一種具有平行分離模式的制備色譜裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種用于制備色譜的裝置，尤其涉及一種具有平行分離模式的制備色譜裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]色譜法從上個(gè)世紀(jì)初發(fā)明后，經(jīng)歷了一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展到今天已成為最重要的分離分析科學(xué)，廣泛的應(yīng)用于很多領(lǐng)域。色譜以分配平衡為機(jī)理，利用樣品中各組分分配平衡差異達(dá)到分離的效果。
[0003]制備色譜技術(shù)是一項(xiàng)新興的高效分離技術(shù)，具有高效、快速、穩(wěn)定、重復(fù)性好、在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物制品、精細(xì)化工、環(huán)境等各個(gè)領(lǐng)域。目前，使用者對(duì)制備色譜技術(shù)最關(guān)心的幾個(gè)因素如下:更高的回收率、更高的分離率、更大的單次制備量、更佳的工藝重現(xiàn)性。
[0004]隨著天然產(chǎn)物研究的深入，制備色譜技術(shù)已不能完全滿足實(shí)驗(yàn)的要求，不能滿足多組分、多化合物、復(fù)雜餾分的分離制備。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單、實(shí)用、分離效率高的具有平行分離模式的制備色譜裝置。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:該裝置包括混合器1、混合器I1、動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱、7個(gè)并聯(lián)在一起的捕集設(shè)備、3個(gè)并聯(lián)在一起的制備色譜柱、餾分收集器；所述混合器I的進(jìn)口端I并聯(lián)有色譜栗1、色譜栗II，其出口端I則通過(guò)管線與所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的進(jìn)口端II相連，該動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的出口端II連有檢測(cè)器I的進(jìn)口端III ;所述檢測(cè)器I的出口端III經(jīng)四通閥II分別連有色譜栗II1、所述捕集設(shè)備的進(jìn)口端IV、四通閥I ;所述捕集設(shè)備的出口端IV依次經(jīng)所述四通閥1、四通閥III與所述制備色譜柱的進(jìn)口端V相連；所述四通閥III經(jīng)所述混合器II并聯(lián)有色譜栗IV、色譜栗V ;所述制備色譜柱的出口端依次經(jīng)四通閥IV、檢測(cè)器II與所述餾分收集器相連。
[0007]所述混合器I與所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱之間的所述管線上設(shè)有進(jìn)樣閥。
[0008]所述四通閥II經(jīng)8通道切換閥與所述捕集設(shè)備的進(jìn)口端IV相連；所述8通道切換閥上設(shè)有廢液排出口。
[0009]所述四通閥I上連有廢液管。
[0010]每個(gè)所述捕集設(shè)備采用同心圓剖光，其長(zhǎng)度為5cm~20cm，直徑為l~3cm。
[0011]每個(gè)所述捕集設(shè)備內(nèi)的填料為聚苯乙烯、十八烷基硅烷鍵合硅膠、SephadexLH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一種。
[0012]所述制備色譜柱中的色譜填料為反相C18、反相C8、Click OXClick Glucose、聚苯乙稀、甲基丙稀酸-二乙稀基苯聚合物中的任意一種。
[0013]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014]1、本實(shí)用新型中設(shè)有動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱，可達(dá)到對(duì)復(fù)雜的天然產(chǎn)物進(jìn)行初級(jí)分離的目的。
[0015]2、本實(shí)用新型中設(shè)有捕集設(shè)備，可對(duì)洗脫物進(jìn)行富集濃縮，然后再根據(jù)洗脫物的性質(zhì)(分子量、極性、非極性、電荷)選擇合適的色譜柱進(jìn)行最終分離，具有回收率高、死吸附率低、無(wú)需加熱等特點(diǎn)，能夠滿足天然產(chǎn)物的吸附和解吸附的要求。
[0016]3、本實(shí)用新型具有反相色譜-反相色譜、反相色譜-凝膠色譜、反相色譜-離子色譜、反相色譜-聚合物色譜等多種分離模式，可實(shí)現(xiàn)1次進(jìn)樣，多次平行分離，最終達(dá)到終極分離目的，完全滿足天然產(chǎn)物分離復(fù)雜性的要求。
[0017]4、本實(shí)用新型操作簡(jiǎn)單、實(shí)用，具有分離效率高、分離效果好、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，可適用于中藏藥的分離。
【附圖說(shuō)明】
[0018]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0019]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中:1一色譜栗I 2—色譜栗II 3—混合器I 4一進(jìn)樣閥 5—?jiǎng)討B(tài)軸向壓縮柱 6—檢測(cè)器I 7—色譜栗III 8—四通閥I 9一四通閥II 10 — 8通道切換閥
11一捕集設(shè)備 12—四通閥III 13—色譜栗IV 14—色譜栗V 15—制備色譜柱 16—四通閥IV 17—檢測(cè)器II 18—餾分收集器19 一混合器II。
【具體實(shí)施方式】
[0021]如圖1所示，一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，該裝置包括混合器I 3、混合器II (19 )、動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱5、7個(gè)并聯(lián)在一起的捕集設(shè)備11、3個(gè)并聯(lián)在一起的制備色譜柱15、饋分收集器18。
[0022]混合器I 3的進(jìn)口端I并聯(lián)有色譜栗I 1、色譜栗II 2，其出口端I則通過(guò)管線與動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱5的進(jìn)口端II相連，該動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱5的出口端II連有檢測(cè)器I 6的進(jìn)口端III;檢測(cè)器I 6的出口端III經(jīng)四通閥II 9分別連有色譜栗III 7、捕集設(shè)備11的進(jìn)口端IV、四通閥I 8;捕集設(shè)備11的出口端IV依次經(jīng)四通閥I 8、四通閥III 12與制備色譜柱15的進(jìn)口端V相連；四通閥III12經(jīng)混合器II 19并聯(lián)有色譜栗IV 13、色譜栗V 14 ;制備色譜柱15的出口端依次經(jīng)四通閥IV 16、檢測(cè)器II 17與餾分收集器18相連。
[0023]其中:混合器I 3與動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱5之間的管線上設(shè)有進(jìn)樣閥4。
[0024]四通閥II 9經(jīng)8通道切換閥10與捕集設(shè)備11的進(jìn)口端IV相連；8通道切換閥10上設(shè)有廢液排出口。
[0025]四通閥I 8上連有廢液管。
[0026]每個(gè)捕集設(shè)備11采用同心圓剖光，其長(zhǎng)度為5cm~20cm，直徑為l~3cm。
[0027]每個(gè)捕集設(shè)備11內(nèi)的填料為聚苯乙烯、十八烷基硅烷鍵合硅膠、Sephadex LH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一種。
[0028]制備色譜柱15中的色譜填料為反相C18、反相C8、Click⑶、Click Glucose、聚苯乙稀、甲基丙稀酸-二乙稀基苯聚合物中的任意一種。
[0029]本實(shí)用新型的工作原理:天然產(chǎn)物通過(guò)制備色譜分離出不同的色譜組分，這些組分具有不同的性質(zhì)如:等電性、極性、非極性、分子量大小等，具有不同性質(zhì)的組分可以在不同捕集設(shè)備11中同時(shí)進(jìn)行富集濃縮，從而達(dá)到不同的組分同時(shí)富集濃縮的目的。色譜栗把吸附在捕集設(shè)備11上的組分依次洗脫，再根據(jù)組分的性質(zhì)，依次選擇制備色譜柱15進(jìn)行再次分離，這樣組分可以在制備色譜柱15上完全分離。
[0030]應(yīng)用實(shí)例
[0031]⑴樣品的制備:將藏藥寬葉獨(dú)行菜粉碎至40目后，得到寬葉獨(dú)行菜粉末，粉末用其質(zhì)量20倍的體積濃度為80%乙醇在溫度為80°C的條件下回流提取2小時(shí)，過(guò)濾后得到樣品溶液，溶液減壓濃縮后得到寬葉獨(dú)行菜提取物。
[0032]⑵樣品的分離:將鐮形棘豆提取物注入本實(shí)用新型進(jìn)行天然產(chǎn)物分離，分離得到7不同色譜餾分(L1-L7)。
[0033]⑶餾分的富集濃縮:將分離得到的色譜餾分(L1-L7)通過(guò)8通道切換閥10進(jìn)入捕集設(shè)備11，最終濃縮富集得到7個(gè)不同組分.
[0034]⑷二級(jí)分離制備:依次將捕集設(shè)備11中色譜餾分(L1-L7)洗脫下來(lái)，將洗脫下來(lái)的餾分分別通過(guò)反向色譜、反相色譜、聚合物色譜、凝膠色譜、凝膠色譜、聚合物色譜、聚合物色譜。
[0035](5)單體化合物收集:將通過(guò)二級(jí)分離制備色譜分離得到的單體化合物進(jìn)行收集。共得到12個(gè)化合物，化合物名稱如下:7-甲氧基二氫黃酮、鼠李素、臭豆堿、7-羥基二氫黃酮、黃芹素、3’，4’，5’，7’-四羥基雙氫黃酮、木犀草素、甘草素、白楊宿、2’，4’-二羥基查爾酮、槲皮素、7-甲氧基黃烷酮。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:該裝置包括混合器I (3)、混合器II (19)、動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱(5)、7個(gè)并聯(lián)在一起的捕集設(shè)備(11)、3個(gè)并聯(lián)在一起的制備色譜柱(15)、餾分收集器(18);所述混合器I (3)的進(jìn)口端I并聯(lián)有色譜栗I (1)、色譜栗II (2)，其出口端I則通過(guò)管線與所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱(5)的進(jìn)口端II相連，該動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱(5)的出口端II連有檢測(cè)器I (6)的進(jìn)口端III ;所述檢測(cè)器I (6)的出口端III經(jīng)四通閥II (9)分別連有色譜栗111(7)、所述捕集設(shè)備(11)的進(jìn)口端IV、四通閥I (8);所述捕集設(shè)備(11)的出口端IV依次經(jīng)所述四通閥I (8)、四通閥III(12)與所述制備色譜柱(15)的進(jìn)口端V相連；所述四通閥111(12)經(jīng)所述混合器II (19)并聯(lián)有色譜栗IV (13)、色譜栗V (14);所述制備色譜柱(15)的出口端依次經(jīng)四通閥IV (16)、檢測(cè)器II (17)與所述餾分收集器(18)相連。2.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:所述混合器I (3 )與所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱(5 )之間的所述管線上設(shè)有進(jìn)樣閥(4 )。3.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:所述四通閥II (9)經(jīng)8通道切換閥(10)與所述捕集設(shè)備(11)的進(jìn)口端IV相連；所述8通道切換閥(10)上設(shè)有廢液排出口。4.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:所述四通閥I (8)上連有廢液管。5.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:每個(gè)所述捕集設(shè)備(11)采用同心圓剖光，其長(zhǎng)度為5cm~20cm，直徑為l~3cm。6.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:每個(gè)所述捕集設(shè)備(11)內(nèi)的填料為聚苯乙烯、十八烷基硅烷鍵合硅膠、Sephadex LH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一種。7.如權(quán)利要求1所述的一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，其特征在于:所述制備色譜柱(15)中的色譜填料為反相C18、反相C8、Click OXClick Glucose、聚苯乙稀、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一種。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種具有平行分離模式的制備色譜裝置，該裝置包括混合器Ⅰ、混合器Ⅱ、動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱、7個(gè)并聯(lián)在一起的捕集設(shè)備、3個(gè)并聯(lián)在一起的制備色譜柱、餾分收集器?；旌掀鳍竦倪M(jìn)口端Ⅰ并聯(lián)有色譜泵Ⅰ、Ⅱ，其出口端Ⅰ則與動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的進(jìn)口端Ⅱ相連，該動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的出口端Ⅱ連有檢測(cè)器Ⅰ的進(jìn)口端Ⅲ；檢測(cè)器Ⅰ的出口端Ⅲ經(jīng)四通閥Ⅱ分別連有色譜泵Ⅲ、捕集設(shè)備的進(jìn)口端Ⅳ、四通閥Ⅰ；捕集設(shè)備的出口端Ⅳ依次經(jīng)四通閥Ⅰ、Ⅲ與制備色譜柱的進(jìn)口端Ⅴ相連；四通閥Ⅲ經(jīng)混合器Ⅱ并聯(lián)有色譜泵Ⅳ、Ⅴ；制備色譜柱的出口端依次經(jīng)四通閥Ⅳ、檢測(cè)器Ⅱ與餾分收集器相連。本實(shí)用新型操作簡(jiǎn)單、實(shí)用、分離效率高。
【IPC分類】G01N30/84, G01N30/46, G01N30/06, G01N30/08
【公開(kāi)號(hào)】CN205049535
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520827784
【發(fā)明人】陳晨, 劉鳳芹, 李玉林, 陳濤, 鄒登朗
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年10月26日