一種能自動定量的毛細管粘度計的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種能自動定量的毛細管粘度計,毛細管粘度計包括折管式運動粘度計,折管式運動粘度計包括依次連通的進樣杯、導(dǎo)流管、橫臂、毛細管、測量球泡,以及分別位于測量球泡上方和下方的上刻度線和下刻度線;所述毛細管粘度計還包括支管,支管的一端連通在橫臂上;支管的內(nèi)徑小于橫臂的內(nèi)徑,且大于毛細管的內(nèi)徑。本實用新型通過在粘度計橫臂上設(shè)置支管,使得毛細管中的樣品到達上刻度線之前進樣杯到支管之間的樣品會有足夠的時間全部從支管流走,這樣就保證樣品尾端在支管與橫臂連接處的邊緣,保證校準粘度計以及每次測試樣品時的液柱高度和導(dǎo)流管高度都是相同的,從而提高了粘度的準確性和重復(fù)性。
【專利說明】
一種能自動定量的毛細管粘度計
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及一種能自動定量的毛細管粘度計,屬于牛頓液體粘度分析領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 具有流動性的牛頓液體的運動粘度的測量方法有很多種,國內(nèi)現(xiàn)行的測量方法有 毛細管測量法、旋轉(zhuǎn)測量法、落球法、振動法、平板法、粘度杯法。其中毛細測量管法中的重 力玻璃毛細管測量法是現(xiàn)有測量方法中精確度最高的方法,也是最普遍使用的方法。
[0003] 玻璃毛細管測量牛頓液體的運動粘度的方法是在某一恒定的溫度下,測定一定體 積的液體在重力下流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數(shù)與流 動時間的乘積,即力該溫度下測定液體的運動粘度。
[0004] 國內(nèi)現(xiàn)用的重力型玻璃毛細管主要分為三種:品氏粘度計、逆流粘度計和烏式粘 度計。但這些方法都存在一定的局限性和缺點:
[0005] 1.受被測液體的顏色限制:品氏粘度計、烏式粘度計測量時對粘度計中的被測樣 品的尾端進行液面判斷,毛細管內(nèi)是從有液體到?jīng)]有液體,如果被測液體的顏色很深,且掛 壁嚴重則根本判斷不了樣品的尾端位置,所以品氏粘度計法和烏式粘度計法不能測量顏色 很深,且掛壁嚴重的液體。
[0006] 2.測量速度慢:品氏粘度計、逆流粘度計和烏式粘度計所需要的樣品量為15mL左 右,因為樣品量多在測量之前需要有一個恒溫的過程,使被測樣品達到目標溫度,國標要求 必須達到15分鐘,如果環(huán)境溫度和目標溫度差別較大甚至需要25分鐘。而且把樣品長時間 暴露在空氣中很有可能失去了其原有的特性。應(yīng)國標的要求,這三種粘度計的測量計時必 須大于200秒。這樣這三種方法沒有任何時效性可言。
[0007] 3.自動化程度低:品氏粘度計法(GB/T265-88)、逆流粘度計法(GB/11137-89)是國 內(nèi)現(xiàn)行粘度測定的兩種方法,修定的時間久遠。這兩種方法應(yīng)國標的要求,進樣都是需要人 工將粘度計翻轉(zhuǎn)插入樣品中將樣品吸起,定量也是由人工在吸樣的過程中目測定量,對操 作人員的業(yè)務(wù)熟練程度要求較高。目前這兩種方法還沒有真正義意上的符合國家標準的自 動化產(chǎn)品問世。
[0008] 4.清洗困難:國家標準使用的兩種粘度計都是將粘度計拿出來使用各種相對于測 量樣品清洗效果好的有機溶劑清洗,然后用純水沖洗干凈,最后還要放入烘箱中干燥2小 時。長時間接觸有機溶劑對操作者的健康有著很大的危害。目前已有帶自動清洗功能的產(chǎn) 品,但由于粘度計的結(jié)構(gòu),清洗干燥的時間至少在20分鐘以上,大大失去了時效性。而且一 次清洗消耗的有機清洗液至少是50mL至100mL,也是對資源的浪費。 【實用新型內(nèi)容】
[0009] 本實用新型的目的是提供一種能解決傳統(tǒng)粘度測量儀受樣品顏色限制、測量時效 性差、清洗困難、自動化程度低、浪費資源等問題的自動粘度儀使用的重力型玻璃毛細管粘 度計,本實用新型成功的實現(xiàn)了自動定量的功能,測量速度快、清洗方便節(jié)省清洗液而且完 全不受樣品的顏色限制。
[0010]本實用新型的技術(shù)方案是,提供一種能自動定量的毛細管粘度計,包括折管式運 動粘度計,所述折管式運動粘度計包括依次連通的進樣杯、導(dǎo)流管、橫臂、毛細管、測量球 泡,以及分別位于測量球泡上方和下方的上刻度線和下刻度線;所述毛細管粘度計還包括 支管,支管的一端連通在橫臂上,支管與橫臂的連通處設(shè)在靠近導(dǎo)流管一側(cè)的橫臂上;導(dǎo)流 管的內(nèi)徑為橫臂的內(nèi)徑的1.0-1.5倍,橫臂的內(nèi)徑為支管的內(nèi)徑1.2-2.5倍;支管的內(nèi)徑為 毛細管內(nèi)徑的1.5-2.5倍。
[0011] 進一步地,毛細管的內(nèi)徑不超過1mm。
[0012] 進一步地,所述支管的長度為10_20mm。
[0013] 進一步地,所述支管的另一端連通封閉管,支管的內(nèi)徑小于封閉管的內(nèi)徑。
[0014] 進一步地,在封閉管上設(shè)閥門。
[0015] 進一步地,所述支管的內(nèi)徑為1 · 2-2 · 5mm。
[0016] 進一步地,所述橫臂的內(nèi)徑為3_5mm。
[0017] 本實用新型進一步提供一種利用上述的毛細管粘度計測試粘度(運動粘度)的方 法,包括以下步驟:
[0018] (1)封閉支管;
[0019] (2)在進樣杯中加入體積能填充滿橫臂的樣品;
[0020] (3)待樣品流到上刻度線以上40-70mm時,解除對支管的封閉,使支管接通大氣;
[0021] (4)測試樣品從上刻度線流至下刻度線所需時間t;樣品的粘度v = c X t;其中,c表 示粘度管常數(shù),計算公式為
[0022] 式中,R-毛細管半徑;g-重力加速度;h-液柱高度,即橫臂與支管的連通處到下 刻度線的高度差;V-上刻度線與下刻度線之間的體積;L 一毛細管長度,即橫臂與支管的連 通處到上刻度線的高度差。此式同公式4,區(qū)別在于由于本發(fā)明對粘度計改進后,液柱高度 和毛細管長度的取值會有微小的變化。
[0023]本實用新型是在ASTM D7279標準(美國標準)中所提出的折管式運動粘度計法的 基礎(chǔ)上對粘度管進行改進。ASTM D7279標準中所提出的折管式運動粘度計法測量原理如 下:
[0024] 如圖1所示:折管式粘度管由進樣口,導(dǎo)流管,橫臂,毛細管,測量球泡幾部分組成。 用微量移液器吸取一定量的樣品(如〇. 5毫升)注入進樣杯,樣品經(jīng)導(dǎo)流管流入小坡度的橫 臂,然后進入毛細管,由于樣品量少、毛細管內(nèi)徑小,流速慢,樣品與毛細管接觸充分,樣品 很快達到目標溫度,省出了樣品恒溫的時間。再由于樣品是從上向下流動來充滿測量球泡 毛細管中是從無樣品到有樣品的過程,所以不受樣品顏色的限制。樣品到達上刻度線時,開 始計時,到達下刻度線時終止計時記流動時間t為樣品充滿測量球泡的時間。測量結(jié)果依照 運動粘度計算公式1,用粘度管常數(shù)乘以t得到。
[0025] v = cXt (公式 1)
[0026] v--運動粘度 單位:mm2/s
[0027] c一一粘度管常數(shù) 單位:mm2/s2 [0028] t 實驗中測得的流動時間單位:s
[0029] 根據(jù)公式2泊式公式(又稱哈根-泊肅葉,Hagen-Poiseuillen定律,),
[0030]
(.? (公式 2)
[0031] 得到運動粘度計算公式:
[0032] , '一 (公式3)
[0033] 式中:
[0034] II 一動力粘度;
[0035] v-運動粘度;
[0036] R-毛細管半徑;
[0037] g-重力加速度;
[0038] h-液柱高度,即橫臂到下刻度線的高度差;(由于橫臂不能完全水平,所以此值的 取值誤差較大)
[0039] V-流動體積,即上刻度線與下刻度線之間的體積;
[0040] t-流動時間,即從上刻度線流至下刻度線的時間,即充滿體積V的時間;
[0041] L-毛細管長度,即橫臂到上刻度線的高度差;
[0042] P-毛細管兩端的壓力差
[0043] Q-毛細管的流量
[0044] p-流體樣品的密度
[0045] 根據(jù)公式1及公式3,得出
[0046] (公式4)
[0047] 根據(jù)公式4可知:粘度管常數(shù)處決于毛細管的內(nèi)徑、長度、重力加速度、液柱高度及 流體體積。對于同一根毛細管,半徑、長度,流體體積,及重力加速度(同一地點)都已經(jīng)確 定,只要液柱高度(圖2中CD段)不變,那么毛細管的常數(shù)是確定的。圖2中AB段即橫臂的長 度。
[0048]為了保證樣品進入橫臂后能自由流動,順暢進入毛細管和清洗時清洗液不滯留在 橫臂處,常常將橫臂設(shè)計成有一定的坡度。圖3中可見h3>h2>hl,對應(yīng)的c3>C2>cl(粘度管常 數(shù)),在計算或者校準粘度管常數(shù)時,一般將樣品末端控制在橫臂中間,對應(yīng)的粘度管常數(shù)c 取c2值。由于只有一個常數(shù),因此當環(huán)境或者操作人員改變時會帶來相應(yīng)的測量誤差,如樣 品溫度高時,粘度小,加樣后移液器吸嘴殘留量少,進入粘度管的樣品多,液柱高度高,為h3 所示,常數(shù)應(yīng)為c3,計算時使用的c取值是c2,結(jié)果會偏小;反之,當樣品溫度低,或者樣品粘 度大時,滯留在微量移液器中的樣品多,進入粘度的樣品量少,因此液柱短,測量結(jié)果會偏 大。導(dǎo)致這類誤差的主要原因包括:樣品溫度、樣品附著能力、加樣速度、樣品粘度、粘度管 橫臂坡度。
[0049] ASTM D7279標準中對不同常數(shù)的粘度計測量不同粘度的樣品時的進樣量進行了 規(guī)定,但粘度計屬于玻璃制品,現(xiàn)有的加工枝術(shù)都是人工吹制,同一常數(shù)的兩支粘度計不可 能完全一樣,所以按標準規(guī)定的進樣量進樣后體現(xiàn)的液柱高度不會是一樣的。然后不同粘 度的樣品用同一支調(diào)節(jié)好的移液器加入同樣量的樣品,進入粘度計的樣品也會是不一樣 的。那么只有每次加入樣品時樣品前端進入毛細管后,留在橫臂的樣品尾端的位置與標定 粘度計時保持一致,才能保證液柱的高度和標定粘度計時一致測出的結(jié)果才會準確。如果 被測樣品顏色深且掛壁嚴重看不到樣品的尾斷,那么通過樣品尾端的位置來定量的方法就 不能實現(xiàn)。即使能用樣品尾端的位置來定量的方法保證每次液柱高度一致,但對于未測量 過的新樣就不能一次性找準進樣量。
[0050]本實用新型完全解決了被測樣品液柱高度受樣品溫度、樣品附著能力、加樣速度、 樣品粘度、粘度管橫臂坡度的影響。如圖4,在粘度計橫臂的前端加一根支管,支管和粘度管 橫臂相通,保證連通處到毛細管的橫臂體積足以填充上、下刻度線之間的體積;可在連通處 有15mm左右的縮小部分,該縮小部分玻璃管內(nèi)徑為粘度計橫臂管內(nèi)徑的1/2約2_。本實用 新型配合自動采集和控制系統(tǒng)就能實現(xiàn)自動定量的目的,使每次進樣后樣品尾端的位置保 持一致。以常用的尺寸為例對其具體的使用方法和實現(xiàn)定量的原理進行如下說明:
[0051 ] (1)封閉支管,可在支管套入皮管使用管夾或借助自動控制系統(tǒng)采用電磁閥封閉。 [0052] (2)從進樣杯加入樣品1~2mL,不宜過少,只要能充滿粘度計橫臂就可以,人工吹 制的粘度計其橫臂的容積在〇. 4-0.5mL加入的樣品1~2mL完全可以充滿粘度計橫臂。
[0053] (3)樣品流到支管和粘度計橫臂連通處時,由于支管上端內(nèi)徑比進樣杯到橫臂這 截管徑要小,樣品在到達支管連接處前的速度要比進入支管后的速度快,樣品馬上就會充 滿支管縮小部分的橫截面,因為支管封閉,樣品會在支管停止流動,轉(zhuǎn)而從橫臂流向毛細 管??梢钥闯鲈谥Ч芟路搅黧w樣品會密封一段氣體,這是一種較理想的方式;也會存在當管 徑不合適,或操作不規(guī)范或粘度的不同時,部分種類的樣品在支管不會形成密封,而是直接 填充滿支管及支管以下的空腔,此時若樣品足夠多可以填充滿支管及下方的空腔,且填滿 后樣品在毛細管中距離上刻度線仍有一定的距離(如40_70mm以上),仍可以正常的進行粘 度測試。
[0054] (4)從公式2中可以看出同樣粘度的液體流過同樣長度的毛細管的速度和毛細管 半徑的四次方是成正比的,采用毛細管時最大不會超過1_,支管的流速至少是毛細管流速 的16倍。當毛細管中的樣品到達上刻度線以上50mm左右時(樣品前端的位置可通過人眼觀 察或自動化檢測器來確定),解除對支管的封閉,讓支管接通大氣。毛細管中的樣品到達上 刻度線之前進樣杯到支管之間的樣品會有足夠的時間全部從支管流走,這樣就保證樣品尾 端在支管與橫臂連接處的邊緣,本實用新型在校準粘度計的時候也是此定量的過程,那么 每次測試樣品時的液柱高度都是和校準粘度計時是相同的。
[0055] (5)樣品前端到達上刻度線位置時開始計時,充滿液泡后到達下刻度線結(jié)束計時, 此過程可通過人眼觀察和借助秒表來完成或通過自動化檢測器來判斷和計時來實現(xiàn)。
[0056] 由上述分析可知,本實用新型添加支管的粘度計也可以適用于公式1至公式4,只 是其中涉及橫臂與刻度線的高度差的計算有一些變化,以橫臂與支管的連通處為起點,而 不是取橫臂中間的某一個點。
[0057]本實用新型的有益效果是,通過在粘度計橫臂上設(shè)置支管,使得毛細管中的樣品 到達上刻度線之前進樣杯到支管之間的樣品會有足夠的時間全部從支管流走,這樣就保證 樣品尾端在支管與橫臂連接處的邊緣,保證校準粘度計以及每次測試樣品時的液柱高度和 毛細管長度都是相同的,從而提高了粘度的準確性和重復(fù)性。
【附圖說明】
[0058]圖1表示現(xiàn)有技術(shù)中的折管式運動粘度計的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0059 ]圖2表示現(xiàn)有技術(shù)中的折管式運動粘度計的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0060] 圖3表示現(xiàn)有技術(shù)中的折管式運動粘度計的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0061] 圖4表示本實用新型提供的能自動定量的毛細管粘度計的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0062] 下面結(jié)合實施例對本實用新型作進一步說明。
[0063] 實施例1
[0064]本實施例提供一種能自動定量的毛細管粘度計,包括折管式運動粘度計,所述折 管式運動粘度計包括依次連接的進樣杯1、導(dǎo)流管2、橫臂3、毛細管4、測量球泡5,以及分別 位于測量球泡5上方和下方的上刻度線6和下刻度線7,所述毛細管粘度計還包括支管8,支 管8的一端連通在橫臂3上,其連通處位于靠近導(dǎo)流管2的一側(cè),支管8的另一端連通封閉管 9,支管8的內(nèi)徑為2mm,封閉管9的內(nèi)徑為4mm,毛細管4的內(nèi)徑0.5mm,橫臂3的內(nèi)徑4mm,導(dǎo)流 管2的內(nèi)徑為5mm逐漸變小至4mm,支管8的長度為15mm,在封閉管9上設(shè)電磁閥門。
[0065] 為體現(xiàn)本實用新型的優(yōu)越性,分別用兩臺折管式運動粘度計進行對比,具體實驗 方法如下:
[0066] (1)使用兩臺自動折管式運動粘度計,其中一臺使用現(xiàn)有技術(shù)的折管式運動粘度 計,粘度計常數(shù)為〇. 7953mm2/s2,另一臺使用本實施例提供的的自動定量粘度計,粘度計常 數(shù)為0.8207mm 2/s2。兩臺儀器都為0.01°C控溫精度,自動檢測液柱前端位置自動計時,目標 溫度都為40 °C。
[0067] (2)選用三種40°C時適合這兩支粘度計測量范圍的大、中、小三種粘度值的樣品, 分別是1#樣品粘度值為32.62mm 2/s,2#樣品粘度值為97.85mm2/s,3#樣品粘度值為 186.37mm2/s〇
[0068] (3)使用普通折管式粘度計的儀器對每個樣品測量三個樣品尾端位置如圖3所示 液柱高度為h3、h2、hl的三個點,每個點測量三次(如表1)。
[0069] (4)使用本實用新型的自動定量粘度計的儀器對三個樣品分別用三種進樣量測量 三次(如表2)
[0070]表 1
[0071]
[0074]通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,使用本實用新型的運動粘度計和測量方法測量出的結(jié)果 的重復(fù)性受進樣量多少的影響大大減小,測量更加準確、誤差低。
【主權(quán)項】
1. 一種能自動定量的毛細管粘度計,包括折管式運動粘度計,所述折管式運動粘度計 包括依次連通的進樣杯(1)、導(dǎo)流管(2)、橫臂(3)、毛細管(4)、測量球泡(5),以及分別位于 測量球泡(5)上方和下方的上刻度線(6)和下刻度線(7);其特征在于,所述毛細管粘度計還 包括支管(8),支管(8)的一端連通在橫臂(3)上,支管(8)與橫臂(3)的連通處設(shè)在靠近導(dǎo)流 管⑵一側(cè)的橫臂(3)上;導(dǎo)流管(2)的內(nèi)徑為橫臂(3)的內(nèi)徑的1.0-1.5倍,橫臂(3)的內(nèi)徑 為支管(8)的內(nèi)徑1.2-2.5倍;支管(8)的內(nèi)徑為毛細管(4)內(nèi)徑的1.5-2.5倍。2. 如權(quán)利要求1所述的毛細管粘度計,其特征在于,所述毛細管⑷的內(nèi)徑不超過1mm。3. 如權(quán)利要求1所述的毛細管粘度計,其特征在于,所述支管(8)的長度為10-30mm。4. 如權(quán)利要求1所述的毛細管粘度計,其特征在于,所述支管(8)的另一端連通封閉管 (9),支管(8)的內(nèi)徑小于封閉管(9)的內(nèi)徑。5. 如權(quán)利要求4所述的毛細管粘度計,其特征在于,在封閉管(9)上設(shè)閥門。6. 如權(quán)利要求1所述的毛細管粘度計,其特征在于,所述支管(8)的內(nèi)徑為1.2-2.5mm。7. 如權(quán)利要求1所述的毛細管粘度計,其特征在于,所述橫臂(3)的內(nèi)徑為3-5mm。
【文檔編號】G01N11/06GK205607804SQ201620328654
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月19日
【發(fā)明人】石強, 朱自強
【申請人】湖南懾力電子科技有限公司