用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)一種用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱，該固相萃取柱的柱體內(nèi)從上至下依次設(shè)置有三塊圓形聚乙烯篩板，將管狀柱體內(nèi)腔分隔成二層填料腔空間，上層空間內(nèi)設(shè)置有香蘭素分子印跡固相萃取填料層，下層空間內(nèi)設(shè)置有乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料層；在管狀柱體底部沿徑向收窄并在中心位置形成出液管，本固相萃取柱具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便且成本低的特點(diǎn)，能有效地縮短樣品前處理時(shí)間，可較好地應(yīng)用于嬰幼兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素的測(cè)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱
[0001 ] 技術(shù)領(lǐng)域:
[0002]本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)設(shè)施，具體涉及一種用于嬰幼兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的專(zhuān)用固相萃取柱。
[0003]【背景技術(shù)】:
[0004]香蘭素(Vanillin)，又名香草醛，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，乙基香蘭素，學(xué)名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛，可在香莢蘭的種子中找到，也可以人工合成，兩者均是食品中重要的香味添加劑，廣泛運(yùn)用在各種調(diào)香食品中，我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2760《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》允許在較大嬰兒和幼兒配方食品中使用香蘭素、乙基香蘭素，并對(duì)其使用限量作了規(guī)定，但是O至6個(gè)月嬰幼兒配方食品不得添加任何食品用香料。此外，歐盟專(zhuān)家委員會(huì)經(jīng)過(guò)多年的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，大劑量的使用香蘭素對(duì)人體有較大的危害，過(guò)度攝入可導(dǎo)致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難，甚至損傷肝腎等，因此，十分有必要對(duì)嬰幼兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素的使用情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
[0005]目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)食品中香蘭素和乙基香蘭素僅有限量規(guī)定，而沒(méi)有檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)，而通常對(duì)食品中香蘭素和乙基香蘭素的檢測(cè)方法有氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用或毛細(xì)管電泳等方法，前處理手段有液液萃取或固相萃取等，液液萃取適合于液體樣品或香蘭素和乙基香蘭素含量較高的樣品，對(duì)于嬰幼兒配方食品中添加少量的香蘭素和乙基香蘭素更適合采用固相萃取的方法，而目前用于提取凈化香蘭素和乙基香蘭素所采用個(gè)固相萃取柱，一般為通用型的C18柱或離子交換柱，這些固相萃取柱對(duì)香蘭素和乙基香蘭素的提取不具備特異性，因此回收率不穩(wěn)定，同時(shí)由于嬰幼兒配方食品的樣品基質(zhì)復(fù)雜，采用這種不具特異性的固相萃取柱提取凈化，會(huì)將部分雜質(zhì)也提取出來(lái)，凈化效果不佳，因此，制備出特異性強(qiáng)、穩(wěn)定性高的用于嬰幼兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的專(zhuān)用固相萃取柱十分重要。
[0006]【實(shí)用新型內(nèi)容】:
[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱，該固相萃取柱使用少量的溶劑就可達(dá)到樣品凈化的效果，并同時(shí)高效富集香蘭素和乙基香蘭素，具有簡(jiǎn)化樣品處理步驟，節(jié)約樣品處理時(shí)間并保護(hù)環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。
[0008]實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型上述目的所采取的技術(shù)方案是:
[0009]—種用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱，有一聚丙烯材料做成的管狀柱體，所述管狀柱體上端開(kāi)口，特征是，所述管狀柱體內(nèi)腔從上至下依次設(shè)置有三塊圓形聚乙烯篩板，將管狀柱體內(nèi)腔分隔成二層填料腔空間，上層空間內(nèi)設(shè)置有香蘭素分子印跡固相萃取填料層，下層空間內(nèi)設(shè)置有乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料層;在管狀柱體底部沿徑向收窄并在中心位置形成出液管。
[0010]優(yōu)選的是，所述聚乙烯篩板的孔徑為20μπι。
[0011 ]優(yōu)選的是，所述管狀柱體的長(zhǎng)度為66mm，內(nèi)徑為12.7mm。
[0012]優(yōu)選的是，所述上層空間內(nèi)設(shè)置的香蘭素分子印跡固相萃取填料層為200mg，下層空間內(nèi)設(shè)置的乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料層為200mg。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果是:在管狀柱體內(nèi)用3個(gè)篩板分隔成2層，裝入2種填料，一次過(guò)柱就可達(dá)到同時(shí)富集香蘭素和乙基香蘭素的效果，提取效果良好，和常規(guī)的C18柱和離子交換柱相比，對(duì)目標(biāo)物的提取特異性更強(qiáng)，凈化效果更好，回收率穩(wěn)定。同時(shí)本固相萃取柱主要是針對(duì)嬰幼兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素前處理方法的特點(diǎn)而設(shè)計(jì)，優(yōu)化了固相萃取柱腔體積，香蘭素和乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料之間的比例，在保證良好的方法回收率情況下，加入較少量的固相萃取填料，達(dá)到凈化和富集的目的，降低了成本，并減少由實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)能力差異帶來(lái)的誤差，提高對(duì)香蘭素和乙基香蘭素定量分析的準(zhǔn)確度。
[0014]【附圖說(shuō)明】:
[0015]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]其中標(biāo)號(hào):I一為柱體;2—為香蘭素分子印跡固相萃取填料;3—為乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料;4 一為聚乙烯篩板。
[0017]【具體實(shí)施方式】:
[0018]下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。
[0019]實(shí)施例1:
[0020]參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型的固相萃取柱體I全部采用聚丙烯的材料做成柱管形狀，柱管的內(nèi)徑為12.7mm，柱管長(zhǎng)度為66mm，聚乙烯篩板4的孔徑為20μπι。先在空的管狀柱體底部裝入一片聚乙烯篩板4，然后裝入200mg的乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料3，再裝入一片聚乙烯篩板4將填料3壓實(shí)，然后裝入200mg的香蘭素分子印跡固相萃取填料2，最后裝入一片聚乙烯篩板4壓實(shí)填料2，固相萃取柱即裝填完畢。
[0021]香蘭素分子印跡固相萃取填料2和乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料3可以通過(guò)市售獲得。
[0022]香蘭素分子印跡固相萃取填料2也可以通過(guò)以下方法獲得:
[0023]香蘭素分子印跡固相萃取填料的制備:
[0024]稱(chēng)取152mg的香蘭素，放入10mL圓底燒瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙稀酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2_乙二醇酯，加入40mL的比例為1:10水/乙醇混合溶劑中，充分混勻溶解，再加入40mg的偶氮二異丁腈。充入氮?dú)鈒Omin，混合溶液在60°C水浴條件下振蕩反應(yīng)24小時(shí)，取出塊狀聚合物研磨，過(guò)200?300目篩，將收集的聚合物顆粒用快速定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例為1:9乙酸/甲醇混合溶劑抽提24小時(shí)，然后再用500mL甲醇抽提24小時(shí)，除去多余的香蘭素，60°C真空干燥得到香蘭素分子印跡固相萃取填料。
[0025]乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料3也可以通過(guò)以下方法獲得:
[0026]乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料的制備
[0027]稱(chēng)取166mg的乙基香蘭素，放入10mL圓底燒瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2_乙二醇酯，加入40mL的比例為1:10水/乙醇混合溶劑中，充分混勻溶解，再加入40mg的偶氮二異丁腈。充入氮?dú)鈒Omin，混合溶液在60°C水浴條件下振蕩反應(yīng)24小時(shí)，取出塊狀聚合物研磨，過(guò)200?300目篩，將收集的聚合物顆粒用快速定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例為1:9乙酸/甲醇混合溶劑抽提24小時(shí)，然后再用500mL
甲醇抽提24小時(shí)，除去多余的乙基香蘭素，60°C真空干燥得到乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]稱(chēng)取嬰幼兒配方奶粉樣品lg，放入50mL試管中，加5mL的水溶解，再用乙醇定容至50mL，振蕩混勾，采用快速定性濾紙過(guò)濾，收集濾液，然后吸取，將1mL的濾液加到實(shí)施例1得到的固相萃取柱上，再用5mL超純水淋洗除去雜質(zhì)，然后用1mL甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于試管中，室溫下用氮?dú)饩従彺抵两?，用甲醇定容至lmL，過(guò)0.45μπι有機(jī)相濾膜，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
[0030]以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱，有一聚丙烯材料做成的管狀柱體，所述管狀柱體上端開(kāi)口，其特征在于，所述管狀柱體內(nèi)腔從上至下依次設(shè)置有三塊圓形聚乙烯篩板，將管狀柱體內(nèi)腔分隔成二層填料腔空間，上層空間內(nèi)設(shè)置有香蘭素分子印跡固相萃取填料層，下層空間內(nèi)設(shè)置有乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料層;在管狀柱體底部沿徑向收窄并在中心位置形成出液管； 所述管狀柱體的長(zhǎng)度為66mm，內(nèi)徑為12.7mm;所述上層空間內(nèi)設(shè)置的香蘭素分子印跡固相萃取填料層為200mg，下層空間內(nèi)設(shè)置的乙基香蘭素分子印跡固相萃取填料層為200mgo2.如權(quán)利要求1所述用于嬰幼兒食品中香蘭素和乙基香蘭素測(cè)定的固相萃取柱，其特征在于:所述聚乙烯篩板的孔徑為20μπι。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK205484229SQ201521119939
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日
【發(fā)明人】舒平, 狄家衛(wèi), 趙浩軍, 彭飛進(jìn), 徐幸
【申請(qǐng)人】大理州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心