一種快速測定材料中svoc散發(fā)特性參數(shù)的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實用新型屬于半揮發(fā)性有機物(SVOC)物理性質(zhì)檢測領(lǐng)域，特別涉及對SVOC散發(fā)特性的測量裝置，用于測試材料中SVOC的散發(fā)特性參數(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]室內(nèi)空氣品質(zhì)顯著影響人們的舒適、健康和工作效率，越來越受到人們的關(guān)注。近幾十年來，半揮發(fā)性有機物(英文縮寫SV0C)被廣泛用于各類室內(nèi)復(fù)合化學(xué)材料及其制品，例如塑料制品中的增塑劑鄰苯二甲酸酯類化合物、建筑防火材料及電子產(chǎn)品中的阻燃劑多溴聯(lián)苯等。這些室內(nèi)材料和制品會散發(fā)SVOC到室內(nèi)空氣中，導(dǎo)致室內(nèi)空氣質(zhì)量惡化，危害人體健康。研究表明，SVOC人體暴露是引發(fā)內(nèi)分泌激素失調(diào)、小兒哮喘、皮膚過敏、男性精子活力下降、出生缺陷等疾病的重要原因。然而，目前對室內(nèi)SVOC污染尚缺乏相關(guān)的控制策略和治理手段。這是由于目前國際上對室內(nèi)SVOC的源散發(fā)特性、傳輸特性和干預(yù)控制等方面的研究尚處于起步階段。而作為室內(nèi)SVOC傳輸特性和干預(yù)控制等的基礎(chǔ)，SVOC源散發(fā)特性的快速、準(zhǔn)確測定又是重中之重。
[0003]已有的研究表明，室內(nèi)材料的SVOC散發(fā)特性可用一個特性參數(shù)來表征，即材料表面與空氣交界面處空氣側(cè)的SVOC濃度。此特性參數(shù)通常表示為y。，常用單位為yg/m3。由于SVOC在室內(nèi)材料中的含量通常很高(大約占材料總質(zhì)量的10% )，而SVOC的散發(fā)速率極低，即使經(jīng)過很長的時間，也只有極少量的SVOC脫離了源材料；以乙烯基地板中的增塑劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(簡稱DEHP)的散發(fā)過程為例，即使經(jīng)過一年的散發(fā)，也只有0.003%的DEHP脫離了乙烯基地板。因此，在相當(dāng)長的時間內(nèi)，若給定散發(fā)溫度，y?？梢曌饕粋€常數(shù)。如何快速、準(zhǔn)確地測定^也就成了測量材料SVOC散發(fā)特性的關(guān)鍵。
[0004]現(xiàn)有測量y。的裝置通常是將含SVOC的材料放入一個用于測定揮發(fā)性有機物特性的通風(fēng)艙內(nèi)，通以空氣，在出口處用Tenax TA管監(jiān)測SVOC濃度變化，Tenax TA管采樣時需要實驗艙內(nèi)空氣以一定流量通過Tenax TA管，使氣流中SVOC吸附于Tenax TA管中的吸附劑，直至實驗艙內(nèi)SVOC濃度達到平衡；利用SVOC在實驗艙內(nèi)的散發(fā)模型對測得的濃度進行擬合，從而求得y。。由于通風(fēng)艙具有很大的內(nèi)表面積，且SVOC易于被各種表面吸附，實驗艙內(nèi)SVOC氣相濃度達到平衡的時間通常為幾個月甚至更長。通過優(yōu)化實驗艙結(jié)構(gòu)，使實驗艙內(nèi)SVOC材料的散發(fā)面積最大化而實驗艙內(nèi)壁吸附面積最小化，可使SVOC氣相濃度達到平衡的時間縮短至2?5天，從而極大縮短測定時間。然而，這類通風(fēng)艙方法，需要耗費大量的潔凈空氣，實驗成本高；需要配置供氣管路、氣體流量計、采樣管路、采樣栗等額外設(shè)施，實驗系統(tǒng)及實驗操作都較為復(fù)雜；此外，^是SVOC平衡濃度、對流傳質(zhì)系數(shù)h?和實驗艙通風(fēng)量Q的函數(shù)，而h?只能通過經(jīng)驗公式進行估算，一定程度上降低了 y。結(jié)果的準(zhǔn)確性。概而言之，目前尚缺乏一種能快速、準(zhǔn)確測定SVOC材料散發(fā)特性參數(shù)y。的裝置和方法。
[0005]固相微萃取儀(SPME)發(fā)展于上世紀(jì)90年代初，由于其無需溶劑、采樣量小、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等優(yōu)點，目前已廣泛用于固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)有機物濃度測定中。SPME的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖1所示。SPME類似于注射器，該裝置包括一個萃取頭1、一根不銹鋼內(nèi)芯2、一根不銹鋼針管3、一個旋轉(zhuǎn)頭4及一個密封墊5。萃取頭是一根涂有固定相萃取涂層的熔融石英纖維，石英纖維一端連接不銹鋼內(nèi)芯，不銹鋼內(nèi)芯外套不銹鋼針管以保護石英纖維不被折斷。不銹鋼內(nèi)芯從針管的另一頭伸出，并連接一旋轉(zhuǎn)頭(用于與自動進樣器連接)，通過推拉旋轉(zhuǎn)頭可使萃取頭在針管中伸縮。SPME的基本原理是將樣品中的目標(biāo)物吸附到萃取頭的涂層中，然后通過解吸附分析目標(biāo)物的吸附量。與Tenax TA管相比，SPME的優(yōu)勢在于結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，且無需通以恒定氣流即可實現(xiàn)對SVOC濃度的測定。然而，目前鮮有用SPME測定氣相SVOC濃度的實例。
【實用新型內(nèi)容】
[0006]本實用新型的目的是為了克服現(xiàn)有裝置的不足之處，提出一種快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置及方法。本裝置采用密閉艙結(jié)構(gòu)，無需測量氣體流量，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，為測定不同材料的SVOC散發(fā)特性參數(shù)y。提供了穩(wěn)定可調(diào)的條件；實驗時間大大縮短，且實驗艙內(nèi)SVOC平衡濃度即為y。，具有較高的準(zhǔn)確性。
[0007]本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0008]—種快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置，其特征在于，該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環(huán)和η個固相微萃取儀四種部件，η為2的倍數(shù)；所述圓環(huán)放置在兩塊材料中間，兩個固定板分別放置在兩塊材料的另一側(cè)，各部件相互緊密相連，整體結(jié)構(gòu)上下對稱呈扁平狀；所述圓環(huán)將兩塊材料隔開，并在圓環(huán)內(nèi)部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；圓環(huán)的厚度與內(nèi)徑之比〈0.05，以確保散發(fā)源的散發(fā)面積與圓環(huán)內(nèi)壁的表面積之比>10 ;圓環(huán)的側(cè)壁距離上下表面等高處開有η個小孔，固相微萃取儀由小孔扎入實驗艙，實現(xiàn)對實驗艙內(nèi)SVOC濃度的測量。
[0009]本實用新型的有益效果是，I)采用密閉實驗艙，無需耗費大量的潔凈空氣，可降低實驗成本，且可避免測量氣流流量所引入的誤差；2)采用SPME檢測SVOC濃度，無需采樣栗、采樣管路等額外設(shè)備，實驗系統(tǒng)及實驗操作都得到大大簡化；3)實驗艙內(nèi)SVOC濃度達到穩(wěn)定的時間僅需2小時左右，遠低于已有裝置的2天以上，可大大縮短測試時間；4)圓環(huán)半徑大、厚度小，從而SVOC材料的散發(fā)面積遠大于圓環(huán)內(nèi)壁的吸附面積，使圓環(huán)內(nèi)壁對SVOC的吸附作用可被忽略；5)結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，可多次重復(fù)利用。
【附圖說明】
[0010]圖1為本實用新型使用的固相微萃取儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011]圖2為本實用新型的一種快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型的技術(shù)方案進行詳細說明。
[0013]本實用新型提出的快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置實施例結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2所示。整個裝置為扁平狀圓柱體。該裝置包括圓環(huán)6，位于整個裝置的中央，直徑大而厚度小(外徑42cm，內(nèi)徑40cm，厚度2cm)，可為表面光滑度較高、不含SVOC且對SVOC吸附能力較低的材料，如不銹鋼、玻璃、玻璃纖維等；兩塊待測源散發(fā)材料7，被切成直徑42cm的圓形，可為含不同SVOC的各類室內(nèi)材料(但須為平板狀，其他形狀不適用于本裝置)，如含增塑劑的乙烯基地板、墻紙等，共兩塊，各置于圓環(huán)的一側(cè)；固定板8 (直徑42cm)，共兩塊，由水平度較高的材料制成(例如不銹鋼、玻璃纖維等)，兩塊待測源材料的外側(cè)各放置一塊固定板，在固定板外側(cè)施加壓力，使裝置的各部分緊密相連，并在圓環(huán)內(nèi)部的空腔形成相對封閉的實驗艙，阻隔外界氣流對實驗艙中空氣的影響；多個固相微萃取儀9(實施例中有8個)，用于檢測實驗艙內(nèi)SVOC濃度。圓環(huán)的周壁距離上下表面等高處均勻開有數(shù)個小孔(實施例中開有8個)，小孔連通圓環(huán)的內(nèi)外表面，直徑略大于SPME的不銹鋼針管，以確保SPME的不銹鋼針管能從小孔扎入實驗艙內(nèi)，且能阻隔外界氣流對實驗艙中空氣的影響。
[0014]本實施例所用的固相微萃取儀SPME的萃取頭選用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)作為涂層。如圖1所示，本實施例選用的SPME萃取頭固定相萃取涂層為7 μπι的PDMS，萃取頭熔融石英纖維長度1cm，直徑110 μπι ;SPME不銹鋼內(nèi)芯2的直徑300 μ m ;不銹鋼針管3的直徑600 μ m，密封墊5 (直徑約為2.6mm)至不銹鋼針管3末端的長度約為5.7cm。因此，當(dāng)SPME的不銹鋼針管完全扎入實驗艙內(nèi)(即密封墊3完全挨著圓環(huán)6的外壁)時，SPME的萃取頭與圓環(huán)6內(nèi)壁的距離大于2cm，能夠保證整個萃取頭暴露于SVOC濃度為y。的空氣中。圓環(huán)6側(cè)壁上開的小孔的直徑應(yīng)大于600 μ m，但不宜太大(應(yīng)小于密封墊9的直徑)，本實施例中小孔的直徑為1_。
[0015]本實用新型裝置的工作過程為:本裝置組裝完后，被置于恒溫環(huán)境中，保證整個測試過程的溫度一致。本裝置可以使SVOC在不受外界氣流條件干擾的情況下由材料表面散發(fā)出來，并在實驗艙內(nèi)自由擴散。SVOC從散發(fā)源表面散發(fā)后，在圓環(huán)6內(nèi)部的空氣中自由擴散。當(dāng)圓環(huán)6的內(nèi)壁SVOC吸附作用可忽略時(由于吸附面積遠小于散發(fā)面積)，經(jīng)過一段時間后(大約2小時)，除了靠近圓環(huán)的內(nèi)表面處(距離內(nèi)表面2cm以內(nèi))，實驗艙內(nèi)大部分空氣中SVOC的濃度將保持恒定，且等于y。。測定時，將SPME由圓環(huán)側(cè)壁的小孔扎入實驗艙內(nèi)，并將SPME萃取頭伸出SPME的不銹鋼針管，使萃取頭完全暴露于實驗艙內(nèi)空氣中，空氣中的SVOC會吸附于SPME萃取頭涂層中。經(jīng)過設(shè)定的一段時間后，將萃取頭縮回SPME不銹鋼針管中，再取出SPME，馬上將針管插入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進樣口中，再把萃取頭從針管中推出來，然后運行GC-MS分析萃取頭涂層中SVOC的吸附量。通過測量不同吸附時間對應(yīng)的吸附量，對其進行過原點的線性擬合，可以確定直線的斜率；利用此斜率并結(jié)合理論公式，即可確定y。。
【主權(quán)項】
1.一種快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置，其特征在于，該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環(huán)和η個固相微萃取儀四種部件，η為2的倍數(shù)；所述圓環(huán)放置在兩塊材料中間，兩個固定板分別放置在兩塊材料的另一側(cè)，各部件相互緊密相連，整體結(jié)構(gòu)上下對稱呈扁平狀；所述圓環(huán)將兩塊材料隔開，并在圓環(huán)內(nèi)部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；圓環(huán)的厚度與內(nèi)徑之比〈0.05，以確保散發(fā)源的散發(fā)面積與圓環(huán)內(nèi)壁的表面積之比>10 ;圓環(huán)的側(cè)壁距離上下表面等高處開有η個小孔，固相微萃取儀由小孔扎入實驗艙，實現(xiàn)對實驗艙內(nèi)SVOC濃度的測量。
【專利摘要】本實用新型涉及一種快速測定材料中SVOC散發(fā)特性參數(shù)的裝置，屬于SVOC(半揮發(fā)性有機物)物理性質(zhì)檢測領(lǐng)域。該裝置包括兩個固定板、兩塊完全相同的含SVOC的材料、一個圓環(huán)和若干個固相微萃取儀四種部件；組成的結(jié)構(gòu)上下對稱且呈扁平狀，并在圓環(huán)內(nèi)部營造密閉靜止的圓柱形實驗艙；該方法為將測試裝置置于恒溫環(huán)境中；并對多個固相微萃取儀(SPME)進行老化后扎入實驗艙內(nèi)，進行吸附取樣；根據(jù)不同情形，分別對不同采樣時間的SPME中SVOC的吸附量進行初步分析；對測試結(jié)果線性擬合得到材料中SVOC的散發(fā)特性參數(shù)。本裝置簡單，操作簡便；本測定方法，無需耗費大量純凈空氣，無需測量空氣流量，且能可以快速、準(zhǔn)確地測定材料中SVOC的散發(fā)特性參數(shù)。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN204832126
【申請?zhí)枴緾N201520466040
【發(fā)明人】曹建平, 張寅平, 張旭, 徐秋健
【申請人】清華大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年7月1日