一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置的制造方法
【專利摘要】一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，其包括進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分離系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)，其中，進(jìn)料系統(tǒng)包括氣體進(jìn)料系統(tǒng)和/或液體進(jìn)料系統(tǒng)；反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層；汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲(chǔ)液罐；循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個(gè)支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機(jī)，與一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道和/或氣體混合罐連接。
【專利說(shuō)明】
一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬于催化劑開發(fā)工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]催化劑評(píng)價(jià)裝置的用途是考察催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供支撐。
[0003]催化劑在工業(yè)裝置上使用之前，會(huì)先在實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)裝置和中試裝置上進(jìn)行充分驗(yàn)證，確保催化劑各項(xiàng)性能符合工業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)。
[0004]目前實(shí)驗(yàn)室所用催化劑評(píng)價(jià)裝置多為微反裝置，由于反應(yīng)系統(tǒng)的電加熱爐尺寸小，散熱很厲害，相當(dāng)于一個(gè)換熱反應(yīng)器，用換熱反應(yīng)其模擬工業(yè)絕熱反應(yīng)器做試驗(yàn)，數(shù)據(jù)偏差大，參考價(jià)值小。評(píng)價(jià)后的催化劑需要收集，進(jìn)行各項(xiàng)表征，與新鮮催化劑進(jìn)行對(duì)比，考察催化劑的各項(xiàng)性能的穩(wěn)定性，而微反評(píng)價(jià)裝置裝填的催化劑需要破碎成一定目數(shù)的顆粒，破碎后的催化劑一些物理性能會(huì)發(fā)生變化，比如評(píng)價(jià)后的催化劑是碎粒狀的，無(wú)法測(cè)量強(qiáng)度，就無(wú)法得出其強(qiáng)度變化數(shù)據(jù)。
[0005]而中試裝置能避免上述問題，但是它的使用會(huì)耗費(fèi)大量人力、物力資源，不適合日常評(píng)價(jià)和篩選催化劑用。
[0006]因此，開發(fā)一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置具有重要意義。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007]本實(shí)用新型提供了一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，解決了催化劑評(píng)價(jià)中存在的技術(shù)問題:1、微反裝置加熱爐散熱量大，模擬工業(yè)裝置實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)偏差大，參考價(jià)值小;2、微反評(píng)價(jià)裝置裝填的催化劑需要破碎成一定目數(shù)的顆粒，破碎后的催化劑一些物理性能會(huì)發(fā)生變化;3、中試裝置的使用會(huì)耗費(fèi)大量人力、物力資源，不適合日常評(píng)價(jià)和篩選催化劑用。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，提供一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其包括進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分尚系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)，
[0009]其中，進(jìn)料系統(tǒng)包括氣體進(jìn)料系統(tǒng)和/或液體進(jìn)料系統(tǒng)，氣體進(jìn)料系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道(通常1-5個(gè))，每一氣體進(jìn)料管道經(jīng)由質(zhì)量流量計(jì)連接氣體混合罐，氣體混合罐進(jìn)一步連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器氣體原料進(jìn)料口，液體進(jìn)料系統(tǒng)包括經(jīng)由計(jì)量栗連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器液體原料進(jìn)料口的一個(gè)或多個(gè)液體進(jìn)料管道(通常1-5個(gè))；
[0010]反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層；
[0011 ]汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲(chǔ)液罐；
[0012]循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個(gè)支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機(jī)(即可經(jīng)由循環(huán)壓縮機(jī)或不經(jīng)由循環(huán)壓縮機(jī))，與一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道和/或氣體混合罐連接。
[0013]優(yōu)選地，從氣液分離罐氣相出口管道分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)系統(tǒng)。
[0014]優(yōu)選地，反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。
[0015]優(yōu)選地，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個(gè)分別監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測(cè)溫點(diǎn)。
[0016]本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置通用性強(qiáng)，可用于評(píng)價(jià)氣體與氣體之間的反應(yīng)、氣體與液體之間的反應(yīng)、液體與液體之間的反應(yīng)，反應(yīng)溫度介于室溫_850°C、反應(yīng)壓力介于O-1OMPa，催化劑裝填量在O-1OOml，裝填的催化劑是原顆粒。
[0017]進(jìn)料系統(tǒng)包括氣體進(jìn)料和液體進(jìn)料。氣體進(jìn)料系統(tǒng)由I?5個(gè)管路組成，各管路原料氣由各自質(zhì)量流量計(jì)按設(shè)定速率進(jìn)入氣體混合罐，質(zhì)量流量計(jì)雖然是針對(duì)某種氣體特定設(shè)計(jì)的，但若是通入別的氣體也是可以的，使用之前用皂泡流量計(jì)標(biāo)定出一條標(biāo)況下流量和實(shí)際設(shè)定流量的關(guān)聯(lián)曲線，根據(jù)這條曲線的函數(shù)式計(jì)算出實(shí)際設(shè)定流量即可，質(zhì)量流量計(jì)量程范圍優(yōu)選在0-20NL/min。液體進(jìn)料系統(tǒng)的液體由計(jì)量栗控制流量，進(jìn)入預(yù)熱爐加熱汽化后與其它各路氣體混合，液體計(jì)量栗的量程范圍優(yōu)選是0-5ml/min。
[0018]反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器優(yōu)選采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。同時(shí)反應(yīng)器恒溫段區(qū)域設(shè)置三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，隨時(shí)監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。
[0019]優(yōu)選地，原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，混合物料從反應(yīng)器上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在室溫-850 °C的溫度及O-1OMPa壓力條件下進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器下側(cè)口進(jìn)入汽液分離系統(tǒng)。
[0020]汽液分離系統(tǒng):從反應(yīng)器下側(cè)口出來(lái)的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入氣液分離罐，分離出來(lái)的液態(tài)產(chǎn)物在不影響系統(tǒng)壓力波動(dòng)的情況下手動(dòng)或自動(dòng)放液入儲(chǔ)液罐。分離出來(lái)的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)系統(tǒng)。
[0021 ]循環(huán)系統(tǒng):原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置與微反評(píng)價(jià)裝置相比，不足之處就是原料耗氣量大，如果能把反應(yīng)氣相產(chǎn)物回收利用起來(lái)就可以解決這個(gè)問題。利用循環(huán)壓縮機(jī)把反應(yīng)氣相產(chǎn)物與新鮮原料氣混合，作為原料氣進(jìn)行催化反應(yīng)。循環(huán)氣與新鮮氣的比例根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案要求進(jìn)行調(diào)整。
[0022]工藝流程敘述如下:
[0023]各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計(jì)按設(shè)定速率與來(lái)自循環(huán)壓縮機(jī)的循環(huán)氣體一起進(jìn)入氣體混合罐，液體自計(jì)量栗控制流量，與來(lái)自氣體混合罐的氣體一起進(jìn)入預(yù)熱爐，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器上側(cè)口自上而下穿過催化劑床層或從反應(yīng)器下側(cè)口自下而上穿過催化劑床層，在一定工藝條件下進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器下側(cè)口或上側(cè)口進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離罐，分離出來(lái)的液態(tài)產(chǎn)物在不影響系統(tǒng)壓力波動(dòng)的情況下手動(dòng)或自動(dòng)放液入儲(chǔ)液罐。分離出來(lái)的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)壓縮機(jī)，然后與一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道匯合和/或進(jìn)入氣體混合罐。
[0024]本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置具有如下特點(diǎn):
[0025]1、通用性強(qiáng)，不局限于一個(gè)催化劑反應(yīng)；
[0026]2、裝填的催化劑是原顆粒，保存了催化劑原始特性，便于使用后催化劑與新鮮催化劑做對(duì)比，更有利于催化劑的改進(jìn)和篩選；
[0027]3、原粒度裝置加熱爐保溫效果好，散熱量小，能更有效的模擬工業(yè)裝置實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)偏差小；
[0028]4、利用循環(huán)壓縮機(jī)，把反應(yīng)氣相產(chǎn)物利用起來(lái)節(jié)省原料。
【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置的示意圖。
[0030]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中使用的焦?fàn)t氣合成甲烷原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置；
[0031]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中使用的草酸二乙酯加氫合成乙二醇原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置；
[0032]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中使用的甲醇合成汽油原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置。
[0033]其中:FMl:流量計(jì)I; FM2:流量計(jì)2 ； FM3:流量計(jì)3 ； FM4:流量計(jì)4 ； FM5:流量計(jì)5; MP1:計(jì)量栗；I:氣體混合罐;2:預(yù)熱爐;3:反應(yīng)器;4:冷凝器;5:氣液分離罐;6:循環(huán)壓縮機(jī);7:儲(chǔ)液罐;8:背壓閥。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0035]實(shí)施例1
[0036]本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置用于評(píng)價(jià)氣體與氣體之間的反應(yīng)，模擬焦?fàn)t氣成分進(jìn)行甲烷合成反應(yīng)，包含4個(gè)氣路，4個(gè)氣路分別為甲烷、氫氣、一氧化碳、二氧化碳。反應(yīng)器3采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。同時(shí)反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，隨時(shí)監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在100ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為650°C、反應(yīng)壓力為2MPa的條件下進(jìn)行催化反應(yīng)。
[0037]工藝流程敘述如下:
[0038]如圖2所示，各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計(jì)FMl、FM2、FM3、FM4(FM5處于未使用狀態(tài))按設(shè)定速率與來(lái)自循環(huán)壓縮機(jī)6的循環(huán)氣體一起進(jìn)入氣體混合罐I，混合均勻后的氣體一起進(jìn)入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在650 0C、2MPa工藝條件下進(jìn)行甲烷合成反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進(jìn)入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離罐5，分離出來(lái)的水在不影響系統(tǒng)壓力波動(dòng)的情況下手動(dòng)或自動(dòng)放液入儲(chǔ)液罐7。分離出來(lái)的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐5頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)壓縮機(jī)6，然后進(jìn)入氣體混合罐I。
[0039]該催化劑評(píng)價(jià)裝置的用途是考察甲烷合成反應(yīng)催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能甲烷合成催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
[0040]實(shí)施例2
[0041]本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置用于評(píng)價(jià)氣體與液體之間的反應(yīng)，模擬草酸二乙酯加氫合成乙二醇反應(yīng)，包含2個(gè)氣路，I個(gè)液路。2個(gè)氣路分別為氫氣、氮?dú)?，液路為草酸二乙酯。反?yīng)器3采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。同時(shí)反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，隨時(shí)監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在80ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為210°C、反應(yīng)壓力為IMPa的條件下進(jìn)行催化反應(yīng)。
[0042]工藝流程敘述如下:
[0043]如圖3所示，各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計(jì)FMl、FM2按設(shè)定速率與來(lái)自循環(huán)壓縮機(jī)6的循環(huán)氣體一起進(jìn)入氣體混合罐I，草酸二乙酯自計(jì)量栗MPl控制流量，與來(lái)自氣體混合罐I的氣體一起進(jìn)入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在210°C、lMPa工藝條件下進(jìn)行草酸二乙酯加氫合成乙二醇反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進(jìn)入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離罐5，分離出來(lái)的乙二醇和草酸二乙酯在不影響系統(tǒng)壓力波動(dòng)的情況下手動(dòng)或自動(dòng)放液入儲(chǔ)液罐7。分離出來(lái)的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐5頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)壓縮機(jī)6，然后進(jìn)入氣體混合罐I。
[0044]該催化劑評(píng)價(jià)裝置的用途是考察草酸二乙酯加氫催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能草酸二乙酯加氫催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
[0045]實(shí)施例3
[0046]本實(shí)用新型公開的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置用于評(píng)價(jià)液體與液體之間的反應(yīng)，模擬甲醇一步法合成汽油反應(yīng)，包含I個(gè)甲醇液路。反應(yīng)器3采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。同時(shí)反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，隨時(shí)監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在50ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為300°C、反應(yīng)壓力為IMPa的條件下進(jìn)行催化反應(yīng)。
[0047]工藝流程敘述如下:
[0048]如圖4所示，甲醇自計(jì)量栗控制流量進(jìn)入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在3000°C、lMPa工藝條件下進(jìn)行甲醇合成汽油反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進(jìn)入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離罐5，分離出來(lái)的液相汽油和水在不影響系統(tǒng)壓力波動(dòng)的情況下手動(dòng)或自動(dòng)放液入儲(chǔ)液罐7。分離出來(lái)的氣相產(chǎn)物經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空。
[0049]該催化劑評(píng)價(jià)裝置的用途是考察甲醇合成汽油催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能甲醇合成汽油催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，其包括進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分離系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)， 其中，進(jìn)料系統(tǒng)包括氣體進(jìn)料系統(tǒng)和/或液體進(jìn)料系統(tǒng)，氣體進(jìn)料系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道，每一氣體進(jìn)料管道經(jīng)由質(zhì)量流量計(jì)連接氣體混合罐，氣體混合罐進(jìn)一步連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器氣體原料進(jìn)料口，液體進(jìn)料系統(tǒng)包括經(jīng)由計(jì)量栗連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器液體原料進(jìn)料口的一個(gè)或多個(gè)液體進(jìn)料管道； 反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層； 汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲(chǔ)液罐； 循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個(gè)支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機(jī)，與一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)料管道和/或氣體混合罐連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，從氣液分離罐氣相出口管道分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進(jìn)循環(huán)系統(tǒng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器采用五段電加熱爐進(jìn)行加熱和控溫，每段設(shè)置一個(gè)溫控點(diǎn)，保證爐體的相對(duì)絕熱。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個(gè)分別監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測(cè)溫點(diǎn)。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個(gè)分別監(jiān)測(cè)催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測(cè)溫點(diǎn)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，氣體進(jìn)料管道為1-5個(gè)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，液體進(jìn)料管道為1-5個(gè)。
【文檔編號(hào)】G01N31/10GK205426877SQ201620201324
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年3月16日
【發(fā)明人】李晨佳, 蘇海蘭, 馬超, 郭迎秋, 孫樹英
【申請(qǐng)人】新地能源工程技術(shù)有限公司