帶有表面增強紅外光譜基底的雙樣品室紅外光譜儀液體池的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及帶有表面增強紅外光譜基底的雙樣品室紅外光譜儀液體池，屬于 光譜技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 紅外吸收光譜方法是鑒別物質(zhì)和分析其分子結(jié)構(gòu)的重要分析手段之一。然而紅外 光譜定量分析法與其它定量分析方法相比，存在一些缺點：首先，常規(guī)的紅外光譜儀液體池 的基底采用普通的基片，所選擇的吸收峰達不到足夠的強度，導致利用該紅外光譜儀進行 檢測時，靈敏度和檢出限低。
[0003] 此外，當前在使用紅外液體池對液體樣品進行紅外光譜測量時，由于液體池中只 有一個樣品室，因此需要分別測量樣品和空白的紅外光譜強度，而樣品的測量結(jié)果直接受 液膜厚度、吸收厚度、外界空氣等因素的影響，測量誤差較大，紅外增強效果定量表征的準 確度不高。 【實用新型內(nèi)容】
[0004] 本實用新型的目的是提供帶有表面增強紅外光譜基底的雙樣品室紅外光譜儀液 體池，該紅外光譜儀液體池的基底包括表面增強紅外光譜基底，增強因子高達1. 5X104,此 外，它的樣品室分為普通紅外液體池（空白樣品室）和增強紅外液體池（待測樣品室），便 于比較表面增強紅外光譜效應(yīng)，大大降低了由于分別測量時帶來的誤差，準確度高。
[0005] 本實用新型提供的紅外光譜儀液體池，它包括上層蓋片、中間層和下層墊片；所述 中間層開設(shè)有多個孔，與所述上層蓋片和下層墊片形成多個樣品室；所述樣品室包括待測 樣品室和空白樣品室，所述待測樣品室在下層墊片的內(nèi)表面的對應(yīng)位置設(shè)有表面增強紅外 光譜基底。
[0006] 上述的紅外光譜儀液體池中，所述上層蓋片可為氟化鈣基片或氟化鋇基片；所述 中間層可為聚四氟乙烯膜；所述表面增強紅外光譜基底可為銀膜（由銀納米顆粒組成），所 述銀膜的厚度可為l〇〇nm~500nm;所述下層墊片可為氟化鈣基片或氟化鋇基片。
[0007] 上述的紅外光譜儀液體池中，所述孔為圓孔，直徑為3~5毫米（具體可為5毫 米）；所述表面增強紅外光譜基底與所述下層墊片的面積比為1 : (10~25)，以便組成單個 或多個表面增強基底作平行測量，具體可設(shè)置兩個樣品室，其中一個為待測樣品室，其基底 為表面增強紅外光譜基底，另外一個為空白樣品室，其基底為空白基片，待測樣品室和空白 樣品室的基底的面積比具體可為1 :25。
[0008] 上述的紅外光譜儀液體池中，所述上層蓋片和所述下層墊片的厚度可為10~20 毫米，具體可為20毫米。
[0009] 上述的紅外光譜儀液體池中，所述中間層的厚度可為4~6微米，即所述樣品室的 高度可為4~6微米（具體可為6微米）；在實施過程中，具體可采用均勻厚度的聚四氟乙 烯薄膜打孔后得到，以保證樣品室具有相同的吸收厚度。
[0010] 利用上述紅外光譜液體池測定樣品時，在制作該紅外光譜儀液體池的樣品室中添 加待測的樣品即可，操作簡單方便，而且液體池可拆卸后重復組裝利用。
[0011] 本發(fā)明具有如下有益效果：
[0012] (1)本實用新型紅外光譜儀液體池的基底采用表面增強紅外光譜基底，可同時適 用于透射和反射兩種模式的測量，增強因子高達1. 5X104。
[0013] (2)通過在液體池中設(shè)置雙樣品室，具有如下優(yōu)點：第一，樣品室中的待測樣品室 和空白樣品室所采用的基片相同，排除了可能由普通樣品和基底上的樣品所處的窗片厚度 不同而導致的實驗誤差，使得計算結(jié)果更可信；第二，在發(fā)明中兩個樣品室的厚度相同，便 于比較表面增強紅外效應(yīng)，較其他方法使得結(jié)果更可信；第三，本發(fā)明兩個樣品室中的樣品 在同樣的外界環(huán)境下進行添加，避免了空氣等外界環(huán)境的影響。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本實用新型紅外光譜儀液體池的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖2為用透射法測量表面增強紅外光譜示意圖。
[0016] 圖3為透射法測量普通樣品室和有增強基底的樣品室中K3Fe(CN)6溶液的紅外光 譜對比圖（實線，有基底；點虛線，無基底）。
[0017] 圖4為用反射法測量表面增強紅外光譜示意圖。
[0018] 圖中，各標記如下：
[0019] 1常規(guī)紅外光譜用氟化鈣窗片、2聚四氟乙烯薄膜、3空白樣品室、4具有表面增強 紅外光譜基底的樣品室。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合說明書附圖對本實用新型做進一步說明，但本實用新型并不局限于以下 實施例。
[0021 ] 下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0022] 下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0023] 下面結(jié)合說明書附圖對本實用新型作進一步說明，但本實用新型并不限于下述實 施例。
[0024] 實施例1、紅外光譜儀液體池及其組裝
[0025] -、制備表面增強紅外光譜基底
[0026] 按照如下步驟制備表面增強紅外光譜基底：
[0027] (1)將常規(guī)紅外光譜中用的氟化鈣窗片（厚2毫米，直徑25毫米）依次在丙酮、乙 醇和二次水中各超聲（60W)清洗10分鐘。
[0028] (2)配制lwt%的硝酸銀溶液，滴入2wt%的氨水溶液至沉淀恰好消失，并依次滴 入2~3滴10wt%的葡萄糖溶液（硝酸銀溶液與葡萄糖溶液的體積比為5 :1)和2~3滴 的10wt%的聚乙二醇的水溶液（硝酸銀水溶液與聚乙二醇水溶液的體積比為10 :1)，形成 增強液。取10μL上述增強液，滴入上述氟化鈣窗片的一側(cè)，在指定區(qū)域形成一個直徑約為 5毫米的圓形液滴。將其放置在表面皿中，在水浴條件下加熱反應(yīng)（50°C)約2分鐘，增強 液即可轉(zhuǎn)化為一層光亮的銀膜。
[0029] (3)用二次水、無水乙醇依次沖洗該氟化鈣基底片，即可得到表面增強紅外光譜基 底，風干備用。
[0030] 二、紅外光譜儀液體池及其組裝
[0031] 如圖1所示，本實用新型紅外液體池的結(jié)構(gòu)如下：（1)上層：常規(guī)紅外光譜用氟化 鈣窗片1 (厚2毫米，直徑25毫米）；（2)中間層：厚度為6微米的聚四氟乙烯薄膜2打孔后 得到的2個直徑為5毫米的樣品室，分別是空白樣品室（普通樣品室）3和有增強基底的樣 品室4;(3)底層：空白樣品室3的底層為空白的氣化|丐窗片，有增強基底的樣品室4的基底 為上述制得的表面增強紅外光譜基底（厚2毫米，直徑25毫米）。
[0032] 按照如下步驟將上述制得的表面增強紅外光譜基底組裝成紅外液體池：
[0033] (1)雙樣品室的制備：在一定厚度出微米）的聚四氟乙烯薄膜上打兩個直徑為5 毫米左右的圓孔，平鋪于氟化鈣窗片上，形成兩個獨立的樣品室。其中一個樣品室放在有銀 鏡的位置，用做有增強基底的樣品室，另一個樣品室可在任意位置，用于進行無增強基底的 樣品測量。另備一樣尺寸的氟化鈣窗片同時作為兩個獨立樣品室的蓋片，以保證二者具有 相同的液膜厚度。
[0034] (2)滴加樣品：在氟化鈣的兩個樣品室中分別滴加約10μL(需要滴滿以保證厚度 相同）樣品K3Fe(CN)6溶液。
[0035] (3)組裝樣品池：將備好的氟化鈣窗片置于上述聚四氟乙烯薄膜之上，形成三明 治結(jié)構(gòu)。將其置于普通的紅外樣品池架中，固定、壓實，形成兩個樣品厚度相同、裝有待測樣 品的樣品池。
[0036] 三、紅外光譜的對比
[0037] (1)透射法
[0038] 以空氣為背景，用透射法測定實施例2中制得的紅外液體池中兩樣品池內(nèi) K3Fe(CN)6溶液的傅里葉變換紅外光譜，光路圖如圖2所示。得到的紅外光譜對比圖如圖3 所示，分別讀取有基底和無基底的兩個吸收峰在波數(shù)為2040cm1處的吸收峰強度。采用如 下公式（1)，分別由兩個樣品室中樣品的吸收峰大小計算增強因子。
[0040] 其中，E為增強因子，AE為有增強基底的樣品吸收峰強度，A。為無增強基底的樣品 吸收峰強度，L為聚四氟乙烯薄膜的厚度，1為樣品單分子層厚度。
[0041] 經(jīng)測定，其CN伸縮振動吸收增強倍數(shù)在15000左右。
[0042] (2)反射法
[0043] 本實用新型紅外光譜儀液體池，能用于反射法紅外光譜測量，具體操作為：將樣品 池放在反射法（如商業(yè)化的衰減全反射裝置）測量的樣品處，利用銀鏡與氟化鈣所之間形 成的鏡面實現(xiàn)信號的單次反射測量（如圖4所示），即可獲得反射模式下的紅外光譜。
【主權(quán)項】
1. 一種紅外光譜儀液體池，其特征在于：所述液體池包括上層蓋片、中間層和下層墊 片；所述中間層開設(shè)有多個孔，與所述上層蓋片和下層墊片形成多個樣品室；所述樣品室 包括待測樣品室和空白樣品室，所述待測樣品室在下層墊片的內(nèi)表面的對應(yīng)位置設(shè)有表面 增強紅外光譜基底。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀液體池，其特征在于：所述上層蓋片為氟化鈣基 片或氟化鋇基片；所述中間層為聚四氟乙烯膜；所述表面增強紅外光譜基底為銀膜，所述 銀膜的厚度為lOOnm~500nm;所述下層墊片為氟化鈣基片或氟化鋇基片。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅外光譜儀液體池，其特征在于：所述孔為圓孔，直徑為 3~5毫米；所述表面增強紅外光譜基底與所述下層墊片的面積比為1:(10~25)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅外光譜儀液體池，其特征在于：所述上層蓋片和所述 下層墊片的厚度為10~20毫米。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅外光譜儀液體池，其特征在于：所述中間層的厚度為 4~6微米。
【專利摘要】本實用新型公開了帶有表面增強紅外光譜基底的雙樣品室紅外光譜儀液體池。該紅外光譜儀液體池包括依次疊加的基片、多個樣品室和作為所述樣品室基底的基片；所述樣品室包括待測樣品室和空白樣品室，所述待測樣品室的基底為表面增強紅外光譜基底，所述空白樣品室的基底為空白基片，所述表面增強紅外光譜基底由所述空白基片制成。本實用新型中的紅外光譜儀液體池的基底采用表面增強紅外光譜基底，可同時適用于透射和反射兩種模式的測量，增強因子高達1.5×104；通過在液體池中設(shè)置雙樣品室，排除了可能由普通樣品和基底上的樣品所處的窗片厚度不同而導致的實驗誤差，使得計算結(jié)果更可信。
【IPC分類】G01N21/01
【公開號】CN205091244
【申請?zhí)枴緾N201520876715
【發(fā)明人】王建平, 劉靜
【申請人】中國科學院化學研究所
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年11月5日