一種簡易氣-液-固三相催化反應評價裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開一種簡易的氣-液-固三相催化反應評價裝置，可以進行苯酚加氫制備環(huán)己酮等三相催化反應。氣體連續(xù)通入反應器，維持反應器內(nèi)氣體濃度，反應進行時通過取樣口實時取樣監(jiān)測反應進行程度。裝置特征：結(jié)構(gòu)簡單，多種組件可拆卸，可根據(jù)實際實驗條件選用。本實驗裝置解決了現(xiàn)有催化性能評價裝置價格昂貴，連續(xù)供氣、實時取樣檢測系統(tǒng)復雜，或者安全性差，因而難以簡單、精確、快速考察催化劑性能的問題。
【專利說明】
一種簡易氣-液-固三相催化反應評價裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及氣-液-固催化反應評價領(lǐng)域，尤其是一種可以連續(xù)供氣，實時取 樣檢測反應物的實驗裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣-液-固催化反應在生活和工業(yè)生產(chǎn)中占用重要地位，其核心在于催化劑的開發(fā) 和反應過程的優(yōu)化。在實驗室開發(fā)新的催化劑和優(yōu)化反應條件過程中，需要一種簡單裝置 評價催化劑性能。這種裝置要能夠連續(xù)供氣，實時取樣，并且可以在不同實驗條件下工作。 目前，用于表征氣-液-固三相催化反應的儀器和裝置大多結(jié)構(gòu)復雜，價格較高，且難以實時 取樣檢測，而使評價效率低。或者裝置過于粗糙，難以準確評價催化劑性能，而且容易發(fā)生 實驗事故。因此，在保證安全的基礎(chǔ)上設(shè)計一套結(jié)構(gòu)簡單，成本較低的裝置對于實驗室評價 氣-液-固三相催化，研究新型催化劑和反應過程具有重要實際應用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是設(shè)計一種結(jié)構(gòu)簡單，可以連續(xù)供氣，實 時取樣檢測的氣-液-固三相催化評價裝置。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):本發(fā)明所述的催化評價裝置包括連續(xù)供氣 裝置、可實時取樣的反應裝置。所述的供氣裝置包含氣袋（1)、增壓模塊（2)、多口導氣管 (3);所述的反應裝置包含反應試管(4)，試管塞(5)，安全夾(6)，恒溫槽(7)，隔熱板(8)，冷 凝套(9)，針孔取樣器（10)，磁力攪拌子(11);增壓模塊置于氣袋上，氣袋通過多口導氣管與 反應裝置保持聯(lián)通;配有針孔取樣器的試管塞塞入反應試管，反應試管依次穿插通過冷凝 套，隔熱板并置于恒溫槽中，裝置可以實時取樣。
[0005] 上述技術(shù)方案，所述的反應試管的口部為錐形磨砂口，其頂部外緣有凸起。
[0006] 上述技術(shù)方案，所述的試管塞為石英玻璃試管塞或硅膠試管塞中一種;所述的石 英玻璃試管塞的形狀為雙錐形中空導氣塞，其與反應試管口接觸部分為磨砂結(jié)構(gòu)，其側(cè)面 開有錐形小孔，小孔內(nèi)配有高彈性硅膠針孔取樣器;所述的硅膠試管塞的形狀為錐形，石英 玻璃導氣管穿插通過試管塞，試管塞頂部開有錐形小孔，小孔內(nèi)配有高彈性硅膠針孔取樣 器。
[0007] 上述技術(shù)方案，所述的安全夾的材質(zhì)為塑料，其承受壓力閾值小于石英試管可承 受極限壓力。
[0008] 上述技術(shù)方案，所述的恒溫槽的介質(zhì)為酒精和水混合物、冰、油中的一種。
[0009] 上述技術(shù)方案，所述的隔熱板的材質(zhì)為泡沫、塑料、木頭中的一種，用于隔開水浴 和冷凝套，其中間有孔以固定反應試管，并且可拆卸;所述的冷凝套的冷凝介質(zhì)為冰、酒精 和水混合物、循環(huán)水中的一種，并且可拆卸。
[0010] 上述技術(shù)方案，氣袋可通過多口導氣管與多個反應試管相連，通過加壓模塊調(diào)節(jié) 供氣壓力，保證反應管內(nèi)氣體供應量;催化劑和反應底物、溶劑投入反應試管，以磁力攪拌 子混勻;安全夾夾持試管和試管塞，使其緊密貼合，其承受壓力閾值小于石英試管可承受極 限壓力，當反應試管內(nèi)壓力過大且低于試管承受極限時安全夾斷裂，保證試管不發(fā)生爆炸； 反應試管置于恒溫槽內(nèi)，以隔熱板固定，蒸發(fā)液體在冷凝套部位冷凝回流;通過試管塞上的 針孔取樣器實時取樣檢測催化反應進程，評價催化性能。
[0011] 采用上述技術(shù)方案后，本實用新型具有以下積極的效果：
[0012] 本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，有利于快速制備和推廣;采用安全夾設(shè)計，保障了實驗人員 的人身安全。
[0013] 本實用新型采用連續(xù)供氣和實時檢測設(shè)計，有效提高了反應效果和催化反應評價 效率。
[0014] 本實用新型包含的恒溫槽、隔熱板、冷卻套裝置，滿足了不同溫度下的催化反應評 價。
【附圖說明】
[0015] 圖1為帶有石英玻璃試管塞的簡易氣-液-固三相催化評價裝置的示意圖，其中：1 為氣袋，2為增壓模塊，3為多口導氣管，4為反應試管，5為試管塞，6為安全夾，7為恒溫槽，8 為隔熱板，9冷凝套，10為磁力攪拌子，11為針孔取樣。
[0016]圖2為帶有硅膠試管塞的反應裝置。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。所述的實施例以常壓下水溶 液中苯酚加氫制備環(huán)己酮為具體實施例，對本實用新型的目的、技術(shù)方案和實施效果進行 進一步詳細說明，所應理解的是，所述僅為本實用新型的具體實施例而已，并不用于限制本 實用新型。
[0018] 將50mg某催化劑A粉末投入反應試管，隨后將2mmol苯酚和2mL去離子水以及磁力 攪拌子加入試管。試管置于冰水混合物中，通氫氣十分鐘以排出試管內(nèi)空氣。塞緊與氫氣袋 相連的試管塞。將冷凝套和隔熱板從底部套入連接好的試管，并置于溫度分別為35°C，50 °C，65°C的恒溫水槽中。將加壓模塊壓在氣袋上，保證試管內(nèi)氫氣供應。反應若干時間后使 用取樣針通過試管塞上針孔取樣器取樣0.1 mL于樣品管中。樣品管中加入ImL乙酸乙酯，萃 取有機物，并將有機物進行色譜分析。其催化性能如下表所示。
[0019] 表1簡易氣-液-固三相催化評價裝置實施例：苯酚加氫制備環(huán)己酮(水相)評價效 果(注:C = O環(huán)己酮;C-OH環(huán)己醇）
【主權(quán)項】
1. 一種簡易氣-液-固三相催化反應評價裝置，包含供氣裝置與反應裝置，其特征在于： 所述的供氣裝置包含氣袋（1)、增壓模塊(2)、多口導氣管(3);所述的反應裝置包含反應試 管(4)，試管塞(5)，安全夾(6)，恒溫槽(7)，隔熱板(8)，冷凝套(9)，針孔取樣器(10)，磁力攪 拌子(11);增壓模塊置于氣袋上，氣袋通過多口導氣管與反應裝置保持聯(lián)通;配有針孔取樣 器的試管塞塞入反應試管，反應試管依次穿插通過冷凝套，隔熱板并置于恒溫槽中，裝置可 以實時取樣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于:所述的反應試管(4)的試管口為錐形 磨砂口，其頂部外緣有凸起。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于，所述的試管塞（5)為石英玻璃試管塞 或硅膠試管塞中一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的評價裝置，其特征在于，所述的石英玻璃試管塞的形狀為雙錐 形中空導氣塞，其與反應試管口接觸部分為磨砂結(jié)構(gòu)，其側(cè)面開有錐形小孔，小孔內(nèi)配有高 彈性硅膠針孔取樣器。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的評價裝置，其特征在于，所述的硅膠試管塞的形狀為錐形，石 英玻璃導氣管（12)穿插通過試管塞，其頂部開有錐形小孔，小孔內(nèi)配有高彈性硅膠針孔取 樣器。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于，所述的安全夾(6)的材質(zhì)為塑料，其承 受壓力閾值小于石英試管可承受極限壓力。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于，所述的恒溫槽(7)的介質(zhì)為酒精和水 混合物、冰、油中的一種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于，所述的隔熱板(8)的材質(zhì)為泡沫、塑 料、木頭中的一種，用于隔開水浴和冷凝套，其中間有孔以固定反應試管，并且可拆卸。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的評價裝置，其特征在于，所述的冷凝套(9)的冷凝介質(zhì)為冰、酒 精和水混合物、循環(huán)水中的一種，并且可拆卸。
【文檔編號】G01N31/10GK205426875SQ201521076919
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年12月22日
【發(fā)明人】李廣社, 陳少卿, 李莉萍, 黃新松
【申請人】中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所