一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡制樣的制樣裝置，屬于材料分析測試金屬材料樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]材料顯微組織表征包括觀察組織的形貌、確定相的晶體結(jié)構(gòu)以及分析其化學成分。透射電子顯微鏡在研究材料的缺陷、細小析出相以及利用高分辨點陣像直接顯示材料中原子或原子集團的排列狀態(tài)等方面具有重要作用。但是透射電鏡制樣過程相對復雜，并有一定的要求。通常要求樣品的截面直徑大于3mm，而部分金屬材料經(jīng)過大形變量后，宏觀截面一般小于3mm，制備適合透射電鏡觀察的樣品往往十分困難。目前，實驗室內(nèi)主要采用的方法是聚焦離子束原位切割，采用聚焦離子束原位切割可以得到大小適中、厚度合適的電鏡樣品，但成本高，耗時長，且對人員操作要求較高;人們也試著尋找其它適合小截面金屬材料制備透射電鏡樣品的方法，公開號為CN104792595A的中國專利申請中公開了一種細鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其主要是將細鋼絲樣品剪切成長度為5?1mm的初樣，在底部平整的模具中注入固化膠，將初樣等間距的平鋪在模具底部，加熱使其固化，然后分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度85?10um為后，用沖孔器沖出直徑為的小圓片，最后用雙噴減薄獲得適合于透射電鏡觀察的樣品
【發(fā)明內(nèi)容】
。但此法機械減薄時工作量大且樣品很容易磨穿因為面積過大很難用力均勻。公開號CN103335872A的中國專利申請公開了用電解雙噴方法和直徑3mm孔徑樣品夾實現(xiàn)了直徑Imm細絲樣品縱截面薄膜的成功制備，但此法操作難度大，且只能用于Φ Imm的細絲，樣品規(guī)格單一，不具有通用性;公開號為CN102841005A的中國專利提出對0.9?3mm的細鋼絲采用鍍鎳的方法制作透射電鏡樣品的方法，但該方法對樣品進行表面處理，耗時長，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型要解決的技術(shù)問題是:提供一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，可以用于截面為0.5?3mm的金屬材料，具有通用性，耗時短，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的冋題。
[0004]本實用新型采取的技術(shù)方案為:一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，包括圓桶和桶蓋，所述圓桶內(nèi)底側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔一，上端設置有桶蓋，所述桶蓋內(nèi)側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔二，并設置有澆注口，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔，所述空腔包括外壁和內(nèi)壁，所述外壁上設有連通空腔的進水口和出水口。
[0005]優(yōu)選的，上述桶蓋與圓桶間通過螺紋連接，可快速的進行安裝，操作方便快捷。
[0006]優(yōu)選的，上述進水口設置在外壁靠近頂側(cè)，所述出水口設置在外壁靠近底側(cè)，與進水口方向相反，冷卻水從圓桶一側(cè)底部進入，從另一側(cè)上部流出，能夠?qū)?nèi)壁冷卻更佳均勻，冷卻效果更好，澆注后的試樣性能更好。
[0007]優(yōu)選的，上述盲錐孔一和忙錐孔二內(nèi)徑大小從0.5?3mm過渡，能夠滿足小于3mm的金屬材料透射電鏡制樣的要求。
[0008]優(yōu)選的，上述澆注口為桶蓋外圓設置兩對稱平臺與內(nèi)壁內(nèi)側(cè)形成的通孔，采用該結(jié)構(gòu)的兩澆注口，能夠快速的實現(xiàn)澆注，并且還便于擰動桶蓋進行裝卸。
[0009]本實用新型可以對截面小于3mm的金屬材料快速增粗到3mm以上，達到適合制備透射電鏡樣品的尺寸，將截面0.5?3mm之間的金屬材料固定在實驗裝置內(nèi)桶的中心，然后從澆注口將熔化的金屬Sn溶液澆注到金屬材料的周圍，同時在外桶內(nèi)通循環(huán)水進行冷卻。
[0010]本實用新型的有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型圓桶中可適應截面直徑為
0.5?3_之間的金屬材料進行加粗制樣，具有通用性，采用在圓桶外進行冷卻可將金屬Sn溶液凝固的時間宿短，同時避免了熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的組織產(chǎn)生影響，并且錐形的兩盲錐孔對金屬材料進行自定位，具有定位準確，保證周圍凝固的Sn金屬厚度均勻性，并且省時省力，并且本實用新型還具有結(jié)構(gòu)簡單、裝置輕便小巧、操作控制方便、制作成本低等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]圖2是實用新型的俯視結(jié)構(gòu)不意圖；
[0013]圖3是本實用新型蓋門的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖4是本實用新型蓋門的仰視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中:1-圓桶，2-桶蓋，3-空腔，4-外壁，5-內(nèi)壁，6_進水口，7_出水口，8_盲錐孔一，9-盲錐孔二，I O-澆注口，11 -平臺。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖及具體的實施例對實用新型進行進一步介紹。
[0017]實施例1:如圖1?圖4所不，一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，包括圓桶I和桶蓋2，所述圓桶I內(nèi)底側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔一8，上端設置有桶蓋2，所述桶蓋2內(nèi)側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔二 9，并設置有澆注口 10，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔3，所述空腔3包括外壁4和內(nèi)壁5，所述外壁4上設有連通空腔3的進水口 6和出水口1。
[0018]優(yōu)選的，上述桶蓋I與圓桶I間通過螺紋連接，可快速的進行安裝，操作方便快捷。
[0019]優(yōu)選的，上述進水口6設置在外壁4靠近頂側(cè)，所述出水口 7設置在外壁4靠近底側(cè)，與進水口6方向相反，冷卻水從圓桶一側(cè)底部進入，從另一側(cè)上部流出，能夠?qū)?nèi)壁冷卻更佳均勻，冷卻效果更好，澆注后的試樣性能更好。
[0020]優(yōu)選的，上述盲錐孔一8和忙錐孔二9內(nèi)徑大小從0.5?3mm過渡，能夠滿足小于3mm的金屬材料透射電鏡制樣的要求。
[0021]優(yōu)選的，上述澆注口 10為桶蓋2外圓設置兩對稱平臺11與內(nèi)壁5內(nèi)側(cè)形成的通孔，平臺通過銑削外圓而成，采用該結(jié)構(gòu)的兩澆注口，能夠快速的實現(xiàn)澆注，并且還便于擰動桶蓋進彳丁裝卸。
[0022]優(yōu)選的，上述內(nèi)壁5直徑6_、高10_、壁厚3_、底部厚3mm，外壁直徑15_、高15mm，壁厚3_，桶蓋直徑I Omm、高3_。
[0023]采用上述一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置的制樣過程:首先在制樣裝置圓桶內(nèi)壁刷一層脫模材料，然后將截面直徑小于3mm的金屬材料剪切成7?10_長度的初樣垂直固定在制樣裝置圓桶和桶蓋的中心，樣品固定好后，將低熔點金屬Sn放入石墨坩禍中通過實驗室的箱式爐加入到232°C以上使其熔化，待坩禍中的金屬Sn熔化后，用坩禍鉗將其從箱式爐中取出放在石棉網(wǎng)上，為了防止坩禍因局部冷卻而破裂，用坩禍鉗夾取灼熱的坩禍時，必須將鉗尖先預熱，然后用勺子將坩禍中的金屬Sn溶液S出，從制樣裝置中桶蓋的澆注口將金屬Sn溶液澆注到金屬材料的周圍，為了避免熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的組織產(chǎn)生影響，同時在圓桶上的內(nèi)置桶壁空腔內(nèi)通冷卻循環(huán)水，待熔化的金屬Sn溶液均勻地凝固到金屬材料的周圍后，將其從制樣裝置中取出，用線切割機切割出Imm厚的薄片，機械打磨至10um以下，用沖孔器沖出直徑為3mm的小圓片，沖孔時確保初始的金屬材料位于圓片中心，然后將小圓片裝入電解雙噴儀的夾具中，采用雙噴減薄的方式獲得用于透射電鏡分析的樣品。
[0024]以上所述，僅為本實用新型的【具體實施方式】，但本實用新型的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本實用新型揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本實用新型的保護范圍之內(nèi)，因此，本實用新型的保護范圍應以所述權(quán)利要求的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1.一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，其特征在于:包括圓桶(I)和桶蓋(2)，所述圓桶(I)內(nèi)底側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔一 (8)，上端設置有桶蓋(2)，所述桶蓋(2)內(nèi)側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔二(9)，并設置有澆注口(10)，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔(3)，所述空腔(3)包括外壁(4)和內(nèi)壁(5)，所述外壁(4)上設有連通空腔(3)的進水口(6)和出水口(7)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，其特征在于:所述桶蓋(2 )與圓桶(I)間通過螺紋連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，其特征在于:所述進水口(6)設置在外壁(4)靠近頂側(cè)，所述出水口(7)設置在外壁(4)靠近底側(cè)，與進水口(6)方向相反。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，其特征在于:所述盲錐孔一(8)和忙錐孔二(9)內(nèi)徑大小從0.5?3mm過渡。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，其特征在于:所述澆注口(10)為桶蓋(2)外圓設置兩對稱平臺(11)與內(nèi)壁(5)內(nèi)側(cè)形成的通孔。
【專利摘要】本實用新型公開了一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置，包括圓桶和桶蓋，所述圓桶內(nèi)底側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔一，上端設置有桶蓋，所述桶蓋內(nèi)側(cè)中部設置有放置試樣的盲錐孔二，并設置有澆注口，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔，所述空腔包括外壁和內(nèi)壁，所述外壁上設有連通空腔的進水口和出水口。本實用新型通過圓桶可適應截面直徑為0.5~3mm之間的金屬材料進行加粗制樣，具有通用性，采用桶外冷卻可宿短凝固時間，同時避免了熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的組織產(chǎn)生影響，并且錐形的兩盲錐孔對金屬材料進行自定位，具有定位準確，保證澆注厚度均勻性，耗時短，還具有結(jié)構(gòu)簡單、裝置輕便小巧、裝卸操作控制方便、制作成本低等優(yōu)點。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN205175779
【申請?zhí)枴緾N201520974905
【發(fā)明人】向嵩, 劉建敏, 梁益龍, 沈濤, 馬國強, 何岳
【申請人】貴州大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月1日