生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其包括樣品采樣器等,采樣器和測(cè)試劑容器都與第一離心管相連,第一離心管位于超聲波發(fā)生器內(nèi),超聲波發(fā)生器固定于恒溫控制設(shè)備內(nèi),第一離心管與第二離心管相連,第二離心管位于離心振蕩器內(nèi),第二離心管與容量瓶相連,提取劑容器與容量瓶相連,固相萃取柱位于容量瓶下方,萃取劑容器與固相萃取柱相連,進(jìn)液器位于固相萃取柱下方,定量環(huán)的一端與進(jìn)液器相連,定量環(huán)的另一端連接色譜柱的上端,色譜柱的下端與液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。本實(shí)用新型能夠準(zhǔn)確地測(cè)定漿水中生鮮乳中三聚氰胺的含量,且操作簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,方便大量測(cè)試。
【專利說明】
生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一種測(cè)定系統(tǒng),特別是涉及一種生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺(英文:MeIamine),俗稱密胺、蛋白精,是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,被用作化工原料。它是白色單斜晶體,幾乎無味,微溶于水(3.lg/L常溫),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚類、對(duì)身體有害,不可用于食品加工或食品添加物。
[0003]中國(guó)國(guó)家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心在2008年9月13日指出,三聚氰胺屬于化工原料,是不允許添加到食品中的,故暫未設(shè)定像農(nóng)藥殘留那樣的標(biāo)準(zhǔn)限制。10月8日,衛(wèi)生部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)部、國(guó)家工商行政管理總局和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局聯(lián)合發(fā)布公告,制定三聚氰胺在乳與乳制品中的臨時(shí)管理值:
[0004]嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為lmg/kg,高于lmg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。液態(tài)奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg,高于
2.5mg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。
[0005]2012年7月5日,聯(lián)合國(guó)負(fù)責(zé)制定食品安全標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)際食品法典委員會(huì)為牛奶中三聚氰胺設(shè)定了新標(biāo)準(zhǔn),以后每公斤液態(tài)牛奶中三聚氰胺不得超過0.15毫克。國(guó)際食品法典委員會(huì)說,三聚氰胺新標(biāo)準(zhǔn)將有助于各國(guó)政府更好地保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益和健康?,F(xiàn)有生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng)不能夠準(zhǔn)確地測(cè)定漿水中生鮮乳中三聚氰胺的含量,且操作復(fù)雜,價(jià)格高,不方便大量測(cè)試。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其能夠準(zhǔn)確地測(cè)定漿水中生鮮乳中三聚氰胺的含量,且操作簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,方便大量測(cè)試。
[0007]本實(shí)用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的:一種生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其特征在于,其包括樣品采樣器、第一離心管、測(cè)試劑容器、超聲波發(fā)生器、恒溫控制設(shè)備、第二離心管、離心振蕩器、容量瓶、提取劑容器、萃取劑容器、固相萃取柱、進(jìn)液器、定量環(huán)、色譜柱、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,采樣器和測(cè)試劑容器都與第一離心管相連,第一離心管位于超聲波發(fā)生器內(nèi),超聲波發(fā)生器固定于恒溫控制設(shè)備內(nèi),第一離心管與第二離心管相連,第二離心管位于離心振蕩器內(nèi),第二離心管與容量瓶相連,提取劑容器與容量瓶相連,固相萃取柱位于容量瓶下方,萃取劑容器與固相萃取柱相連,進(jìn)液器位于固相萃取柱下方,定量環(huán)的一端與進(jìn)液器相連,定量環(huán)的另一端連接色譜柱的上端,色譜柱的下端與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。
[0008]優(yōu)選地,所述進(jìn)液器與一個(gè)紫外-可見光分光檢測(cè)裝置連接。
[0009]優(yōu)選地,所述色譜柱為型號(hào)是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱。
[0010]優(yōu)選地,所述第一離心管和第二離心管都為聚丙烯離心管。
[0011]本實(shí)用新型的積極進(jìn)步效果在于:本實(shí)用新型適于大量的分析樣品,因?yàn)閮x器隨著使用會(huì)有所變化,因此需要定期進(jìn)行曲線校正。此法的特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,計(jì)算方便,不需測(cè)量校正因子,適于自動(dòng)分析,操作簡(jiǎn)單,采用的試劑價(jià)格低廉。
【附圖說明】
[0012]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖給出本實(shí)用新型較佳實(shí)施例,以詳細(xì)說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。
[0014]如圖1所示,本實(shí)用新型生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng)包括樣品采樣器1、第一離心管2、測(cè)試劑容器3、超聲波發(fā)生器4、恒溫控制設(shè)備5、第二離心管6、離心振蕩器7、容量瓶
8、提取劑容器9、萃取劑容器10、固相萃取柱11、進(jìn)液器12、定量環(huán)13、色譜柱14、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀15,采樣器I和測(cè)試劑容器3都與第一離心管2相連,第一離心管2位于超聲波發(fā)生器4內(nèi),超聲波發(fā)生器4固定于恒溫控制設(shè)備5內(nèi),第一離心管2與第二離心管6相連,第二離心管6位于離心振蕩器7內(nèi),第二離心管6與容量瓶8相連,提取劑容器9與容量瓶8相連,固相萃取柱11位于容量瓶8下方,萃取劑容器10與固相萃取柱11相連,進(jìn)液器12位于固相萃取柱11下方,定量環(huán)13的一端與進(jìn)液器12相連,定量環(huán)13的另一端連接色譜柱14的上端,色譜柱14的下端與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀15相連。
[0015]進(jìn)液器12與一個(gè)紫外-可見光分光檢測(cè)裝置16連接,紫外-可見光分光檢測(cè)裝置可以進(jìn)一步檢測(cè)三聚氰胺,進(jìn)一步提高準(zhǔn)確性。
[0016]色譜柱可以為型號(hào)是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱,這樣進(jìn)一步提高精度和降低成本。
[0017]第一離心管和第二離心管都可以為聚丙烯離心管,這樣防止與其他物質(zhì)發(fā)生溶解,提尚穩(wěn)定性,降低成本。
[0018]本實(shí)用新型的工作如下:從樣品采樣器取樣,稱取2g左右的乳制品于離心管中,分別加入濃度為1%三氯乙酸溶液15ml和5ml乙腈,先超聲提取lOmin,然后通過離心振蕩器的振蕩提取1min,8000r/min條件下離心1min,提取上清液并用1%三氯乙酸溶液定容至25ml容量瓶中,從中移取5ml并與5ml蒸餾水混勻,最后進(jìn)行待凈化處理。將上述待凈化處理的液體加入到已活化好的固相萃取柱中,在常壓條件下,依次用4ml水和4ml甲醇淋洗柱子,并用1ml氨化甲醇收集洗脫液,50°C氮吹吹干后,Iml流動(dòng)相定容。進(jìn)液器吸取1ml前處理好的液體,進(jìn)入到定量環(huán)中,流動(dòng)相比例分別為80%的色譜純乙腈和20%的娃哈哈水,經(jīng)過色譜柱,在柱溫35°(:、流速0.2 ml/min的條件下進(jìn)行分離。經(jīng)過色譜柱分離后的物質(zhì)進(jìn)入到質(zhì)譜檢測(cè)器,質(zhì)譜條件如下:電離方式噴霧電離為正離子,多反應(yīng)監(jiān)測(cè),碰撞氣為氬氣,霧化氣和干燥氣為氮?dú)?。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀用于分析生鮮乳中三聚氰胺的含量。第一離心管和第二離心管使生鮮乳中三聚氰胺分離出來。測(cè)試劑容器用于存放測(cè)試劑。超聲波發(fā)生器用于對(duì)第一離心管發(fā)送超聲波,幫助分離。恒溫控制設(shè)備用于使第一離心管、超聲波發(fā)生器等保持恒溫。提取劑容器用于存放提取劑。萃取劑容器用于存放萃取劑。本實(shí)用新型通過色譜檢測(cè),并基于所得到的檢測(cè)結(jié)果確定生鮮乳中三聚氰胺的含量。
[0019]以上所述的具體實(shí)施例,對(duì)本實(shí)用新型的解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明,所應(yīng)理解的是,以上所述僅為本實(shí)用新型的具體實(shí)施例而已,并不用于限制本實(shí)用新型,凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1 一種生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其特征在于,其包括樣品采樣器、第一離心管、測(cè)試劑容器、超聲波發(fā)生器、恒溫控制設(shè)備、第二離心管、離心振蕩器、容量瓶、提取劑容器、萃取劑容器、固相萃取柱、進(jìn)液器、定量環(huán)、色譜柱、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,采樣器和測(cè)試劑容器都與第一離心管相連,第一離心管位于超聲波發(fā)生器內(nèi),超聲波發(fā)生器固定于恒溫控制設(shè)備內(nèi),第一離心管與第二離心管相連,第二離心管位于離心振蕩器內(nèi),第二離心管與容量瓶相連,提取劑容器與容量瓶相連,固相萃取柱位于容量瓶下方,萃取劑容器與固相萃取柱相連,進(jìn)液器位于固相萃取柱下方,定量環(huán)的一端與進(jìn)液器相連,定量環(huán)的另一端連接色譜柱的上端,色譜柱的下端與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。2.如權(quán)利要求1所述的生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其特征在于,所述進(jìn)液器與一個(gè)紫外-可見光分光檢測(cè)裝置連接。3.如權(quán)利要求1所述的生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其特征在于,所述色譜柱為型號(hào)是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱。4.如權(quán)利要求1所述的生鮮乳中三聚氰胺的測(cè)定系統(tǒng),其特征在于,所述第一離心管和第二離心管都為聚丙烯離心管。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK205670138SQ201620452426
【公開日】2016年11月2日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】常誠(chéng), 常玲彬, 張永國(guó)
【申請(qǐng)人】甘肅國(guó)信潤(rùn)達(dá)分析測(cè)試中心