一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，包括進樣裝置、汞檢測裝置、氣路系統(tǒng)和電控系統(tǒng)，進樣裝置包括依次相連的氧化分解爐、催化爐和干燥過濾器，汞檢測裝置包括依次相連汞捕集器、復合薄膜傳感器、信息采集單元和顯示單元，汞捕集器的進口和干燥過濾器的出口相連，氣路系統(tǒng)包括能輸送純凈空氣的氣泵、空氣調(diào)節(jié)閥和氣閥，氣泵的出口經(jīng)空氣調(diào)節(jié)閥和氧化分解爐相連，氣閥設在催化爐和干燥過濾器的連接管路上。本實用新型采用固體進樣，樣品無需消解，減少環(huán)境污染，結構簡單，檢測快速準確、靈敏度高，整個測量過程實現(xiàn)自動化控制，提高可靠性。
【專利說明】
一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種汞檢測設備，尤其涉及一種檢測快速方便、可靠性高且檢測結果較為精確的水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)?！颈尘凹夹g】
[0002]自然環(huán)境中汞以單質(zhì)態(tài)、無機及有機化合態(tài)存在。汞的所有形態(tài)均具有毒性，而以有機化合態(tài)的毒性最強。汞極強的生物毒性和生物富集效應極易導致中毒事件發(fā)生。
[0003]自然界中的汞是周而復始循環(huán)的。人為活動如燃煤、金屬冶煉使汞汽化，大氣中的汞隨降雨進入江河湖海。海洋及陸地水系覆蓋了地表的70%以上，水產(chǎn)品一直是人類營養(yǎng)的重要來源。地球水系中的汞被海洋生物吸收，通過食物鏈的作用最終進入人體。據(jù)統(tǒng)計， 海洋中的汞儲量已達7000萬噸。汞的毒性是積累性的，往往要幾年或十幾年才能反應出來。 水俁病是汞中毒的典型疾病，表現(xiàn)為小腦性運動失調(diào)、視野縮小、聽音困難等主要癥狀。因此，對食品中的汞檢測是十分重要的。世衛(wèi)組織、國際食品法典委員會和許多國家、地區(qū)均在食品安全標準中設定了嚴格的汞及其化合物限量。美國國家科學研究委員會建議人的甲基汞攝入量限度為〇.7yg/kg體重，我國規(guī)定肉食魚類總汞含量彡1.0mg/kg，其他魚類和水產(chǎn)品中的總萊含量<〇.5mg/kg。
[0004]目前，測定水產(chǎn)品中汞含量的最常用的方法有分光光度法、冷原子吸收法和原子熒光法。分光光度法是測定總汞的一種早期的經(jīng)典儀器方法，但其操作復雜、試劑耗量高， 靈敏度低、抗干擾能力弱。冷原子吸收法相對比較簡便、快速，但是靈敏度不高。原子熒光法的靈敏度雖然高一些，但對激發(fā)光的要求很高，需要昂貴的高純氬氣或高純氮氣，且受“熒光猝滅”等因素干擾。此外，這些方法均需要進行樣品預處理，樣品預處理一般采用高溫消解的方法，由于汞沸點低，極易揮發(fā)，高溫會引起汞的損失，影響測量的準確度;預處理過程中大多都會加入大量氧化酸，不可避免會帶入雜質(zhì)，從而干擾測定結果。此外，受設備條件的限制，不便于攜帶，故上述檢測方法只能在實驗室進行檢測，無法用于現(xiàn)場檢測，檢測較不方便。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型主要解決原有對水產(chǎn)品汞含量的檢測存在操作復雜、成本高、靈敏度低、準確度不夠且受設備條件的限制，只能在實驗室進行檢測，無法用于現(xiàn)場檢測，檢測較不便的技術問題;提供一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其檢測快速，操作簡單，檢測過程自動化，靈敏度和精確度高，降低成本，減少環(huán)境污染，且結構簡單，便于在現(xiàn)場進行檢測，檢測較為方便。
[0006]本實用新型的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的:本實用新型包括相連的進樣裝置和汞檢測裝置，進樣裝置包括依次相連的氧化分解爐、催化爐和干燥過濾器，氧化分解爐有進樣口，干燥過濾器的出口和所述的汞檢測裝置的進口相連。氧化分解爐和催化爐為一體化結構，由電阻加熱絲、石英管、石英蒸發(fā)舟、保溫件和溫控裝置組成，石英蒸發(fā)舟位于石英管內(nèi)部，石英管分為兩部分，分別作為氧化分解爐和催化爐，分別用于分解和催化，作為催化爐的石英管中有Mn3〇4和CaO固體粉末，且經(jīng)除汞處理。干燥過濾器由 NaOH分離柱、Na202分離柱和靜電濾紙組成。檢測時，預處理過的水產(chǎn)品樣品依次經(jīng)氧化分解爐、催化爐的熱解和催化，水產(chǎn)品樣品中的汞元素被高溫汽化并催化還原成零價氣態(tài)汞，再進入干燥過濾器進行純化吸附，最后進入汞檢測裝置完成汞的測量。本實用新型結構簡單， 無需配制標準試樣，操作方便，檢測快速，靈敏度和精確度高，降低成本，減少環(huán)境污染，便于在現(xiàn)場進行檢測，檢測較為方便，滿足食品安全監(jiān)控和環(huán)境保護的雙重需求。
[0007]作為優(yōu)選，所述的進樣裝置包括樣品聯(lián)動機構，樣品聯(lián)動機構的控制臂伸入所述的氧化分解爐的進樣口和設于氧化分解爐中的石英蒸發(fā)舟相連。樣品聯(lián)動機構可以采用由電機和受電機控制的控制臂構成的結構，電機的正反轉控制控制臂的伸縮，從而實現(xiàn)自動從氧化分解爐中拉出石英蒸發(fā)舟或將石英蒸發(fā)舟推送進氧化分解爐中。
[0008]作為優(yōu)選，所述的水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)包括氣路系統(tǒng)，氣路系統(tǒng)包括能輸送純凈空氣的氣栗、空氣調(diào)節(jié)閥和氣閥，氣栗的出口經(jīng)空氣調(diào)節(jié)閥和所述的氧化分解爐相連，所述的氣閥設在所述的催化爐和干燥過濾器的連接管路上。檢測時，氣栗連接灌裝有純凈空氣的鋼瓶，啟動氣栗，打開空氣調(diào)節(jié)閥，純凈空氣送入氧化分解爐，依次流經(jīng)氧化分解爐、催化爐、氣閥、干燥過濾器、汞捕集器和復合薄膜傳感器，并載帶各部件中產(chǎn)生的氣體，構成整個檢測系統(tǒng)的氣路系統(tǒng)，最終完成汞含量的檢測。
[0009]作為優(yōu)選，所述的汞檢測裝置包括汞捕集器、復合薄膜傳感器、信息采集單元和顯示單元，汞捕集器的進口和所述的干燥過濾器的出口相連，汞捕集器的出口和復合薄膜傳感器的進口相連，復合薄膜傳感器的傳感信號輸出端和信息采集單元的輸入端相連，信息采集單元的輸出端和顯示單元的輸入端相連。汞捕集器是個高效捕汞管，由含金物質(zhì)(金絲或鍍金石英砂)、石英管、支架和電阻絲組成，含金物質(zhì)置于石英管中，石英管進口連接干燥過濾器，石英管出口連接復合薄膜傳感器的進口。復合薄膜傳感器由兩片電阻值相近的復合薄膜通過橋式電路連接組成。經(jīng)過干燥過濾器純化吸附后的氣體隨著純凈空氣進入汞捕集器，汞被選擇性的吸附下來，形成金汞齊。待捕汞結束，對汞捕集器瞬時加熱，金汞齊中的汞釋放出來，隨空氣進入復合薄膜傳感器，釋放出的汞與復合薄膜傳感器中的金膜形成金汞齊，金汞齊的電阻值隨汞含量的多少而變化，輸出一個微弱的電阻值給信息采集單元， 經(jīng)過采集、分析、轉換和輸出，樣品的含汞量最后在顯示屏上顯示出來。復合薄膜傳感器是一種電化學傳感器，根據(jù)金汞齊原理設計而成，提高了痕量汞檢測儀的靈敏度和檢出限，提高檢測的準確性和可靠性。
[0010]作為優(yōu)選，所述的復合薄膜傳感器的出口和一廢氣處理裝置相連。廢氣處理裝置內(nèi)含變色硅膠和凈化過的活性炭，流入復合薄膜傳感器的氣體經(jīng)檢測后均流入廢氣處理裝置進行處理，避免造成環(huán)境污染。
[0011]整個檢測系統(tǒng)還包括完成電信號的檢測和控制的電控系統(tǒng)，由以單片機為核心的控制電路構成。氣路系統(tǒng)中的空氣調(diào)節(jié)閥、氣閥均為電磁閥，通過電控系統(tǒng)進行控制。樣品聯(lián)動機構中的電機，通過電控系統(tǒng)發(fā)出信號進行驅動。氧化分解爐和催化爐中的電阻加熱絲通過溫控裝置和電控系統(tǒng)相連，汞捕集器中的電阻絲也通過溫控裝置和電控系統(tǒng)相連， 通過電控系統(tǒng)完成溫度的自動控制。復合薄膜傳感器的傳感信號經(jīng)信息采集單元處理后輸送給電控系統(tǒng)，再由電控系統(tǒng)處理后送顯示單元顯示，整個檢測過程實現(xiàn)完全自動化。
[0012]本實用新型的有益效果是:采用固體進樣方式，樣品無需消解，不需要消耗大量有毒、強腐蝕性的化學試劑，降低成本，減少環(huán)境污染。取樣量少，易于操作，檢測快速準確、靈敏度高，結合現(xiàn)代電子技術以及計算機控制技術，整個測量過程實現(xiàn)自動化控制，提高可靠性，既適合于在實驗室作常規(guī)分析又便于在現(xiàn)場進行檢測?！靖綀D說明】
[0013]圖1是本實用新型的一種系統(tǒng)連接結構示意圖。
[0014]圖2是本實用新型中進樣裝置的一種連接結構示意圖。[〇〇15]圖3是本實用新型中電控系統(tǒng)的一種電路原理連接結構框圖。
[0016]圖中1.氧化分解爐，2.催化爐，3.干燥過濾器，4.樣品聯(lián)動機構，5.石英蒸發(fā)舟，6.汞捕集器，7.復合薄膜傳感器，8.信息采集單元，9.顯示單元，10.廢氣處理裝置，11.氣栗， 12.空氣調(diào)節(jié)閥，13.氣閥，14.控制電路，31.NaOH分離柱，32.Na2〇2分離柱?！揪唧w實施方式】
[0017]下面通過實施例，并結合附圖，對本實用新型的技術方案作進一步具體的說明。
[0018]實施例:本實施例的一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，如圖1所示，包括進樣裝置、汞檢測裝置、氣路系統(tǒng)和電控系統(tǒng)，進樣裝置包括依次相連的樣品聯(lián)動機構4、氧化分解爐1、催化爐2和干燥過濾器3,氧化分解爐和催化爐為一體化結構，由電阻加熱絲、石英管、石英蒸發(fā)舟5、保溫件和溫控裝置組成，石英蒸發(fā)舟5位于石英管內(nèi)部，石英管分為兩部分，分別作為氧化分解爐和催化爐，分別用于分解和催化。如圖2所示，樣品聯(lián)動機構4由電機和受電機控制的控制臂構成，控制臂伸入氧化分解爐1的進樣口并和石英蒸發(fā)舟5相連。石英管的出口經(jīng)氣閥13和干燥過濾器3連接，作為催化爐的石英管中有Mn3〇4和CaO固體粉末，且經(jīng)除汞處理，干燥過濾器3由NaOH分離柱31、Na2〇2分離柱32和靜電濾紙組成，石英管的進氣口經(jīng)空氣調(diào)節(jié)閥12與氣栗11的出口連接，氣栗的進口再和灌裝有純凈空氣的鋼瓶連接，經(jīng)除汞除酸凈化處理，提供純凈空氣。
[0019]如圖1所示，汞檢測裝置包括汞捕集器6、復合薄膜傳感器7、信息采集單元8和顯示單元9，汞捕集器6的進口和干燥過濾器3的出口相連，汞捕集器6的出口和復合薄膜傳感器7 的進口相連，復合薄膜傳感器7的傳感信號輸出端和信息采集單元8的輸入端相連，信息采集單元8的輸出端和顯示單元9的輸入端相連。汞捕集器6是個高效捕汞管，由含金物質(zhì)(金絲或鍍金石英砂)、石英管、支架和電阻絲組成，含金物質(zhì)置于石英管中，石英管進口連接干燥過濾器3，石英管出口連接復合薄膜傳感器7的進口。復合薄膜傳感器7由兩片電阻值相近的復合薄膜通過橋式電路連接組成，復合薄膜傳感器7的出口連接廢氣處理裝置10，廢氣處理裝置內(nèi)含變色硅膠和凈化過的活性炭，用于處理所排出的廢氣中的汞元素，避免造成環(huán)境污染。
[0020]檢測過程中，通過氣栗11和空氣調(diào)節(jié)閥12輸送出純凈空氣，純凈空氣依次流經(jīng)氧化分解爐1、催化爐2、氣閥13、干燥過濾器3、汞捕集器6和復合薄膜傳感器7,并載帶各部件中產(chǎn)生的氣體，最后流入廢氣處理裝置10，構成氣路系統(tǒng)。
[0021]如圖3所示，電控系統(tǒng)完成電信號的檢測和控制，由以單片機為核心的控制電路14 構成。氣路系統(tǒng)中的空氣調(diào)節(jié)閥12、氣閥13均為電磁閥，通過電控系統(tǒng)進行控制。樣品聯(lián)動機構4中的電機，通過電控系統(tǒng)發(fā)出信號進行驅動，以從氧化分解爐中自動拉出石英蒸發(fā)舟或將石英蒸發(fā)舟推送進氧化分解爐。氧化分解爐和催化爐中的電阻加熱絲通過溫控裝置和電控系統(tǒng)相連，汞捕集器中的電阻絲也通過溫控裝置和電控系統(tǒng)相連，通過電控系統(tǒng)完成溫度的自動控制。復合薄膜傳感器7的傳感信號經(jīng)信息采集單元處理后輸送給電控系統(tǒng)，再由電控系統(tǒng)處理后送顯示單元9顯示，整個檢測過程實現(xiàn)完全自動化。[〇〇22]水產(chǎn)品痕量汞的檢測過程如下:
[0023]①樣品預處理:取一塊待測水產(chǎn)品，將其切碎，再用瑪瑙研缽研磨成粉末，稱取lmg 左右的粉末狀水產(chǎn)品樣品，放在處于拉出狀態(tài)且烘干后的石英蒸發(fā)舟中；
[0024]②熱解和催化:電控系統(tǒng)驅動樣品聯(lián)動機構中的電機，通過控制臂自動將放有粉末狀水產(chǎn)品樣品的石英蒸發(fā)舟推送入氧化分解爐中，通過電控系統(tǒng)控制氧化分解爐的爐溫度為200°C，加熱時間為100秒，水產(chǎn)品樣品中有水分析出；繼續(xù)加熱并氧化分解，熱解溫度為800°C，熱解時間為5分鐘，水產(chǎn)品樣品中的汞元素被高溫汽化，氣栗工作，空氣調(diào)節(jié)閥打開，送入的純凈空氣載帶高溫汽化的汞元素進入催化爐中，催化爐溫度為650°C，催化時間為100秒，將汞元素催化還原成零價氣態(tài)汞；
[0025]③純化吸附:此時，打開氣閥，催化爐中生成的氣體由純凈空氣載帶入干燥過濾器，由干燥過濾器吸附掉C02氣體、水蒸氣及有機氣體和酸性氣體，得到純化氣體；
[0026]④捕汞與吸收:純化氣體由純凈空氣載帶進入汞捕集器，經(jīng)金汞齊反應，汞被吸收于汞捕集器中，形成金汞齊，其他物質(zhì)隨空氣排出；待催化爐溫度降至1〇〇?200°C時，關閉氣閥；
[0027]⑤釋汞與檢測:待捕汞結束，在純凈空氣下，對汞捕集器瞬時加熱，吸收的汞被釋放出來，零價氣態(tài)汞由純凈空氣載帶入復合薄膜傳感器，零價氣態(tài)汞和復合薄膜傳感器中的金膜發(fā)生反應形成金汞齊，金汞齊的電阻值隨汞含量的多少而變化，輸出一個微弱的電阻值給信息采集器，經(jīng)信息采集器和電控系統(tǒng)采集、分析和轉換，最后送顯示單元，顯示出測得的汞含量。[〇〇28] 實際檢測案例1:以lmg魚肉(國標物GBW10029)為例，用本實用新型測定魚肉樣品中的痕量總汞，標準物質(zhì)的標準值為〇.85yg/g，檢測結果為0.862yg/g，測量誤差<5%。 [〇〇29] 實際檢測案例2:以lmg貽貝(國標物GBW08571)為例，用實用新型測定貽貝樣品中的痕量總汞，標準物質(zhì)的標準值為〇.〇67yg/g，檢測結果為0.064yg/g，測量誤差<5%。
[0030]本實用新型采用固體進樣方式，樣品無需消解，不需要消耗大量有毒、強腐蝕性的化學試劑，降低成本，減少環(huán)境污染。取樣量少，易于操作，檢測快速準確、靈敏度高。復合薄膜傳感器是一種電化學傳感器，根據(jù)金汞齊原理設計而成，提高了痕量汞檢測儀的靈敏度和檢出限，結合現(xiàn)代電子技術以及計算機控制技術，整個測量過程實現(xiàn)自動化控制，提高可靠性，本實用新型既適合于在實驗室作常規(guī)分析又便于在現(xiàn)場進行檢測。
【主權項】
1.一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其特征在于包括相連的進樣裝置和汞檢測裝置，進樣 裝置包括依次相連的氧化分解爐(1)、催化爐(2)和干燥過濾器(3)，氧化分解爐(1)有進樣 口，干燥過濾器(3)的出口和所述的汞檢測裝置的進口相連。2.根據(jù)權利要求1所述的一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其特征在于所述的進樣裝置包 括樣品聯(lián)動機構(4)，樣品聯(lián)動機構(4)的控制臂伸入所述的氧化分解爐(1)的進樣口和設 于氧化分解爐(1)中的石英蒸發(fā)舟(5)相連。3.根據(jù)權利要求1所述的一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其特征在于包括氣路系統(tǒng)，氣路 系統(tǒng)包括能輸送純凈空氣的氣栗(11 )、空氣調(diào)節(jié)閥(12)和氣閥(13)，氣栗(11)的出口經(jīng)空 氣調(diào)節(jié)閥(12)和所述的氧化分解爐(1)相連，所述的氣閥(13)設在所述的催化爐(2)和干燥 過濾器(3)的連接管路上。4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其特征在于所述的汞檢 測裝置包括汞捕集器(6)、復合薄膜傳感器(7)、信息采集單元(8)和顯示單元(9)，汞捕集器 (6)的進口和所述的干燥過濾器(3)的出口相連，汞捕集器(6)的出口和復合薄膜傳感器(7) 的進口相連，復合薄膜傳感器(7)的傳感信號輸出端和信息采集單元(8)的輸入端相連，信 息采集單元(8)的輸出端和顯示單元(9)的輸入端相連。5.根據(jù)權利要求4所述的一種水產(chǎn)品痕量汞檢測系統(tǒng)，其特征在于所述的復合薄膜傳 感器(7)的出口和一廢氣處理裝置(10)相連。
【文檔編號】G01N1/28GK205593960SQ201620359137
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月24日
【發(fā)明人】王維平, 劉佳琪
【申請人】杭州超距科技有限公司