專利名稱：：磁盤及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及用于形成裝在硬盤驅(qū)動器等磁盤裝置上的磁盤的潤滑層的潤滑劑及其制造方法以及磁盤及其制造方法。
背景技術(shù)：
：在硬盤驅(qū)動器(HDD)等磁盤裝置中，在停止時(shí)，在磁盤面的內(nèi)周區(qū)域上設(shè)置的接觸滑動用區(qū)域(CSS區(qū)域)中接觸磁頭，在起動時(shí)，使磁頭在CSS區(qū)域中與盤面接觸滑動，同時(shí)浮起后，在CSS區(qū)域外側(cè)設(shè)置的記錄再生用的盤區(qū)域面上進(jìn)行記錄再生，可以采用CSS(ContactStartandStop)方式。在結(jié)束動作時(shí)，使磁頭從記錄再生區(qū)域到CSS區(qū)域避開后，在CSS區(qū)域中與盤面接觸滑動，同時(shí)使其著地、停止。在CSS方式中，把發(fā)生接觸滑動的起動動作及結(jié)束動作稱為CSS動作。在這樣的css方式用磁盤中必須在盤面上設(shè)置css區(qū)域和記錄再生區(qū)域兩者。另外，必須在磁盤面上設(shè)置具有一定表面粗糙度的凹凸形狀，以使在磁頭和磁盤接觸時(shí)兩者不互相吸附。為了通過在css動作時(shí)發(fā)生的磁頭和磁盤的接觸滑動來緩和損傷，例如，根據(jù)特開昭62-66417號公報(bào)(專利文獻(xiàn)l)等可以了解涂布了具有H0CH2-CF20-(C2F40)「(CF20)q-CH20H結(jié)構(gòu)的全氟烷基聚醚潤滑劑的磁記錄介質(zhì)等。另外，同樣作為CSS耐久性高的磁記錄介質(zhì)，特開平9-28"42號公報(bào)(專利文獻(xiàn)2)和特開平10-143838號公報(bào)(專利文獻(xiàn)3)被人們所熟悉。進(jìn)而，作為使用由超臨界萃取法精制而成的潤滑劑、具有良好的滑動性及CSS耐久性的磁記錄介質(zhì)，特開2001-164279號公報(bào)(專利文獻(xiàn)4)被人們所熟悉。專利文獻(xiàn)l:特開昭62-66417號公報(bào)專利文獻(xiàn)2:特開平9-282642號公報(bào)專利文獻(xiàn)3:特開平10-143838號公報(bào)專利文獻(xiàn)4:特開2001-164279號公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的課題最近正在取代CSS方式引入LUL(LoadUnload:加載卸栽)方式的磁盤裝置。LUL方式是在停止時(shí)使磁頭退避到位于磁盤外的被稱為坡道的傾斜臺，在起動時(shí)，在磁盤開始運(yùn)轉(zhuǎn)后，使磁頭從坡道向磁盤上滑動，之后進(jìn)行再記錄。該一連串的動作被稱為LUL動作。LUL方式與CSS方式相比，由于可以廣泛確?！菲澅P面上的記錄再生用區(qū)域，故對高信息容量化優(yōu)選。另外，由于不必在磁盤面上設(shè)置CSS用的凹凸形狀，可以使磁盤面非常平滑，因此，由于可以使磁頭的上浮量進(jìn)一步下降，可以適于記錄信號的高S/N比化。由于隨著LUL方式的導(dǎo)入，使磁頭的上浮量進(jìn)一步下降，即使在10認(rèn)以下的極低的上浮量中也可以謀求磁盤穩(wěn)定動作。然而，若以這樣的極低的上浮量使磁頭在磁盤面上浮起飛行，會產(chǎn)生飛毛靜磨擦故障(fly-stictiontrouble)和頭腐蝕故障頻發(fā)的問題。所謂飛毛靜磨擦故障是在磁頭浮起飛行時(shí)導(dǎo)致浮起姿勢或上浮量改變的故障，其伴隨著不規(guī)則的再生輸出改變。有時(shí)根據(jù)場合在浮起飛行中磁盤和磁頭接觸發(fā)生磁頭壓扁故障，破壞》茲盤。所謂腐蝕故障是磁頭的元件部腐蝕、導(dǎo)致妨害記錄再生的故障，根據(jù)場合有時(shí)不能記錄再生或腐蝕元件膨脹，在浮起飛行中給磁盤表面造成損傷。另外，最近為了使》茲盤裝置的應(yīng)答速度加快，正在提高磁盤的轉(zhuǎn)動速度。適合可攜帶用途的小徑2.5英寸型磁盤裝置的轉(zhuǎn)數(shù)現(xiàn)在是4200rpm左右，但最近通過以5400rpm以上的高速轉(zhuǎn)動進(jìn)行應(yīng)答特性提尚《4若以這樣的高速使磁盤轉(zhuǎn)動，隨著轉(zhuǎn)動由于離心力使?jié)櫥瑢右苿?遷移)，可以使磁盤面內(nèi)潤滑層膜厚形成不均勻的現(xiàn)象明顯化。若在盤外周側(cè)潤滑層膜厚肥厚，在LUL動作時(shí)，磁頭從盤外周側(cè)進(jìn)入時(shí)，容易發(fā)生飛毛靜磨擦故障或頭壓扁的故障，而若在內(nèi)周側(cè)潤滑層膜厚減少，由于潤滑性能下降，容易發(fā)生頭壓扁的故障。現(xiàn)在使用的專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2、專利文獻(xiàn)3和專利文獻(xiàn)4等記載的潤滑技術(shù)是主要以改善CSS動作為主要著眼點(diǎn)開發(fā)出的技術(shù)，若在LUL方式用磁盤中使用，所述故障發(fā)生頻率高，很難滿足最早、最近要求磁盤的可靠性。因此成為妨害LUL方式用磁盤的高容量化、高S/N化及高應(yīng)答性的主要原因。在這種情況下，本發(fā)明的目的是提供一種潤滑劑，其即使在例如lOnm以下的極低的浮起量中也可以防止飛毛磨擦故障和腐蝕故障等，即使在例如以5400rpm以上的高速轉(zhuǎn)動中也能用于形成可以抑制遷移的、附著性高的潤滑層；以及使用該潤滑劑形成潤滑層的磁盤，特別是用于形成適合LUL(加載卸載)方式用的潤滑層的潤滑劑及磁盤。解決課題的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明人為了達(dá)到所述目的，在最近的磁盤中對可以顯著化的所述故障進(jìn)行研究后可以發(fā)現(xiàn)以下的機(jī)理大概發(fā)生的結(jié)果。若磁頭的上浮量為10nm以下的極低的上浮量，發(fā)現(xiàn)磁頭在浮起飛行中介助空氣分子，成為在磁盤面上的潤滑層上反復(fù)作用隔熱壓縮及隔熱膨脹，潤滑層容易反復(fù)受到加熱冷卻。因此發(fā)現(xiàn)容易促進(jìn)構(gòu)成潤滑層的潤滑劑的低分子化。只要潤滑劑低分子化，流動性就會提高，與保護(hù)層的附著下降?？疾炝鲃有愿叩臐櫥瑒┫蚺c極窄的位置有關(guān)的磁頭移動堆積，浮起姿勢變得不穩(wěn)定，發(fā)生飛毛靜磨擦故障。特另'J是最近導(dǎo)入的裝有NPAB(negativepressureairbearingsurface)滑觸頭，即負(fù)壓滑觸頭的》茲頭，由于通過在》茲頭下面發(fā)生的強(qiáng)負(fù)壓容易吸引潤滑劑，可以認(rèn)為促進(jìn)了移動堆積現(xiàn)象。移動的潤滑劑有時(shí)會生成氟酸等酸，有時(shí)使磁頭的元件部腐蝕。特別是裝有磁抵抗效果型元件的磁頭容易腐蝕。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了LUL方式促進(jìn)這些故障的發(fā)生。LUL方式的情況與CSS方式的情況不同，由于磁頭沒有在磁盤面上接觸滑動，判斷在磁頭上移動堆積的潤滑劑很難一次向磁盤側(cè)轉(zhuǎn)寫除去?？疾煺J(rèn)為，在現(xiàn)有的CSS方式的情況，由于向磁頭移動的潤滑劑通過與磁盤的CSS區(qū)域接觸滑動，容易進(jìn)行清洗，這些故障沒有明顯化。本發(fā)明人根據(jù)這些研究成果，對照所述的目的進(jìn)行進(jìn)一步研究，繼續(xù)詳細(xì)進(jìn)行有關(guān)潤滑劑的研究的結(jié)果，用下述結(jié)構(gòu)達(dá)到完成本發(fā)明。即本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)根據(jù)以下發(fā)明可以解決上述課題，完成了本發(fā)明。本發(fā)明具有以下結(jié)構(gòu)。(結(jié)構(gòu)1)磁盤用潤滑劑的制造方法，該方法是用于形成設(shè)在磁盤表面的潤滑層的潤滑劑的，其特征在于，將至少含有全氟聚醚的潤滑劑進(jìn)行脫氣處理后進(jìn)行精制處理。(結(jié)構(gòu)2)磁盤用潤滑劑的制造方法，該方法是用于形成設(shè)在磁盤表面的潤滑層的潤滑劑的，其特征在于，通過將至少含有全氟聚醚的液態(tài)的潤滑劑氣化、使氣化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以內(nèi)的距離液化，精制處理所述潤滑劑。(結(jié)構(gòu)3)如結(jié)構(gòu)1或結(jié)構(gòu)2所述的磁盤用潤滑劑的制造方法，其特征在于在減壓環(huán)境中進(jìn)行所述精制處理。(結(jié)構(gòu)4)如結(jié)構(gòu)1至3中任一個(gè)所述的磁盤用潤滑劑的制造方法，其特征在于，所述潤滑劑至少含有用化學(xué)式表示的化合物。H0-CH2-CH-CH2.OCH4-CFa(-0-C2F4p-(0-CFj^"0-*(5h*-CF2-C-pi-CHf2.oh式中的P、q為自然數(shù)。(結(jié)構(gòu)5)磁盤用潤滑劑，該潤滑劑是用如結(jié)構(gòu)1至4中任一個(gè)所述的制造方法得到的，其特征在于，重均分子量為4000~8000，分子量分散度為1~1.3。(結(jié)構(gòu)6)如結(jié)構(gòu)5所述的磁盤用潤滑劑，其特征在于，在用核磁共振法測定的所述潤滑劑中，作為主要成分含有的全氟聚醚的含有率高于85%。(結(jié)構(gòu)7)磁盤，該磁盤是在基板上至少具有磁性層、保護(hù)層和潤滑層，其特征在于，所述潤滑層是用結(jié)構(gòu)1至結(jié)構(gòu)4中任一個(gè)所述的制造方法得到的磁盤用潤滑劑、或結(jié)構(gòu)5或6所述的磁盤用潤滑劑在保護(hù)層上成膜而成。(結(jié)構(gòu)8)結(jié)構(gòu)7所述的磁盤，其特征在于搭載在加栽卸載方式的磁盤裝置上。(結(jié)構(gòu)9)磁盤的制造方法，該方法是在基板上至少按順序形成磁性層、碳系保護(hù)層和潤滑層，其特征在于，通過用等離子體CVD法形成所述碳系保護(hù)層，使用結(jié)構(gòu)1至結(jié)構(gòu)4中任一種所述的制造方法得到的磁盤用潤滑劑、或結(jié)構(gòu)5或結(jié)構(gòu)6所述的磁盤用潤滑劑成膜，形成所述潤滑層。(結(jié)構(gòu)10)如結(jié)構(gòu)9所述的磁盤的制造方法，其特征在于，該磁盤搭栽在加栽卸載方式的磁盤裝置上。(結(jié)構(gòu)ll)磁盤用潤滑劑，該潤滑劑是用于形成設(shè)在磁盤表面上的潤滑層的，其特征在于，含有全氟聚醚，分子量分散度在1.3以下。(結(jié)構(gòu)12)如結(jié)構(gòu)11所述的磁盤用潤滑劑，其特征在于，重均分子量4000以上8000以下。(結(jié)構(gòu)13)如結(jié)構(gòu)11或12所述的磁盤用潤滑劑，其特征在于，含有在全氟聚醚主鏈的末端具有羥基的化合物。(結(jié)構(gòu)14)磁盤，該磁盤是用結(jié)構(gòu)1至4任一種所述的制造方法得到的磁盤用潤滑劑、或結(jié)構(gòu)5或結(jié)構(gòu)6所述的磁盤用潤滑劑、或結(jié)構(gòu)11至13任一種所述的磁盤用潤滑劑，在表面上成膜來形成潤滑層。(結(jié)構(gòu)15)如結(jié)構(gòu)14所述的磁盤，其特征在于，該磁盤是搭載在裝有帶有負(fù)壓滑動觸頭的磁頭的磁盤裝置上。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以得到如下所迷的磁盤用潤滑劑，即使在如10nm以下的極低的上浮量下，也可以防止飛毛靜磨擦故障和腐蝕故障等，7即使如在5400rpm以上的高速轉(zhuǎn)動中，也可以形成能抑制遷移的附著性高的潤滑層。通過使用這樣的潤滑劑形成潤滑層，可以得到特別適于LUL(加栽卸載)方式用的高可靠性的磁盤。圖1是表示分子蒸餾裝置一例的結(jié)構(gòu)圖；圖2是本發(fā)明的磁盤的一實(shí)施方式的模式斷面圖；圖3是表示實(shí)施例及比較例使用的潤滑劑的重均分子量和分子量分散度關(guān)系的圖。具體實(shí)施例方式下面將詳述本發(fā)明的實(shí)施方式本發(fā)明涉及的磁盤用潤滑劑的制造方法的第一實(shí)施方式，是以至少含有全氟聚醚的潤滑劑進(jìn)行脫氣處理后進(jìn)行精制處理為特征的。作為潤滑劑含有的上述全氟聚醚，特別適于醇改性后的全氟聚醚。這是由于醇改性后的全氟聚醚與后述的碳系保護(hù)層的親和性高，可以得到適度的附著力。作為醇改性后的全氟聚醚含有具有單醇化合物、二醇化合物、三醇化合物、四醇化合物等各種末端基結(jié)構(gòu)的化合物，由于醇改的程度，即與全氟聚醚主鏈的末端基結(jié)合的羥基數(shù)不同，潤滑劑分子的潤滑性能和附著能力不同。因此，由單醇化合物、二醇化合物、三醇化合物、四醇化合物等各種醇改化合物的含有狀態(tài)和生成狀態(tài)等產(chǎn)生的潤滑劑的特性不同。本發(fā)明優(yōu)選含有以四醇化合物為主要成分的全氟聚醚潤滑劑，這是由于通過使用本發(fā)明的制造方法，含有以四醇化合物為主要成分的全氟聚醚潤滑劑可以得到對解決所述課題理想的潤滑劑特性。上述末端基作為具有四醇結(jié)構(gòu)的全氟聚瞇，可以很好地以用化學(xué)式表示的化合物(以下稱為全氟四醇化合物;)舉例說明。OH*-CF2-CHVO-CH;rpH.CH2.OH[式中的P、q為自然數(shù)〗。作為屬于醇改后的全氟聚醚系潤滑劑的商品可以舉出VA"^行乂k夕夕義公司制的7才》:/!;》七'少卜四醇(商品名)、7才》7"卜k一a(商品名)等。前者含有以上述例示結(jié)構(gòu)的全氟四醇化合物為主要成分，后者的末端基含有以具有二醇結(jié)構(gòu)的全氟聚醚為主要成分。由于對這些潤滑劑都使用本發(fā)明的制造方法，可以得到理想的潤滑特性。通過使至少含有上述全氟聚醚的潤滑劑進(jìn)行脫氣處理，可以除去含有在潤滑劑中的雜質(zhì)氣體等，通過繼續(xù)精制處理可以高度精制潤滑劑。上述潤滑劑由于通常在常溫下為液態(tài)，作為對其進(jìn)行脫氣處理的方法，利用減壓環(huán)境的方法是簡便的。而通過利用減壓環(huán)境，可以在減壓環(huán)境下進(jìn)行后續(xù)的精制處理。具體而言，通過使用真空排氣裝置等，使投入了潤滑劑的容器內(nèi)形成所定的減壓狀態(tài)，可以使?jié)櫥瑒┻M(jìn)行脫氣處理。對于利用減壓環(huán)境使?jié)櫥瑒┻M(jìn)行脫氣處理的情況，對減壓度不必特別控制，通常l~lxl(T3Pa左右的范圍是合適的。另外，脫氣處理最好進(jìn)行到含有潤滑劑的雜質(zhì)氣體等充分排出。而在脫氣處理時(shí)，也可以根據(jù)需要加溫到適當(dāng)?shù)臏囟?。如上所迷，進(jìn)行脫氣處理后的含有全氟聚醚的潤滑劑被供給后續(xù)的精制處理。作為精制處理的方法，用后迷的分子蒸餾法來精制處理特別合適。根據(jù)分子蒸餾法，由于若在特別高真空環(huán)境下實(shí)施，可以得到高蒸餾效率，對含有高分子成分的磁盤用潤滑劑的精制是適合的。因此，在利用減壓環(huán)境進(jìn)行潤滑劑的脫氣處理時(shí)，可以原樣保持該減壓狀態(tài)，或?qū)⒚摎馓幚頃r(shí)的減壓度提高到更高真空狀態(tài)，繼續(xù)用分子蒸餾法進(jìn)行潤滑劑的精制處理是適合的。上述的第一實(shí)施方式，由于作為精制處理的方法，不必特別限于上述的分子蒸餾法，若舉出其它的方法，例如可以使用凝膠滲透色譜法(GPC)和超臨界萃取法等。本發(fā)明涉及的磁盤用潤滑劑的制造方法，作為第二實(shí)施方式，其特征在于通過將至少含有全氟聚醚的液態(tài)的潤滑劑氣化，使氣化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以內(nèi)的距離液化，精制處理所述潤滑劑。通過這樣使?jié)櫥瑒饣?，使氣化后的潤滑劑分子在其平均自由行程以?nèi)的距離液化，即4吏氣化面(蒸發(fā)面)和液化面(冷凝面)保持在潤滑劑分子(氣體)平均自由行程以內(nèi)的距離，進(jìn)行蒸餾(在本說明書中稱為分子蒸餾)，由于氣化后的潤滑劑分子很少由于分子間撞擊返回氣化面，故可以得到高的蒸餾效率?？偠灾捎谌羰褂梅肿诱麴s，氣化后的潤滑劑分子在平均自由行程以內(nèi)的距離不與其它分子撞擊而被液化，可以向著液化面、在非平衡狀態(tài)(氣化的潤滑劑分子向液化方向大的平衡偏移的狀態(tài))下進(jìn)行蒸餾。下面，對用于進(jìn)行這樣的分子蒸餾的裝置進(jìn)行說明。圖1是表示分子蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)的圖。圖1中所示的分子蒸餾裝置20由進(jìn)料燒瓶21、進(jìn)料燒瓶覆套式電阻加熱器22、磁偶合攪拌機(jī)23、攪拌機(jī)控制盒24、蒸餾本管25、蒸餾本管覆套式電阻加熱器26、接收殘留物燒瓶27、接收餾出物燒瓶28、低沸點(diǎn)物冷凝收集器29、真空表30、排氣裝置32等組成。符號31是與排氣裝置32連接的配管，符號33是裝置整體的操作盤。進(jìn)行分子蒸餾的潤滑劑投入上述進(jìn)料燒瓶21內(nèi)。分子蒸餾雖然未必在減壓環(huán)境下進(jìn)行，但含有高分子成分的磁盤用潤滑劑的情況希望在所定的減壓環(huán)境下進(jìn)行。這是由于只要在減壓環(huán)境下進(jìn)行分子蒸餾，氣化后的潤滑劑分子與其它分子碰撞的頻率提高，會妨礙在平均自由行程以內(nèi)的距離液化。因此，在向進(jìn)料燒瓶21內(nèi)投入潤滑劑后，由上述排氣裝置32進(jìn)行排氣，以使裝置內(nèi)形成所定的減壓度。這時(shí)的減壓度如作成lxl(T2Pa~lxl(r3Pa左右或該范圍以下的高真空最好。減壓度可以用上迷真空表30測量。另外，通過作成這樣的高真空，-所述的脫氣處理可10以預(yù)先進(jìn)行。含有在潤滑劑中的雜質(zhì)氣體等通過配管34向排氣裝置32側(cè)流動，其一.部分積存在低沸點(diǎn)物冷凝收集器29內(nèi)。另外，根據(jù)需要也可以用進(jìn)料燒瓶覆套式電阻加熱器22加熱進(jìn)料燒瓶21內(nèi)的潤滑劑。使裝置內(nèi)達(dá)到所定的減壓度(真空)后，使?jié)櫥瑒倪M(jìn)料燒瓶21流入蒸餾本管25。從進(jìn)料燒瓶21流入蒸餾本管25的潤滑劑的量(進(jìn)料量)可以根據(jù)設(shè)在進(jìn)料燒瓶21下端的閥門35的開關(guān)量進(jìn)行控制。通常1~30g/分程度的進(jìn)料量是適當(dāng)?shù)摹＿M(jìn)料量少，蒸餾需要長時(shí)間；而進(jìn)料量多有時(shí)蒸餾效率下降。流入蒸餾本管25的潤滑劑由配置在圓筒形的蒸餾本管25周圍的蒸餾本管覆套式電阻加熱器26加熱到所定的溫度。此時(shí)的加熱溫度至少是潤滑劑氣化的溫度，根據(jù)潤滑劑的種類而不同，但上述的以全氟四醇化合物為主要成分的潤滑劑大致在10(TC22(TC的范圍為宜，特別優(yōu)選160°C~200。C的范圍。潤滑劑加熱溫度的控制由上述覆套式電阻加熱器26的溫度控制進(jìn)行，通過在蒸餾本管25內(nèi)設(shè)置溫度計(jì)，也可以測定蒸餾本管25內(nèi)潤滑劑的實(shí)際加熱溫度。另外，在上述蒸餾本管25內(nèi)的長邊方向設(shè)有配置了如氟樹脂制的滑動片的磁偶合攪拌機(jī)23，用攪拌機(jī)控制盒24，以20100rpm左右的轉(zhuǎn)動速度按所定方向轉(zhuǎn)動。通過該滑動片的轉(zhuǎn)動，使?jié)櫥瑒┰谡麴s本管25的壁面上成薄膜狀，容易氣化。氣化后的潤滑劑與設(shè)在蒸餾本管25內(nèi)的冷卻棒36接觸液化，積存在接收餾出物燒瓶28內(nèi)。在冷卻棒36中，冷卻水由下端的流入口36a導(dǎo)入，從排出口36b排出。沒有氣化而積存在接收殘留物燒瓶27內(nèi)的殘留物也可以用蒸餾本管覆套式電阻加熱器26改變加熱溫度后，再次投入進(jìn)料燒瓶21內(nèi)反復(fù)蒸餾。當(dāng)然，圖1所示分子蒸餾裝置是一個(gè)例子，用于進(jìn)行分子蒸餾的裝置不限于此。用本發(fā)明的磁盤用潤滑劑的制造方法得到的潤滑劑的重均分子量最好為4000~8000，4000~7000更好。另外，用本發(fā)'明的磁盤ii用潤滑劑的制造方法得到的潤滑劑用重均分子量(Mw)/數(shù)均分子量(Mn)表示的分子量分散度最好為1~1,3，1~1.2更好.由于具有這樣的重均分子量及分子量分散度，本發(fā)明可以特別合適地起作用。用本發(fā)明的磁盤用潤滑劑的制造方法得到的潤滑劑，該潤滑劑中作為主要成分含有的全氟聚醚的含有率最好高于85%。當(dāng)該潤滑劑中作為主要成分含有的全氟聚醚的含有率在85%以下時(shí)，有時(shí)本發(fā)明不能合適地起作用。根據(jù)本發(fā)明的磁盤用潤滑劑的制造方法，可以得到作為主要成分含有的全氟聚醚的含有率高的潤滑劑。另外，在此所說的含有率是用■(NuclearMagneticResonance:核磁共振)法測出的值。本發(fā)明是用于形成設(shè)在磁盤表面上的潤滑層的潤滑劑，提供涉及含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盤用潤滑劑。由于是這樣的含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下，故在例如lOnm以下的極低的上浮量中也可以防止飛毛靜磨擦和腐蝕故障，即使如在5400rpm以上的高速轉(zhuǎn)動中也可以得到能形成可以抑制遷移的附著性高的潤滑層的磁盤用潤滑劑。在此，分子量分散度的下限不必特別限制，最好為1以上，使精制處理的負(fù)擔(dān)不特別大。另外，分子量分散度最好為1.25以下。更希望為1.2以下。最優(yōu)選1.15以下。該磁盤用潤滑劑的重均分子量(Mw)最好是4000以上、8000以下。更優(yōu)選4000~7000。由于具有這樣的重均分子量，本發(fā)明可以特別合適地發(fā)揮作用。該磁盤用潤滑劑優(yōu)選含有在全氟聚醚主鏈的末端具有羥基的化合物。特別是含有在全氟聚醚主鏈的兩個(gè)末端具有羥基的化合物優(yōu)選，至少含有所述全氟四醇化合物更優(yōu)選。含有這樣的化合物的潤滑劑是由于通過具有上述的分子量分散度及/或重均分子量，可以得到理想的潤滑特性。本發(fā)明的磁盤，使本發(fā)明的磁盤用潤滑劑在表面成膜來形成潤滑層。本菱明熟磁盤的優(yōu)選實(shí)施方式是在基板上至少包括磁性孱、保護(hù)12層和潤滑層，本發(fā)明的^茲盤用潤滑劑是在所述保護(hù)層上成膜來構(gòu)成所述潤滑層。所述潤滑層優(yōu)選是在碳系保護(hù)層上成膜的潤滑層。作為形成上述潤滑層的方法可以使用如浸漬涂布法。浸漬涂布法是通過調(diào)制本發(fā)明制造的潤滑劑分散在如氟系溶媒中的溶液，使直到保護(hù)層成膜的磁盤浸漬在該溶液中，使?jié)櫥瑢映赡さ姆椒?。由于用本發(fā)明使?jié)櫥瑒└街诒Ｗo(hù)層上，也可以在成膜后將磁盤暴露在50'C~150'C的氛圍氣中。在本發(fā)明中，潤滑層的膜厚可以作成0.5nm~1.5nm。不到0.5nm,有時(shí)作為潤滑層的潤滑性能下降，而若比1.5nm還厚，有時(shí)會發(fā)生飛毛靜磨擦故障，還有時(shí)加載卸載(LUL)耐久性下降。作為本發(fā)明中的保護(hù)層可以使用碳系保護(hù)層。特別是非晶態(tài)的碳系保護(hù)層是優(yōu)選的。這樣的保護(hù)層與醇改全氟聚醚化合物的親和性高，可以得到適度的附著力。為了調(diào)節(jié)附著力，把碳系保護(hù)層作成氫化碳及/或氮化碳，通過調(diào)節(jié)氫及/或氮的含量可以進(jìn)行控制。用氫前方散射法(HFS)測定氫的含量時(shí)，最好為320at、用X線光電子光譜分析法(XPS)測定氮含量時(shí)，最好為4~12at%。在本發(fā)明中使用碳系保護(hù)層時(shí)最好作成用等離子體CVD法成膜的非晶態(tài)碳系保護(hù)層，特別作成用等離子體CVD法成膜的非晶態(tài)氫化碳系保護(hù)層是合適的。當(dāng)用等離子體CVD法使這樣的碳系保護(hù)層成膜時(shí)，可以使用低級飽和烴，具體地可以使用乙炔等碳數(shù)為10以下的直鏈低級飽和烴氣體。作為磁性層，最好是適用于高記錄密度化的Co系磁性層。作為這樣的磁性層可以舉出如CoPt系磁性層、CoCrPt系磁性層。作為磁性層的形成方法，最好可以舉出DC磁控管噴'減法。根據(jù)本發(fā)明，作成搭載在加載卸載方式的磁盤裝置上的磁盤，可以得到適宜的磁盤。當(dāng)搭載在加載卸載方式的磁盤裝置上時(shí)，即使在如在10nm以下的極低的上浮量中，也可以防止飛毛靜磨擦故障和腐蝕故障。另外，本發(fā)明的磁盤作為搭載在裝有具有負(fù)壓滑觸頭(NPAB滑觸頭)的^發(fā)夾詢>#盤裝置上的磁盤是適宜的。即，由于負(fù)壓滑觸頭容易吸引潤滑劑，形成附著性高的潤滑層的本發(fā)明的磁盤是適宜的。另外，搭載有本發(fā)明的磁盤的磁盤裝置作成加載卸載方式的磁盤裝置是適宜的。實(shí)施例以下用實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明的實(shí)施方式。(實(shí)施例1)圖2是作為本發(fā)明的一實(shí)施方式的磁盤10。磁盤IO在盤基板1上按順序形成含有籽晶層2a和基底層2b的非磁性金屬層2、磁性層3、碳系保護(hù)層4及潤滑層5。潤滑層5由本發(fā)明得到的潤滑劑成膜。下面進(jìn)行詳細(xì)說明。(潤滑劑的制造)說明潤滑劑的制造方法。作為主成分含有所述全氟四醇化合物的潤滑劑選定準(zhǔn)備力Ws外夕"公司制的7才^:7'!;》七少卜四醇(商品名)(以下稱潤滑劑A)，用所述的分子蒸餾法對其進(jìn)行精制處理。具體的是，使用圖l所示構(gòu)造的分子蒸餾裝置，把上述潤滑劑A投入分子蒸餾裝置內(nèi)的進(jìn)料燒瓶后，用排氣裝置把分子蒸餾裝置內(nèi)的壓力減壓成1x10—3Pa。另外，蒸餾本管的覆套式電阻加熱器的溫度設(shè)定為18(TC。另外，利用分子蒸餾裝置中的減壓環(huán)境，預(yù)先充分地對在上述進(jìn)料燒瓶內(nèi)的潤滑劑A中含有的雜質(zhì)氣體進(jìn)行脫氣。接著，從上述進(jìn)料燒瓶使?jié)櫥瑒┮砸欢ǖ倪M(jìn)料量流入蒸餾本管。此時(shí)，蒸餾本管內(nèi)的滑動片以所定的轉(zhuǎn)速被驅(qū)動。另外，蒸餾本管內(nèi)的溫度與覆套式電阻加熱器的設(shè)定溫度相等，為180匸。這樣，得到潤滑劑A的180。C的餾出級分。對得到的潤滑劑(以下稱為潤滑劑B)用凝膠滲透色鐠法(GPC)把分子量不同的聚丙烯酸甲酯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定分子量分布后，潤滑劑B是重均分子量(Mw)為5130，數(shù)平均分子量(Mn)為4500,分子量分散度為1.14的分子量分布。另外，分子量分散度是用重均分子量(Mw)/數(shù)均分^^(椅n)之比表示的指標(biāo)。另外，在用醒R(NuclearMagneticResonance:核磁共振)法分析上述潤滑劑B時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為90%。把以上這樣得到的潤滑劑B作成由作為氟系溶劑的三井杜邦7口口少^力乂I^公司制的"'一卜XF(商品名)分散的潤滑劑涂布液。另外，以上的潤滑劑的制作，在凈化室內(nèi)進(jìn)行。使用的凈化室清潔度等級是比日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(nS)B9920所定的清潔度6級還要清潔的氛圍。(磁盤的制造)準(zhǔn)備由硅酸鋁玻璃構(gòu)成的2.5英寸型化學(xué)強(qiáng)化玻璃盤(外徑65mm、內(nèi)徑20mm、盤厚0.635mra),作為盤基板1。另外，基板1的主表面研磨成鏡面Rmax為4.8nm,Ra為0.43nm。在該盤基板上用DC磁控管賊射法按順序形成籽晶層2a、基底層2b和》茲性層3。籽晶層2a是使NiAl合金(Ni:50摩爾。/fl,Al:50摩爾％)薄膜成膜為膜厚30nm。基底層2b是使CrMo合金(Cr:80摩爾。/。，Mo:20摩爾％)薄膜成膜為膜厚8nm。磁性層3是使CoCrPtB合金(Co:62摩爾％，Cr:20摩爾％，Pt:12摩爾％，B:6摩爾％)薄膜成膜為膜厚15nm。其次，用等離子體CVD法形成由非晶態(tài)的金剛石類碳構(gòu)成的保護(hù)層4(膜厚5nm)。在成膜時(shí)使用在作為低級飽和烴的乙炔氣體中添加氮?dú)獾幕旌蠚?。把該保護(hù)層4用氫前方散射法(HFS)進(jìn)行分析，表明是含有氫13atL氮8a"/。的氫化氮化碳保護(hù)層。下面，使用先前作成的潤滑劑涂布液用浸透涂布法涂布來形成潤滑層5。潤滑層成膜后，通過把磁盤10在真空燒成爐中在130'C加熱90分鐘，使?jié)櫥瑒└街诒Ｗo(hù)層4上。潤滑層5的膜厚用傅立葉變換型紅外分光光度計(jì)(FTIR)測定為1nm。這樣，得到本實(shí)施例的磁盤。(磁盤的評價(jià))15[潤滑層粘接性試驗(yàn)]把得到的磁盤在氟系溶媒(前面出現(xiàn)的,一卜k》XF)中浸漬一分鐘。通過在氟系溶媒中浸漬，附著力弱的潤滑層部分由溶媒溶解，但附著力強(qiáng)的潤滑層部分可以殘留在保護(hù)層上。接著，把磁盤從溶媒中以6cm/分拉起，由FTIR測定潤滑層膜厚。稱溶媒浸漬后的潤滑層膜厚相對于溶媒浸潰前的潤滑層膜厚的比率為潤滑層粘接率(粘合率)，如果粘合率高，表示潤滑層相對于保護(hù)層的粘接性高。在LUL方式作成lOnm以下的極低的上浮量時(shí)，則粘合率比80%高是優(yōu)選的。本實(shí)施例的磁盤粘合率為85%?！紳櫥瑢痈采w率測定]潤滑層覆蓋率基于使用X射線電子光譜法的潤滑層的平均膜厚測定方法算出。本實(shí)施例的磁盤潤滑層覆蓋率為95%。[LUL耐久性試驗(yàn)]為分析得到的磁盤10的LUL(加載卸載)耐久性，進(jìn)行LUL耐久性試驗(yàn)。準(zhǔn)備LUL方式的HDD(石更盤驅(qū)動器)(5400rpm旋轉(zhuǎn)型)，把本實(shí)施例的磁盤搭載在上浮量為lOmn的磁頭上。磁頭的滑觸頭是NPAB滑觸頭，再生元件搭載磁阻效果型元件(GMR元件)。屏蔽部是FeNi系高導(dǎo)磁鐵鎳合金。在該LUL方式的HDD反復(fù)進(jìn)行連續(xù)LUL動作，計(jì)算直到發(fā)生故障為止的磁盤耐久的LUL次數(shù)。結(jié)果，本實(shí)施例的磁盤可無故障持續(xù)90萬次的LUL動作。由于據(jù)說在通常的HDD使用環(huán)境下LUL次數(shù)超過40萬次大致可使用10年，所以可以說本實(shí)施例的磁盤具有高可靠性。另外，在進(jìn)行試驗(yàn)的全部HDD中沒有發(fā)生飛毛靜磨擦故障。另外，對LUL耐久性試驗(yàn)后的磁頭和磁盤表面用光學(xué)顯微鏡及電子顯微鏡進(jìn)行詳細(xì)分析。沒有發(fā)現(xiàn)傷和腐蝕現(xiàn)象。另外，沒有發(fā)現(xiàn)潤滑劑向磁頭的移動附著。(實(shí)施例2)本實(shí)施例，在用分子蒸餾對辟述潤滑劑A進(jìn)行精制處理時(shí)，在分子蒸餾裝置中的所述蒸餾本管的覆套式電阻加熱器的設(shè)定溫度定為2001C。除這一點(diǎn)之外，與實(shí)施例1同樣，制作本實(shí)施例的潤滑劑。得到的潤滑劑是重均分子量(Mw)為6900，數(shù)均分子量(Mn)為6000，分子量分散度為1.15的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述潤滑劑時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為92%。進(jìn)而，使用作成的潤滑劑制造與實(shí)施例1相同的磁盤。當(dāng)對作成的本實(shí)施例的磁盤進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的性能評價(jià)時(shí)，粘合率為84%，潤滑劑覆蓋率為95%。另外，LUL耐久性試驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)施例的磁盤可無故障持續(xù)90萬次的LUL動作。因此，可以說本實(shí)施例的^茲盤具有高可靠性。在進(jìn)行試驗(yàn)的全部HDD中沒有發(fā)生飛毛靜磨擦故障。另外，對LUL耐久性試驗(yàn)后的磁頭和》茲盤表面用光學(xué)顯微鏡及電子顯微鏡進(jìn)行詳細(xì)分析，沒有發(fā)現(xiàn)傷和腐蝕現(xiàn)象。另外，沒有發(fā)現(xiàn)潤滑劑向磁頭的移動附著。(實(shí)施例3)本實(shí)施例，在用分子蒸餾對所述潤滑劑A進(jìn)行精制處理時(shí)，在分子蒸餾裝置中的所述蒸餾本管的覆套式電阻加熱器的設(shè)定溫度定為170匸。除這一點(diǎn)之外，與實(shí)施例1同樣制作本實(shí)施例的潤滑劑。得到的潤滑劑是重均分子量(Mw)為4800，數(shù)均分子量(Mn)為4180，分子量分散度為1.15的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述潤滑劑時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為95%。進(jìn)而，使用作成的潤滑劑制造與實(shí)施例l相同的磁盤。當(dāng)對作成的本實(shí)施例的磁盤進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的性能評價(jià)時(shí)，粘合率為85%,潤滑劑覆蓋率為92%。另外，LUL耐久性試驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)施例的磁盤可無故障持續(xù)90萬次的LUL動作。因此，本實(shí)施例的磁盤具有高可靠性。(實(shí)施例4)本實(shí)施例，在用分子蒸餾對所述潤滑劑A進(jìn)行精制處理時(shí)，在分子蒸餾裝置的所述蒸餾本管的覆套式電阻加熱器的設(shè)定溫度定為160°C。除這一點(diǎn)之外，與實(shí)施例r萍捧命Ht本實(shí)施例的潤滑劑。得到的17潤滑劑是重均分子量(Mw)為4200，數(shù)均分子量(Mn)為3820，分子量分散度為1.10的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述潤滑劑時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為86%。進(jìn)而，使用作成的潤滑劑制造與實(shí)施例l相同的磁盤。.對作成的本實(shí)施例的磁盤進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的性能評價(jià)，粘合率為82°/。，潤滑劑覆蓋率為92%,另外，LUL耐久性試驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)施例的磁盤可無故障持續(xù)90萬次的LUL動作。因此，本實(shí)施例的磁盤具有高可靠性。下面，對與上述實(shí)施例相對的比較例進(jìn)行說明。(比較例1)本比較例，用超臨界萃取法對所述潤滑劑A進(jìn)行精制處理。即，使用由超臨界流體送液裝置、溫度調(diào)整裝置、壓力調(diào)整裝置等構(gòu)成的超臨界流體應(yīng)用裝置，通過把二氧化碳的洗脫介質(zhì)作為移動相的超臨界萃取進(jìn)行潤滑劑的精制處理。此時(shí)，若把二氧化碳的壓力調(diào)整為80~350kgf/cm2，溫度調(diào)整為35°C~300。C的范圍，就可以出現(xiàn)理想的二氧化碳的超臨界狀態(tài)。而且，從柱中溶出的潤滑劑的監(jiān)測可以用例如用傅立葉變換型紅外光譜光度計(jì)(FTIR)和紫外線吸收光謙光度計(jì)等進(jìn)行。通過在進(jìn)行監(jiān)測的同時(shí)根據(jù)保留時(shí)間得到級分，可以級分合適的分子量分布。另外，本比較例不進(jìn)行潤滑劑A的脫氣處理。得到的潤滑劑是重均分子量(Mw)為7340,數(shù)均分子量(Mn)為5600，分子量分散度為1.31的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述潤滑劑時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為85%。使用得到的潤滑劑制造與實(shí)施例1相同的磁盤。對作成的本比較例的磁盤進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的性能評價(jià)，粘合率為80%，潤滑劑覆蓋率為92%。另外，與實(shí)施例1同樣進(jìn)行LUL耐久性試驗(yàn)，本比較例的磁盤LUL動作30萬次時(shí)產(chǎn)生由頭壓扁而形成的故障。另外，在試驗(yàn)的HDD中，40%的HDD發(fā)生飛毛靜磨擦故障。另外，當(dāng)LUL耐久性試驗(yàn)后取出》茲頭和/F茲盤進(jìn)行分析時(shí)，確i人磁盤表面和磁頭表面有由于頭壓扁而形成的傷。另外，確認(rèn)在磁頭的NPAB袋部和ABS面有潤滑劑的移動附著。(比較例2)本比較例，對所述潤滑劑A不進(jìn)行精制處理和脫氣處理。是重均分子量(Mw)為6000，數(shù)均分子量(Mn)為4510，分子量分散度為1.33的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述潤滑劑時(shí)，作為主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率為79%。使用該潤滑劑制造與實(shí)施例l相同的磁盤。對作成的本比較例的磁盤進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的性能評價(jià)，粘合率為78%，潤滑劑覆蓋率為90%。另外，當(dāng)進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的LUL耐久性試驗(yàn)時(shí)，本比較例的磁盤在LUL動作20萬次時(shí)產(chǎn)生了由頭壓扁而形成的故障。另外，在試驗(yàn)的HDD中，在50%的HDD中產(chǎn)生了飛毛靜磨擦故障。歸納上述實(shí)施例1到4及比較例1、2中的磁盤性能評價(jià)試驗(yàn)結(jié)果在下面表l中示出。另外，在各實(shí)施例及比較例中使用的潤滑劑的重均分子量和分子量分散度的關(guān)系在圖3中示出。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從上述表1的結(jié)果可以看出，本發(fā)明的實(shí)施例，即使在LUL方式中作成10nm的極低的上浮量也可以有效地防止飛毛靜磨擦故障的發(fā)生，另外，LUL耐久性非常好，適合于LUL方式。與此相對，比較例不能充分防止飛毛靜磨擦故障的發(fā)生，而且LUL耐久性差，達(dá)不到實(shí)用水平。另外，除使用含有在末端基具有二醇結(jié)構(gòu)的二醇化合物的全氟聚醚潤滑劑之外，進(jìn)行與上述實(shí)施例同樣的處理和評價(jià)，可以得到本發(fā)明的作用效果。權(quán)利要求1、磁盤，該磁盤是在基板上至少具有磁性層、保護(hù)層和潤滑層，其特征在于，所述潤滑層是用含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盤用潤滑劑在保護(hù)層上成膜而成。2、磁盤，其特征在于，用含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盤用潤滑劑在表面上成膜來形成潤滑層。3、如權(quán)利要求1或2所述的磁盤，其特征在于，所述磁盤用潤滑劑的重均分子量為4000以上8000以下。4、如權(quán)利要求1或2所述的磁盤，其特征在于，所述分子量分散度為3。5、如權(quán)利要求1或2所述的磁盤，其特征在于，所述磁盤用潤滑劑中含有在全氟聚醚主鏈的末端具有羥基的化合物。6、如權(quán)利要求1或2所述的磁盤，其特征在于，在用核磁共振法測定的所述潤滑劑中作為主要成分所含有的全氟聚醚的含有率高于85%。7、如權(quán)得要求1所述的磁盤，其特征在于，該磁盤搭載在加載卸栽方式的》茲盤裝置上。8、如權(quán)利要求2所述的磁盤，其特征在于，該磁盤是搭載在裝有帶負(fù)壓滑動觸頭的磁頭的磁盤裝置上。9、磁盤的制造方法，該方法是在基板上按該順序至少形成磁性層、碳系保護(hù)層和潤滑層，其特征在于，通過用等離子體CVD法形成所述碳系保護(hù)層，使用含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盤用潤滑劑成膜，形成所述潤滑層。10、如權(quán)利要求9所述的磁盤的制造方法，其特征在于，磁盤搭載在加載卸載方式的磁盤裝置上。全文摘要本發(fā)明提供磁盤及其制造方法，該磁盤是在基板上至少具有磁性層、保護(hù)層和潤滑層，其特征在于，所述潤滑層是用含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盤用潤滑劑在保護(hù)層上成膜而成。該方法通過使所述的潤滑劑在直到在基板上形成碳系保護(hù)層的磁盤的保護(hù)層上成膜；形成潤滑層，得到磁盤。文檔編號G11B5/725GK101494058SQ20091000171公開日2009年7月29日申請日期2005年1月12日優(yōu)先權(quán)日2004年1月14日發(fā)明者下川貢一申請人:Hoya株式會社