一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，所述裝置由底座、膜塊蓋帽和膜塊底座組成；所述底座由同軸設(shè)置的圓蓋和空心圓柱疊加組成，所述的圓蓋上表面開設(shè)圓形孔，所述空心圓柱底面固定于圓蓋上表面的圓形孔外沿；所述膜塊蓋帽為上表面部分開設(shè)圓形孔的圓蓋，所述膜塊蓋帽的外徑與底座圓蓋的內(nèi)徑相當(dāng)；所述膜塊底座為圓蓋，膜塊底座上蓋面的高度低于側(cè)面，膜塊底座的外徑與膜塊蓋帽的內(nèi)徑相當(dāng)，膜塊底座的內(nèi)徑與底座空心圓柱的外徑相當(dāng)。本實(shí)用新型所述裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、組裝方便，改變結(jié)構(gòu)形式后具有多種功能，可同時(shí)用于水體和土壤的DGT測(cè)定，在土壤DGT測(cè)定時(shí)，該裝置操作簡(jiǎn)單，人為操作誤差為傳統(tǒng)裝置的一半。
【專利說明】
一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種薄膜擴(kuò)散梯度技術(shù)裝置，特別涉及一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度 裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 薄膜擴(kuò)散梯度(Diffusive Gradients in Thin Films，DGT)技術(shù)是一種新的形態(tài) 分析技術(shù)，主要由英國(guó)Lancaster大學(xué)Davi son和Zhang等在上世紀(jì)90年代中期發(fā)展起來。該 技術(shù)基于離子擴(kuò)散原理，通過目標(biāo)離子在定義擴(kuò)散層的梯度擴(kuò)散以及關(guān)聯(lián)過程研究，獲得 離子在介質(zhì)中的活性信息。DGT測(cè)定技術(shù)的裝置由固定層和擴(kuò)散層疊加組成，離子以擴(kuò)散方 式穿過擴(kuò)散層，隨即被固定層捕獲，并在擴(kuò)散層上形成線性梯度分布，其靠近固定膜一端的 離子濃度維持為零，與介質(zhì)接觸一端的濃度(C DeT)為：
[0004]上式中Μ為固定膜上離子的積累量(mol cnf2)，Δ g為擴(kuò)散層厚度(cm)，Dg*離子在 擴(kuò)散膜中的擴(kuò)散速率(cm2 ?ΤΟ,?為擴(kuò)散時(shí)間（S)<XDCT是放置時(shí)間段通過DGT分析得到的平 均濃度(mol L-1)。
[0005] DGT擴(kuò)散過程與實(shí)際環(huán)境中的離子迀移及生物吸收過程具有可比性，該技術(shù)已經(jīng) 作為一種新的形態(tài)分析手段，逐漸應(yīng)用到水體、土壤和沉積物研究中，研究對(duì)象已從常規(guī)的 金屬元素?cái)U(kuò)展到稀有金屬元素以及非金屬元素等。
[0006] 目前DGT裝置主要有兩類：（1)活塞式。構(gòu)型類似活塞形狀，暴露面是圓形，用于溶 液和土壤體系中DGT的測(cè)定；（2)平板式。平板形狀，暴露面是長(zhǎng)方形，用于沉積物體系中DGT 的測(cè)定。兩種裝置均由塑料制作，設(shè)計(jì)為一次性使用，目前由英國(guó)DGT公司提供?；钊b置在 用于測(cè)定時(shí)，有效部分僅僅是膜塊，一次性使用造成其他部分材料的浪費(fèi);而在用于土壤體 系測(cè)定時(shí)，操作比較繁瑣，需要將裝置暴露面壓在一定厚度的土壤層上，壓力和土層厚度均 難以定量控制，按要求操作容易引起人為誤差；同時(shí)至少有大量土壤樣品處于暴露面之外， 因此會(huì)造成土壤樣品的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中活塞式DGT裝置測(cè)定的缺陷，提供一種多 用途的變形式薄膜擴(kuò)散梯度(DGT)裝置，所述裝置能夠同時(shí)用于溶液和土壤體系的測(cè)定，且 可顯著提高溶液和土壤體系中DGT的測(cè)定性能。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：
[0009] -種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述裝置由底座、膜塊蓋帽和膜塊底 座組成;所述底座由圓蓋和空心圓柱疊加組成，所述的圓蓋上表面開設(shè)圓形孔，所述空心圓 柱底面固定于圓蓋上表面的圓形孔外沿;所述膜塊蓋帽為上表面部分開設(shè)圓形孔的圓蓋， 所述膜塊蓋帽的外徑與底座圓蓋的內(nèi)徑相當(dāng)；所述膜塊底座為圓蓋，膜塊底座上蓋面的高 度低于側(cè)面，膜塊底座的外徑與膜塊蓋帽的內(nèi)徑相當(dāng)，膜塊底座的內(nèi)徑與底座空心圓柱的 外徑相當(dāng)。
[0010] 所述的裝置中，模塊底座上蓋面依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲透膜。
[0011] 優(yōu)選地，所述的裝置中，所述膜塊蓋帽的上表面向內(nèi)凹陷。
[0012] 優(yōu)選地，所述底座空心圓柱外側(cè)面上設(shè)有凹槽，所述膜塊底座的內(nèi)側(cè)面上設(shè)有凸 塊，所述凸塊與空心圓柱外側(cè)面上的凹槽配配合使用，可以定位和固定膜塊底座和底座。
[0013] 優(yōu)選地，所述膜塊蓋帽的內(nèi)側(cè)面上設(shè)置有凹槽，所述膜塊底座外側(cè)面上設(shè)置有凸 塊，所述凸塊與膜塊蓋帽內(nèi)側(cè)面上的凹槽配合，可以定位和固定膜塊底座和膜塊蓋帽。
[0014] 所述膜塊蓋帽安裝在膜塊底座上，模塊底座上蓋面依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲 透膜，膜塊底座與膜塊蓋帽貼合后形成組裝后的模塊;組裝后的模塊通過膜塊底座內(nèi)側(cè)面 上的凸塊與底座空心圓柱外側(cè)面上的凹槽配合后，將組裝后的模塊安裝在底座頂部，形成 活塞式DGT裝置。所述活塞式DGT裝置可用于溶液/水體的DGT測(cè)定。
[0015] 所述膜塊蓋帽安裝在膜塊底座上，模塊底座上蓋面依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲 透膜，膜塊底座與膜塊蓋帽貼合后形成組裝后的模塊;將組裝后的模塊安裝在底座圓蓋內(nèi)， 其中膜塊蓋帽與底座圓蓋貼合后，膜塊上方形成圓柱形空間可裝填土壤，形成的DGT裝置可 用于土壤的DGT測(cè)定。
[0016] 本實(shí)用新型中所述DGT裝置中固定膜的回收或切片、目標(biāo)物的分析以及測(cè)定數(shù)據(jù) 的處理等，均可按照現(xiàn)有技術(shù)中DGT技術(shù)實(shí)現(xiàn)。
[0017] 所述的裝置用于DGT測(cè)定，其使用方法如下：
[0018] 溶液和水體測(cè)定:將組裝后的模塊安裝在底座頂部，形成活塞式DGT裝置后，將該 裝置放入溶液即可用于DGT的測(cè)定。測(cè)定結(jié)束后，取出膜塊中的固定膜，分析固定膜上的目 標(biāo)物固定量，通過Fick第一定律計(jì)算，即可得到DGT濃度。
[0019] 土壤測(cè)定:將組裝后的模塊安裝在底座底部，暴露面朝上，膜塊上方形成圓柱形空 間用于放置土壤樣品。將處理好的土壤樣品填滿圓柱形空間，即可用于DGT測(cè)定。測(cè)定結(jié)束 后，取出膜塊中的固定膜，分析固定膜上的目標(biāo)物固定量，通過Fick第一定律計(jì)算，即可得 到DGT濃度。
[0020] 有益效果：
[0021] (1)本實(shí)用新型所述DGT裝置包括膜塊底座、膜塊蓋帽和底座，固定膜等使用為一 次性，膜塊底座、蓋帽和底座可多次重復(fù)使用，因此與傳統(tǒng)裝置相比可節(jié)省大量材料，同時(shí) 有利于產(chǎn)品的運(yùn)輸和推廣。
[0022] (2)本實(shí)用新型所述DGT裝置在用于土壤測(cè)定時(shí)，可將人為操作誤差降低至現(xiàn)有裝 置的一半，同時(shí)可節(jié)省至少一半的土壤樣品使用量。
[0023] (3)本實(shí)用新型所述DGT裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、組裝方便，改變結(jié)構(gòu)形式后具有多種功能， 且能夠同時(shí)用于溶液/水體、土壤等環(huán)境介質(zhì)中目標(biāo)物的測(cè)定，可用于環(huán)境介質(zhì)中磷、重金 屬、類金屬的迀移活性、生物有效性、污染風(fēng)險(xiǎn)等的分析與評(píng)價(jià)。
【附圖說明】
[0024]圖1是DGT裝置底座的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖2(A)是DGT裝置膜塊底座的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2(B)是DGT裝置膜塊底座的仰視圖； 圖2 (C)是DGT裝置膜塊蓋帽的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖3(A)是用于溶液/水體測(cè)定的DGT裝置的安裝示意圖；圖3(B)是用于溶液/水體 測(cè)定的DGT裝置組裝完成后的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖4(A)是用于土壤體系測(cè)定的DGT裝置的安裝示意圖；圖4(B)是用于土壤體系測(cè) 定的DGT裝置組裝完成后的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型的變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置的具體實(shí)現(xiàn)方式進(jìn)行描 述，圖中，1為底座、2為膜塊蓋帽、3為膜塊底座、4為底座圓蓋、5為空心圓柱、6為圓孔、7為凹 槽、8為豎直凹紋、9為凹槽、10為凸塊、11為凸塊、12為上蓋面。需要說明的是，以下的實(shí)施例 并不用以限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域技術(shù)人員可在本實(shí)用新型的宗旨和范圍內(nèi)， 進(jìn)行等同或等效的修改、替換或變換，本實(shí)用新型的保護(hù)范圍由權(quán)利要求進(jìn)行限定。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] -種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，所述裝置由底座1、膜塊蓋帽2和膜塊底座3組成。 所述底座1由上表面部分開有圓形孔的圓蓋4和同軸疊加的空心圓柱5組成，所述空心圓柱5 固定于底座圓蓋4上表面的圓形孔外沿;所述圓蓋4側(cè)面設(shè)置有圓孔6,所述底座1的空心圓 柱5外側(cè)面相對(duì)位置設(shè)置有兩個(gè)"L"形凹槽7。所述膜塊蓋帽2為上表面部分開有圓形孔的圓 蓋，且上表面向內(nèi)凹陷，所述膜塊蓋帽2的外徑與圓蓋4的內(nèi)徑相當(dāng)；所述膜塊蓋帽2外側(cè)面 設(shè)置有豎直凹紋8,內(nèi)側(cè)面相對(duì)位置設(shè)置有兩個(gè)凹槽9。所述膜塊底座3為圓蓋，所述膜塊底 座3的上蓋面12高度低于側(cè)面，膜塊底座3的外徑與膜塊蓋帽2的內(nèi)徑相當(dāng)，膜塊底座3的內(nèi) 徑與底座1空心圓柱5的外徑相當(dāng)。所述膜塊底座3外側(cè)面相對(duì)位置設(shè)置有兩個(gè)凸塊10,所述 凸塊10與膜塊蓋帽2內(nèi)側(cè)面的凹槽9配合使用;所述膜塊底座3內(nèi)側(cè)面相對(duì)位置設(shè)置有兩個(gè) 長(zhǎng)方形的條形凸塊11，所述條形凸塊11與底座1空心圓柱5外側(cè)面的"L"形凹槽7配合使用， 固定膜塊底座3和底座1。
[0031] 所述膜塊底座3安裝于膜塊蓋帽2內(nèi)部，膜塊底座3上蓋面12上依次疊加有固定膜、 擴(kuò)散膜、滲透膜，與膜塊蓋帽2上表面內(nèi)側(cè)貼合后，形成組裝后的模塊;將組裝后的模塊通過 膜塊底座3內(nèi)表面的條形凸塊11與底座1空心圓柱5外側(cè)面的"L"形凹槽7配合使用，將組裝 后的模塊安裝在底座1頂部，形成活塞式DGT裝置。所述活塞式DGT裝置可用于溶液體系的測(cè) 定。
[0032] 所述膜塊底座3安裝于膜塊蓋帽2內(nèi)部，膜塊底座3上蓋面12上依次疊加有固定膜、 擴(kuò)散膜、滲透膜，與膜塊蓋帽2上表面內(nèi)側(cè)貼合后，形成組裝后的模塊;將組裝后的模塊安裝 在底座圓蓋4內(nèi)，其中膜塊蓋帽2上表面與底座圓蓋4上表面內(nèi)側(cè)貼合。膜塊底座3上方形成 圓柱形空間后，形成的DGT裝置可用于土壤體系的測(cè)定。
[0033] 實(shí)施例2
[0034]下面以土壤有效磷的DGT分析為實(shí)例，對(duì)本實(shí)用新型的裝置做進(jìn)一步說明。
[0035]固定膜采用以二氧化鋯為吸附劑，通過丙稀酰胺將二氧化鋯粉末制成凝膠薄膜， 具體按照中國(guó)發(fā)明專利CN200910183047.5披露的方法制備。
[0036]將Zr-oxide固定膜、瓊脂糖擴(kuò)散膜和濾膜(滲透膜)疊加后放入DGT膜塊底座中，將 膜塊底座密封后，加上膜塊蓋帽后，裝入底座底部，膜塊頂部圓柱空心內(nèi)填上土壤樣品，測(cè) 定24h后，去除Zr-oxide膜，提取分析Zr-oxide膜上積累的磷，通過Fick第一擴(kuò)散定律計(jì)算 得到DGT濃度，即為土壤有效磷的含量。
[0037]具體地，所述的方法包括以下步驟：
[0038]步驟（1)土壤樣品準(zhǔn)備：稱取適量風(fēng)干土樣放入塑料杯中，加入最大田間持水量 (MWHC)的40 %水?dāng)嚢杈鶆?，?5°C下放置48h，然后再加水至MWHC的80 %充分?jǐn)嚢杈鶆?，?土壤表面出現(xiàn)均勻的亮光且攪拌不費(fèi)力時(shí)(結(jié)合目測(cè)調(diào)節(jié)含水量)在25°C下平衡24h。
[0039] 步驟(2)膜塊底座組裝:將Zr-oxi de固定膜、瓊脂糖擴(kuò)散膜和濾膜(滲透膜)依次疊 加放入模塊中、密封；
[0040] 步驟(3)土壤測(cè)定:將模塊裝入膜塊蓋帽后，再置于底座底部，膜塊底座暴露面朝 上制得DGT裝置。將處理好的土壤樣品填滿膜塊底座上方的圓柱形空間，在室溫下放置24h， 同時(shí)記錄室內(nèi)溫度。
[0041 ]步驟（4)Zr-〇xide膜回收：將DGT裝置取出后，依次揭開滲透膜和擴(kuò)散膜，將Zr-oxide膜用去離子水沖洗后，放入事先準(zhǔn)備好的2ml離心管中。
[0042] 步驟(5)磷提?。合螂x心管中加入1.8ml 1M NaOH水溶液，室溫下靜置24h。
[0043] 步驟(6)磷測(cè)定:從步驟(5)的每個(gè)離心管中吸取0.1ml的溶液，經(jīng)過適量稀釋后， 采用鉬藍(lán)比色法測(cè)定提取液中的磷濃度；
[0044] Zr-oxide膜上磷積累量(M)換算:根據(jù)以下方程計(jì)算，
[0046]其中Ce是提取液中磷的濃度，Ve是提取液體積（稀釋后），Vg是Zr-〇xide膜體積 (0.2ml)，fe是磷的提取率。
[0047] DGT濃度換算:根據(jù)Fick第一定律計(jì)算，
[0049]上式中，△ g為擴(kuò)散膜厚度(0.090cm) ;Dg*磷酸根離子在擴(kuò)散膜中的擴(kuò)散系數(shù)）;A 為DGT裝置暴露面積(3.14cm2); t為放置時(shí)間（345600秒），CDGT為有效磷的濃度，單位為yg/ L〇
[0050] 實(shí)施例3
[0051] 按照與實(shí)施例2相似的方法，采用本實(shí)用新型裝置測(cè)定土壤中有效砷的DGT積累 量，并與已有活塞式DGT裝置進(jìn)行比較。表1是6個(gè)不同人按照已有裝置和本實(shí)用新型所述裝 置的操作流程對(duì)某一土壤有效砷的DGT測(cè)定結(jié)果，每個(gè)人做4個(gè)平行?？梢钥闯觯瑑煞N裝置測(cè) 定得到的平均值沒有顯著性差異，但測(cè)定誤差(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)差異明顯，已有裝置6個(gè)人操 作的誤差為1.84%-7.52%，本裝置為0.63%-4.22%;總誤差分別為4.52%和2.26%，本裝 置的總誤差是已有裝置的一半。
[0052]表1 6個(gè)不同人按照已有裝置和本實(shí)用新型所述裝置的操作流程對(duì)某一土壤有效 砷的DGT測(cè)定結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述裝置由底座（1)、膜塊蓋帽（2)和膜 塊底座(3)組成;所述底座（1)由圓蓋(4)和空心圓柱(5)疊加組成，所述的圓蓋(4)上表面開 設(shè)圓形孔，所述空心圓柱(5)底面固定于圓蓋(4)上表面的圓形孔外沿;所述膜塊蓋帽（2)為 上表面部分開設(shè)圓形孔的圓蓋，所述膜塊蓋帽（2)的外徑與底座圓蓋(4)的內(nèi)徑相當(dāng)；所述 膜塊底座(3)為圓蓋，膜塊底座(3)上蓋面(12)的高度低于側(cè)面，膜塊底座(3)的外徑與膜塊 蓋帽(2)的內(nèi)徑相當(dāng)，模塊底座(3)的內(nèi)徑與底座(1)空心圓柱(5)的外徑相當(dāng)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述模塊底座 (3)上蓋面(12)依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲透膜。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述的裝置中， 所述膜塊蓋帽(2)的上表面向內(nèi)凹陷。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述膜塊蓋帽 (2)的內(nèi)側(cè)面上設(shè)置有凹槽(9)，所述膜塊底座(3)外側(cè)面上設(shè)置有凸塊（10)，所述凸塊(10) 與膜塊蓋帽(2)內(nèi)側(cè)面上的凹槽(9)配合，定位和固定膜塊底座(3)和膜塊蓋帽(2)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述膜塊蓋帽 (2)安裝在膜塊底座(3)上，模塊底座(3)上蓋面（12)依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲透膜，膜 塊底座(3)與膜塊蓋帽（2)貼合后形成組裝后的模塊;將組裝后的模塊安裝在底座（1)的圓 蓋(4)內(nèi)，膜塊蓋帽(2)與底座(1)的圓蓋(4)貼合。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述底座（1) 空心圓柱(5)外側(cè)面上設(shè)有凹槽(7)，所述膜塊底座(3)的內(nèi)側(cè)面上設(shè)有凸塊(11)，所述凸塊 (11)與空心圓柱(5)外側(cè)面上的凹槽(7)配合，定位和固定膜塊底座(3)和底座(1)。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種變形式薄膜擴(kuò)散梯度裝置，其特征在于，所述膜塊蓋帽 (2)安裝在膜塊底座(3)上，模塊底座(3)上蓋面（12)依次放置固定膜、擴(kuò)散膜和滲透膜，膜 塊底座(3)與膜塊蓋帽（2)貼合后形成組裝后的模塊;組裝后的模塊通過膜塊底座(3)內(nèi)側(cè) 面上的凸塊（11)與底座（1)空心圓柱(5)外側(cè)面的凹槽(7)配合，將組裝后的模塊安裝在底 座(1)頂部。
【文檔編號(hào)】G01N13/00GK205679503SQ201620534665
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月2日 公開號(hào)201620534665.5, CN 201620534665, CN 205679503 U, CN 205679503U, CN-U-205679503, CN201620534665, CN201620534665.5, CN205679503 U, CN205679503U
【發(fā)明人】丁士明
【申請(qǐng)人】南京智感環(huán)境科技有限公司