一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超微量樣品領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化碳?xì)怏w直接進(jìn)入加速器質(zhì)譜儀(AMS)進(jìn)行放射性同位素14C測量技術(shù)的興起，有利于超微量樣品的測量，其可將原固體石墨靶樣所需碳量從mg級降低至yg級；且略去樣品處理耗時最長、最易引入污染的還原過程，可大大提高14C-AMS分析的效率與準(zhǔn)確性。但是，對于處于高真空度、高電勢差的離子源頭部，過量的氣體的突然進(jìn)入必將對真空系統(tǒng)的栗組造成損害，嚴(yán)重的將導(dǎo)致離子源頭部的真空絕緣性遭到破壞，進(jìn)而出行擊穿、打火等嚴(yán)重?fù)p害離子源頭部的情況，最終無法正常輸出由Cs+濺射產(chǎn)生的C-束流。再者，更為關(guān)鍵的是過量的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入離子源頭部無法在鈦靶錐表面進(jìn)行充分的還原和Cs+濺射反應(yīng)，會導(dǎo)致本已微量的樣品不必要的浪費。因此，二氧化碳?xì)怏w流速的控制至關(guān)重要，現(xiàn)在國際上通常采取的二氧化碳注入AMS離子源頭部的流速一般不大于5 yL/min。
[0003]對于如此微小的流速控制現(xiàn)有的所有成品的流速/流量控制計均無法滿足此控制要求。當(dāng)下最為優(yōu)良的(MKS公司)質(zhì)量流量計其最低流速可控制在2mL/min，分辨率為40 μ L/min，其分辨率都已經(jīng)超過了對二氧化碳流速的控制要求。為此，國外個別實驗室開展了利用微小腔體壓縮推注的方法實現(xiàn)微流速的控制，如圖1所示。其主要依賴于精確控制推注速率進(jìn)而實現(xiàn)對于流速/流量的控制，該方法須將待測樣品一次注入到空腔內(nèi)，很難實現(xiàn)后續(xù)的持續(xù)氣體補(bǔ)充與連續(xù)測量；另外此方法很難除去混入的水蒸氣雜氣。
[0004]本專利則利用對二氧化碳?xì)怏w不同溫度下的飽和蒸汽壓的控制實現(xiàn)對流速/流量的控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種對二氧化碳的流速/流量的控制二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，包括單向閥、離子源與質(zhì)量流量計，其中所述單向閥的進(jìn)口處設(shè)有二氧化碳進(jìn)氣管，單向閥的出口處設(shè)有第一三通閥，所述質(zhì)量流量計與第一三通閥的另一側(cè)相連，質(zhì)量流量計的另一側(cè)設(shè)有氦氣進(jìn)氣管，第一三通閥的最后一側(cè)設(shè)有精確控溫冷阱，精確控溫冷阱外包括冷阱與液氮保溫箱，其中冷阱位于液氮保溫箱內(nèi)，精確控溫冷阱的另一側(cè)設(shè)有第二三通閥，第二三通閥的另外兩側(cè)分別設(shè)有真空系統(tǒng)與所述離子源。
[0007]優(yōu)選的，所述冷阱的兩側(cè)分別設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所述第一三通閥與進(jìn)氣口相連，第二三通閥與出氣口相連。
[0008]優(yōu)選的，所述第二三通閥連接在離子源的頭部。
[0009]優(yōu)選的，所述第一三通閥與所述單向閥之間設(shè)有針閥。
[0010]優(yōu)選的，所述針閥上設(shè)有備用氣管接口。
[0011]優(yōu)選的，所述真空系統(tǒng)包括真空栗、PLC控制器、儲氣罐與真空閥門，其中真空閥門位于真空栗與所述第二三通閥之間，PLC控制器與真空栗相連，儲氣罐連接在真空栗的出口處。
[0012]有益效果是:本發(fā)明是一種控制二氧化碳流速的控制系統(tǒng)，本發(fā)明主要是保證本二氧化碳處于低溫環(huán)境下，使得二氧化碳蒸汽壓極低且可控，從而控制其流速達(dá)到超微流速。本發(fā)明主要是將二氧化碳通入冷阱中，而冷阱位于液氮保溫箱內(nèi)，液氮保溫箱的溫控區(qū)間較大，故本裝置可以對-150?-90攝氏度進(jìn)行精確的控制，以保證二氧化碳處于低溫環(huán)境內(nèi)，此外低溫環(huán)境內(nèi)可以將二氧化碳?xì)怏w內(nèi)主要雜氣水蒸氣直接凝華而得到純凈的二氧化碳?xì)怏w。再由精確控溫冷阱進(jìn)入到離子源內(nèi)，以進(jìn)行同位素的測量。此外，在單向閥與第一三通閥之間的針閥，可以使得本系統(tǒng)在操作之間先通入的二氧化碳?xì)怏w將雜氣從針閥中排出，保證本系統(tǒng)的結(jié)果的精確性。真空系統(tǒng)可以在每次實驗結(jié)束后，將本系統(tǒng)保持真空，以保證每次實驗的相互獨立，避免交叉污染。
【附圖說明】
[0013]圖1為現(xiàn)有的二氧化碳?xì)怏w流速控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為本發(fā)明一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)的真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為二氧化碳在不同溫度下的飽和度的曲線示意圖；
其中1，二氧化碳進(jìn)氣管；2，單向閥；3，第一三通閥；4，質(zhì)量流量計；5，氦氣進(jìn)氣管；6，針閥；7，進(jìn)氣口 ；8，液氮保溫箱；9，冷阱；10，出氣口 ；11，真空系統(tǒng)；12，第二三通閥；13，離子源；14，真空閥門；15，PLC控制器;16，真空栗;17，儲氣罐;18，步進(jìn)電機(jī)；19，空腔;20，精確控溫冷阱。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。
[0015]圖2和圖3出示本發(fā)明一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)的【具體實施方式】:一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，包括單向閥2、離子源13與質(zhì)量流量計4，其中所述單向閥2的進(jìn)口處設(shè)有二氧化碳進(jìn)氣管1，單向閥2的出口處設(shè)有第一三通閥3，所述質(zhì)量流量計4與第一三通閥3的另一側(cè)相連，質(zhì)量流量計4的另一側(cè)設(shè)有氦氣進(jìn)氣管5，第一三通閥3的最后一側(cè)設(shè)有精確控溫冷阱20，精確控溫冷阱20包括冷阱9與液氮保溫箱8，其中冷阱9位于液氮保溫箱8內(nèi)，精確控溫冷阱20的另一側(cè)設(shè)有第二三通閥12，第二三通閥12的另外兩側(cè)分別設(shè)有真空系統(tǒng)11與所述離子源13。
[0016]結(jié)合圖2和圖3，所述冷阱9的兩側(cè)分別設(shè)有進(jìn)氣口 7與出氣口 10，所述第一三通閥3與進(jìn)氣口 7相連，第二三通閥12與出氣口 10相連。所述第二三通閥12連接在離子源13的頭部。所述第一三通閥3與所述單向閥2之間設(shè)有針閥6。所述針閥6上設(shè)有備用氣管接口。結(jié)合圖2，所述真空系統(tǒng)11包括真空栗16、PLC控制器15、儲氣罐17與真空閥門14，其中真空閥門14位于真空栗16與所述第二三通閥12之間，PLC控制器15與真空栗16相連，儲氣罐17連接在真空栗16的出口處。
[0017]結(jié)合圖1，可知現(xiàn)有的二氧化碳流速控制系統(tǒng)是將二氧化碳?xì)怏w通過單向閥2通入空腔19中，再由高精度的步進(jìn)電機(jī)18將氣體從空腔19中由單向閥2推入離子源13內(nèi)，此方法精度很難提高。結(jié)合圖4，可知二氧化碳?xì)怏w隨著溫度的降低，其蒸汽壓極低且易控，而且液氮保溫箱8的溫控區(qū)間為-184?200攝氏度。本發(fā)明利用二氧化碳的該特性，通過降低冷阱9的溫度，實現(xiàn)對二氧化碳?xì)怏w的飽和蒸汽壓的控制，使得二氧化碳?xì)怏w得以實現(xiàn)超微流速的控制。
[0018]首先，從二氧化碳進(jìn)氣管I中接入預(yù)純化后的二氧化碳?xì)怏w，以單向閥2導(dǎo)入并接入第一三通閥3后進(jìn)入精確控溫冷阱20，第一三通另一端為氦氣從氦氣進(jìn)氣管5接入，其速率由高精度的質(zhì)量流量計4控制。針閥6 —端提供額外的氣體備用接口與后續(xù)管路氣體吹掃路徑。經(jīng)由精確控溫冷阱20釋放的穩(wěn)定二氧化碳?xì)饬鲗⑦M(jìn)入離子源13頭部，同時期間由第二三通閥12連接額外的真空系統(tǒng)11，保證不同樣品間管路的潔凈度，避免交叉污染。
[0019]基于上述，本發(fā)明是一種控制二氧化碳流速的控制系統(tǒng)，本發(fā)明主要是保證本二氧化碳處于低溫環(huán)境下，使得二氧化碳降低飽和蒸汽壓，從而控制其流速達(dá)到超微流速。本發(fā)明主要是將二氧化碳通入冷阱9中，而冷阱9位于液氮保溫箱8內(nèi)，液氮保溫箱8的溫控區(qū)間較大，故本裝置可以對-150?-90攝氏度進(jìn)行精確的控制，以保證二氧化碳處于低溫環(huán)境內(nèi)，此外低溫環(huán)境內(nèi)可以將二氧化碳?xì)怏w內(nèi)主要雜氣水蒸氣直接凝華而得到純凈的二氧化碳?xì)怏w。再由精確控溫冷阱9進(jìn)入到離子源13內(nèi)，以進(jìn)行同位素的測量。此外，在單向閥2與第一三通閥3之間的針閥6，可以使得本系統(tǒng)在操作之間先通入的二氧化碳?xì)怏w將雜氣從針閥6中排出，保證本系統(tǒng)的結(jié)果的精確性。真空系統(tǒng)11可以在每次實驗結(jié)束后，將本系統(tǒng)保持真空，以保證每次實驗的相互獨立，避免交叉污染。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，包括單向閥、離子源與質(zhì)量流量計，其特征在于:所述單向閥的進(jìn)口處設(shè)有二氧化碳進(jìn)氣管，單向閥的出口處設(shè)有第一三通閥，所述質(zhì)量流量計與第一三通閥的另一側(cè)相連，質(zhì)量流量計的另一側(cè)設(shè)有氦氣進(jìn)氣管，第一三通閥的最后一側(cè)設(shè)有精確控溫冷阱，精確控溫冷阱包括冷阱與液氮保溫箱，其中冷阱位于液氮保溫箱內(nèi)，精確控溫冷阱的另一側(cè)設(shè)有第二三通閥，第二三通閥的另外兩側(cè)分別設(shè)有真空系統(tǒng)與所述離子源。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，其特征在于:所述冷阱的兩側(cè)分別設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所述第一三通閥與進(jìn)氣口相連，第二三通閥與出氣口相連。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，其特征在于:所述第二三通閥連接在離子源的頭部。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，其特征在于:所述第一三通閥與所述單向閥之間設(shè)有針閥。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，其特征在于:所述針閥上設(shè)有備用氣管接口。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，其特征在于:所述真空系統(tǒng)包括真空栗、PLC控制器、儲氣罐與真空閥門，其中真空閥門位于真空栗與所述第二三通閥之間，PLC控制器與真空栗相連，儲氣罐連接在真空栗的出口處。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化碳?xì)怏w超微流速控制系統(tǒng)，包括單向閥、離子源與質(zhì)量流量計，其中所述單向閥的進(jìn)口處設(shè)有二氧化碳進(jìn)氣管，單向閥的出口處設(shè)有第一三通閥，所述質(zhì)量流量計與第一三通閥的另一側(cè)相連，質(zhì)量流量計的另一側(cè)設(shè)有氦氣進(jìn)氣管，第一三通閥的最后一側(cè)設(shè)有精確控溫冷阱，精確控溫冷阱包括冷阱與液氮保溫箱，其中冷阱位于液氮保溫箱內(nèi)，精確控溫冷阱的另一側(cè)設(shè)有第二三通閥，第二三通閥的另外兩側(cè)分別設(shè)有真空系統(tǒng)與所述離子源。本發(fā)明是一種控制二氧化碳流速控制系統(tǒng)，本發(fā)明主要是保證本二氧化碳處于低溫環(huán)境下，使得二氧化碳蒸汽壓極低且可控，從而控制其流速達(dá)到超微流速。
【IPC分類】G05D27/00
【公開號】CN105138043
【申請?zhí)枴緾N201510545402
【發(fā)明人】付云翀, 程鵬, 杜花, 劉起, 黃春海
【申請人】中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月31日