單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于高溫?zé)岱治龅牟钍緬呙枇繜醿x。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著熱分析技術(shù)的發(fā)展,熱分析的應(yīng)用領(lǐng)域愈發(fā)廣泛,從礦物、無機(jī)物、金屬、陶瓷到聚合物、電子材料、有機(jī)物、藥物、食品農(nóng)業(yè)和環(huán)境科學(xué),在研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)量控制中起著越來越重要的作用。
[0003]在熱分析測試過程,根據(jù)樣品種類的不同,可以將差示掃描量熱儀氛圍低溫(-1500C -600 °C ),中溫(室溫-800 0C ),高溫DSC(室溫-1600 °C )。目前高溫合金方面的研發(fā)尤其是鎳基、鐵基、鈷基合金的研發(fā)都需要高溫的差示掃描量熱儀來提供數(shù)據(jù)分析以指導(dǎo)研究生產(chǎn)。目前國內(nèi)市場上高溫儀器基本被國外廠商壟斷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是為了填補(bǔ)國產(chǎn)高溫DSC儀器的空白,而提出的一種單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀。
[0005]本發(fā)明的主要技術(shù)方案;單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀,包括高溫爐、傳感器及控制系統(tǒng),其特征在于高溫差示掃描量熱儀采用單個樣品盤結(jié)構(gòu),單個樣品盤配合傳感器置于高溫爐內(nèi)進(jìn)行測量;所述高溫爐包括爐體,爐膛及電加熱絲,電加熱絲為貴金屬電熱絲,爐膛內(nèi)表面為剛玉,外表面中間段開有螺紋狀凹槽,電加熱絲繞于螺紋狀凹槽內(nèi),繞絲后的爐膛外表面套有剛玉管,爐膛與爐體之間填充全封閉包裹式保溫材料,爐體的上下部及周圍設(shè)有循環(huán)水冷套;所述傳感器采用整體拔插結(jié)構(gòu),傳感器包括熱電偶、護(hù)套、耐高溫材料、不銹鋼底座和多芯連接器,熱電偶包括多根熱電偶絲,多根熱電偶絲分別有多根雙孔剛玉管護(hù)套,氧化鎂材質(zhì)的耐高溫材料上設(shè)有多個孔,耐高溫材料下部為不銹鋼底座,所述熱電偶通過護(hù)套分別穿過耐高溫材料上的多個孔與多芯連接器連接;所述控制系統(tǒng)包括電子電路和PLC控制單元以及計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)。
[0006]—般地,所述電加熱絲為摻雜銥的鉑銠合金絲。
[0007]所述爐體上設(shè)有進(jìn)水口和出水口。
[0008]所述爐體中央引出一根熱電偶作為安全熱電偶,連接PLC控制單元。
[0009]所述耐高溫材料上的多個孔分布:中心I孔,內(nèi)圈和外圈各均布3孔。
[0010]所述熱電偶呈Y型120°外、內(nèi)、中均勻分布。
[0011]所述熱電偶通過絕緣鎧裝接引線連接多芯連接器。
[0012]所述電子電路采用直流穩(wěn)恒電源和高精度信號采集器控制功率因子。
[0013]所述PLC控制單元包括溫度采集單元和運(yùn)動控制單元,控制儀器使用環(huán)境的可適,設(shè)備的傳動以及閥門部件的動作。
[0014]所述計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)包括溫度測試控制軟件程序,該程序通過PID控制方法輔助控制高溫爐腔內(nèi)的溫度。
[0015]本發(fā)明爐體采用貴金屬加熱絲,耐火隔熱材料,剛玉爐膛材質(zhì)制成小型管式升降實(shí)驗(yàn)爐,并采用封閉的循環(huán)水套使得爐體表面保持室溫以及各與外部配合部分處于安全溫度下。傳感器采用鉑銠熱電偶絲,雙孔剛玉管作為絕緣護(hù)套,合計(jì)多根熱電偶,設(shè)計(jì)成可插拔式,用連接器引出導(dǎo)線。電子電路采用直流穩(wěn)恒電源和高精度信號放大器控制功率因子。采用集成程度高的PLC控制單元,控制爐體的加熱速率,并將采集到的溫度信號經(jīng)過公式計(jì)算出物質(zhì)的相變信息。
[0016]本發(fā)明高溫差示掃描量熱儀的樣品盤采用發(fā)明人早期專利(專利號ZL2012I0255392.7)單組元差分掃描量熱法中單組元的單盤結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),配合便捷的傳感器設(shè)計(jì)及獨(dú)特的爐體設(shè)計(jì),通過PID溫度控制系統(tǒng)提升控溫的精度,提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過上述爐體以及傳感器設(shè)計(jì),更為有效真實(shí)的測量高溫情況下爐膛內(nèi)加熱試樣的溫度,并通過采集器配合計(jì)算機(jī)軟件對樣品溫度實(shí)行高精度的溫度控制。部件的模塊化設(shè)計(jì)方便使用維護(hù)。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中高溫爐的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例中傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖3為實(shí)施例中傳感器耐高溫材料上多個孔的分布示意圖。
[0021 ]圖4為本發(fā)明實(shí)施例高溫差示掃描量熱儀控溫效果圖。
[0022]圖中,1-電加熱絲;2-剛玉管;3-保溫材料;4-循環(huán)水冷套;5-熱電偶;6_耐高溫材料;7-不銹鋼底座;8-多芯連接器。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下通過實(shí)施例和附圖對本發(fā)明加以詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例:單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀,包括高溫爐、傳感器及控制系統(tǒng),其主要特點(diǎn)是高溫差示掃描量熱儀采用單個樣品盤結(jié)構(gòu),單個樣品盤配合傳感器置于高溫爐內(nèi)進(jìn)行測量;所述高溫爐(參考圖1)包括爐體,爐膛及電加熱絲I,電加熱絲I為貴金屬電熱絲,爐膛內(nèi)表面為剛玉,外表面中間段開有螺紋狀凹槽,電加熱絲I繞于螺紋狀凹槽內(nèi),繞絲后的爐膛外表面套有剛玉管2,爐膛與爐體之間填充全封閉包裹式保溫材料3,爐體的上下部及周圍設(shè)有循環(huán)水冷套4。所述傳感器(參考圖2)采用整體拔插結(jié)構(gòu),傳感器包括熱電偶5、護(hù)套、耐高溫材料6、不銹鋼底座7和多芯連接器8,熱電偶5包括多根熱電偶絲,多根熱電偶絲分別有多根雙孔剛玉管護(hù)套,氧化鎂材質(zhì)的耐高溫材料6上設(shè)有多個孔(本實(shí)施例為7孔),耐高溫材料6下部為不銹鋼底座7,所述熱電偶通過護(hù)套分別穿過耐高溫材料6上的多個孔與多芯連接器8連接;所述控制系統(tǒng)包括電子電路和PLC控制單元以及計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)。
[0025]實(shí)施例中,電加熱絲I為摻雜銥的鉑銠合金絲。爐體上設(shè)有進(jìn)水口和出水口。爐體中央引出一根熱電偶作安全熱電偶用,配合PLC控制單元,防止?fàn)t膛內(nèi)溫度過高。耐高溫材料2上的多個孔分布:中心I孔,內(nèi)圈和外圈各均布3孔。
[0026]實(shí)施例高溫爐體的制作方法,加工剛玉爐膛,內(nèi)表面打磨拋光,外表面中間段開螺紋狀凹槽;加工鉑銠金屬絲,采用摻雜銥的鉑銠合金絲,電熱絲繞在螺紋狀凹槽內(nèi),外面繼續(xù)套一層剛玉管做加熱絲密封;直接將耐火纖維保溫材料分節(jié)完全包裹住加熱絲區(qū)域,填充在外層循環(huán)水冷套和爐膛之間。爐體上下以及爐體四周做連通的水冷套,留進(jìn)水口出水口,內(nèi)部用管道連通。
[0027]實(shí)施例的高溫傳感器是這樣來制作的:采用鉑銠鉑銠熱電偶,用雙孔剛玉管護(hù)套做電隔絕,熱電偶呈Y型120°外、內(nèi)、中均勻分布(如附圖3),底部用不銹鋼以及氧化鎂進(jìn)行鎧裝引線。采用不銹鋼底座,伸入爐體內(nèi)部分用氧化鎂材質(zhì)開模燒結(jié)成型,將多根套著熱電偶絲的雙孔剛玉管從氧化鎂中的多個孔中穿下。不銹鋼底座底部裝有14芯連接器,將微弱的電信號引出,通過底座上的配套的連接器與外部信號采集器相連接,實(shí)現(xiàn)可方便快速的插拔更換維護(hù)。
[0028]實(shí)施例的控制系統(tǒng)電子電路采用直流穩(wěn)恒電源和高精度信號采集器控制功率因子。PLC控制單元包括溫度采集單元和運(yùn)動控制單元,控制儀器使用環(huán)境的可適,設(shè)備的傳動以及閥門部件的動作,包括控制爐體的工作與否以及整個儀器的機(jī)械傳動、氣體流通流速等,并提供過溫保護(hù)。計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)包括溫度測試控制軟件程序,該程序通過PID控制方法輔助控制高溫爐腔內(nèi)的溫度。
[0029]將上述爐體固定在上下導(dǎo)軌上,傳感器固定在地板上,配合該領(lǐng)域熟知的電氣控制柜,穩(wěn)壓恒流電源,真空栗,保護(hù)氣系統(tǒng)等,外接信號采集器和計(jì)算機(jī)形成一整套的高溫差示掃描量熱儀系統(tǒng)。
[0030]實(shí)施例是這樣來運(yùn)行的:爐體中央引出一根熱電偶連接至PLC溫度采集單元,防止?fàn)t膛內(nèi)溫度過高。將爐體固定到上下運(yùn)動的滾珠絲杠上。用鉑銠熱電偶絲配合雙孔剛玉管做成傳感器,冷端與多芯連接器相焊接,傳感器通過多芯連接器與信號采集器相連接。樣品盤采用單組元的單盤結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),將單組元坩禍中的內(nèi)坩禍底孔放置在中央以及內(nèi)部四根熱電偶上,將單組元坩禍中的外坩禍放置在外圍三根熱電偶上,加入樣品,蓋上坩禍蓋。實(shí)施過程中將爐體下降至與溫度采集單元相連接。采集器通過USB數(shù)據(jù)傳輸線與計(jì)算機(jī)相連接,達(dá)到用軟件控制的目的。通過PID控制方法輔助控制爐腔內(nèi)的溫度,配合24位高精度的信號采集放大器,采集器的信號輸出控制穩(wěn)壓恒流電源工作的功率給爐體供能,在高溫段的控溫精度可以控制在± 0.05°C的范圍內(nèi)(參見附圖4,實(shí)施例溫度維持在500°C ± 0.05 °C )。計(jì)算程序?qū)y得的實(shí)時溫度數(shù)據(jù)通過熱流方程計(jì)算出流入樣品內(nèi)的熱量,進(jìn)而計(jì)算出測試樣品的一系列熱參數(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀,包括高溫爐、傳感器及控制系統(tǒng),其特征在于高溫差示掃描量熱儀采用單個樣品盤結(jié)構(gòu),單個樣品盤配合傳感器置于高溫爐內(nèi)進(jìn)行測量;所述高溫爐包括爐體,爐膛及電加熱絲,電加熱絲為貴金屬電熱絲,爐膛內(nèi)表面為剛玉,外表面中間段開有螺紋狀凹槽,電加熱絲繞于螺紋狀凹槽內(nèi),繞絲后的爐膛外表面套有剛玉管,爐膛與爐體之間填充全封閉包裹式保溫材料,爐體的上下部及周圍設(shè)有循環(huán)水冷套;所述傳感器采用整體拔插結(jié)構(gòu),傳感器包括熱電偶、護(hù)套、耐高溫材料、不銹鋼底座和多芯連接器,熱電偶包括多根熱電偶絲,多根熱電偶絲分別有多根雙孔剛玉管護(hù)套,氧化鎂材質(zhì)的耐高溫材料上設(shè)有多個孔,耐高溫材料下部為不銹鋼底座,所述熱電偶通過護(hù)套分別穿過耐高溫材料上的多個孔與多芯連接器連接;所述控制系統(tǒng)包括電子電路和PLC控制單元以及計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)。2.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述電加熱絲為摻雜銥的鉑銠合金絲。3.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述爐體上設(shè)有進(jìn)水口和出水口。4.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述爐體中央引出一根熱電偶連接PLC控制單元。5.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述耐高溫材料上的多個孔分布:中心I孔,內(nèi)圈和外圈各均布3孔。6.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述熱電偶呈Y型120°外、內(nèi)、中均勻分布。7.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述熱電偶通過絕緣鎧裝接引線連接多芯連接器。8.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述電子電路采用直流穩(wěn)恒電源和高精度信號采集器控制功率因子。9.如權(quán)利要求1所述的高溫差示掃描量熱儀,其特征在于所述PLC控制單元包括溫度采集單元和運(yùn)動控制單元,控制儀器使用環(huán)境的可適,設(shè)備的傳動以及閥門部件的動作。
【專利摘要】單盤結(jié)構(gòu)的高溫差示掃描量熱儀,包括高溫爐、傳感器及控制系統(tǒng),其特征在于高溫差示掃描量熱儀采用單個樣品盤結(jié)構(gòu),單個樣品盤配合傳感器置于高溫爐內(nèi)進(jìn)行測量;所述高溫爐包括爐體,爐膛及電加熱絲,傳感器采用整體拔插結(jié)構(gòu),傳感器包括熱電偶、護(hù)套、耐高溫材料、不銹鋼底座和多芯連接器,控制系統(tǒng)包括電子電路和PLC控制單元以及計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)。本實(shí)用新型可以更為有效真實(shí)的測量高溫情況下爐膛內(nèi)加熱試樣的溫度,并通過采集器配合計(jì)算機(jī)軟件對樣品溫度實(shí)行高精度的溫度控制。
【IPC分類】G01K7/06, G05D23/22, G01N25/20
【公開號】CN205280632
【申請?zhí)枴緾N201521079763
【發(fā)明人】祁曉陽, 董洪標(biāo), 朱家平, 董洪根, 劉玉婷
【申請人】歐優(yōu)科學(xué)儀器南京有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月22日