一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置，包括反應(yīng)釜、環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端、催化劑供給端；排氣管、壓力調(diào)節(jié)管、過(guò)濾器；環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端分別設(shè)有計(jì)量控制裝置；所述反應(yīng)釜分別連通環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端；反應(yīng)釜的上部設(shè)有排氣管；反應(yīng)釜設(shè)有冷凝回流裝置器；反應(yīng)釜的下部連通過(guò)濾器；所述排氣管的兩端連通壓力調(diào)節(jié)管與反應(yīng)釜。具有以下有益效果：簡(jiǎn)單易得、安全、操作難度?。荒軠?zhǔn)確的評(píng)價(jià)出催化劑的消耗和壽命；可根據(jù)實(shí)際需要任意調(diào)節(jié)各物質(zhì)的參數(shù)來(lái)控制肟的轉(zhuǎn)化率及選擇性，調(diào)節(jié)機(jī)動(dòng)性高。
【專利說(shuō)明】
一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及環(huán)己酮肟化反應(yīng)中評(píng)價(jià)催化劑的裝置，屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺重要中間體，由羥胺與環(huán)己酮發(fā)生肟化反應(yīng)制得。目前，制備環(huán)己酮肟的方法有硫酸羥胺法(HSO)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(HPO)、環(huán)己酮氨肟化法。環(huán)己酮氨肟化法是一種生產(chǎn)環(huán)己酮肟的新型方法，克服了傳統(tǒng)的HS0、HP0等方法中副產(chǎn)硫酸銨、工藝線路復(fù)雜、環(huán)境污染大等問題，制備方法簡(jiǎn)單，不副產(chǎn)硫酸銨，綠色清潔，因此國(guó)內(nèi)己內(nèi)酰胺項(xiàng)目基本上均采用此種方式制備環(huán)己酮肟。
[0003]環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過(guò)氧化氫、氨及環(huán)己酮反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，通過(guò)內(nèi)置膜過(guò)濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應(yīng)清液，再經(jīng)過(guò)一系列的精餾萃取過(guò)程得到高純度的環(huán)己酮肟。
[0004]鈦娃分子篩TS-1是一種具有MFI拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的材料，主要合成方法有水熱合成與同晶取代法等。目前國(guó)內(nèi)鈦硅分子篩的研發(fā)機(jī)構(gòu)都是采用一次性悶釜式評(píng)價(jià)方法，此方法有以下幾種嚴(yán)重缺陷:1、由于裝置不能連續(xù)運(yùn)行因此催化劑的壽命無(wú)法評(píng)價(jià)，催化劑的消耗更無(wú)法計(jì)算。2、由于是悶釜式反應(yīng)所以需要嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間和各進(jìn)料量，從而影響評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性。3、由于是悶釜式所以會(huì)伴有較多副產(chǎn)物，雙氧水利用率也很低。
[0005]綜上所述，為解決環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)中對(duì)催化劑評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性低、壽命和消耗均無(wú)法準(zhǔn)確的計(jì)算等問題，尋求一種新型的催化劑評(píng)價(jià)裝置及方法是十分必要的。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型的目的在于提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)中評(píng)價(jià)催化劑的裝置。
[0007]本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的:一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置，
[0008]所述裝置包括反應(yīng)釜、環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端、催化劑供給端;排氣管、壓力調(diào)節(jié)管、過(guò)濾器;環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端分別設(shè)有計(jì)量控制裝置;所述反應(yīng)釜分別連通環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端;反應(yīng)釜的上部設(shè)有排氣管;反應(yīng)釜設(shè)有冷凝回流裝置;反應(yīng)釜的下部連通過(guò)濾器;所述排氣管的兩端連通壓力調(diào)節(jié)管反應(yīng)釜。
[0009]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述裝置還包括用于攪拌、加熱反應(yīng)釜的恒溫磁力攪拌器。
[0010]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述裝置還包括用于測(cè)量反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物料溫度的溫度
i+o
[0011]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述裝置還包括接收槽和排液管，所述接收槽通過(guò)排液管與所述過(guò)濾器的過(guò)濾端連通。
[0012]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)釜、壓力調(diào)節(jié)管的材質(zhì)為玻璃;過(guò)濾器為鋼質(zhì)。
[0013]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述過(guò)濾器配有可拆卸的2000目?5000目濾布。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述反應(yīng)釜的容積為10ml?300ml，壓力調(diào)節(jié)高度為600mm?1500mmo
[0015]本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)催化劑的裝置，具有以下有益效果:
[0016]1、此評(píng)價(jià)催化劑的裝置都是用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝而成所以簡(jiǎn)單易得、安全、操作難度小。
[0017]2、因?yàn)榇嗽u(píng)價(jià)裝置能連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行，所以能準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)出催化劑的消耗和壽命O
[0018]3、此評(píng)價(jià)裝置可根據(jù)實(shí)際需要任意調(diào)節(jié)各物質(zhì)的參數(shù)來(lái)控制肟的轉(zhuǎn)化率及選擇性，調(diào)節(jié)機(jī)動(dòng)性高。
【附圖說(shuō)明】
[0019]本實(shí)用新型附圖1幅，圖1為環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，其中，
1.反應(yīng)釜，2.環(huán)己酮和叔丁醇混合液槽，3.雙氧水槽，4.氨氣瓶，5.環(huán)己酮和叔丁醇計(jì)量栗，
6.雙氧水計(jì)量栗，7.氨氣質(zhì)量流量控制器，8.壓力調(diào)節(jié)管，9-1.排氣管，9-2.排液管，10.過(guò)濾器，11.接收槽，12.恒溫磁力攪拌器，13.溫度計(jì)，14.磁攪拌子，15.冷凝回流裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本實(shí)用新型，但不以任何方式限制本實(shí)用新型。
[0021]實(shí)施例1
[0022]環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置，包括用于加熱反應(yīng)釜I的恒溫磁力攪拌器12，環(huán)己酮和叔丁醇混合液槽2和雙氧水槽3分別經(jīng)過(guò)環(huán)己酮和叔丁醇計(jì)量栗5和雙氧水計(jì)量栗6混合后插入到四口反應(yīng)釜I內(nèi)；氨氣瓶4經(jīng)過(guò)氨氣質(zhì)量流量控制器7插入到四口反應(yīng)釜內(nèi)；冷凝回流裝置15的底部與反應(yīng)釜I的一個(gè)側(cè)口連接，頂部與排氣管9-1連接并插入到壓力調(diào)節(jié)管8內(nèi):催化劑過(guò)濾漏斗10下端與反應(yīng)釜I另一側(cè)口連接，上端通過(guò)出液管9-2和接收槽11上端連接。反應(yīng)釜I內(nèi)裝有磁攪拌子14，再一個(gè)側(cè)口插有溫度計(jì)13 ο反應(yīng)釜1、接收槽11、壓力調(diào)節(jié)管8均為玻璃材質(zhì)，過(guò)濾器10為白鋼材質(zhì)；催化劑過(guò)濾漏斗內(nèi)夾有可拆卸的2000目?5000目濾布。
[0023]將60 %?80 %的叔丁醇和2克?8克的催化劑加入到四口反應(yīng)釜I中，并置于反應(yīng)釜內(nèi)I的液位刻度為70 %?90 %，啟動(dòng)恒溫磁力攪拌器12，加熱溫度70?90 V ；待釜內(nèi)溫度達(dá)到70°C時(shí)，分別啟動(dòng)環(huán)己酮和叔丁醇計(jì)量栗5和雙氧水計(jì)量栗6、氨氣質(zhì)量流量控制器7將環(huán)己酮和叔丁醇混合液、雙氧水、氨氣輸送至反應(yīng)釜I中，開啟攪拌，攪拌速率為200-400r/min，然后調(diào)節(jié)排氣管9-1在壓力調(diào)節(jié)管8中的位置，直到排液管9-2的出料速度和總進(jìn)料速度相同。所述的催化劑為鈦硅分子篩，按重量比計(jì)占四口反應(yīng)釜中液體質(zhì)量的1.5%?3.5%。環(huán)己酮和叔丁醇混合液槽2中的叔丁醇和環(huán)己酮體積比為2?5:1，混合液以70?200ml/h的流量通過(guò)環(huán)己酮和叔丁醇計(jì)量栗5計(jì)量后輸送至反應(yīng)爸。雙氧水以25?85ml/h的流量通過(guò)雙氧水計(jì)量栗6計(jì)量后輸送反應(yīng)釜I。氨氣以5000?22000ml/h的流量通過(guò)氨氣質(zhì)量流量控制器7輸送至反應(yīng)釜I中。調(diào)節(jié)排氣管9-1在壓力調(diào)節(jié)管8液面下中深度為100?300mm。調(diào)節(jié)排液管9-2的出液速度為I?6滴/秒。反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)己酮、氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。
[0024]按重量比計(jì)，催化劑占爸內(nèi)液體質(zhì)量的2%。
[0025]按摩爾比計(jì)，環(huán)己酮、雙氧水、氨氣的摩爾比為1: 1.1: 1.4。
[0026]上述實(shí)施例中，只為說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)來(lái)源和合成特點(diǎn)，不能說(shuō)明本實(shí)用新型僅局限于上述實(shí)施例中，凡根據(jù)本實(shí)用新型精神實(shí)質(zhì)所做的變化和修改，均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)評(píng)價(jià)催化劑的裝置， 所述裝置包括反應(yīng)釜(I)、環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端、催化劑供給端;排氣管(9-1)、壓力調(diào)節(jié)管(8)、過(guò)濾器(1); 環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端分別設(shè)有計(jì)量控制裝置； 所述反應(yīng)釜(I)分別連通環(huán)己酮供給端、叔丁醇供給端、雙氧水供給端、氨氣供給端； 反應(yīng)釜(I)的上部設(shè)有排氣管(9-1);反應(yīng)釜(I)設(shè)有冷凝回流裝置(15); 反應(yīng)釜(I)的下部連通過(guò)濾器(10); 所述排氣管(9-1)的兩端連通壓力調(diào)節(jié)管(8)與反應(yīng)釜(I)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 所述裝置還包括用于攪拌、加熱反應(yīng)釜(I)的恒溫磁力攪拌器(12)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 所述裝置還包括用于測(cè)量反應(yīng)釜(I)內(nèi)反應(yīng)物料溫度的溫度計(jì)(13)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 所述裝置還包括接收槽(11)和排液管(9-2)，所述接收槽(11)通過(guò)排液管(9-2)與所述過(guò)濾器(10)的過(guò)濾端連通。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于: 所述反應(yīng)釜(1)、壓力調(diào)節(jié)管(8)的材質(zhì)為玻璃;過(guò)濾器(10)為鋼質(zhì)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述過(guò)濾器(10)配有可拆卸的2000目?5000目濾布。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜(I)的容積為10ml?300ml，壓力調(diào)節(jié)管(8)高度為600mm?1500mm。
【文檔編號(hào)】G01N31/10GK205562490SQ201620045779
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年1月18日
【發(fā)明人】李進(jìn), 李永賓, 宮喜飛, 王建青
【申請(qǐng)人】中觸媒新材料股份有限公司