氦氣消耗量超過50%。
[0098] -相比于包括硬件改裝，包括使用不同檢測器和質(zhì)量流量控制器(連同使用替代載 氣類型，如氬氣一起出現(xiàn))的替代載氣系統(tǒng)簡化的氣流系統(tǒng)。
[0099] -在無系統(tǒng)的任何區(qū)段的供應(yīng)不足風(fēng)險的情況下在待用模式期間系統(tǒng)中減少的流 動條件。
[0100] -由于化學(xué)捕集器中顯著減少的氣體負(fù)載，再循環(huán)分流下游的化學(xué)捕集器延長的 壽命。
[0101] 如本文所用，包括在權(quán)利要求書中，除非上下文另外指示，否則術(shù)語的單數(shù)形式應(yīng) 理解為也包括復(fù)數(shù)形式，且反之亦然。因此，應(yīng)注意，除非上下文另外明確規(guī)定，否則如本文 所用，單數(shù)形式"a/an"和"所述"包括多個參考物。
[0102] 在整個說明書和權(quán)利要求書中，術(shù)語"包含"、"包括"、"具有"和"含有"和其變化形 式應(yīng)理解為意指"包括(但不限于)"，且并不打算排除其它組分。
[0103] 應(yīng)了解，可對本發(fā)明的前述實(shí)施例作出改變而仍屬于本發(fā)明的范圍。除非另外說 明，否則說明書中所公開的特征可經(jīng)用于相同、等效或類似目的的替代特征替換。因此，除 非另外說明，否則所公開的每個特征表示一系列通用等效或類似特征的一個實(shí)例。
[0104]使用如"舉例來說"、"如"、"例如"等的例示性語言僅意圖更好地說明本發(fā)明且不 指示對本發(fā)明的范圍的限制，除非如此要求。除非上下文另外明確指示，否則說明書中描述 的任何步驟可按任何次序或同時進(jìn)行。
[0105]說明書中所公開的所有特征和/或步驟可按任何組合形式組合，至少一些特征和/ 或步驟相互排斥的組合除外。確切地說，本發(fā)明的優(yōu)選的特征適用于本發(fā)明的所有方面且 可以任何組合形式使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于連續(xù)沖洗化學(xué)反應(yīng)器的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含： 至少一個化學(xué)反應(yīng)器，其具有至少一個用于將至少一種樣品和至少一種載氣引入所述 化學(xué)反應(yīng)器中的入口，和至少一個用于從所述化學(xué)反應(yīng)器釋放分析物氣體和載氣的氣體出 □， 至少一個樣品引入單元，用于將所述樣品傳遞到所述化學(xué)反應(yīng)器中， 至少一個流體地耦合到所述化學(xué)反應(yīng)器入口的載氣管線，用于將來自載氣源的載氣引 入所述化學(xué)反應(yīng)器中， 所述化學(xué)反應(yīng)器氣體出口的至少一個氣體出口管線，和 至少一個氣體再循環(huán)管線，其通過布置在所述化學(xué)反應(yīng)器與所述氣體出口管線上的下 游檢測單元之間的第一氣體管線接頭連接到所述氣體出口和/或所述氣體出口管線，且在 第二氣體管線接頭處連接到所述樣品引入單元和/或所述入口和/或所述載氣管線， 其中所述氣體運(yùn)輸系統(tǒng)經(jīng)調(diào)試以允許經(jīng)由所述氣體再循環(huán)管線將至少一部分從所述 化學(xué)反應(yīng)器出口出現(xiàn)的氣體再循環(huán)回所述化學(xué)反應(yīng)器。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述氣體再循環(huán)管線在所述化學(xué)反應(yīng)器 與所述檢測單元之間的第一氣體管線接頭處連接到所述氣體出口管線或氣體出口，且在第 二氣體管線接頭處連接到所述載氣管線。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述載氣管線包含至少一個成一直線 的氣體儲集器，所述氣體再循環(huán)管線連接到所述氣體儲集器。4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述至少一個入口包含至少 一個載氣入口和至少一個樣品入口。5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述化學(xué)反應(yīng)器選自燃燒反 應(yīng)器、還原反應(yīng)器和熱解腔室。6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述樣品引入單元包含樣品 引入裝置和氣體吹掃管線，其經(jīng)調(diào)試以將氣流提供到所述樣品引入裝置中。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述氣體再循環(huán)管線連接到所述氣體吹 掃管線，使得能夠再循環(huán)至少一部分離開所述反應(yīng)器的氣體作為用于吹掃所述樣品引入裝 置的吹掃氣體。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含一或多個用于控制饋入所述氣體吹 掃管線中的氣流的流量控制單元。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述一或多個流量控制單元包含用于控 制所述載氣管線中的載氣流量的第一質(zhì)量流量控制器，和用于控制所述氣體吹掃管線中的 流量的第二質(zhì)量流量控制器。10. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含布置于所述氣體再循環(huán) 管線上或所述第一氣體管線接頭處的閥，用于控制所述氣體再循環(huán)管線中的氣流。11. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其進(jìn)一步包含至少一個布置于 所述氣體再循環(huán)管線上的化學(xué)捕集器。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述氣體再循環(huán)管線包含所述化學(xué)捕 集器上游的再循環(huán)分流閥，所述分流閥具有允許氣體流經(jīng)所述氣體再循環(huán)管線的第一位 置，和防止氣體流經(jīng)所述氣體再循環(huán)管線的第二位置。13. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其進(jìn)一步包含流體地連接到所述再循環(huán)分 流閥的開式通風(fēng)口，且其中所述再循環(huán)分流閥在所述第二位置經(jīng)由所述開式通風(fēng)口釋放氣 體。14. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含布置于所述氣體再循環(huán) 管線上的流量控制器。15. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述氣體再循環(huán)管線經(jīng)配 置以使得在再循環(huán)期間，約1-50體積％范圍內(nèi)的來自所述反應(yīng)器氣體出口的氣體經(jīng)由所述 氣體出口管線向前定向且50-99體積％范圍內(nèi)的來自所述反應(yīng)器出口的氣體定向到所述氣 體再循環(huán)管線，且優(yōu)選地約5-25體積％范圍內(nèi)的來自所述反應(yīng)器氣體出口的氣體經(jīng)由所述 氣體出口管線向前定向且95-75體積％范圍內(nèi)的來自所述反應(yīng)器出口的氣體定向到所述氣 體再循環(huán)管線。16. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述氣體再循環(huán)管線經(jīng)配 置以使得當(dāng)來自所述反應(yīng)器出口的總氣流在約80到約1000mL/min范圍內(nèi)且優(yōu)選地在約100 到約300mL/min范圍內(nèi)時，在約5_35mL/min范圍內(nèi)且優(yōu)選地在10_20mL/min范圍內(nèi)的氣體在 再循環(huán)期間經(jīng)由所述氣體出口管線向前穿過所述第一氣體管線接頭。17. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含布置于所述氣體再循環(huán) 管線上的壓縮機(jī)，以增加穿過所述氣體再循環(huán)管線到達(dá)所述載氣管線和/或所述樣品引入 單元的氣體的壓力。18. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其為連續(xù)沖洗元素分析儀的一 部分，所述元素分析儀包含連接到所述第一氣體管線接頭下游的所述氣體出口管線的分離 單元，和所述分離單元下游的檢測器， 其中所述檢測器選自由以下組成的群組:質(zhì)譜儀、熱導(dǎo)率檢測器和光譜儀。19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述分離單元為色譜柱。20. 根據(jù)任何權(quán)利要求19所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含所述分離單元下游的氣流分流 器，所述分流器將離開所述分離單元的氣流分流成進(jìn)入流體地連接到所述氣體再循環(huán)管線 的旁通管線的氣流，和進(jìn)入所述檢測器的氣流。21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其包含用于控制所述旁通管線中的氣流的 閥，其中所述閥為將所述旁通管線連接到所述氣體再循環(huán)管線的轉(zhuǎn)換閥，所述轉(zhuǎn)換閥具有 至少兩個位置，其中第一位置允許從所述第一氣流接頭經(jīng)由所述再循環(huán)管線流動且防止氣 流從所述旁通管線流到所述再循環(huán)管線，且第二位置防止從所述第一氣體管線接頭流到所 述再循環(huán)管線且允許從所述旁通管線流到所述再循環(huán)管線。22. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其進(jìn)一步包含用于控制至少一 個所述閥的閥位置的控制器，其中所述控制器經(jīng)調(diào)試以接收關(guān)于至少一個選自所述檢測器 中的氣體濃度、所述檢測器中的氣體的存在和/或不存在以及時間的系統(tǒng)參數(shù)的輸入，且其 中所述控制器能夠基于所述至少一個系統(tǒng)參數(shù)調(diào)節(jié)至少一個所述閥的位置。23. 根據(jù)權(quán)利要求22所述的氣體運(yùn)輸系統(tǒng)，其中所述控制器經(jīng)配置以控制至少一個所 述閥的所述閥位置以使得在第一位置中，氣體經(jīng)定向以朝向所述載氣管線和/或所述樣品 引入單元流經(jīng)所述再循環(huán)管線并且因此在第二位置中，防止氣體流經(jīng)所述再循環(huán)管線。24. -種管理連續(xù)沖洗元素分析儀中的耗氣量的方法，所述方法包含以下步驟： (i) 使載氣經(jīng)由至少一個載氣管線流動到至少一個化學(xué)反應(yīng)器中， (ii) 將至少一個樣品從至少一個樣品引入單元引入到化學(xué)反應(yīng)器中， (iii) 將來自所述化學(xué)反應(yīng)器上的至少一個氣體出口的氣體定向通過至少一個氣體出 口管線， (iv) 在所述化學(xué)反應(yīng)器與下游檢測單元之間、在所述氣體出口或氣體出口管線中的第 一氣流接頭處對所述氣流分流以將所述氣流的一部分定向到至少一個通向所述載氣管線 和/或所述樣品引入單元和/或所述化學(xué)反應(yīng)器的氣體再循環(huán)管線，且經(jīng)由所述氣體出口管 線朝向所述檢測單元向前定向氣體的其余部分。25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法，其中所述檢測單元包含至少一個分離單元和至少一 個檢測器，所述方法包含定向經(jīng)由分離分析物物質(zhì)的所述分離單元經(jīng)由所述氣體出口管線 向前流動且流到所述檢測器的氣流。26. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法，其包含將至少一部分離開所述化學(xué)反應(yīng)器的所述氣 流經(jīng)由所述氣體出口定向到所述氣體再循環(huán)管線且經(jīng)由所述氣體再循環(huán)管線定向到至少 一個為所述樣品引入單元的一部分的氣體吹掃管線以吹掃所述樣品引入單元。27. 根據(jù)權(quán)利要求24到26中任一項(xiàng)所述的方法，其進(jìn)一步包含對于將樣品引入到所述 化學(xué)反應(yīng)器中之后的第一時間段，減少或防止所述氣體再循環(huán)管線中的氣流流到所述載氣 管線和/或所述樣品引入單元和/或所述化學(xué)反應(yīng)器。28. 根據(jù)權(quán)利要求24到27中任一項(xiàng)所述的方法，其允許至少一部分流經(jīng)所述分離裝置 的氣體流經(jīng)至少一個布置于所述分離裝置下游的至少一個氣體分流器處的旁通管線，且將 氣流從所述旁通管線定向到所述氣體再循環(huán)管線。29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其進(jìn)一步包含如下步驟:防止從所述第一氣體管線接 頭流經(jīng)所述氣體再循環(huán)管線和經(jīng)由所述氣體出口管線朝向所述檢測單元定向所有離開所 述化學(xué)反應(yīng)器氣體出口的氣體，經(jīng)由至少一個布置于所述氣體出口管線上的分離裝置傳遞 所述氣流，和允許至少一部分流經(jīng)所述分離裝置的氣體流經(jīng)所述旁通管線。30. 根據(jù)權(quán)利要求28或權(quán)利要求29中任一項(xiàng)所述的方法，其進(jìn)一步包含從所述氣體旁 通管線排放而不是再循環(huán)所述定向氣流直到基本上所有樣品已從所述氣流消失。31. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法，其中在所述氣體部分流經(jīng)所述旁通管線的時段之后， 防止所述氣流流經(jīng)所述旁通管線且允許所述氣流從所述第一氣體管線接頭流經(jīng)所述氣體 再循環(huán)管線。32. 根據(jù)權(quán)利要求24到31中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法使用根據(jù)權(quán)利要求1到23 中任一項(xiàng)所述的系統(tǒng)進(jìn)行。
【文檔編號】G01N30/28GK106093256SQ201610280805
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年4月29日 公開號201610280805.5, CN 106093256 A, CN 106093256A, CN 201610280805, CN-A-106093256, CN106093256 A, CN106093256A, CN201610280805, CN201610280805.5
【發(fā)明人】J·施韋特斯, M·庫魯門, H-J·舒呂特, O·克拉克
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