一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，包括：燃燒裝置，用于待測樣品的燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；還原裝置，所述還原裝置與所述燃燒裝置連接，使得所述混合氣體在所述還原裝置中被還原；凈化裝置，所述凈化裝置與所述還原裝置連接，以對還原后的混合氣體進行凈化；檢測裝置，所述檢測裝置與所述凈化裝置連接，以對凈化后的氣體中的氮含量進行檢測；數(shù)據(jù)存儲器，分別與檢測裝置和所述進樣處理裝置連接，以對數(shù)據(jù)進行存儲；顯示裝置，與檢測裝置連接，以接收所檢測的數(shù)據(jù)信息，并進行顯示。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時長及環(huán)境污染嚴(yán)重等技術(shù)缺陷。
【專利說明】
一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備。【背景技術(shù)】
[0002]全氮/蛋白質(zhì)含量的測定廣泛應(yīng)用于乳制品、食品、動物飼料、谷物、肥料、煙草、植物等產(chǎn)品的檢測，傳統(tǒng)的檢測手段為凱氏定氮法，它作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行多年，但使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時長及環(huán)境污染嚴(yán)重已難以滿足現(xiàn)今檢測發(fā)展的需要。具體地， 它是在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而計算出樣品中的含氮量，即主要檢測過程為消解—蒸餾—滴定。消解和滴定過程主要是以人工方式， 過程煩復(fù)而耗時，對操作人員要求較高且誤差產(chǎn)生的可能性較大。更重要的是，消解過程中需使用強酸，對操作人員的安全也存在很大隱患，并且耗時長、工作量大，使檢測效率較低， 遠遠不能滿足相關(guān)檢測單位的需要。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，解決了或部分解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時長及環(huán)境污染嚴(yán)重等技術(shù)缺陷。
[0004]依據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，包括:燃燒裝置，用于待測樣品的燃燒，并產(chǎn)生混合氣體;除水裝置，所述除水裝置與所述燃燒裝置連接，用于去除經(jīng)過所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體中的水分;其中，所述除水裝置包括:一級除水機構(gòu);二級除水機構(gòu)，所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu)相并聯(lián)，且并聯(lián)后的一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;三級除水機構(gòu)，所述三級除水機構(gòu)與并聯(lián)后的所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu)的另一端連接， 使得所述三級除水機構(gòu)分別與所述一級除水機構(gòu)、二級除水機構(gòu)相串聯(lián)，以通過所述三級除水機構(gòu)接收經(jīng)過所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu)除水處理后的混合氣體;還原裝置，所述還原裝置與所述三級除水機構(gòu)連接，使得從所述三級除水機構(gòu)出來后的混合氣體在所述還原裝置中被還原;凈化裝置，所述凈化裝置與所述還原裝置連接，以對還原后的混合氣體進行凈化;其中，所述凈化裝置包括:一級凈化機構(gòu);二級凈化機構(gòu);所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu)相并聯(lián)，且并聯(lián)后的一端與所述還原裝置連接，以接收所述還原裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;三級凈化機構(gòu)，所述三級凈化機構(gòu)與并聯(lián)后的所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu)的另一端連接，使得所述三級凈化機構(gòu)分別與所述一級凈化機構(gòu)、 二級凈化機構(gòu)相串聯(lián)，以通過所述三級凈化機構(gòu)接收經(jīng)過所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu)凈化處理后的氣體;檢測裝置，所述檢測裝置與所述凈化裝置連接，以對凈化后的氣體中的氮含量進行檢測；顯示裝置，所述顯示裝置與所述檢測裝置連接并進行信號傳遞，以接收所述檢測裝置所檢測的數(shù)據(jù)信息，并對所述數(shù)據(jù)信息進行顯示;數(shù)據(jù)存儲器，所述數(shù)據(jù)存儲器與所述檢測裝置連接，使得所述檢測裝置所檢測的數(shù)據(jù)信息傳輸至所述數(shù)據(jù)存儲器進行存儲。
[0005]可選的:所述燃燒裝置是溫度控制在1100°C的燃燒爐；且所述燃燒爐包括:爐體， 使得所述待測樣品在所述爐體內(nèi)部燃燒;電子電力裝置，與所述爐體連接，用于對所述爐體提供1100°C的溫度環(huán)境，以使所述待測樣品在所述爐體內(nèi)充分氧化燃燒;加熱元件，所述加熱元件均勻的設(shè)置在所述爐體的內(nèi)壁上，使所述爐體的內(nèi)部的溫度在所述爐體內(nèi)均勻分布。
[0006]可選的:所述還原裝置包括:分流器，所述分流器與所述三級除水機構(gòu)連接連接， 以對由所述三級除水機構(gòu)輸送出的混合氣體進行分流;還原爐，所述還原爐分別與所述分流器和所述檢測裝置相連，以對分流后的氣體進行還原，并將還原后的氣體送入所述檢測裝置中進行檢測。
[0007]可選的:所述還原裝置還包括:傳感器，所述傳感器設(shè)置在所述還原爐和所述檢測裝置之間。
[0008]可選的:所述一級凈化機構(gòu)包括:第一吸附器和第二吸附器;所述第一吸附器分別與所述還原裝置和所述第二吸附器連接;及，所述二級凈化機構(gòu)包括:第三吸附器和第四吸附器;所述第三吸附器分別與所述還原裝置和所述第四吸附器連接;及，所述三級凈化機構(gòu)包括:第五吸附器和第六吸附器;所述第五吸附器分別與所述第二吸附器連接、所述第四吸附器及所述第六吸附器連接，所述第六吸附器與所述檢測裝置連接。
[0009]可選的:所述第一吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第二吸附器是水吸附器;和/或，所述第三吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第四吸附器是水吸附器;和/或，所述第五吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第六吸附器是水吸附器。
[0010]可選的:所述檢測裝置包括:T⑶熱導(dǎo)檢測器;質(zhì)量流量計;其中，所述T⑶熱導(dǎo)檢測器分別與所述凈化裝置和所述質(zhì)量流量計連接;且所述TCD熱導(dǎo)檢測器和所述質(zhì)量流量計分別與所述顯示裝置連接，進行信號傳遞。
[0011]可選的:所述一級除水機構(gòu)包括:第一玻璃物理冷凝器、第一電子制冷除水器和第一吸附劑;所述第一玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第一電子制冷除水器連接;所述第一吸附劑與所述第一電子制冷除水器連接;及，所述二級除水機構(gòu)包括:第二玻璃物理冷凝器、第二電子制冷除水器和第二吸附劑;所述第二玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第二電子制冷除水器連接;所述第二吸附劑與所述第二電子制冷除水器連接;及，所述三級除水機構(gòu)包括:第三玻璃物理冷凝器、第三電子制冷除水器和第三吸附劑； 所述第三玻璃物理冷凝器分別與所述第一吸附劑、所述第二吸附劑和所述第三電子制冷除水器連接;所述第三電子制冷除水器和所述第三吸附劑連接;所述第三吸附劑與所述還原裝置連接。
[0012]可選的:所述顯示裝置包括:供電源；顯示端，所述顯示端與所述供電源連接，以通過所述供電源對所述顯示端進行實時供電，且所述顯示端與所述檢測裝置進行信號傳遞。 所述顯示端是液晶顯示器。
[0013]本發(fā)明實施例提供的一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，至少包括燃燒裝置、還原裝置、凈化裝置、檢測裝置、數(shù)據(jù)存儲器和顯示裝置。其中，所述燃燒裝置與所述還原裝置連接，使得待測樣品在所述燃燒裝置中充分燃燒，并產(chǎn)生混合氣體。同時還原裝置與凈化裝置連接，使得所產(chǎn)生的混合氣體在凈化裝置中經(jīng)過一系列凈化措施所凈化。實現(xiàn)最終凈化后的氣體中只含有純氮分子，且所述凈化裝置與所述檢測裝置連接，使得凈化后的氣體中氮的含量，被所述檢測裝置所檢測。當(dāng)然，本發(fā)明通過將數(shù)據(jù)存儲器分別與進樣處理裝置和檢測裝置連接，以對所測量的數(shù)據(jù)進行存儲，且通過顯示裝置與檢測裝置連接，以對檢測結(jié)果進行實時顯示。本發(fā)明實施例中，通過至少上述裝置構(gòu)成所述具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時長及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。【附圖說明】
[0014]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0015]圖1為本發(fā)明實施例提供的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意框圖 ，
[0016]圖2為本發(fā)明實施例提供的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意框圖 ----* *
[0017]圖3為本發(fā)明實施例提供的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意框圖—* ?-■?，
[0018]圖4為圖2中的燃燒裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0019]圖5為圖2中的取樣處理裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0020]圖6為圖2中的除水裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；[0021 ]圖7為圖2中的還原裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0022]圖8為圖2中的凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0023]圖9為圖2中的檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；
[0024]圖10為發(fā)明又一實施例提供的測定氮含量的方法的流程示意圖一；
[0025]圖11為發(fā)明又一實施例提供的測定氮含量的方法的流程示意圖二；[〇〇26]圖12為圖11中除水步驟的流程示意圖；
[0027]圖13為圖11中凈化步驟的流程示意圖；
[0028]圖14為圖11中還原步驟的流程示意圖；
[0029]圖15為本發(fā)明實施例提供的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實施方式】
[0030]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍；其中本實施中所涉及的“和/或”關(guān)鍵詞，表示和、或兩種情況，換句話說，本發(fā)明實施例所提及的A和/或B，表示了 A和B、A或B兩種情況，描述了 A與B所存在的三種狀態(tài)，如A和/或B，表示:只包括A不包括B;只包括B不包括A;包括A與B。
[0031]同時，本發(fā)明實施例中，當(dāng)組件被稱為“固定于”另一個組件，它可以直接在另一個組件上或者也可以存在居中組件。當(dāng)一個組件被認為是“連接”另一個組件，它可以是直接連接到另一個組件或者可能同時存在居中組件。當(dāng)一個組件被認為是“設(shè)置于”另一個組件，它可以是直接設(shè)置在另一個組件上或者可能同時存在居中組件。本發(fā)明實施例中所使用的術(shù)語“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說明目的，并不是旨在限制本發(fā)明。
[0032]具體請參閱圖1，本發(fā)明實施例提供了一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，至少包括燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測裝置600。其中，所述燃燒裝置200與所述還原裝置400連接，使得待測樣品在所述燃燒裝置200中充分燃燒，并產(chǎn)生混合氣體。同時還原裝置400與凈化裝置500連接，使得所產(chǎn)生的混合氣體在凈化裝置500中經(jīng)過一系列凈化措施所凈化。實現(xiàn)最終凈化后的氣體中只含有純氮分子，且所述凈化裝置500與所述檢測裝置600連接，使得凈化后的氣體中氮的含量，被所述檢測裝置所檢測。本發(fā)明實施例中， 通過至少上述燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測裝置600構(gòu)成所述具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、 操作步驟繁復(fù)、耗時長及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。
[0033]為了對本發(fā)明實施例提供的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備做詳細說明，下面結(jié)合圖2-9分別對燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測裝置600做詳細闡述，以進一步支持本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題。[〇〇34]首先，對于燃燒裝置200而言，
[0035]由于燃燒的溫度范圍以及在爐內(nèi)的溫度分布均對測試結(jié)果有著至關(guān)重要的作用。 因此，本發(fā)明實施例中所述的燃燒裝置200是1HKTC燃燒爐，且為均勻恒溫。[〇〇36]具體而言，請參閱圖4,所述1HKTC燃燒爐至少包括:爐體201、用于自動定溫控溫的電力電子裝置202和加熱元件203。其中，所述電力電子裝置202用于維持爐體201內(nèi)部 1100°C的高溫，以保證待測樣品在所述爐體201內(nèi)充分氧化燃燒，從而消除由于爐體201內(nèi)部的溫度偏低而不能使所述待測樣品完全均勻的消解氧化，而引起對測試實驗不必要的干擾，進而提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。同時，加熱元件203均勻地設(shè)置在爐體201內(nèi)壁的四周，使?fàn)t體內(nèi)部的高溫均勻分布，從而使待測樣品均勻受熱，確保樣品在燃燒爐內(nèi)均勻分解，從而進一步消除了由于爐體201內(nèi)部的溫度分布不均勻帶來的技術(shù)缺陷。需要說明的是，本實施例所述的加熱元件203可以均勻的設(shè)置在爐體201的內(nèi)壁，當(dāng)然也可以設(shè)置在爐體201的外壁，當(dāng)設(shè)置在爐體201的外壁時，也可以在所述加熱元件203的外圍設(shè)置一層防護層，以對處于爐體201外壁的加熱元件203進行防護。該防護層可以是由絕熱層和保護層兩部分組成。 其絕熱層由絕熱材料填充構(gòu)成，保護層固定于絕緣層的外部，以使絕緣層位于爐體201外壁和保護層之間。絕緣層外部的保護層可以是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的鋼皮板或者絕緣板，以防止外界物體碰撞或者摩擦絕熱層。
[0037]作為優(yōu)選，所述燃燒爐可以為一種循環(huán)燃燒爐，還具有獨特的燃燒爐進樣反吹系統(tǒng)，確保所有含氮組分完全氧化，以消除環(huán)境因素的干擾，利于低含量樣品檢測，從而實現(xiàn)更加精確的分析，保證結(jié)果的可靠性。
[0038]作為一個優(yōu)選實施例，上述電力電子裝置202可以是一個應(yīng)用電子管高頻振蕩電路的自動定溫控制器，其中，所述電子管高頻振蕩電路的儲能線圈由于耦合儲電器的適當(dāng)配合，可以使其固定于某一振蕩頻率;儲能線圈附有定溫指標(biāo)，并有大型熱電偶溫度計，明確指示高溫爐的溫度；同時，儲能線圈的指針上有一金屬小旗，當(dāng)爐溫升到所需的溫度，溫度指標(biāo)的小旗與儲能線圈相耦合時，振蕩電流隨機停止，電子管板極電流因之變化，令其操縱一個極靈敏的繼電器，再以此控制一強力繼電器來切斷電熱絲的電流，使溫度不再上升， 當(dāng)溫度下降時，指針的小旗與儲能線圈失去耦合，電子管又恢復(fù)振蕩，被控制的強力繼電器亦同時恢復(fù)通過高溫爐的電流，爐溫又可漸升。如此因電流的斷續(xù)，以達到自動保持一定溫度的目的。
[0039]同樣的，作為一個優(yōu)選實施例，上述加熱元件203可以是優(yōu)質(zhì)碳化硅耐火材料；
[0040]需要說明的是，在本發(fā)明實施例中，待測樣品進入燃燒裝置200之前，還可以通過進樣處理裝置100進行前期的物理處理。其中，所述待測樣品的前期物理處理可分為如下兩種情況:(1)如果待測樣品是非均勻質(zhì)的固體樣品，在稱樣之前將待測樣品粉碎過篩處理； (2)如果待測樣品是液體和醬類樣品，則可以直接稱于坩堝中。其中，在本發(fā)明實施例中所述坩堝可重復(fù)使用，以達到無需耗材的技術(shù)效果。同時，本發(fā)明實施例所需要的坩堝可為如下坩堝中的一種:石英、陶瓷、鋼、鎳、鉑金等，以達到適用各種待測樣品的目的。從而克服了采用其他儀器分析時，樣品必須壓模成型并用錫紙包裹才可進樣分析，樣品制備復(fù)雜，錫杯為一次性耗材，運行成本高，助燃氣和載氣用量較多的技術(shù)缺陷。進一步地，由于本發(fā)明實施例無需任何額外的樣品化學(xué)處理如消化和毒性的化學(xué)試劑，從而消除了傳統(tǒng)凱氏定氮法操作復(fù)雜、消化時間長、環(huán)境污染嚴(yán)重、安全系數(shù)低的技術(shù)缺陷。
[0041]在本發(fā)明實施例中，所述待測樣品直接稱重于可反復(fù)使用的所述坩堝中，坩堝位于取樣器上且可反復(fù)使用，所述待測樣品的稱量可以采用PC端自動化記錄的方式，也即，進樣處理裝置100可以至少包括一個電子稱重器，通過該電子稱重器可以實時稱重位于坩堝內(nèi)樣品的質(zhì)量，并將所采集的重量數(shù)據(jù)信息傳輸至PC端中，生成重量數(shù)據(jù)庫并保存，從而有效地消除了通過人工錄入數(shù)據(jù)而導(dǎo)致的記錄誤差和/或計算誤差的技術(shù)缺陷。[〇〇42]這里需要說明的是，為了能對本發(fā)明實施例中所測量的數(shù)據(jù)進行存儲并顯示。作為優(yōu)選，請繼續(xù)參見圖2，本發(fā)明實施例還設(shè)置有一數(shù)據(jù)存儲器800和一顯示裝置700。其中， 所述數(shù)據(jù)存儲器800分別與所述電子稱重器和所述檢測裝置進行信號傳遞，以對接收的數(shù)據(jù)進行存儲。同時，顯示裝置與所述檢測裝置連接并進行信號傳遞，以接收所述檢測裝置所檢測的數(shù)據(jù)信息，并對所述數(shù)據(jù)信息進行顯示。當(dāng)然，這里的顯示裝置可以包括一供電源 701和一顯示端702。將所述顯示端702與所述供電源701連接，以通過所述供電源701對所述顯示端702進行實時供電，且所述顯示端702與所述檢測裝置進行信號傳遞。值得一提的是， 所述顯示端是液晶顯示器。[〇〇43] 進一步的，所述進樣處理裝置100至少包括:取樣器101、機械臂102、動力源103、 加/減速機構(gòu)、傳動裝置和支架機構(gòu)等;其中，所述取樣器101為多孔板圓盤結(jié)構(gòu)。其上固有一個坩堝104;機械臂102轉(zhuǎn)動地固定于所述取樣器101上，且所述動力源103為機械臂102的運行提供動力，以通過機械臂102的運動帶動取樣器101進行運動，進而實現(xiàn)帶動坩堝104進行運動。這里的動力源103可選用步進電機或者伺服電機作為控制電機。但作為優(yōu)選，本發(fā)明實施例選用步進電機作為機械臂102的動力源103,使其具有控制方式靈活、占地面積小、 價格便宜等優(yōu)點。同時，加/減速機構(gòu)、傳動裝置分別與機械臂102連接，使得通過加/減速機構(gòu)對機械臂102的運動進行加速或者減速，支架機構(gòu)對機械臂102、加減速機構(gòu)、和/或傳動裝置進行支撐。且傳動裝置可以是滾珠絲桿螺母傳動，這樣使得將機械臂的旋轉(zhuǎn)運動轉(zhuǎn)換為直線運動，以推動裝有待測樣品的坩禍進行運動。其中，加/減速機構(gòu)和傳動裝置的機械結(jié)構(gòu)及運動原理以為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。
[0044]詳細地說，在本發(fā)明實施例中，1100Γ燃燒爐采用獨特的上位爐結(jié)構(gòu)和由下而上的垂直進樣方式。也即，爐體201位于取樣器101的上部。
[0045]其中，所述取樣器101的傳動采用自下而上的直線型垂直進樣方式，即通過控制連接有所述取樣器101的機械臂102將位于取樣器101上的坩禍104頂入爐體201中，使得樣品在燃燒爐內(nèi)完全燃燒后，機械臂102將其自上而下轉(zhuǎn)移到取樣器101上。灰化后的樣品則保留在坩禍104中，并能在分析后通過控制取樣器101將灰化后的樣品自動無干擾地轉(zhuǎn)移到儀器外部，無須開爐清潔灰塵，無須維護;樣品直接進樣，無須用錫紙包裹、無須壓模，達到固體、液體樣品測試都可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。該設(shè)計可大大縮短檢測周期，并能延長熱循環(huán)部件使用壽命(4-5倍)。從而有效地克服了傳統(tǒng)定氮分析儀中采用下位燃燒爐設(shè)計的杜馬斯定氮儀樣品必須壓模成型并用錫紙包裹后才可進樣分析，以及集灰器中樣品灰份達到一定量后必須手工開爐將集灰器中的灰塵除去的技術(shù)缺陷。
[0046]本發(fā)明實施例通過采用獨特的上位爐結(jié)構(gòu)和垂直進樣方式，不僅可以實現(xiàn)固體、液體樣品的快速檢測，還能達到從樣本處理到檢驗結(jié)果的完全自動化。此外，燃燒產(chǎn)生的載氣流可自動帶走樣品灰塵，無須開爐清潔灰塵，無須維護，實現(xiàn)多個樣品同時檢測，并且可以循環(huán)加樣。此一改進可大大提升自動化程度，縮短樣品處理時間，提高系統(tǒng)效率，并可顯著延長系統(tǒng)使用壽命。
[0047]需要特別說明的是，在本發(fā)明實施例中，由于所述待測樣品與在燃燒裝置200內(nèi)燃燒的產(chǎn)物中均含有水分，因此從燃燒裝置200所出來的氣態(tài)NOx需要經(jīng)過除水裝置300進行除水處理。所述除水裝置300連接在所述燃燒裝置100和所述還原裝置400之間，具體可如圖2和3所示。
[0048]當(dāng)然，需要說明的是，這里的進樣處理裝置100中，取樣器101的數(shù)量也可以是多個，機械臂102設(shè)置有與取樣器101數(shù)量相適配的多個活動臂，每一個活動臂上固定有一個對應(yīng)的取樣器，每一個取樣器101上固定有一個坩禍。這樣就可以使得通過機械臂102所設(shè)置的若干個活動臂，同時靈活的對若干個取樣器101進行控制，即，實現(xiàn)選擇性的對取樣器101中的樣品進行燃燒。
[0049]進一步的，請參閱圖15所示，本發(fā)明實施例中所述除水裝置300包括一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320和三級除水機構(gòu)330。其中，所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320作為一個整體來看，其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;另一端與所述三級除水機構(gòu)330連接，使得所述三級除水機構(gòu)330分別與所述一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，以實現(xiàn)通過所述三級除水機構(gòu)330接收經(jīng)過所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320除水處理后的混合氣體。
[0050]需要注意的是，在本發(fā)明實施例中，之所以將除水裝置300設(shè)置成多級除水機構(gòu)，一方面目的是在于對混合氣體進行多級除水，以確?；旌蠚怏w中的水分被充分去除。另一方面將所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320采用并聯(lián)連接的方式，這樣使得從燃燒裝置輸出的混合氣體在所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320的接收端進行混合、緩沖，以對由燃燒裝置輸出的混合氣體的氣流速率進行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過快而無法得到充分除水。同時由并聯(lián)后的所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320，所輸出的混合氣體在一級除水機構(gòu)310和二級除水機構(gòu)320的輸出端混合，然后在流入三級除水機構(gòu)330中進行再次除水，同樣原理，這也使得由一級除水機構(gòu)310或者二級除水機構(gòu)320的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩沖、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級除水機構(gòu)后氣流速度過快而無法得到充分除水。
[0051]當(dāng)然，在本發(fā)明實施例中，所述一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級除水機構(gòu)310和所述二級除水機構(gòu)320作為一個整體來看，其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;另一端與所述三級除水機構(gòu)330連接，使得所述三級除水機構(gòu)330分別與所述一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，可以將該種連接方式定義為除水機構(gòu)的連接方式I。當(dāng)然，該連接方式I僅僅只是一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320和三級除水機構(gòu)330之間的一種連接方式，本發(fā)明實施例并不局限。
[0052]話句話說，對于一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330的其他連接方式，只要能夠達到有效除水的技術(shù)效果，也均適用于本發(fā)明實施例。比如，為了簡化結(jié)構(gòu)設(shè)計，本發(fā)明實施例可采用除水機構(gòu)的連接方式2，直接將三個除水機構(gòu)相串聯(lián)，即一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330順次連接，或者為了降低成本，采用除水機構(gòu)的連接方式3，去除三級除水機構(gòu)，將二級除水機構(gòu)320和一級除水機構(gòu)310相串聯(lián)。再或者為了更進一步降低制造成本，采用除水機構(gòu)的連接方式4，僅選用一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330中的任一個除水機構(gòu)，并分別與燃燒裝置和還原裝置連接，以達到除水的技術(shù)效果的技術(shù)方案，也在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。需要注意的是，本發(fā)明實施例中的一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330中的“一級”、“二級”、“三級”僅為對若干個除水機構(gòu)進行編碼標(biāo)號，以便描述方便描述，也即本發(fā)明實施例中三個除水機構(gòu)完全相同。
[0053]也就是說，本發(fā)明實施例中，所述一級除水機構(gòu)310可以包括:第一玻璃物理冷凝器301、第一電子制冷除水器302和第一吸附劑303。所述二級除水機構(gòu)320可以包括:第二玻璃物理冷凝器、第二電子制冷除水器和第二吸附劑;所述三級凈化機構(gòu)330可以包括:第三玻璃物理冷凝器、第三電子制冷除水器和第三吸附劑。
[0054]由于本發(fā)明實施例中一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330完全下同，下面僅以上述除水機構(gòu)的連接方式4為例，來對本發(fā)明做詳細說明，置于除水機構(gòu)的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級除水機構(gòu)320、三級除水機構(gòu)330自身結(jié)構(gòu)未詳述部分，請一并參閱除水機構(gòu)中連接方式4中一級除水機構(gòu)310的具體描述。
[0055]具體而言，請參見圖3，針對除水機構(gòu)的連接方式4中的一級除水機構(gòu)310而言，其包括第一玻璃物理冷凝器301、第一電子制冷(2°C)除水器302及第一吸附劑303。其中，在所述除水裝置300中，首先通過第一玻璃物理冷凝器301除水，然后通過第一電子制冷除水器2°C除水，最后通過第一吸附劑303吸附除水。即，先讓通過第一玻璃物理冷凝器301將燃燒后的產(chǎn)物進行物理冷卻通過將水蒸氣液化除水，再通過第一電子制冷除水器302進一步冷卻待測氣體并再次通過將水蒸氣液化去除水蒸氣，最后通過第一吸附劑303將水分完全吸收以達到徹底除水的目的，以確保所述燃燒產(chǎn)物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對氮含量測定的準(zhǔn)確度的影響。
[0056]作為優(yōu)選，本發(fā)明實施例提供的除水裝置300中，所述第一玻璃物理冷凝器301可以是第三代雙三通玻璃冷凝器，從高溫迅速降低到2-3攝氏度，將燃燒產(chǎn)物中所含的水蒸氣凝結(jié)成水，然后將水分提取并分離出去。完成第一步除水。值得一提的是，本發(fā)明實施例中通過第一玻璃物理冷凝器301進行第一步冷凝除水是必要的，將高溫燃燒產(chǎn)物高效大幅降溫，使其降低到2_3°C，繼而為后續(xù)的電子制冷除水器302電子制冷除水提供除水條件。
[0057]進一步的，所述第一電子制冷除水器302可以是半導(dǎo)體制冷器，采用特種半導(dǎo)體材料構(gòu)成的P-N結(jié)，形成熱電偶對，產(chǎn)生珀爾帖效應(yīng)(當(dāng)兩種不同金屬連接起來并通以電流時，有一接頭吸熱，另一接頭放熱)，即通過直流電制冷的一種新型制冷方法。電子制冷效果的產(chǎn)生就是通過熱電的原理，是一個單片的制冷片，它由兩片陶瓷片組成，其中間有N型和P型的半導(dǎo)體材料(碲化鉍)，這個半導(dǎo)體元件在電路上是用串聯(lián)形式連接組成。半導(dǎo)體制冷片的工作原理是:當(dāng)一塊N型半導(dǎo)體材料和一塊P型半導(dǎo)體材料聯(lián)結(jié)成電偶對時，用銅片把兩個半導(dǎo)體連接起來。在這個電路中接通直流電流后，就能產(chǎn)生能量的轉(zhuǎn)移，電流由N型元件流向P型元件的接頭吸收熱量，成為冷端，由P型元件流向N型元件的接頭釋放熱量，成為熱端。通過各種散熱方式把熱端的熱量帶走，冷端就能保持較低溫度。吸熱和放熱的大小是通過電流的大小以及半導(dǎo)體材料N、P的元件對數(shù)來決定。制冷片內(nèi)部是由上百對電偶聯(lián)成的熱電堆(如右圖)，以達到增強制冷的效果，當(dāng)熱負載為零時，最強的制冷效果可達到80°C溫差。電子制冷的溫差幅度限制，也進一步說明了所述第一步玻璃物理冷凝除水的必要性。
[0058]緊接著，由于已經(jīng)有了前兩步的除水步驟，絕大多數(shù)水分已經(jīng)被去除，所以只需要少量的第一吸附劑303即可達到很好的消除水分的效果，從而大大節(jié)省了吸附劑的使用量，克服了傳統(tǒng)定氮儀采用大量吸附劑成本高的缺陷。作為優(yōu)選，本發(fā)明實施例中的吸附劑可以是硅膠、活性氧化鋁或活性炭。
[0059]最后需要說明的是，通過上述一級除水機構(gòu)310，有效地確保了經(jīng)過燃燒裝置200后的燃燒產(chǎn)物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對氮含量測定的準(zhǔn)確度的影響，并且可以直接分析液體樣品，從而大大降低吸附劑的使用，降低運行成本。當(dāng)然，正如上述所述，此處本發(fā)明僅以除水裝置300中僅包括一級除水機構(gòu)310為例來對除水機構(gòu)的工作原理進行描述，在實際作業(yè)過程中，也可將一級除水機構(gòu)310、二級除水機構(gòu)320及三級除水機構(gòu)330按照上述的連接方式1-3構(gòu)成除水裝置300來進行高效除水，本發(fā)明并不局限，此處也不再贅述。
[0060]其次，對于還原裝置400而言，
[0061]所述還原裝置400包括:還原爐402、分流裝置401、非分散性紅外線(NDIR)傳感器403。其中，所述分流裝置401與上級除水裝置300中的所述電子制冷(2°C)除水器302直接相連，隨后與所述還原爐402相連，所述還原爐402與所述凈化裝置500之間通過所述NDIR傳感器403相連。
[0062]具體而言，本發(fā)明實施例所述分流裝置401是一種精密的氣體分流裝置，分流比例為1/35或者1/80，在氣體進入還原爐402還原前分流稀釋氣體，從而達到節(jié)省銅還原爐402的還原劑的消耗和節(jié)約每次測量的成本的目的，同時，內(nèi)置隔膜消除雜質(zhì)的干擾。具體地，由于N(氮元素)燃燒轉(zhuǎn)化成大量的氣態(tài)的NOx，對于檢測器濃度太高，并且在進行還原的過程中會消耗大量的還原劑，因此，通過分流裝置401將從所述燃燒裝置200出來并經(jīng)過三個冷凝裝置冷凝除水后的氣體樣品分流后還原檢測，其余氣體通過吸附劑吸附處理后排除。
[0063]燃燒生成的氮氧化物經(jīng)過所述精密的氣體分流裝置分流后，以氦氣作為載氣流傳送，所述氮氧化物在600°C銅還原爐中全部被還原為分子氮，同時過量的氧被銅結(jié)合成氧化銅。采用非分散性紅外線(NDIR)傳感器用來控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少，最高可節(jié)省95 %的氧氣消耗。
[0064]本發(fā)明實施例中采用的(非分散性紅外線)傳感器403可以測量混合氣體中不同氣體的濃度。非對稱雙原子和多原子氣體對紅外輻射能量具有選擇吸收性。這種性質(zhì)是紅外活性物質(zhì)本身具有的一種性質(zhì)，具有唯一性，如同人體的DNA,每個人的DNA都不一樣，且不會因任何環(huán)境因素或條件的改變而改變，因此可以根據(jù)這一性質(zhì)對物質(zhì)進行定性和定量分析。不同的的氣體有不同的吸收光譜，吸收光譜是由一定頻率范圍內(nèi)的譜線組成的，有一定的寬帶，寬帶內(nèi)各個頻率點的吸收強度是不一樣的。如果紅外輻射光譜范圍包括被測氣體的吸收波段，當(dāng)紅外輻射通過充滿被測氣體的氣室時，在相應(yīng)頻率紅外輻射的能量強度被氣體吸收而導(dǎo)致能量的衰減，且氣體濃度越大，能量衰減越厲害，通過分析衰減量即可反演出待測氣體的濃度。
[0065]所述非分散性紅外線(NDIR)原理傳感器403的檢測方法可以采用光譜吸收差分法檢測。由光源發(fā)出紅外光經(jīng)過分光束，經(jīng)過參考通道和被測通道氣室吸收后，光信號被探測器轉(zhuǎn)化為電信號后進行放大處理。因環(huán)境因素影響及紅外光的變化對兩路信號的作用相同，差分檢測方法消除了這些不穩(wěn)定因素的影響，可以真實反映出被測氣體濃度信息。
[0066]再次，對于凈化裝置500而言，
[0067]請繼續(xù)參見圖15，本發(fā)明實施例中所述凈化裝置500包括一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520和三級凈化機構(gòu)530。其中，所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520作為一個整體來看，其一端與所述還原裝置400連接，以接收所述還原裝置還原后產(chǎn)生的氣體;另一端與所述三級凈化機構(gòu)530連接，使得所述三級凈化機構(gòu)530分別與所述一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，以實現(xiàn)通過所述三級凈化機構(gòu)530接收經(jīng)過所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520凈化處理后的氣體。
[0068]需要注意的是，在本發(fā)明實施例中，之所以將凈化裝置500設(shè)置成多級凈化機構(gòu)，一方面目的是在于對氣體進行多級凈化，以確?；旌蠚怏w被充分凈化。另一方面將所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520采用并聯(lián)連接的方式，這樣使得從還原裝置400輸出的混合氣體在所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520的接收端進行混合、緩沖，以對由還原裝置400輸出的混合氣體的氣流速率進行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過快而無法得到充分凈化。同時由并聯(lián)后的所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520，所輸出的混合氣體在一級凈化機構(gòu)510和二級凈化機構(gòu)520的輸出端混合，然后在流入三級凈化機構(gòu)530中進行再次凈化，同樣原理，這也使得由一級凈化機構(gòu)510或者二級凈化機構(gòu)520的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩沖、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級凈化機構(gòu)530后氣流速度過快而無法得到充分凈化。
[0069]當(dāng)然，在本發(fā)明實施例中，所述一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520相并聯(lián)，且將并聯(lián)后的一級凈化機構(gòu)510和所述二級凈化機構(gòu)520作為一個整體來看，其一端與所述還原裝置400連接;另一端與所述三級凈化機構(gòu)530連接，使得所述三級凈化機構(gòu)530分別與所述一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520構(gòu)成串聯(lián)的結(jié)構(gòu)關(guān)系，可以將該種連接方式定義為凈化機構(gòu)的連接方式1當(dāng)然，該連接方式I僅僅只是一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520和三級凈化機構(gòu)530之間的一種連接方式，本發(fā)明實施例并不局限。
[0070]話句話說，對于一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530的其他連接方式，只要能夠達到有效凈化的技術(shù)效果，也均適用于本發(fā)明實施例。比如，為了簡化結(jié)構(gòu)設(shè)計，本發(fā)明實施例可采用凈化機構(gòu)的連接方式2，直接將三個凈化機構(gòu)相串聯(lián)，即一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530順次連接，或者為了降低成本，采用凈化機構(gòu)的連接方式3，去除三級凈化機構(gòu)，將二級凈化機構(gòu)520和一級凈化機構(gòu)510相串聯(lián)。再或者為了更進一步降低制造成本，采用凈化機構(gòu)的連接方式4，僅選用一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530中的任一個凈化機構(gòu)，并分別與還原裝置和檢測裝置連接，以達到凈化的技術(shù)效果的技術(shù)方案，也在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。需要注意的是，本發(fā)明實施例中的一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530中的“一級”、“二級”、“三級”僅為對若干個凈化機構(gòu)進行編碼標(biāo)號，以便描述方便描述，也即本發(fā)明實施例中三個凈化機構(gòu)完全相同。
[0071 ]也就是說，本發(fā)明實施例中，所述一級凈化機構(gòu)510可以包括:第一吸附器501和第二吸附器502。所述二級凈化機構(gòu)520可以包括:第三吸附器和第四吸附器。所述三級凈化機構(gòu)530可以包括:第五吸附器和第六吸附器。
[0072]由于本發(fā)明實施例中一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530完全下同，下面僅以上述凈化機構(gòu)中的連接方式4為例，來對本發(fā)明做詳細說明，置于凈化機構(gòu)的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級凈化機構(gòu)520、三級凈化機構(gòu)530自身結(jié)構(gòu)未詳述部分，請一并參閱凈化機構(gòu)中連接方式4中一級凈化機構(gòu)510的具體描述。
[0073]具體而言，請繼續(xù)參見圖3，針對凈水機構(gòu)的連接方式4中的一級凈化機構(gòu)510而言，其包括第一吸附器501和第二吸附器502，其中，所述第一吸附器501直接與所述非分散性紅外線傳感器403相連，所述第二吸附器502與所檢測裝置600相連。具體而言，經(jīng)過還原處理后，氣流中除了氮分子，還含有其他雜質(zhì)，因此需要通過凈化裝置去除還原氣體中的C02/S02、水和鹵素，確保氮分子的純凈度，進而保證測試的準(zhǔn)確可靠性。還原后的氣體通過所述第一吸附器501，可以去除C02/S02和鹵素;進一步地，再通過所述第二吸附器502，可以去除水分。通過兩步吸附過程，可以達到去除雜質(zhì)，凈化待檢測氣體氮氣的目的。其中，所述第一吸附器501具備脫鹵功能，能夠消除鹵素，有效防止鹵素進入下級所述的檢測裝置而造成損害，從而達到保護所述檢測裝置的目的。作為優(yōu)選，所述第一吸附器501是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;和/或，所述第二吸附器502是水吸附器。當(dāng)然，正如上述所述，此處本發(fā)明僅以凈化裝置500中僅包括一級凈化機構(gòu)510為例來對凈化機構(gòu)的工作原理進行描述，在實際作業(yè)過程中，也可將一級凈化機構(gòu)510、二級凈化機構(gòu)520及三級凈化機構(gòu)530按照上述的連接方式1-3構(gòu)成凈化裝置500來進行高效凈化，本發(fā)明并不局限，此處也不再贅述。
[0074]最后，對于檢測裝置600而言，
[0075]所述檢測裝置600包括:T⑶熱導(dǎo)檢測器601、質(zhì)量流量計602。其中，所述TCD熱導(dǎo)檢測器601直接與上一級凈化裝置500中所述第二吸附器502相連，所述質(zhì)量流量計602直接連接在所述TCD熱導(dǎo)檢測器601之后，是樣品檢測的最后一個裝置環(huán)節(jié)。
[0076]采用所述T⑶熱導(dǎo)檢測器601來檢測載氣流中剩余的氮。T⑶熱導(dǎo)檢測器601又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。所述熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率，所述檢測器的敏感元件為熱絲，如鎢絲、鉑絲、錸絲，并由熱絲組成電橋，在所述新型定氮儀的熱導(dǎo)檢測器中，采用的是鎢絲，用其他的熱絲代替鎢絲亦可，熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過所述熱導(dǎo)檢測器時，熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達到平衡時，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。
[0077]因此，在運用所述新型定氮儀測量全氮含量時，在所述熱導(dǎo)檢測器中，N2體積含量引發(fā)一種電子測量信號，通過它，再經(jīng)過物質(zhì)的獨立校正，被測樣品中的氮含量就自動的計算、打印和存儲起來。具體地，所述標(biāo)準(zhǔn)校正物質(zhì)采用Η)ΤΑ或尿素，并且只需要定期校正，無須每次開機作空白和標(biāo)準(zhǔn)校正。具備操作簡單、應(yīng)用廣泛的特點。
[0078]所述TCD熱導(dǎo)檢測器601在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。所述TCD熱導(dǎo)檢測器601能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。同時，T⑶熱導(dǎo)檢測器601具有寬廣的工作范圍，可測量覆蓋低至ppm級別、高至百分濃度含量的總氮/蛋白質(zhì)的分析。
[0079]所述質(zhì)量流量計602采用感熱式測量方法，即通過分體分子帶走的分子質(zhì)量多少從而來測量流量。因為是用感熱式測量，所以不會因為氣體溫度、壓力的變化從而影響到測量的結(jié)果。質(zhì)量流量計602是一個較為準(zhǔn)確、快速、可靠、高效、穩(wěn)定、靈活的流量測量儀表。質(zhì)量流量計602不能控制流量的，它只能檢測液體或者氣體的質(zhì)量流量，通過模擬電壓、電流或者串行通訊輸出流量值。
[0080]需要補充說明的是，在本發(fā)明實施例中，所通入的燃燒氣氧氣的濃度為99.995%,所通入的載氣流氦氣的濃度為99.99 %，并且所通入的氧氣和氦氣的流量均由質(zhì)量流控制器自動控制。其中，所述質(zhì)量流量計602，是一種可以在檢測同時又可以進行控制的儀表。質(zhì)量流量計602本身除了測量部分，還帶有一個電磁調(diào)節(jié)閥或者壓電閥，這樣質(zhì)量流量控制本身構(gòu)成一個閉環(huán)系統(tǒng)，用于控制流體的質(zhì)量流量。質(zhì)量流量計602的設(shè)定值可以通過模擬電壓、模擬電流，或者計算機、PLC提供。
[0081]進一步需要補充說明的是，在本發(fā)明實施例中，還需在所述具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備中內(nèi)置40°C ±0.1°C恒溫箱裝置，以確保系統(tǒng)檢測器、分流器、氣體集氣系統(tǒng)、氣路控制等裝置的恒溫狀態(tài)，避免由于環(huán)境溫度的變化造成氣體流路穩(wěn)定性的變化，提高分析精度和準(zhǔn)確度。
[0082]綜上，所述待測樣品經(jīng)過前期的物理處理以及自動稱重后，在所述垂直機械進樣臂的作用下從所述取樣器中進入所述1100°c高溫勻質(zhì)燃燒爐中，與氧氣充分燃燒，再通過所述“三步冷凝”裝置將燃燒產(chǎn)物以及雜質(zhì)進行冷卻除水，再通過所述氣體分流器精密分流燃燒后的待測氣體樣品，再通入氦氣作為分流出來的氣體樣品的載流氣體，一起送入所述600°C銅還原爐，將氮分子全部還原出來，同時，采用NDIR傳感器控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少，接著通過所述第一吸附器和第二吸附器去除C02/S02、鹵素和水，然后將純凈的氮氣通入所述TCD熱導(dǎo)檢測器中，檢測氮氣的濃度，最后通過所述質(zhì)量流量計，檢測氮氣的質(zhì)量流量，再結(jié)合已測的氮氣濃度，通過計算軟件自動計算出所述待測樣品中全氮含量。
[0083]基于上述實施例提供的裝置實施例，請參閱圖10-14，本發(fā)明的又一實施例還提供了一種與裝置實施例相對應(yīng)的方法實施例，具體如下:
[0084]本發(fā)明的又一實施例提供了一種測定氮含量的方法，具體包括如下:步驟1000，燃燒步驟，用于通過燃燒裝置對待測樣品進行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100°C，且為恒溫;步驟2000，還原步驟，用于通過還原裝置對所述混合氣體進行還原，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600°C，且為恒溫；步驟3000，凈化步驟，用于通過凈化裝置對還原后的混合氣體進行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體;其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種:水、二氧化碳或者鹵素;步驟4000，檢測步驟，用于通過檢測裝置對所述剩下氣體中的氮含量進行檢測。
[0085]進一步的，本發(fā)明的又一實施例還包括;步驟5000，取樣步驟，用于通過進樣處理裝置進行取樣，獲得所述待測樣品，且將所述待測樣品以垂直進樣的方式送入所述燃燒裝置中進行燃燒。步驟6000，除水步驟，用于對經(jīng)過所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。
[0086]其中，所述除水步驟6000還包括如下子步驟:步驟6001，第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進行一次除水;步驟6002，第二除水子步驟，將經(jīng)過一次除水后的混合氣體送入電子制冷除水器中進行二次除水;步驟6003第三除水子步驟，將經(jīng)過二次除水后的混合氣體送入吸附劑中進行三次除水。
[0087]其中，所述凈化步驟還包括如下子步驟:步驟3001，第一凈化子步驟，將還原后的混合氣體送入二氧化硫/ 二氧化碳齒素吸附器進行一次凈化;步驟3002，第二凈化子步驟，將經(jīng)過一次凈化后的混合氣體送入吸附劑中進行二次凈化。
[0088]其中，所述還原步驟還包括如下子步驟:步驟2001，分流子步驟，用于通過分流裝置將混合氣體進行分流，以對所述混合氣體進行稀釋;步驟2002，還原子步驟，對分流后的氣體在還原爐中進行還原；步驟2003控流子步驟，用于對所述還原爐中的氧氣的流量進行控制。
[0089]由于本發(fā)明的又一實施例提供的測定氮含量的方法，與上述的裝置實施例相對應(yīng)，因此此處對方法實施例不再過多的贅述，方法實施例中未詳述部分可參閱裝置實施例。
[0090]盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。
[0091]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，包括:燃燒裝置，用于待測樣品的燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；除水裝置，所述除水裝置與所述燃燒裝置連接，用于去除經(jīng)過所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn) 生的混合氣體中的水分;其中，所述除水裝置包括:一級除水機構(gòu)；二級除水機構(gòu)，所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu)相并聯(lián)，且并聯(lián)后的一端與所 述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體；三級除水機構(gòu)，所述三級除水機構(gòu)與并聯(lián)后的所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu) 的另一端連接，使得所述三級除水機構(gòu)分別與所述一級除水機構(gòu)、二級除水機構(gòu)相串聯(lián)，以 通過所述三級除水機構(gòu)接收經(jīng)過所述一級除水機構(gòu)和所述二級除水機構(gòu)除水處理后的混 合氣體；還原裝置，所述還原裝置與所述三級除水機構(gòu)連接，使得從所述三級除水機構(gòu)出來后 的混合氣體在所述還原裝置中被還原；凈化裝置，所述凈化裝置與所述還原裝置連接，以對還原后的混合氣體進行凈化；其 中，所述凈化裝置包括:一級凈化機構(gòu)；二級凈化機構(gòu)；所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu)相并聯(lián)，且并聯(lián)后的一端與所 述還原裝置連接，以接收所述還原裝置燃燒后產(chǎn)生的混合氣體；三級凈化機構(gòu)，所述三級凈化機構(gòu)與并聯(lián)后的所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu) 的另一端連接，使得所述三級凈化機構(gòu)分別與所述一級凈化機構(gòu)、二級凈化機構(gòu)相串聯(lián)，以 通過所述三級凈化機構(gòu)接收經(jīng)過所述一級凈化機構(gòu)和所述二級凈化機構(gòu)凈化處理后的氣 體；檢測裝置，所述檢測裝置與所述凈化裝置連接，以對凈化后的氣體中的氮含量進行檢 測；顯示裝置，所述顯示裝置與所述檢測裝置連接并進行信號傳遞，以接收所述檢測裝置 所檢測的數(shù)據(jù)信息，并對所述數(shù)據(jù)信息進行顯示；數(shù)據(jù)存儲器，所述數(shù)據(jù)存儲器與所述檢測裝置連接，使得所述檢測裝置所檢測的數(shù)據(jù) 信息傳輸至所述數(shù)據(jù)存儲器進行存儲。2.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于:所述燃燒裝置是溫度控制在1100 °C的燃燒爐；且所述燃燒爐包括:爐體，使得所述待測樣品在所述爐體內(nèi)部燃燒；電子電力裝置，與所述爐體連接，用于對所述爐體提供1100 °C的溫度環(huán)境，以使所述待 測樣品在所述爐體內(nèi)充分氧化燃燒；加熱元件，所述加熱元件均勻的設(shè)置在所述爐體的內(nèi)壁上，使所述爐體的內(nèi)部的溫度 在所述爐體內(nèi)均勻分布。3.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，所述還原裝置 包括:分流器，所述分流器與所述三級除水機構(gòu)連接連接，以對由所述三級除水機構(gòu)輸送出的混合氣體進行分流；還原爐，所述還原爐分別與所述分流器和所述檢測裝置相連，以對分流后的氣體進行 還原，并將還原后的氣體送入所述檢測裝置中進行檢測。4.如權(quán)利要求3所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，所述還原裝置 還包括:傳感器，所述傳感器設(shè)置在所述還原爐和所述檢測裝置之間。5.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于所述一級凈化機構(gòu)包括:第一吸附器和第二吸附器;所述第一吸附器分別與所述還原 裝置和所述第二吸附器連接；及，所述二級凈化機構(gòu)包括:第三吸附器和第四吸附器;所述第三吸附器分別與所述還原 裝置和所述第四吸附器連接；及，所述三級凈化機構(gòu)包括:第五吸附器和第六吸附器;所述第五吸附器分別與所述第二 吸附器連接、所述第四吸附器及所述第六吸附器連接，所述第六吸附器與所述檢測裝置連接。6.如權(quán)利要求5所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，所述第一吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第二吸附器是水吸附器；和/或，所述第三吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第四吸附器是水吸附器；和/或，所述第五吸附器是二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器;所述第六吸附器是水吸附器。7.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，所述檢測裝置 包括:T⑶熱導(dǎo)檢測器；質(zhì)量流量計；其中，所述TCD熱導(dǎo)檢測器分別與所述凈化裝置和所述質(zhì)量流量計連接;且所述TCD熱 導(dǎo)檢測器和所述質(zhì)量流量計分別與所述顯示裝置連接，進行信號傳遞。8.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于；所述一級除水機構(gòu)包括:第一玻璃物理冷凝器、第一電子制冷除水器和第一吸附劑;所 述第一玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第一電子制冷除水器連接;所述第一吸 附劑與所述第一電子制冷除水器連接；及，所述二級除水機構(gòu)包括:第二玻璃物理冷凝器、第二電子制冷除水器和第二吸附劑;所 述第二玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第二電子制冷除水器連接;所述第二吸 附劑與所述第二電子制冷除水器連接；及，所述三級除水機構(gòu)包括:第三玻璃物理冷凝器、第三電子制冷除水器和第三吸附劑;所 述第三玻璃物理冷凝器分別與所述第一吸附劑、所述第二吸附劑和所述第三電子制冷除水器連接;所述第三電子制冷除水器和所述第三吸附劑連接;所述第三吸附劑與所述還原裝置連接。9.如權(quán)利要求1所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于，所述顯示裝置 包括:供電源；顯示端，所述顯示端與所述供電源連接，以通過所述供電源對所述顯示端進行實時供 電，且所述顯示端與所述檢測裝置進行信號傳遞。10.如權(quán)利要求9所述的具有參數(shù)顯示機構(gòu)的定氮分析設(shè)備，其特征在于:所述顯示端是液晶顯示器。
【文檔編號】G01N30/66GK106093276SQ201610363711
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】儲濤, 王軍, 聶明達, 郭立新, 朱晶晶, 余欣雨
【申請人】鼎泰（湖北）生化科技設(shè)備制造有限公司