界面更新條件下超臨界CO₂在聚合物熔體中溶解實驗裝置的制造方法
【專利摘要】一種界面更新條件下超臨界CO2在聚合物熔體中溶解實驗裝置,包括氣瓶、減壓閥、壓力數(shù)顯表、增壓泵、油浴加熱容器、壓力室1、溢流閥、油泵、壓力傳感器、控制系統(tǒng)、壓力室2、磁力聯(lián)軸器、外部驅動電機和可更換式混合元件。該實驗裝置對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速等工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界CO2在聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。進一步驗證CO2在聚合物熔體中溶解和擴散的新理論，對于從本質上了解微孔塑料連續(xù)成型過程中均相體的形成特點，合理制定工藝參數(shù)，合理進行模具和設備的改進設計，促使這項新技術早日走向成熟，具有重要的實際意義。
【專利說明】
界面更新條件下超臨界C〇2在聚合物熔體中溶解實驗裝置
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及超臨界氣體在聚合物熔體中的溶解實驗裝置領域，特別涉及一種超臨界C〇2在聚合物熔體中的溶解實驗裝置。【背景技術】
[0002]微孔塑料由于其獨特的結構而具有許多優(yōu)越的綜合性能，如質量輕、沖擊強度高、 韌性好、傳導率低，隔音和隔熱效果優(yōu)等，有非常廣泛的應用前景，被譽為“21世紀的新型材料”。微孔塑料成型有多種方法，其中超飽和氣體法最具有工業(yè)應用潛力。因為C02的超臨界態(tài)容易達到，所以二十世紀90年代以來的有關微孔塑料研究大多圍繞超臨界C02展開。
[0003]而能否提高超臨界C02的溶解速度則依賴于工藝參數(shù)的合理制定、螺桿和混合元件結構的合理設計，雖然知道微孔塑料連續(xù)成型時均相體的形成時間縮短是因為螺桿和混合元件的剪切和混合作用，但具體作用機理是什么？是剪切、粘度的降低還是界面更新導致？目前，有關螺桿和混合元件的作用下溶解量和溶解速度的實驗裝置鮮有文獻報道。
【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術不足，提供一種界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中溶解實驗裝置。
[0005]所述實驗裝置從實驗上對超臨界C02在聚合物熔體中的溶解量、溶解速度進行定量分析，通過改變溫度、壓力和可更換的混合元件，可分別進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下， 在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料連續(xù)成型普遍采用的銷釘螺桿混合方式下以及在最大限度實現(xiàn)翻埋吸附界面方式下的溶解實驗。對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速等工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界C02在聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。所采用的變體積的方法使超臨界C02在聚合物中的溶解過程中保持恒壓，較壓力衰竭法，可避免壓力改變影響溶解度和溶解過程;較重量法相比，可以研究剪切和剪切速率對溶解過程的影響;且實驗裝置采用磁力傳動原理，可有效避免高壓下的氣體泄露產生。
[0006]本發(fā)明所述實驗裝置結構包括氣瓶、減壓閥、壓力數(shù)顯表、增壓栗、油浴加熱容器、 壓力室1、溢流閥、油栗、壓力傳感器、控制系統(tǒng)、壓力室2、磁力聯(lián)軸器、外部驅動電機和可更換式混合元件；所述壓力室1上方與氣瓶及增壓栗相連，氣瓶與增壓栗之間有減壓閥和壓力數(shù)顯表，超臨界C02由氣瓶通入壓力室1，壓力室1內有活塞上端連接恒定油壓，控制壓力室1的活塞移動，下方連接控制系統(tǒng)和壓力室2,使壓力室2的壓力保持恒定，并通過油浴加熱使壓力室1 和壓力室2維持恒溫，壓力室2內有旋轉軸，通過磁力聯(lián)軸器和上方的驅動電機相連，下方連接可更換式混合元件及真空栗。
[0007]所述壓力室1和壓力室2由閥連接通過油浴加熱器保持恒定的溫度，在壓力室1的活塞上端連接恒定油壓以調控活塞移動，從而使壓力室2的壓力保持恒定，壓力室2加入一定量聚合物后，保持一定的溫度，由氣瓶通入超臨界c〇2到一定壓力后關閉進口閥，打開兩壓力室之間的閥，使C02進入壓力室2,并通過磁力聯(lián)軸器和外部驅動電機相連以保證壓力室2的可靠密封，分別更換四種混合元件進行充分攪拌，根據(jù)位移傳感器測定活塞位移隨時間的變化，從而得到超臨界C02在聚合物熔體中溶解量隨時間的變化曲線。
[0008]工作過程中，首先關閉壓力室1和壓力室2之間的閥，并控制壓力室1的活塞處于端部使下部容積最大，通入超臨界c〇2到一定壓力后關閉進口閥。
[0009]壓力室2加入一定量聚合物后，保持一定的溫度，打開兩壓力室之間的閥使超臨界 C02進入壓力室2,通過控制壓力室1活塞上端的壓力控制活塞移動，從而保持壓力室2中的超臨界C02壓力恒定，通過磁力攪拌裝置進行充分攪拌，在恒定的溫度、壓力下C02溶解到聚合物熔體中，溶解速度通過溶解量隨時間的變化得出，實驗中通過位移傳感器活塞測定位移隨時間的變化，得到溶解量隨時間的變化曲線。
[0010]所述壓力室1包括壓力容器、壓力數(shù)顯表、活塞、位移傳感器、進氣導管、尾氣出口， 所述壓力容器內裝有活塞及位移傳感器，上方連接壓力數(shù)顯表，且開有尾氣出口，下方連接進氣導管，進氣導管的上方連接有安全閥。
[0011]所述壓力室2包括反應釜體、溫度顯示儀表、釜蓋、高溫密封件、磁力攪拌裝置、進氣導管、尾氣出口，所述反應釜體上方裝有釜蓋，內部裝有溫度顯示儀表、磁力攪拌裝置，由高溫密封件連接，下方對稱連有進氣導管及尾氣出氣導管，進氣導管與壓力數(shù)顯表、溫度控制系統(tǒng)相連，尾氣出氣導管經減壓閥與抽真空系統(tǒng)相連。
[0012]所述磁力攪拌裝置包括旋轉軸、法蘭、磁力聯(lián)軸器、驅動電機、可更換式混合元件， 所述旋轉軸通過磁力聯(lián)軸器和上方的驅動電機相連接，下方連接可更換式混合元件，所述可更換式混合元件包括無混合元件、圓錐形混合元件，銷釘式混合元件和犁體曲面式混合元件。
[0013]所述可更換式的混合元件采用四種元件:采用無混合元件時，可進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下的溶解實驗;采用錐形混合元件時，可以計量熔體剪切速率;采用銷釘式混合元件時，為目前微孔塑料連續(xù)成型經常采用的方式;采用整體曲面混合式元件時，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面。可分別進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料連續(xù)成型普遍采用的銷釘螺桿混合方式下以及在最大限度實現(xiàn)翻埋吸附界面方式下的溶解實驗。對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速等工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界 c〇2在聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明是依據(jù)新提出的“吸附-擴散和吸附-翻埋”溶解機理，據(jù)此建立的一種界面更新條件下超臨界c〇2在聚合物熔體中的溶解行為研究實驗裝置， 對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速等工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界C〇2在聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。進一步驗證C02在聚合物熔體中溶解和擴散的新理論，對于從本質上了解微孔塑料連續(xù)成型過程中均相體的形成特點，合理制定工藝參數(shù)，合理進行模具和設備的改進設計，促使這項新技術早日走向成熟，具有重要的實際意義。【附圖說明】
[0015]圖1為所述界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中的溶解實驗裝置總體結構示意圖；圖中:1_氣瓶，2-減壓閥，3-壓力數(shù)顯表，4-增壓栗，5-油浴加熱容器，6-壓力室1，7_溢流閥，8-油栗，9-壓力傳感器，10-A/D轉換器，11-控制系統(tǒng)，12-壓力室2，13-真空栗；圖2為所述界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中的溶解實驗裝置的壓力室1結構示意圖；圖中:14-位移傳感器、15-壓力容器、16-活塞、17-進氣導管、18-尾氣出口；圖3為所述界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中的溶解實驗裝置的壓力室2結構示意圖；圖中:19-磁力攪拌裝置，20-高溫密封件，21-溫度顯示儀表，22-釜蓋，23-反應釜體。 [〇〇16]圖4a為無混合元件示意圖；圖4b為錐形混合元件示意圖；圖4c為銷釘式混合元件示意圖；圖4d為整體曲面混合式元件示意圖；圖中:24-法蘭、25-驅動電機，26-旋轉軸、27-磁力聯(lián)軸器、28-可更換式混合元件?！揪唧w實施方式】
[0017]本發(fā)明界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中的溶解實驗裝置的總體結構示意圖如圖1所示，其結構包括氣瓶(1)、減壓閥(2)、壓力數(shù)顯表(3)、增壓栗(4)、油浴加熱容器(5)、壓力室1(6)、溢流閥(7)、油栗(8)、壓力傳感器(9)、A/D轉換器(10)，控制系統(tǒng)(11)、 壓力室2(12)、磁力攪拌裝置(19)、真空栗(13)，所述壓力室1(6)上方與氣瓶(1)及增壓栗 (4)相連，氣瓶與增壓栗之間有減壓閥(2)和壓力數(shù)顯表(3)，⑶2由氣瓶(1)通入壓力室1 (6)，壓力室1(6)內有活塞(16)上端連接恒定油壓，控制壓力室1(16)的活塞移動，下方連接壓力傳感器(9)、控制系統(tǒng)(11)和壓力室2(12)，使壓力室2(12)的壓力保持恒定，并通過油浴加熱容器(5)使壓力室1(6)和壓力室2(12)維持恒溫，壓力室2(12)內有旋轉軸(26)，通過磁力聯(lián)軸器(27)和上方的驅動電機(25)相連，下方連接可更換式混合元件(28)及真空栗 (13)。通過上述設置，壓力室1(6)和壓力室2(12)由減壓閥(2)連接通過油浴加熱器保持恒定的溫度，在壓力室1(6)的活塞(16)上端連接恒定油壓以調控活塞移動，從而使壓力室2 (12)的壓力保持恒定，壓力室2(12)加入一定量聚合物后，保持一定的溫度，由氣瓶(1)通入超臨界C02到一定壓力后關閉進口閥(2)，打開兩壓力室之間的安全閥(2)，使C02進入壓力室 2(12)，并通過磁力聯(lián)軸器(27)和外部驅動電機(25)相連以保證壓力室2(12)的可靠密封， 分別更換四種混合元件(28)進行充分攪拌，根據(jù)位移傳感器(14)測定活塞(16)位移隨時間的變化，從而得到超臨界C02在聚合物熔體中溶解量隨時間的變化曲線。[〇〇18]本實施例中，所述壓力室(1)包括壓力容器(15)、壓力數(shù)顯表(3)、活塞(16)、位移傳感器(14)、進氣導管(17)、尾氣出口(18)，所述壓力容器(15)內裝有活塞(16)及位移傳感器(14)，上方連接壓力數(shù)顯表(3)，且開有尾氣出口(18)，下方連接進氣導管(17)，進氣導管 (17)的上方連接有減壓閥(2)。通過上述設置，首先關閉壓力室1(6)和壓力室2(16)之間的閥(2)，并控制壓力室1(6)的活塞(16)處于端部使下部容積最大，通入超臨界C02到一定壓力后關閉進口閥(2)。[〇〇19] 本實施例中，所述壓力室2(12)包括反應釜體(23)、溫度顯示儀表(21)、釜蓋(22)、 高溫密封件(20)、磁力攪拌裝置(19)、進氣導管(17)、尾氣出口( 18)，所述反應釜體(23)上方裝有釜蓋(22)，內部裝有溫度顯示儀表(21)、磁力攪拌裝置(19)，由高溫密封件(20)連接，下方對稱連有進氣導管(17)及尾氣出氣(18)導管，進氣導管(17)與壓力數(shù)顯表(3)、控制系統(tǒng)(11)相連，尾氣出氣(18)導管經安全閥(2)與真空栗(13)相連。通過上述設置，壓力室2(12)加入一定量聚合物后，保持一定的溫度，打開兩壓力室之間的減壓閥(2)使超臨界 C02進入壓力室2(12)，通過控制壓力室1(6)活塞(16)上端的壓力，調節(jié)活塞(16)移動，從而保持壓力室2(12)中的超臨界C02壓力恒定，通過磁力攪拌裝置(19)進行充分攪拌，在恒定的溫度、壓力下超臨界C02溶解到聚合物熔體中，溶解速度通過溶解量隨時間的變化得出， 實驗中通過位移傳感器(14)活塞測定位移隨時間的變化，得到溶解量隨時間的變化曲線。
[0020]本實施例中，所述磁力攪拌裝置(19)包括旋轉軸(26)、磁力聯(lián)軸器(27)、驅動電機 (25)、法蘭(24)、可更換式混合元件(28)，所述旋轉軸(26)通過磁力聯(lián)軸器(27)和上方的驅動電機(25)相連接，下方連接可更換式混合元件(28)，所述可更換式混合元件(28)包括無混合元件(a)，圓錐形混合元件(b)，銷釘式混合元件(c)和犁體曲面式混合元件(d)。通過上述設置:壓力室2(12)的混合元件(28)采用可更換的方式，擬設計四種混合元件:無混合元件(a)時，可進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下的溶解實驗；圓錐形混合元件(b)，可以計量熔體剪切速率;銷釘式混合元件(c)，為目前微孔塑料連續(xù)成型經常采用的方式;犁體曲面式混合元件(d)，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面。可分別進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料連續(xù)成型普遍采用的銷釘螺桿混合方式下以及在最大限度實現(xiàn)翻埋吸附界面方式下的溶解實驗。對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速等工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界C02在聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。
【主權項】
1.一種界面更新條件下超臨界c〇2在聚合物熔體中溶解實驗裝置，其特征是:所述實驗 裝置結構包括氣瓶、減壓閥、壓力數(shù)顯表、增壓栗、油浴加熱容器、壓力室1、溢流閥、油栗、壓 力傳感器、控制系統(tǒng)、壓力室2、磁力聯(lián)軸器、外部驅動電機和可更換式混合元件；所述壓力室1上方與氣瓶及增壓栗相連，氣瓶與增壓栗之間有減壓閥和壓力數(shù)顯表，超 臨界C02由氣瓶通入壓力室1，壓力室1內有活塞上端連接恒定油壓，控制壓力室1的活塞移 動，下方連接控制系統(tǒng)和壓力室2,使壓力室2的壓力保持恒定，并通過油浴加熱使壓力室1 和壓力室2維持恒溫，壓力室2內有旋轉軸，通過磁力聯(lián)軸器和上方的驅動電機相連，下方連 接可更換式混合元件及真空栗；所述壓力室1和壓力室2由閥連接通過油浴加熱器保持恒定的溫度，在壓力室1的活塞 上端連接恒定油壓以調控活塞移動，從而使壓力室2的壓力保持恒定，壓力室2加入一定量 聚合物后，保持一定的溫度，由氣瓶通入超臨界C02到一定壓力后關閉進口閥，打開兩壓力 室之間的閥，使C02進入壓力室2,并通過磁力聯(lián)軸器和外部驅動電機相連以保證壓力室2的 可靠密封，分別更換四種混合元件進行充分攪拌，根據(jù)位移傳感器測定活塞位移隨時間的 變化，從而得到超臨界C02在聚合物熔體中溶解量隨時間的變化曲線；工作過程中，首先關閉壓力室1和壓力室2之間的閥，并控制壓力室1的活塞處于端部使 下部容積最大，通入超臨界C02到一定壓力后關閉進口閥；壓力室2加入一定量聚合物后，保持一定的溫度，打開兩壓力室之間的閥使超臨界(》2進 入壓力室2,通過控制壓力室1活塞上端的壓力控制活塞移動，從而保持壓力室2中的超臨界 C02壓力恒定，通過磁力攪拌裝置進行充分攪拌，在恒定的溫度、壓力下C02溶解到聚合物熔 體中，溶解速度通過溶解量隨時間的變化得出，實驗中通過位移傳感器活塞測定位移隨時 間的變化，得到溶解量隨時間的變化曲線。2.根據(jù)權利要求1所述的一種界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中溶解實驗裝 置，其特征是:所述壓力室1包括壓力容器、壓力數(shù)顯表、活塞、位移傳感器、進氣導管、尾氣 出口，所述壓力容器內裝有活塞及位移傳感器，上方連接壓力數(shù)顯表，且開有尾氣出口，下 方連接進氣導管，進氣導管的上方連接有安全閥。3.根據(jù)權利要求1所述的一種界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中溶解實驗裝 置，其特征是:所述壓力室2包括反應釜體、溫度顯示儀表、釜蓋、高溫密封件、磁力攪拌裝 置、進氣導管、尾氣出口；所述反應釜體上方裝有釜蓋，內部裝有溫度顯示儀表、磁力攪拌裝 置，由高溫密封件連接，下方對稱連有進氣導管及尾氣出氣導管，進氣導管與壓力數(shù)顯表、 溫度控制系統(tǒng)相連，尾氣出氣導管經減壓閥與抽真空系統(tǒng)相連。4.根據(jù)權利要求3所述的一種界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中溶解實驗裝 置，其特征是:所述磁力攪拌裝置包括旋轉軸、法蘭、磁力聯(lián)軸器、驅動電機、可更換式混合 元件，所述旋轉軸通過磁力聯(lián)軸器和上方的驅動電機相連接，下方連接可更換式混合元件， 所述可更換式混合元件包括無混合元件、圓錐形混合元件，銷釘式混合元件和犁體曲面式 混合元件。5.根據(jù)權利要求1所述的一種界面更新條件下超臨界C02在聚合物熔體中溶解實驗裝 置，其特征是:所述可更換式的混合元件采用四種元件:采用無混合元件時，進行聚合物熔 體在靜止狀態(tài)下的溶解實驗;采用錐形混合元件時，以計量熔體剪切速率;采用銷釘式混合 元件時，為目前微孔塑料連續(xù)成型經常采用的方式;采用整體曲面混合式元件時，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面;分別進行聚合物熔體在靜止狀態(tài)下，在不同的剪切 速率下，在目前微孔塑料連續(xù)成型普遍采用的銷釘螺桿混合方式下以及在最大限度實現(xiàn)翻 埋吸附界面方式下的溶解實驗;對不同溫度、壓力條件下剪切速率、均相體流變特性與溶解 度、溶解量之間的相互影響，以及溫度、壓力、轉速工藝參數(shù)和混合元件結構對超臨界c〇2在 聚合物熔體中溶解速度的影響進行研究。
【文檔編號】G01N33/00GK106093309SQ201610534877
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月8日
【發(fā)明人】黃興元, 段翔宇
【申請人】南昌大學