專利名稱：一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。
背景技術(shù)：
二氧化氯消毒劑是一種高效、低毒消毒劑，有著廣闊的市場前景。 但是，目前大多數(shù)獸用和漁業(yè)用二氧化氯消毒劑產(chǎn)品的配方都不甚合 理，二氧化氯的生成反應(yīng)不完全，從而使產(chǎn)品的生產(chǎn)成本相對較高， 性價比降低。而造成這一情況的產(chǎn)生一個重要的原因就是采用的對常 規(guī)含氯制劑有效氯含量的測定方法并不適合二氧化氯消毒劑含量的 測定。
常規(guī)含氯制劑有效氯的測定方法為碘量法，測定中需加入大量的 酸和水。而二氧化氯消毒劑中的活化劑也是酸，其加量與濃度對二氧 氯的生成有很大的影響，且市場上很多產(chǎn)品都是主原料與活化劑比例 不當(dāng)。如該制劑中活化劑的量不夠，則測定中的加酸便成為其補充， 使測定值高于實際值。
除了碘量法外，還有連續(xù)碘量法用得較多。該種測定方法同碘量 法一樣多用于不需活化的二氧化氯的測定，其優(yōu)點是能區(qū)分產(chǎn)品中的 二氧化氯與其未反應(yīng)產(chǎn)物、中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物，但仍存在需要加大量
的測定酸，如其中需將測定液的PH調(diào)至2. 0，進而影響其測定結(jié)果的 問題。新測定方法雖不能直接將二氧化氯與其他相關(guān)產(chǎn)物區(qū)分開來，
但這種影響很少。此外，連續(xù)碘量操作上太麻煩，沒有太大的實際意 義。需要經(jīng)活化的二氧化氯消毒劑還是以本測定方法為宜。
一直以來二氧化氯的測定都是采用常規(guī)碘量法，同時也有人采用
連續(xù)碘量法(五步碘量法與此法基本上相同)。兩者就直接測定待測 溶液中二氧化氯含量的準(zhǔn)確性是毫無疑問，但對獸用現(xiàn)配現(xiàn)用，其原 料并非二氧化氯的二氧化氯消毒劑的測定兩者都存在沒有考慮測定
中加酸與活化劑之間的矛盾問題。而本測定方法則解決了這一問題。 在常規(guī)碘量法及本改進后的碘量法中，其測定的值實際上是反映了測 定液中所有物質(zhì)氧化還原反應(yīng)的總體水平，即不僅僅是二氧化氯，還 包含氯氣及未反應(yīng)的主原料等。就消毒效果而言，這些基本上沒有什 么影響，沒有舍簡取繁的必要。因為二氧化氯消毒劑含量測定的關(guān)鍵 還是測定值能否真實反映反應(yīng)物產(chǎn)生的有效消毒成分的量。這些二氧 化氯生成反應(yīng)中的副產(chǎn)物、中間產(chǎn)物及未反應(yīng)物的消毒特性與二氧化 氯雖有一定差異，但測定的氧化性是等值的。
因此，為了能更真實地反映二氧化氯消毒劑有效成分的含量，提 高產(chǎn)品質(zhì)量檢測的準(zhǔn)確性，指導(dǎo)該類產(chǎn)品的研發(fā)，提高其產(chǎn)品質(zhì)量， 建立這樣一個快速、準(zhǔn)確的檢測方法是一項非常重要的發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、簡便、有效的 二氧化氯消毒劑含量的檢測方法。
本發(fā)明包括以下步驟1、 檢品的稱量
(1) 液-固型二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml 三角瓶中；液體活化劑的加量按其二元包裝的實際比例加。
(2) 二元固體型二氧化氯消毒劑取主原料0.15g(亞氯酸鈉)，精密稱 定，置于250ml碘量瓶中。固體活化劑的加量按二元包裝的實際比例 加。
③一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g (含主原料與活化劑)， 精密稱定，置于250ml碘量瓶中。
2、 檢品的活化與檢品溶液的配制
(1) .液-固型二氧化氯消毒劑將稀釋后的活化劑輕輕加入主原料中， 待其二氧化氯生成反應(yīng)進行完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至 50ml (也可以先將主原料用少量清水稀釋，但這時是要將稀釋后的主 原料往活化劑中加，而不是將活化劑往主原料中加。由于二氧化氯生 成反應(yīng)是否進行完全不能很好地判斷，故定容時加水的量還是在滿足 基本需要的前提下越少越好)。然后從容量瓶中取檢品溶液2ml，置 于250ml碘量瓶中，用于滴定。
(2) . 二元固體型二氧化氯消毒劑與一元固體二氧化氯消毒劑將檢品 用產(chǎn)品說明書上規(guī)定加水量加水溶解，并搖勻，使檢品充分溶解和反 應(yīng)。待其二氧化氯生成反應(yīng)基本進行完全，溶液變成深黃色后，便直 接進行滴定。
3、 檢品溶液的滴定
在上述溶液中加入碘化鉀l.Og，加瓶塞，振勻。在暗處放置5
分鐘后，滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉滴定液
(0. lmol/L)滴定至近終點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記下硫代硫酸鈉的消耗量(V);將滴定的結(jié)果 用空白試驗校正(本測定中滴定的方法與碘量法基本相同，但檢品溶 液與碘化鉀的取量、在暗處放置的時間等有所改變)。 4、結(jié)果的計算
本方法中二元固體型二氧化氯消毒劑含量與一元固體二氧化氯 消毒劑含量的計算方法及計算公式等與常規(guī)的碘量法完全相同，即按
下式計算-
m — (V-Vo)xFx0.1349
(X) - 環(huán)％
式中(M)=主原料的克數(shù)；
F-硫代硫酸鈉的實際濃度/0. 1; V-滴定時消耗的0. lmol硫代硫酸鈉的毫升數(shù)； V。-滴定空白液消耗的0. 硫代硫酸鈉的亳升數(shù)。 而其液-固型二氧化氯消毒劑含量的計算公式與常規(guī)碘量有所不
同，即按下式計算-
(x)= =9纖 Mx 1000x50
式中(M) -主原料的克數(shù)；
F-硫代硫酸鈉的實際濃度/0. 1;
權(quán)利要求
1.一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法，其特征在于包括以下步驟(1)檢品的稱量與檢品溶液的配制a、以氯酸鈉為主原料的二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml三角瓶中。另按規(guī)定取適量活化劑，并按規(guī)定加適量水稀釋，使其濃度為15-35％，再一起加入主原料中，輕輕振搖，使其溶解、活化。待其二氧化氯生成反應(yīng)完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至25ml；b、一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g，置150ml三角瓶中，加水2.5-30ml溶解與活化，備測。C、二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料0.15g，精密稱定，置于150ml三角瓶中，然后按規(guī)定比例加入活化劑，再加10-40倍的水溶解與活化。(2)檢品溶液的滴定將經(jīng)處理后的待測檢品深夜置于250ml的碘量瓶中，加碘化鉀1.0g，加瓶塞，振勻，在暗處放置5分鐘后，滴加小許滴定液洗滌碘量瓶瓶塞及瓶內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記下硫代硫酸鈉的消耗量(V)，將滴定的結(jié)果用空白試驗校正；(3)結(jié)果的計算二氧化氯消毒劑的含量按下式計算
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯消毒劑含量的檢測方法，其特 征在于所述檢品的稱量與檢品溶液的配制為a、以氯酸鈉為主原料的 二氧化氯消毒劑取主原料1.5g，精密稱定，置于150ml三角瓶中。 另按規(guī)定取適量活化劑，并按規(guī)定加適量水稀釋，使其濃度為15-35%， 再一起加入主原料中，輕輕振搖，使其溶解、活化。待其二氧化氯生 成反應(yīng)完全，溶液變成深黃色后，再加水定容至25ml; b、 一元固體 二氧化氯消毒劑取檢品0.25g，置150ml三角瓶中，加水2.5-35ml 溶解與活化，備測。C、 二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料O. 15g， 精密稱定，置于150ml三角瓶中，然后按規(guī)定比例加入活化劑，再加 10-40倍的水溶解與活化。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯消毒劑的含量檢測方法，其特 征在于將經(jīng)活化后的待測檢品置于250ml的碘量瓶中，加碘化鉀 l.Og，加瓶塞，振勻，在暗處放置5分鐘后，滴加小許滴定液洗滌碘 量瓶瓶塞及瓶內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終 點時(溶液呈淺黃色)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失， 記下硫代硫酸鈉的消耗量(V)，將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于測定中只按標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品說明書規(guī)定要求加入活化劑 (一元固體二氧化氯消毒劑主原料與活化劑已混在一起，不需另加活 化劑)，不直接加碘量法中需加的2(m的硫酸20ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方法， 其特征在于測定中加溶解、稀釋或活化用水是按產(chǎn)品說明書規(guī)定加， 不是直接加水至100ml，只是在活化好后再加水定容。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述在測定中加碘化鉀l.Og，振勻，在暗處放置5 分鐘，滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內(nèi)壁。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述在測定中檢品溶液的配制是待其二氧化氯生成反應(yīng)進行完全，溶液變成深黃色后，再加水定容。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法，其特征在于所述測定過程是先按產(chǎn)品說明要求加入適量活化劑活 化后，再按碘量法過程進行測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。是在測定中只按規(guī)定加入主原料與活化劑及水，不另加硫酸和水。檢品的溶液配制1.以氯酸鈉為主原料的二元液-固型，取主原料1.5克，加適量活化劑和水，振搖，溶解，待其變成深黃色，加水定容至25ml。取1ml作含量測定。2.一元固體型，取檢品0.25g，加水2.5-30ml。3.二元固體型，取主原料0.15g，按規(guī)定加活化劑與水。含量測定將檢品溶液置于碘量瓶中，加碘化鉀1g，加塞，搖勻，暗處放置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。滴定結(jié)果用空白試驗校正。1ml硫代硫酸鈉相當(dāng)于1.349mg的ClO₂(其中二元液-固型需再除以25)。
文檔編號G06F19/00GK101101286SQ200610031918
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月4日
發(fā)明者宇 吳, 吳禮龍, 邱斌華 申請人:吳禮龍