粉粒產(chǎn)生少的強磁性材料濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Cr為20摩爾%以下、其余為Co的組成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的短邊為2μm~300μm的相(B)的存在率為全部相(B)的90%以上。本發(fā)明得到可以抑制濺射時的粉粒產(chǎn)生,并且使漏磁通提高、在磁控濺射裝置中可以穩(wěn)定的放電的強磁性材料濺射靶。
【專利說明】粉粒產(chǎn)生少的強磁性材料濺射靶
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的磁記 錄層的成膜中使用的強磁性材料濺射靶,涉及漏磁通大、在磁控濺射裝置中濺射時可以得 到穩(wěn)定的放電、粉粒產(chǎn)生少的濺射靶。
【背景技術】
[0002] 在以硬盤驅(qū)動器為代表的磁記錄領域,作為承擔記錄的磁性薄膜的材料,使用以 作為強磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如,采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層 中使用以Co為主成分的Co-Cr類或Co-Cr-Pt類的強磁性合金。
[0003] 另外,在采用近年來實用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中,大多使用包含 以Co為主成分的Co-Cr-Pt類的強磁性合金與非磁性的無機物的復合材料。
[0004] 而且,硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜,從生產(chǎn)率高的觀點考慮,大多對以上述材料 為成分的強磁性材料濺射靶進行濺射來制作。
[0005] 作為這樣的強磁性材料濺射靶的制作方法,考慮熔煉法或粉末冶金法。采用哪種 方法來制作取決于所要求的特性,不能一概而論,在垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中使 用的包含強磁性合金和非磁性的無機物粒子的濺射靶,一般通過粉末冶金法來制作。這是 因為:需要將無機物粒子均勻地分散到合金基質(zhì)中,因而難以通過熔煉法制作。
[0006] 例如,提出了用行星運動型混合機將Co粉末、Cr粉末、Ti02粉末和Si0 2粉末混合 而得到的混合粉末與Co球形粉末混合,將該混合粉末利用熱壓進行成形而得到磁記錄介 質(zhì)用濺射靶的方法(專利文獻1)。
[0007] 此時的靶組織,可以看到在作為分散有無機物粒子的金屬基質(zhì)的相(A)中具有導 磁率比周圍組織高的球形的金屬相(B)的形貌(專利文獻1的圖1)。這樣的組織,雖然在提 高漏磁通方面良好,但是從抑制濺射時的粉粒產(chǎn)生的方面考慮,不能說是適合的磁記錄介 質(zhì)用濺射靶。
[0008] 另外,提出了將Co粉末、Cr粉末和Si02粉末混合而得到的混合粉末與Co霧化粉 末投入到磨碎機中進行粉碎、混合,將該混合粉末利用熱壓進行成形,從而得到磁記錄介質(zhì) 用濺射靶的方法(專利文獻2)。
[0009] 此時的靶組織,可以看到在作為金屬基質(zhì)的相(A)中,導磁率比周圍組織高的球形 的金屬相(B)具有楔形的形狀的形貌(專利文獻2的圖1)。這樣的組織,雖然在抑制濺射時 的粉粒產(chǎn)生的方面是良好的,但是從提高漏磁通方面考慮,不能說是適合的磁記錄介質(zhì)用 濺射靶。
[0010] 另外,提出了將Si02粉末與通過霧化法制作的Co-Cr-Ta合金粉末混合后,通過球 磨機實施機械合金化,使氧化物分散到Co-Cr-Ta合金粉末中,并通過熱壓進行成形,從而 得到Co類合金磁性膜用濺射靶的方法(專利文獻3)。
[0011] 此時的靶組織,雖然圖不清楚,但是具有黑色部分(Si02)包圍在大的白色球狀的 組織(Co-Cr-Ta合金)的周圍的形狀。這樣的組織也不能說是適合的磁記錄介質(zhì)用濺射靶。
[0012] 另外,提出了將Co-Cr二元合金粉末與Pt粉末和Si02粉末混合,對所得到的混合 粉末進行熱壓,由此得到磁記錄介質(zhì)薄膜形成用濺射靶的方法(專利文獻4)。
[0013] 此時的靶組織,雖然沒有圖示,但是記載了觀察到Pt相、Si02相和Co-Cr二元合金 相,并且在Co-Cr二元合金層的周圍可以觀察到擴散層。這樣的組織也不能說是適合的磁 記錄介質(zhì)用濺射靶。
[0014] 濺射裝置有各種方式,在上述磁記錄膜的成膜中,從生產(chǎn)率高的觀點考慮,廣泛使 用具備DC電源的磁控濺射裝置。濺射法使用的原理如下:將作為正極的襯底與作為負極的 靶對置,在惰性氣體氣氛中,在該襯底與靶之間施加高電壓以產(chǎn)生電場。此時,惰性氣體電 離,形成包含電子和陽離子的等離子體,該等離子體中的陽離子撞擊靶(負極)的表面時將 構(gòu)成靶的原子擊出,該飛出的原子附著到對置的襯底表面形成膜。通過這樣的一系列動作 而使構(gòu)成靶的材料在襯底上成膜。
[0015] 現(xiàn)有技術文獻
[0016] 專利文獻
[0017] 專利文獻1 :日本特愿2010-011326
[0018] 專利文獻2 :日本特愿2011-502582
[0019] 專利文獻3 :日本特開平10-088333號公報
[0020] 專利文獻4 :日本特開2009-1860號公報
【發(fā)明內(nèi)容】
[0021] 發(fā)明所要解決的問題
[0022] -般而言,當想要在磁控濺射裝置中對強磁性材料濺射靶進行濺射時,由于來自 磁鐵的磁束大部分通過作為強磁性體的靶內(nèi)部,因此漏磁通變少,產(chǎn)生濺射時不發(fā)生放電, 或者即使進行放電,放電也不穩(wěn)定的大問題。
[0023] 為了解決該問題,已知在溉射祀的制造工藝中投入約30 μ m?約150 μ m的金屬粗 顆粒以提高漏磁通的技術。雖然具有越是增加金屬粗顆粒的投入量,漏磁通變得越大的傾 向,但是另一方面,在金屬基質(zhì)中分散的氧化物的含量增加而變得容易凝聚。結(jié)果,存在靶 中凝聚的氧化物在濺射中脫離,從而產(chǎn)生粉粒的問題。
[0024] 可見,以往即使是磁控濺射的情況下,通過減小濺射靶的比導磁率、增大漏磁通也 能得到穩(wěn)定的放電,但是,由于濺射時凝聚的氧化物脫離,具有粉粒增加的傾向。
[0025] 本發(fā)明鑒于上述問題,其目的在于提供在磁控濺射裝置中能得到穩(wěn)定的放電,并 且濺射時的粉粒產(chǎn)生少,使漏磁通提高的強磁性材料濺射靶。
[0026] 用于解決問題的手段
[0027] 為了解決上述問題,本發(fā)明人進行了廣泛深入的研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過調(diào)節(jié)靶的組 織結(jié)構(gòu),可以得到漏磁通大、并且粉粒產(chǎn)生少的靶。
[0028] 基于這樣的發(fā)現(xiàn),本發(fā)明涉及:
[0029] 1) -種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Cr為20摩爾%以下、其余為Co的組 成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性 材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性 材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)外切的面積最小的長方形的情況 下,該外切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的存在率為全部相(B)的90%以上。
[0030] 另外,本發(fā)明涉及:
[0031] 2)-種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Cr為20摩爾%以下、Pt為5摩爾%以 上且30摩爾%以下、其余為Co的組成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬 基質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B), 所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B) 外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的 存在率為全部相(B)的90%以上。
[0032] 另外,本發(fā)明涉及:
[0033] 3)-種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Pt為5摩爾%以上且30摩爾%以下、 其余為Co的組成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基質(zhì)中分散有包含氧 化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所述相(A)中包含氧 化物的非磁性材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)外切的面積最小的 長方形的情況下,該外切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的存在率為全部相(B) 的90%以上。
[0034] 另外,本發(fā)明涉及:
[0035] 4)如上述1)至3)中任一項所述的非磁性材料分散型強磁性材料濺射靶,其特征 在于,在假想與所述相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的長寬比為 1:1 ?1:15。
[0036] 5)如上述1)至4)中任一項所述的強磁性材料濺射靶,其特征在于,金屬基質(zhì)還含 有0. 5摩爾%以上且10摩爾%以下的選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一種以上元 素作為添加元素,其余為Co。
[0037] 發(fā)明效果
[0038] 這樣調(diào)節(jié)后的靶漏磁通大,在磁控濺射裝置中使用時,有效地促進惰性氣體的電 離,可以得到穩(wěn)定的放電,因此具有如下優(yōu)點:能夠增加靶的厚度,因此靶的更換頻率減少, 能夠以低成本制造磁性體薄膜。另外,具有如下優(yōu)點:粉粒產(chǎn)生少,因此濺射形成的磁記錄 膜的不合格品減少,可以降低成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0039] 圖1是用光學顯微鏡觀察實施例1的靶時的組織圖像。
[0040] 圖2是用光學顯微鏡觀察比較例1的靶時的組織圖像。
[0041] 圖3是用光學顯微鏡觀察實施例2的靶時的組織圖像。
[0042] 圖4是用光學顯微鏡觀察比較例2的靶時的組織圖像。
[0043] 圖5是用光學顯微鏡觀察實施例2的相(A)時的組織圖像。
【具體實施方式】
[0044] 構(gòu)成本發(fā)明的強磁性材料濺射靶的成分為,Cr為20摩爾%以下、其余為Co的金 屬、或者為Cr為20摩爾%以下、Pt為5摩爾%以上且30摩爾%以下、其余為Co的金屬。 另外,前述Cr不包括0摩爾%。即,含有能夠分析的下限值以上的Cr量。Cr量如果為20 摩爾%以下,則即使在微量添加的情況下也有效果。本申請發(fā)明包括這些。
[0045] 另外,構(gòu)成本發(fā)明的強磁性材料濺射靶的成分為,Pt為5摩爾%以上且30摩爾% 以下、其余為Co的金屬。配合比例在上述范圍內(nèi)是多種多樣的,但均可以保持作為有效的 磁記錄介質(zhì)的特性。
[0046] 本發(fā)明中,靶的組織成為如下結(jié)構(gòu):導磁率高于周圍組織的金屬相(B)各自由在 金屬基質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性材料粒子的相(A)切斷。
[0047] 本發(fā)明中重要的是,調(diào)節(jié)濺射靶的任意斷面中,相對于相(A)的面積的包含氧化物 的非磁性材料粒子的面積率(在本申請說明書中,以下同樣是指任意斷面中的面積率、相形 狀、尺寸)。
[0048] 包含氧化物的非磁性材料粒子的面積率優(yōu)選為50%以下。面積率超過50%時,成 為氧化物中金屬成分呈島狀分散的組織,氧化物之間容易凝聚。因此,面積率優(yōu)選為50%以 下。
[0049] 包含氧化物的非磁性材料粒子的面積率可以通過改變Co粉末與Co霧化粉(或Co 粗粉)的相對投入量來調(diào)節(jié)。即,如果相對地增加 Co粉末的投入量,相對地減少Co霧化粉 (或Co粗粉)的投入量,則相(A)中的Co量相對地增加,可以減少包含氧化物的非磁性材料 粒子的面積率。
[0050] 對于金屬相(B)而言,在假想與金屬相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該 長方形的短邊優(yōu)選為2μπι?300μπι。如圖1所示,在相(A)中存在包含細小的氧化物的無 機物材料的粒子(圖1中微細分散的黑色部分為無機物材料的粒子),在假想與金屬相(Β) 外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的短邊小于2 μ m時,與跟無機物材料 的粒子混合存在的金屬的粒徑差變小,因此在將靶材料燒結(jié)時,金屬相(B)進行擴散,由此 金屬相(B)的存在變得不明確,從而喪失提高漏磁通密度的效果。
[0051] 因此,優(yōu)選相(B)中長方形的短邊小于2μπι的相(B)盡可能少。另外,需要一定長 度以上的短邊的長度成為金屬相(Β)所產(chǎn)生的對漏磁通密度的作用、效果的決定因素,因此 需要規(guī)定短邊。從該意義上可以理解,除下述的規(guī)定更加良好的范圍的情況以外,規(guī)定比短 邊長的長邊特別是不必要的。
[0052] 另一方面,超過300 μ m時,隨著濺射進行靶表面的平滑性喪失,有時容易產(chǎn)生粉 粒的問題。因此,在假想與金屬相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形 的短邊優(yōu)選為2 μ m?300 μ m,其存在率為全部相(B)的90%以上,進一步優(yōu)選為95%以上。
[0053] 特別地,優(yōu)選不存在外切的長方形的短邊超過300 μ m的相(B)。即使存在約10%的 外切的長方形的短邊小于2 μ m的相(B),它們也幾乎可以忽略。即,長方形的短邊為2 μ m? 300 μ m的相(B)的存在是重要的,具有意義。由上,可以將長方形的短邊為2 μ m?300 μ m 的相(B)的存在率定義為全部相(B)的90%以上,進一步為95%以上。
[0054] 另外,本發(fā)明中,假想與金屬相(Β)外切的面積最小的長方形的情況下,該長方形 的長寬比優(yōu)選為1:1?1:15。長方形的長寬比是短邊與長邊的長度比,短邊為2 μ m時,1:15 的長邊的長度為2 μ m?300 μ m的范圍。如果短邊進一步變長,則長邊的長度也變長,但是 長方形的長寬比進一步增大時,有可能成為繩狀的異形金屬相(B),因此優(yōu)選以長方形的長 寬比為1:1?1:15的方式進行制作。
[0055] 但是,這并非絕對條件,繩狀的異形金屬相(B)在本申請發(fā)明中也屬于容許的條 件。可見,在本申請發(fā)明中,能夠防止金屬相的脫落,因此能夠減少導致成品率降低的粉粒 的產(chǎn)生量。
[0056] 另外,本發(fā)明中,金屬相(B)優(yōu)選為含有40摩爾%以上Co的Co合金相。此時,成 為漏磁通大的靶,可以得到穩(wěn)定的放電,因此具有適合強磁性材料濺射靶的特性。為了保 持高的金屬相(B)的最大導磁率,優(yōu)選Co的濃度高。另外,金屬相(B)的Co含量可以使用 ΕΡΜΑ進行測定。另外,也可以使用其它測定方法,只要是能夠測定相(B)的Co量的分析方 法,同樣可以應用。
[0057] 另外,本發(fā)明中,可以以0.5摩爾%以上且10摩爾%以下的配合比進一步含有選 自8、11、¥、111、21'、恥、1?11、1〇、了 &、1的一種以上元素作為金屬基質(zhì)中的添加元素。因此,在 添加這些元素的情況下,其余為Co。這些元素是為了提高作為磁記錄介質(zhì)的特性而根據(jù)需 要添加的元素。
[0058] 這樣調(diào)節(jié)后的靶,為漏磁通大的靶,在磁控濺射裝置中使用時,有效地促進惰性氣 體的電離,可以得到穩(wěn)定的放電。另外,能夠增大靶的厚度,因此具有靶的更換頻率減小,能 夠以低成本制造磁性體薄膜的優(yōu)點。
[0059] 而且,進一步具有能夠減少侵蝕速度的偏差,防止金屬相的脫落,因此能夠減少導 致成品率降低的粉粒產(chǎn)生量的優(yōu)點。
[0060] 本發(fā)明的強磁性材料濺射靶,通過粉末冶金法制作。首先,準備各金屬元素的粉末 以及根據(jù)需要的添加金屬元素的粉末。這些粉末優(yōu)選使用最大粒徑為20 μ m以下的粉末。 另外,可以準備這些金屬的合金粉末代替各金屬元素的粉末,此時也優(yōu)選最大粒徑為20 μ m 以下。
[0061] 另一方面,粒徑過小時,存在促進氧化而成分組成不在范圍內(nèi)的問題,因此進一步 優(yōu)選設定為0. 1 μ m以上。
[0062] 而且,以成為所需組成的方式稱量這些金屬粉末,并使用球磨等公知的方法進行 粉碎和混合。添加無機物粉末的情況下,在該階段與金屬粉末混合即可。
[0063] 準備氧化物粉末作為無機物材料,無機物粉末優(yōu)選使用最大粒徑為5 μ m以下的 粉末。另一方面,粒徑過小時,變得容易凝聚,因此進一步優(yōu)選使用〇. 1 μ m以上的粉末。
[0064] 作為Co原料的一部分,使用Co粗粉或Co霧化粉。此時,適當調(diào)節(jié)Co粗粉或Co 霧化粉的混合比例以使得氧化物的面積率不超過50%。準備直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi) 的Co霧化粉末,使用磨碎機,將Co霧化粉與上述的混合粉末粉碎、混合。
[0065] 在此,作為混合裝置,可以使用球磨機、研缽等,優(yōu)選使用球磨等強力的混合方法。 [0066] 或者,可以將準備的Co霧化粉末單獨粉碎,制作直徑在50 μ m?300 μ m范圍內(nèi)的 Co粗粉,與上述混合粉末混合。作為混合裝置,優(yōu)選球磨機、==一夕'' 9 7 >>(攪拌機)、混 合機、研缽等。另外,考慮到混合中的氧化問題,優(yōu)選在惰性氣體氣氛或真空中進行混合。 [0067] 使用真空熱壓裝置將這樣得到的粉末成型、燒結(jié),并切削加工為所需的形狀,由此 可以制作本發(fā)明的強磁性材料濺射靶。另外,通過粉碎而形狀被破壞的Co粉末,多數(shù)情況 下成為在靶的組織中觀察到的扁平狀或球形的金屬相(B)。
[0068] 另外,成型、燒結(jié)不限于熱壓,也可以使用放電等離子體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法。 燒結(jié)時的保持溫度優(yōu)選設定為靶充分致密化的溫度范圍內(nèi)的最低溫度。雖然也取決于靶的 組成,但是多數(shù)情況下在800?1200°C的范圍內(nèi)。這是因為通過將燒結(jié)溫度抑制得低,可以 抑制燒結(jié)體的晶體生長。另外,燒結(jié)時的壓力優(yōu)選為300?500kg/cm2。
[0069] 實施例
[0070] 以下基于實施例和比較例進行說明。另外,本實施例僅僅是一例,不受該例任何限 制。即,本發(fā)明僅由權(quán)利要求書限制,包括本發(fā)明所含的實施例以外的各種變形。
[0071] (實施例1、比較例1)
[0072] 在實施例1中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50?300 μ m范圍內(nèi)的Co粗粉作 為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Si02粉末、Co粗粉這些粉末,使得靶的組成 為 C〇-12Cr-14Pt-8Si02 (摩爾 %)。
[0073] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密 封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co粗粉投入到 磨碎機中,進行粉碎、混合。
[0074] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1KKTC、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床對其進行切削加工,得到直徑 180mm、厚度5mm的圓盤狀革巴。
[0075] (關于粉粒數(shù)的評價)
[0076] 關于粉粒數(shù)的評價,通常以在制品中使用的膜厚(記錄層的厚度為5?10nm)難以 觀察到粉粒數(shù)的差別,因此,將膜厚調(diào)節(jié)為通常的約200倍(厚度為lOOOnrn),通過增加粉粒 的絕對數(shù)進行評價。將其結(jié)果記載于表1。
[0077] (關于漏磁通的測定方法)
[0078] 另外,漏磁通的測定根據(jù) ASTM F2086-01 (Standard Test Methodfor Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method2 (圓形磁性減射革巴磁 通量的標準試驗方法2))實施。將靶的中心固定,將使其旋轉(zhuǎn)0度、30度、60度、90度和120 度測定的漏磁通除以ASTM中定義的Reference Field (參考場)的值,并乘以100,以百分 率表示。而且,將對于這五個點進行平均所得結(jié)果作為平均漏磁通密度(%)記載于表1中。
[0079] (關于金屬相(B)的大小及長寬比的測定方法)
[0080] 另外,關于金屬相(B)的大小的測定,使用燒結(jié)體(包括濺射靶)的斷面,假想與在 220倍的視野中存在的金屬相(B)外切的(面積最小的)長方形,并測定其長邊和短邊。
[0081] 結(jié)果,在假想與金屬相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的 短邊幾乎都為2 μ m?300 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的 相(B)不存在。另外,求出一個視野中的長寬比的最大值和最小值,并且將該操作在任意的 五個視野中實施,求出這些長寬比的最大值和最小值。另外,僅包含在視野的一部分中的金 屬相(B)除外。結(jié)果,所述外切的長方形的長寬比在1:1?1:15的范圍內(nèi)。將以上的結(jié)果 不于表1。
[0082] (關于氧化物的面積率的測定方法)
[0083] 氧化物所占的面積率,可以通過如下方法求出:用顯微鏡觀察燒結(jié)體(包括濺射 靶)的斷面,測定在220倍的視野中存在的氧化物的面積,并將其除以整個視野的面積。具 體而言,在顯微鏡照片中金屬相看起為發(fā)白,氧化物看起來發(fā)黑,因此使用圖像處理軟件進 行二值化處理,可以計算出各自的面積。為了提高精度,可以在任意的五個視野中實施,并 取其平均。另外,與長寬比的測定同樣,僅包含在視野的一部分中的氧化物除外。將其結(jié)果 記載于表1。
[0084] 在比較例1中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt 粉末、Si02粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-12Cr-14Pt-8Si02 (摩爾%)。不使用Co粗粉 或Co霧化粉。
[0085] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1KKTC、 保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直 徑180mm、厚度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0086] 如表1所示,確認實施例1的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為10. 2個,比比較例1的10. 4個 減少。另外,確認實施例1的平均漏磁通密度為61. 3%,比比較例1的47. 1%顯著提高。 [0087] 另外,如上所述,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊 的長度為2 μ m?300 μ m,長寬比分布為1:1?1:15,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混 合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為38. 00%,為50%以下。
[0088] 將用光學顯微鏡觀察實施例1的靶研磨面時的組織圖像示于圖1、將比較例1的組 織圖像示于圖2。在圖1中,看起來發(fā)黑的部位對應于作為均勻分散有氧化物的金屬基質(zhì)的 相(A)??雌饋戆l(fā)白的部位為金屬相(B)。
[0089] (實施例2、比較例2-1)
[0090] 在實施例2中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m 的Cr203粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、 Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、Si02粉末、Cr203粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-9Cr-13Pt-4Ru-7Si02-3Cr203 (摩爾 %)。
[0091] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、Si02粉末和Cr20 3粉末與作為粉碎介 質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合 粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0092] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0093] 在比較例2-1中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m 的Cr203粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、 Ru粉末、Si02粉末、Cr203粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-9Cr-13Pt-4Ru-7Si0 2-3Cr203 (摩爾%)。
[0094] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0095] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1KKTC、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0096] 如表1所示,實施例2的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 1個,比比較例2-1的10. 5個略 有增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例2的平均漏磁通密度為65. 7%, 得到漏磁通密度比比較例2-1的40. 1%高的靶。
[0097] 另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?300 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為50. 00%,為50%以下。
[0098] 將用光學顯微鏡觀察實施例2的靶研磨面時的組織圖像示于圖3、將比較例2-1的 組織圖像示于圖4。在圖3中,看起來發(fā)黑的部位對應于作為均勻分散有氧化物的金屬基質(zhì) 的相(A)??雌饋戆l(fā)白的部位為金屬相(B)。將在僅能看到相(A)的視野中用光學顯微鏡觀 察實施例2的靶時的組織圖像示于圖5。
[0099] 在圖5中,看起來發(fā)黑的部位對應于包含氧化物的非磁性材料粒子??雌饋戆l(fā)白 的部位對應于金屬基質(zhì)。如該圖5的組織圖像所示,上述實施例2中極具特征的一點是未 觀察到氧化物的強凝聚。
[0100] (比較例 2-2)
[0101] 在比較例2-2中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m 的Cr203粉末、Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、Si0 2粉末、 Cr203粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-9Cr-13Pt-4Ru-7Si0 2-3Cr203 (摩爾%)。 此時,相對地減少Co粉末的量,增加 Co霧化粉的量。
[0102] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0103] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1KKTC、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0104] 如表1所示,比較例2-2的相(A)中氧化物的面積率為58. 00%,為50%以上。此時, 平均漏磁通密度為70. 8%,得到漏磁通密度高的靶,但是穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為48. 1個,與實 施例2相比,粉粒顯著增加。
[0105] (實施例3、比較例3)
[0106] 在實施例3中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑 1 μ m的Pt粉末、平均粒徑6 μ m的Co-B粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、Si02 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-13Cr-13Pt-3B-7Si02 (摩爾%)。
[0107] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化 鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co 霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0108] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度900°C、保持時間2小時、施 加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0109] 在比較例3中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑3 μ m的Pt粉末、平均粒徑6 μ m的Co-B粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、Si0 2粉末這些粉 末,使得靶的組成為C〇-13Cr-13Pt-3B-7Si02 (摩爾%)。
[0110] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0111] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度900°C、保持時間2小 時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度 5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0112] 如表1所示,實施例3的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為9. 1個,比比較例3的8. 8個略有增 力口,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例3的平均漏磁通密度為64. 0%,得到 漏磁通密度比比較例3的45. 0%高的靶。
[0113] 另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為28. 00%,為50%以下。
[0114] (實施例4、比較例4)
[0115] 在實施例4中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m 的Cr203粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、 Cr粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si02粉末、Cr203粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-8Cr-10Pt-3Ti02-2Si02-4Cr203 (摩爾 %)。
[0116] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si02粉末和Cr 203粉末與作為粉碎 介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混 合粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0117] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0118] 在比較例4中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑 1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m的 Cr203粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti0 2 粉末、Si02粉末、Cr203粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-8Cr-10Pt-3Ti0 2-7Si02-4Cr203(摩 爾%)。
[0119] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0120] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0121] 如表1所示,確認實施例4的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 3個,比比較例4的12. 2個 減少。另外,實施例4的平均漏磁通密度為38. 4%,得到漏磁通密度比比較例4的33. 5%高的 靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為2 μ m? 200μπι,短邊小于2μπι的相(B)少于5%。另外,短邊超過300μπι的相(B)不存在。長寬比 分布為1:1?1:10,確認為球形相(Β)與扁平狀相(Β)混合存在。另外,確認相(Α)中氧化 物的面積率為38. 00%,為50%以下。
[0122] (實施例5、比較例5)
[0123] 在實施例5中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、Si02 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-10Cr-12Pt-2Ru-5Si02 (摩爾%)。
[0124] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯 球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧 化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0125] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0126] 在比較例5中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、Si0 2粉末這些粉末, 使得靶的組成為C〇-10Cr-12Pt-2Ru-5Si02 (摩爾%)。
[0127] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0128] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0129] 如表1所示,實施例5的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為6. 1個,比比較例5的5. 8個略有增 力口,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例5的平均漏磁通密度為40. 8%,得到 漏磁通密度比比較例5的34. 6%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B) 外切的長方形的短邊的長度為2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短 邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B)與扁平狀相 (B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為20. 50%,為50%以下。
[0130] (實施例6、比較例6)
[0131] 在實施例6中,準備平均粒徑3μπι的Co粉末、平均粒徑5μπι的Cr粉末、平均 粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑6 μ m的Co-B粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑 1 μ m的C〇0粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉 末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、Ti02粉末、C〇0粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-18Cr-12Pt-3B-5Ti02-8Co0 (摩爾 %)。
[0132] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、Ti02粉末和C〇0粉末與作為粉碎 介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混 合粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0133] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0134] 在比較例6中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑6 μ m的Co-Β粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m 的C〇0粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、 Co-B粉末、Ti02粉末、C〇0粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-18Cr-12Pt-3B-5Ti02-8Co0(摩 爾%)。
[0135] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0136] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0137] 如表1所示,實施例6的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為17. 5個,比比較例6的16. 1個略有 增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例6的平均漏磁通密度為73. 2%, 得到漏磁通密度比比較例6的61. 6%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相 (B)外切的長方形的短邊的長度為5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外, 短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀 相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為42. 80%,為50%以下。
[0138] (實施例7、比較例7)
[0139] 在實施例7中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑 1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ta205粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta205粉末、Si0 2 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-5Cr-15Pt-2Ta205-5Si0 2 (摩爾%)。
[0140] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta205粉末和Si0 2粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化 鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co 霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0141] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0142] 在比較例7中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ta205粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta 205粉末、Si02粉末這些粉 末,使得靶的組成為C〇-5Cr-15Pt-2Ta 205-5Si02 (摩爾%)。
[0143] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0144] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0145] 如表1所示,實施例7的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為13. 2個,比比較例7的12. 2個略有 增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例7的平均漏磁通密度為35. 1%,得 到漏磁通密度比比較例7的30. 3%高的靶。
[0146] 另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A) 中氧化物的面積率為27. 40%,為50%以下。
[0147] (實施例8、比較例8)
[0148] 在實施例8中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑 1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑10 μ m的B203粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Si02粉末、B20 3 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-14Cr-14Pt-3Si02-2B20 3 (摩爾%)。
[0149] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Si02粉末和B20 3粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化 鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co 霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0150] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度900°C、保持時間2小時、施 加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0151] 在比較例8中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑10 μ m的B203粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Si0 2粉末、B203粉末這些粉 末,使得靶的組成為C〇-14Cr-14Pt-3Si0 2-2B203 (摩爾%)。
[0152] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0153] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度900°C、保持時間2小 時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度 5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0154] 如表1所示,確認實施例8的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 5個,比比較例8的12. 2個 減少。另外,實施例8的平均漏磁通密度為65. 3%,得到漏磁通密度比比較例8的56. 6%高的 靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為5 μ m? 200μπι,短邊小于2μπι的相(B)少于5%。另外,短邊超過300μπι的相(B)不存在。長寬比 分布為1:1?1:9,確認為球形相(Β)與扁平狀相(Β)混合存在。另外,確認相(Α)中氧化 物的面積率為39. 00%,為50%以下。
[0155] (實施例9、比較例9)
[0156] 在實施例9中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑1 μ m 的C〇304粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、 Cr粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si02粉末、C〇304粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-12Cr-16Pt-3Ti02-3Si02-3C〇30 4 (摩爾 %)。
[0157] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si02粉末和C 〇304粉末與作為粉碎 介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混 合粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0158] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0159] 在比較例9中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑 1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑1 μ m的 C〇304粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti0 2 粉末、Si02粉末、C〇304粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-12Cr-16Pt-3Ti0 2-3Si02-3C〇304 (摩爾%)。
[0160] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0161] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0162] 如表1所示,實施例9的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為16. 2個,比比較例9的14. 3個略有 增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例9的平均漏磁通密度為57. 8%, 得到漏磁通密度比比較例9的45. 1%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相 (B)外切的長方形的短邊的長度為5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外, 短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀 相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為41. 40%,為50%以下。
[0163] (實施例10、比較例10)
[0164] 在實施例10中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Mo粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、Ti02 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-6Cr-17Pt-2M〇-6Ti02 (摩爾%)。
[0165] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末和Ti02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯 球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧 化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0166] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0167] 在比較例10中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Mo粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、Ti0 2粉末這些粉末, 使得靶的組成為C〇-6Cr-17Pt-2M〇-6Ti02 (摩爾%)。
[0168] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0169] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0170] 如表1所示,實施例10的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為9. 5個,比比較例10的8. 7個略有 增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例10的平均漏磁通密度為39. 7%, 得到漏磁通密度比比較例10的31. 2%高的靶。
[0171] 另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:9,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為34. 50%,為50%以下。
[0172] (實施例11、比較例11)
[0173] 在實施例11中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均 粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Μη粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑 1 μ m的C〇0粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉 末、Cr粉末、Pt粉末、Μη粉末、Ti02粉末、C〇0粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-5Cr-20Pt-lMn-8Ti02-3Co0 (摩爾 %)。
[0174] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Μη粉末、Ti02粉末和C〇0粉末與作為粉碎介 質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合 粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0175] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0176] 在比較例11中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑3 μ m的Μη粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m 的C〇0粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、 Μη粉末、Ti02粉末、C〇0粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-5Cr-20Pt-lMn-8Ti02-3Co0 (摩 爾%)。
[0177] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0178] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0179] 如表1所示,實施例11的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 0個,比比較例11的10. 5個 略有增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例11的平均漏磁通密度為 37. 8%,得到漏磁通密度比比較例11的30. 6%高的靶。
[0180] 另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為37. 30%,為50%以下。
[0181] (實施例12、比較例12)
[0182] 在實施例12中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均 粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑 1 μ m的C〇0粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉 末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、Si02粉末、C〇0粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為 C〇-6Cr-18Pt-2Ti-4Si02-2Co0 (摩爾 %)。
[0183] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、Si02粉末和C〇0粉末與作為粉碎介 質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合 粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0184] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0185] 在比較例12中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑1 μ m的Ti粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑1 μ m 的C〇0粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、 Ti粉末、Si02粉末、C〇0粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-6Cr-18Pt-2Ti-4Si02-2Co0 (摩 爾%)。
[0186] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0187] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0188] 如表1所示,確認實施例12的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為9. 8個,比比較例12的10. 0個 減少。另外,實施例12的平均漏磁通密度為36. 2%,得到漏磁通密度比比較例12的31. 0% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 2μπι?200μπι,短邊小于2μπι的相(B)少于5%。另外,短邊超過300μπι的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(Β)與扁平狀相(Β)混合存在。另外,確認相(Α) 中氧化物的面積率為36. 80%,為50%以下。
[0189] (實施例13、比較例13)
[0190] 在實施例13中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化 粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、Si02粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶 的組成為 C〇-8Cr-6Ru-8Si02 (摩爾 %)。
[0191] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Ru粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密 封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧化粉在球 容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0192] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0193] 在比較例13中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化 粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、Si0 2粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-8Cr-6Ru-8Si02 (摩爾%)。
[0194] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0195] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0196] 如表1所示,確認實施例13的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為10. 6個,比比較例13的11. 3 個減少。另外,實施例13的平均漏磁通密度為45. 4%,得到漏磁通密度比比較例13的32. 4% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為41. 50%,為50%以下。
[0197] (實施例14、比較例14)
[0198] 在實施例14中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Ti02粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co 粉末、Cr粉末、Ti02粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-20Cr-10Ti02 (摩爾%)。
[0199] 然后,將Co粉末、Cr粉末和Ti02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量 10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧化粉在球容量約7 升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0200] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0201] 在比較例14中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Ti02粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、 Ti02粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-20Cr-10Ti02 (摩爾%)。
[0202] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0203] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0204] 如表1所示,實施例14的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為7. 8個,比比較例14的7. 6個略有 增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例14的平均漏磁通密度為95. 4%, 得到漏磁通密度比比較例14的80. 2%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬 相(B)外切的長方形的短邊的長度為2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另 夕卜,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B)與扁 平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為40. 00%,為50%以下。
[0205] (實施例15、比較例15)
[0206] 在實施例15中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co 粉末、Cr粉末、Si02粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-15Cr-12Ti02 (摩爾%)。
[0207] 然后,將Co粉末、Cr粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量 10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧化粉在球容量約7 升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0208] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0209] 在比較例15中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、 Si02粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-15Cr-12Si02 (摩爾%)。
[0210] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0211] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0212] 如表1所示,實施例15的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 1個,比比較例15的10. 6個 略有增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例15的平均漏磁通密度為 64. 5%,得到漏磁通密度比比較例15的51. 1%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是, 與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于 5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B) 與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為39. 60%,為50%以下。
[0213] (實施例16、比較例16)
[0214] 在實施例16中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的C〇0粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、Ti02粉末、C〇0 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-16Cr-3Ru-5Ti0 2-3Co0 (摩爾%)。
[0215] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、Ti02粉末和C〇0粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化 鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co 霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0216] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0217] 在比較例16中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的C〇0粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、Ti02粉末、CoO粉末這些粉 末,使得靶的組成為C〇-16Cr-3Ru-5Ti02-3Co0 (摩爾%)。
[0218] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0219] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0220] 如表1所示,實施例16的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為12. 4個,比比較例16的11. 7個 略有增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例16的平均漏磁通密度為 70. 1%,得到漏磁通密度比比較例16的58. 0%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是, 與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于 5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B) 與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為42. 10%,為50%以下。
[0221] (實施例17、比較例17)
[0222] 在實施例17中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑30 μ m的Ta粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、Si02 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-8Cr-20Pt-3Ta-3Si02 (摩爾%)。
[0223] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯 球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧 化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0224] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0225] 在比較例17中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑30 μ m的Ta粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、Si0 2粉末這些粉末, 使得靶的組成為C〇-8Cr-20Pt-3Ta-3Si02 (摩爾%)。
[0226] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0227] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0228] 如表1所示,確認實施例17的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為6. 8個,比比較例17的7. 2個 減少。另外,實施例17的平均漏磁通密度為56. 1%,得到漏磁通密度比比較例17的58. 0% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5μπι?200μπι,短邊小于2μπι的相(B)少于5%。另外,短邊超過300μπι的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(Β)與扁平狀相(Β)混合存在。另外,確認相(Α)中 氧化物的面積率為17. 00%,為50%以下。
[0229] (實施例18、比較例18)
[0230] 在實施例18中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑5 μ m的W粉末、平均粒徑10 μ m的B203粉末、平均粒徑1 μ m 的Ta205粉末、平均粒徑3 μ m的Cr203粉末、直徑在50?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原 料粉末。稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B203粉末、Ta 205粉末、Cr203粉末、Co霧化 粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-8Cr-21Pt-0. 7W-3B203-lTa205-lCr 203 (摩爾%)。
[0231] 然后,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B203粉末、Ta 205粉末和Cr203粉末與作 為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得 到的混合粉末與Co霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0232] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度KKKTC、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0233] 在比較例18中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒 徑1 μ m的Pt粉末、平均粒徑5 μ m的W粉末、平均粒徑10 μ m的B203粉末、平均粒徑1 μ m 的Ta205粉末、平均粒徑3 μ m的Cr203粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱 量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B 203粉末、Ta205粉末、Cr20 3粉末這些粉末,使得靶的 組成為 C〇-8Cr-21Pt-0. 7W-3B203-lTa205-lCr 203 (摩爾 %)。
[0234] 然后,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0235] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1000°C、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0236] 如表1所示,實施例18的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 8個,比比較例18的11. 6個 略有增加,但是仍然得到粉粒比現(xiàn)有技術少的靶。另外,實施例18的平均漏磁通密度為 47. 5%,得到漏磁通密度比比較例18的38. 3%高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是, 與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于 5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。長寬比分布為1:1?1:8,確認為球形相(B) 與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中氧化物的面積率為34. 00%,為50%以下。
[0237] (實施例19、比較例19)
[0238] 在實施例19中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末、直徑在50?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉 作為原料粉末。稱量Co粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si02粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的 組成為 C〇-18Pt-8Ti02-2Si02 (摩爾 %)。
[0239] 然后,將Co粉末、Pt粉末、Ti02粉末和Si02粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起 密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧化粉在 球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0240] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度KKKTC、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0241] 在比較例19中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的Si02粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。 稱量Co粉末、Pt粉末、Ti02粉末、Si0 2粉末這些粉末,使得靶的組成為C〇-18Pt-8Ti02-2Si02 (摩爾%)。
[0242] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0243] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度KKKTC、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0244] 如表1所示,確認實施例19的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為13. 4個,比比較例19的13. 7 個減少。另外,實施例19的平均漏磁通密度為40. 5%,得到漏磁通密度比比較例19的33. 2% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A) 中氧化物的面積率為29. 00%,為50%以下。
[0245] (實施例20、比較例20 )
[0246] 在實施例20中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m的Cr203粉末、直徑在50 μ m?150 μ m范圍內(nèi)的Co霧 化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Pt粉末、Si02粉末、Cr20 3粉末、Co霧化粉這些粉末,使 得靶的組成為C〇-22Pt-6Si02-3Cr20 3 (摩爾%)。
[0247] 然后,將Co粉末、Pt粉末、Si02粉末和Cr20 3粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起 密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co霧化粉在 球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0248] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0249] 在比較例20中,準備平均粒徑3μπι的Co粉末、平均粒徑Ιμπι的Pt粉末、平 均粒徑1 μ m的Si02粉末、平均粒徑3 μ m的Cr203粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉 或Co霧化粉。稱量Co粉末、Pt粉末、Si0 2粉末、Cr203粉末這些粉末,使得靶的組成為 C〇-22Pt-6Si02-3Cr203 (摩爾 %)。
[0250] 然后,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0251] 然后,將該混合粉末填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度1050°C、保持時間 2小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、 厚度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。結(jié)果如表1所示。
[0252] 如表1所示,確認實施例20的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為11. 8個,比比較例20的11. 0 個減少。另外,實施例20的平均漏磁通密度為41. 1%,得到漏磁通密度比比較例20的33. 6% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 2 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:10,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A) 中氧化物的面積率為37. 00%,為50%以下。
[0253] (實施例21、比較例21)
[0254] 在實施例21中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的C〇0粉末、直徑在50 μ m? 150 μ m范圍內(nèi)的Co霧化粉作為原料粉末。稱量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、Ti02粉末、C〇0 粉末、Co霧化粉這些粉末,使得靶的組成為C〇-16Pt-4Ru-7Ti0 2-6Co0 (摩爾%)。
[0255] 然后,將Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、Ti02粉末和C〇0粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化 鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋轉(zhuǎn)混合20小時。再將所得到的混合粉末與Co 霧化粉在球容量約7升的行星運動型混合機中混合10分鐘。
[0256] 將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度KKKTC、保持時間2小時、 施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm 的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0257] 在比較例21中,準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑1 μ m的Pt粉末、平均粒 徑8 μ m的Ru粉末、平均粒徑1 μ m的Ti02粉末、平均粒徑1 μ m的C〇0粉末作為原料粉末。 不使用Co粗粉或Co霧化粉。稱量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、Ti02粉末、C〇0粉末這些粉 末,使得靶的組成為C〇-16Pt-4Ru-7Ti0 2-6Co0 (摩爾%)。
[0258] 并且,將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨罐中, 并旋轉(zhuǎn)混合20小時。
[0259] 然后,將該混合粉填充到碳制模具中,在真空氣氛中、在溫度KKKTC、保持時間2 小時、施加壓力30MPa的條件下進行熱壓,得到燒結(jié)體。再用車床將其加工為直徑180mm、厚 度5mm的圓盤狀靶,計數(shù)粉粒數(shù),并測定平均漏磁通密度。將其結(jié)果示于表1。
[0260] 如表1所示,確認實施例21的穩(wěn)定狀態(tài)的粉粒數(shù)為12. 4個,比比較例21的12. 9 個減少。另外,實施例21的平均漏磁通密度為43. 8%,得到漏磁通密度比比較例21的32. 8% 高的靶。另外,用光學顯微鏡觀察的結(jié)果是,與金屬相(B)外切的長方形的短邊的長度為 5 μ m?200 μ m,短邊小于2 μ m的相(B)少于5%。另外,短邊超過300 μ m的相(B)不存在。 長寬比分布為1:1?1:9,確認為球形相(B)與扁平狀相(B)混合存在。另外,確認相(A)中 氧化物的面積率為36. 90%,為50%以下。
[0261]
【權(quán)利要求】
1. 一種非磁性材料分散型濺射祀,其為包含Cr為20摩爾%以下、其余為Co的組成的 金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性材料 的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料 粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,夕卜 切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的存在率為全部相(B)的90%以上。
2. -種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Cr為20摩爾%以下、Pt為5摩爾%以上 且30摩爾%以下、其余為Co的組成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基 質(zhì)中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所 述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)夕卜 切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的存 在率為全部相(B)的90%以上。
3. -種非磁性材料分散型濺射靶,其為包含Pt為5摩爾%以上且30摩爾%以下、其 余為Co的組成的金屬的濺射靶,其特征在于,該靶組織具有在金屬基質(zhì)中分散有包含氧化 物的非磁性材料的相(A)和含有40摩爾%以上的Co的金屬相(B),所述相(A)中包含氧化 物的非磁性材料粒子的面積率為50%以下,并且在假想與所述相(B)外切的面積最小的長 方形的情況下,該外切的長方形的短邊為2 μ m?300 μ m的相(B)的存在率為全部相(B)的 90%以上。
4. 如權(quán)利要求1至3中任一項所述的非磁性材料分散型強磁性材料濺射靶,其特征在 于,在假想與所述相(B)外切的面積最小的長方形的情況下,該外切的長方形的長寬比為 1:1 ?1:15。
5. 如權(quán)利要求1至4中任一項所述的強磁性材料濺射靶,其特征在于,金屬基質(zhì)還含有 0. 5摩爾%以上且10摩爾%以下的選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一種以上元素 作為添加元素,其余為Co。
【文檔編號】G11B5/851GK104105812SQ201280023523
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2012年4月6日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月23日
【發(fā)明者】荻野真一, 佐藤敦, 荒川篤俊, 中村祐一郎 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社