專利名稱：鐵磁金屬基粉末、用其制成的鐵粉芯和鐵磁金屬基粉末的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵磁金屬基粉末，例如，鐵基粉末，并涉及使用此鐵磁金屬基粉末制成的的鐵粉芯。本發(fā)明特別適于用作電源電路等中扼流線圈、靜噪濾波器等的鐵粉芯，適于用作鐵粉芯材料的鐵基粉末。
背景技術(shù)：
近年來，對于家用電器和電子裝置，裝置小型化和提高功率轉(zhuǎn)換效率的要求日益增加。因此，電源電路已廣泛采用轉(zhuǎn)換功率設(shè)備。對于轉(zhuǎn)換功率設(shè)備，伴隨日益增長的要求，需要進一步小型化并提高效率。此外，也需要大功率輸出的能力。
為了實現(xiàn)轉(zhuǎn)換功率設(shè)備的效率提高、小型化和高輸出，增加轉(zhuǎn)換頻率和輸出電流以達到大電流是很有效的。特別是最近幾年，這種趨勢日益明顯。尤其是，提高頻率和在10kHz到100kHz的范圍內(nèi)工作的轉(zhuǎn)換功率設(shè)備是現(xiàn)在的主流。
隨著轉(zhuǎn)換頻率增加和電流增加，用于轉(zhuǎn)換功率設(shè)備的，使用磁性材料的元件(例如，感應(yīng)器、扼流線圈和靜噪濾波器)也需要在10kHz或更高的高頻區(qū)域內(nèi)，并且即使在施加大電流的條件下也需要傳輸性能。在這個時候所需的具體性能的例子包括降低由于磁性材料造成的能量損耗，即，低鐵損，和高飽和磁通量密度，這樣即使當(dāng)大電流通過時，也不出現(xiàn)磁飽和。
已經(jīng)將鐵芯硅鋼板芯、軟鐵氧體芯、鐵粉芯等已經(jīng)被用于轉(zhuǎn)換功率設(shè)備的感應(yīng)器、扼流線圈和靜噪濾波器。盡管鐵芯硅鋼板芯具有高飽和磁通量密度和相對廉價的優(yōu)點，但是其問題在于隨著工作頻率的增加，鋼板中的渦流迅速增加。與此同時，鐵芯中的生成熱和磁心損耗(所謂的鐵芯損耗)迅速增加。另一方面，盡管軟鐵氧體芯鐵芯損耗低，但是其問題在于飽和磁通密度低。
相反，鐵粉芯是通過壓制粉末混合物制造的。在此方法中，向金屬粉末中適當(dāng)?shù)丶尤胝澈蟿?，例如樹脂。壓制后，可以通過加熱等進行硬化處理(所謂的固化)以固化加入的樹脂等。所用金屬粉末的例子包括鐵磁金屬粉末，例如鐵粉、鐵基粉末例如Fe-Si粉末、鋁硅鐵粉末和坡莫合金粉末，或無定形鐵基合金粉末。
由于鐵粉芯使用金屬粉末為原材料，具有優(yōu)良絕緣性能的樹脂為粘合劑，所以在高頻率區(qū)，其鐵芯損耗比使用鐵芯硅鋼板的鐵芯的鐵芯損耗低。而且，由于原材料是金屬粉末，其飽和磁通密度比軟鐵氧體芯的高。
因此，近年來，作為鐵芯材料，是鐵粉芯而不是鐵芯硅鋼板和軟鐵氧體吸引了大量的注意力。然而，在10kHz到100kHz的轉(zhuǎn)換頻率區(qū)域，還存在問題，即鐵粉芯的鐵芯損耗仍然很大。因此，因為鐵粉芯取代鐵芯硅鋼板和軟鐵氧體成為新的鐵芯材料，降低鐵粉芯的鐵芯損耗是必要的。
鐵粉芯的鐵芯損耗大致地分成滯后損耗和渦流損耗。迄今為止，為了降低渦流損耗已經(jīng)進行許多的研究實驗。例如，日本未審專利申請公開第58-147106公開了一種控制金屬粉末粒徑的方法，日本未審專利申請公開第62-71202、62-29108、2-153003等公開了一些方法，其中包括混入金屬粉末和具有絕緣性能的材料，例如樹脂。
另一方面，為了降低滯后損耗也已進行許多的研究實驗。已經(jīng)有人指出，壓塊的應(yīng)變消除退火對于降低滯后損耗是有效的(Horie等人，Journal ofMagnetics Society of Japan，第22卷，第2期，45-51(1998)等)，并且已經(jīng)知道在650℃或更高的溫度下退火是特別有效的。然而，當(dāng)為了降低滯后損耗而進行退火時，存在的問題在于絕緣材料——樹脂會分解，從而在很大程度上降低絕緣性能。因此，有人說，降低渦流損耗和降低滯后損耗之間的相容性很低。
為了使渦流損耗降低和滯后損耗降低相容，已經(jīng)提出一些方法，包括混合具有優(yōu)良耐熱性的絕緣材料和金屬粉末。例如，在日本未審專利申請公開第6-260319中，描述了高頻鐵粉芯的制造方法，其中混合軟磁粉末和玻璃質(zhì)絕緣劑(其含P、Mg、B和Fe為必要元素)，并干燥以去掉水，隨后將其固化、壓制和退火。對于通過日本未審專利申請公開第6-260319中描述的方法制造的鐵粉芯，據(jù)說通過在400℃到600℃的溫度下退火能釋放應(yīng)力。然而，對于通過此方法制造的絕緣處理的粉末，當(dāng)在588MPa(6,000kgf/cm2)或更大的壓力下壓制它時，會破壞絕緣覆層。因此，問題在于，不能使用通過增加壓制壓力，并因此通過增加壓塊密度來增加飽和磁通密度的方法。
在日本未審專利申請公開第61-222207中，描述了一種鐵芯的制造方法，其中磁性金屬粉末與二氧化硅溶膠或氧化鋁溶膠相接觸。通過干燥，在磁性純金屬粉末的表面上形成了具有電絕緣性能的粘附層，此后，進行壓摸成型以制造鐵芯。根據(jù)日本未審專利申請公開第61-222207中描述的方法，如果需要的話，可以向二氧化硅溶膠或氧化鋁溶膠中加入至少一種粉末，該粉末選自氧化鎂、氧化鉻、二氧化鈦和氧化鋁，此后使磁性金屬粉末與它們相接觸。根據(jù)日本未審專利申請公開第61-222207中描述的方法，可以使這些鐵芯在500℃或更低的溫度下退火。
然而，由于通過此方法制造的坯體強度顯著降低，所以通過坯體退火制造的鐵粉芯也具有低的強度。強度低引起的問題是，在退火的坯體上不能進行繞線。
已經(jīng)提出一些鐵粉芯的生產(chǎn)方法，其中包括混合聚硅氨烷化合物和鐵基粉末。當(dāng)聚硅氨烷化合物受熱分解時，生成二氧化硅，一種硅的氧化物。例如，在日本未審專利申請公開第9-78206中描述了一種磁性材料的制造方法，其中將硅油摻到鐵的細粉中，對得到的混合物進行壓制和熱處理以使硅的氧化物分散在坯體內(nèi)，此后進行燒結(jié)。在日本未審專利申請公開第10-144512中，描述了一種鐵粉芯的制造方法，其中使用由Fe、Si、鋁基合金制成的金屬粉末和作為粘合劑的全氫化聚硅氮烷，使其經(jīng)壓模成型，此后進行熱處理。然而，對于這些方法，存在的問題在于，退火后絕緣性能仍然非常差。
在日本未審專利申請公開第2-97603中，公開了一種鐵粉芯的制造方法，其中扁球狀鐵粉、含硅粉末和對硅具有惰性的無機化合物粉末被混合，并進行熱處理過以制造硅鐵合金粉末，該粉末中，硅已經(jīng)擴散到鐵粉中，用水玻璃等涂覆得到的合金粉末以形成絕緣層，并在此后進行壓制和熱處理。然而，由于用在日本未審專利申請公開第2-97603中，作為絕緣層材料的水玻璃含有堿金屬元素Na離子，存在的問題是絕緣性能不夠。

發(fā)明內(nèi)容
考慮到通常方法中的上述問題后完成本發(fā)明。因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種鐵磁金屬基粉末(特別是鐵基粉末)，其中在為降低滯后損耗而進行退火期間不破壞絕緣，其適用于具有耐熱絕緣覆層的鐵粉芯，并提供一種鐵粉芯和鐵磁金屬基粉末的制造方法。
為了達到上述目的，本發(fā)明的發(fā)明人對改善絕緣覆層耐熱性而不增加渦流損耗，同時甚至在為降低滯后損耗而進行退火后仍保持絕緣的方法進行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)把硅樹脂和顏料一起加入到鐵磁原料金屬粉末，特別是主要含鐵的原材料粉末中時，首次在粉末表面上形成優(yōu)良的耐熱絕緣覆層。也發(fā)現(xiàn)，當(dāng)以諸如金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、礦物質(zhì)和玻璃這樣的材料作為顏料時，具有耐熱絕緣覆層的鐵磁金屬基粉末(其甚至在退火之后也具有非常優(yōu)良的絕緣性能)具有優(yōu)良的坯體強度和退火坯體強度。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)把鐵磁原料金屬粉末(特別是主要含鐵的原材料粉末)制成包括含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中的至少一種材料的覆層(預(yù)先在粉末表面上形成)的粉末，并且在該覆層上形成上述耐熱絕緣覆層時，可以制造退火后具有更優(yōu)良絕緣性能的鐵基粉末。
在上述發(fā)現(xiàn)和進一步研究的基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。
根據(jù)本本發(fā)明的一個方面，提供一種鐵磁金屬基粉末(特別是鐵基粉末)，其中用含硅樹脂和顏料的覆層涂覆鐵磁金屬粉末(特別是主要含鐵的粉末)的表面。在本發(fā)明中，鐵磁金屬基粉末優(yōu)選地包括作為含硅樹脂和顏料覆層的基質(zhì)層的、含至少一種選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物的材料的覆層。在含硅樹脂和顏料的覆層中，硅樹脂含量與顏料含量的質(zhì)量比優(yōu)選的是0.01或更大，但小于4.0。優(yōu)選地，顏料至少選自金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、礦物質(zhì)和玻璃中的一種。根據(jù)本發(fā)明，在含硅樹脂和顏料的覆層中，硅樹脂和顏料的總附著量優(yōu)選的是相對于鐵磁金屬基粉末總量質(zhì)量的0.01％到25％。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，通過壓制上述鐵基粉末中的任何一種而將鐵粉芯制成預(yù)定形狀(目標(biāo)形狀)，或通過使上述鐵粉芯進一步退火來制造鐵粉芯。優(yōu)選地，鐵粉芯的密度至少是真密度的95％或更大。更優(yōu)選地，鐵粉芯是真密度的98％或更大。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供一種鐵磁金屬基粉末的制造方法，其包括在鐵磁原料金屬粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料絕緣覆層的步驟。優(yōu)選地，鐵磁金屬基粉末(特別是鐵基粉末)的制造方法包括下面的步驟將含硅樹脂和顏料的涂料噴射到處于流化狀態(tài)的鐵磁原料金屬粉末(特別是主要含鐵的原材料粉末)上以在原材料粉末的表面上形成絕緣覆層。優(yōu)選地，本發(fā)明鐵磁金屬基粉末(特別是鐵基粉末)的制造方法包括下面的步驟將含硅樹脂和顏料的涂料加入鐵磁原料金屬粉末(特別是主要含鐵的原材料粉末)中，攪拌并混合得到的混合物，并進行干燥處理以在原材料粉末的表面上形成絕緣覆層。在本發(fā)明中，優(yōu)選地，在原材料粉末的表面上預(yù)先形成含選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中至少一種材料的覆層。優(yōu)選地，在含硅樹脂和顏料的覆層中，硅樹脂和顏料的總附著量相對于鐵磁金屬基粉末的總量來說是的0.01％到25％，涂料中硅樹脂含量與顏料含量的質(zhì)量比是0.01或更大，但小于4.0。
根據(jù)本發(fā)明，可以制造含耐熱絕緣覆層的鐵基粉末，其中在為降低滯后損耗而進行的退火過程中絕緣未受到破壞，并可以制造具有優(yōu)良絕緣性能的鐵粉芯。因此，本發(fā)明顯示出顯著的產(chǎn)業(yè)效應(yīng)。
附圖簡述

圖1是壓制壓力和鐵粉芯密度之間的關(guān)系圖。
圖2是鐵粉芯密度和磁通量密度之間的關(guān)系圖。
優(yōu)選實施方式本發(fā)明的鐵磁金屬基粉末(特別是鐵基粉末)是含具有優(yōu)良耐熱性絕緣覆層的粉末，其中用含硅樹脂和顏料的覆層涂覆鐵磁金屬粉末(特別是主要含鐵的粉末)的表面。含硅樹脂和顏料的覆層可以直接覆蓋金屬微粒而沒有任何中間層?？梢詫⒃摳矊佑米魑ㄒ坏囊粚痈矊踊蛟谠摳矊痈采w時有其它覆層位于其上面或其下面。
在下面的描述中，除非另作說明，否則將使用主要含鐵的粉末組成的原材料粉末制成的鐵基粉末作為實施例描述。由于鐵基粉末易得到或可以廉價地制造，因此可以預(yù)料，鐵基粉末將成為本發(fā)明的主要應(yīng)用。然而，可以將本發(fā)明用于任何鐵磁金屬基粉末以顯示有益的效果。
將描述本發(fā)明鐵基粉末優(yōu)選的制造方法。
將含硅樹脂和顏料的涂料加入原材料粉末中，進行攪拌和混合，或，優(yōu)選的是，將上述含硅樹脂和顏料的涂料噴射到處于流化態(tài)的、主要含鐵的原材料粉末上，此后進行干燥處理以去掉溶劑。因此，在原材料粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料的覆層。
在此，“攪拌和混合”指的是基本在混合的同時進行攪拌以達到均勻混合。因此，先混合材料，再進行攪拌的情況也包括在“攪拌和混合”內(nèi)，因為通過攪拌達到了均勻混合。
而且，“流化態(tài)”指的是這樣一種狀態(tài)，其中粉末(或氣體和粉末的混合物)的流動性得以改善，或通過向粉末中引入氣體和(除此之外，如果需要的話)通過用轉(zhuǎn)板、旋轉(zhuǎn)葉片等攪拌而進一步影響流化態(tài)?？梢酝ㄟ^使用被稱作流態(tài)化容器的裝置實現(xiàn)流化態(tài)。
當(dāng)將含硅樹脂和顏料的涂料加入原材料粉末中時，進行攪拌和混合，也可以同時攪拌和混合，或攪拌和混合原材料粉末和一部分涂料，在混合期間加入其余的涂料，并進行進一步攪拌和混合。可以先攪拌、混合并干燥一部分涂料，隨后，攪拌和混合相同的涂料或組分改變的涂料。此操作可以重復(fù)多次。從而，制備出目標(biāo)粉末。
粘土干式粉碎機、亨舍爾混合機、球磨機、流化成粒器、滾動流化成粒器等可以用于攪拌和混合。尤其是流化成粒器和滾動流化成粒器可以制造具有降低的粒徑差異的粉末混合物，因為用流化容器進行攪拌會阻礙粉末顆粒的凝結(jié)。
可以通過用噴嘴噴射將涂料加入到原材料粉末中。通過噴射涂料，均勻地加入硅樹脂和顏料，因此含硅樹脂和顏料并形成于原材料粉末表面上的覆層是均勻的。而且，通過用噴嘴等噴射，將涂料加入流化態(tài)的原材料粉末中時，噴射的效果和使用流化容器的效果共同得以加強，因此會在原材料粉末表面上形成更均勻的覆層。對于涂料噴射，當(dāng)迅速并適當(dāng)?shù)馗稍锶軇r，基于剩余液體造成的液體連接橋力，會出現(xiàn)顆粒結(jié)塊。優(yōu)選地，為避免此現(xiàn)象，要控制噴射的量。
為加速溶劑干燥，在混合(或攪拌和混合)期間或混合(或攪拌和混合)后進行熱處理以固化硅樹脂等。
用于本發(fā)明中并摻入原材料粉末中的涂料是硅樹脂和顏料分散在溶劑中的涂料。在本發(fā)明中，硅樹脂指的是聚有機硅氧烷，其在分子中含單官能(M單體)、雙官能(D單體)、三官能(T單體)或四官能(Q單體)硅氧烷單體。
硅樹脂的交聯(lián)密度高于硅油、硅橡膠等的交聯(lián)密度，當(dāng)硅樹脂固化時，其變硬。盡管硅樹脂大致分成直鏈硅樹脂，其中唯一的組分是硅樹脂本身；和改性硅有機樹脂，其是硅組分和有機樹脂的共聚物，它們中的任何一個都可用作本發(fā)明中的硅樹脂，而沒有有害的作用。
直鏈硅樹脂大致分成MQ樹脂和DT樹脂。然而，它們中的任何一個都可用于本發(fā)明中。
改性有機硅樹脂的例子包括，例如，醇酸樹脂改性型、環(huán)氧樹脂改性型、聚酯改性型、丙烯酸改性型和苯酚改性型。然而，它們中的任何一個都可用于本發(fā)明中。盡管改性型樹脂包括作為中間產(chǎn)物的樹脂，但它們也可用于本發(fā)明中。
通過加熱固化硅樹脂。然而，將甚至在室溫下就能固化的樹脂稱作室溫固化型，這就可以與通過有意加熱而固化的類型(熱固化型)區(qū)分開?；诿撍涂s合反應(yīng)、加成反應(yīng)、過氧化反應(yīng)等將熱固化型硅樹脂的固化機理大致分類。另一方面，室溫固化型硅樹脂的固化機理包括基于脫肟反應(yīng)、脫醇反應(yīng)的樹脂等。
此外，還有通過與醇酸樹脂、聚酯樹脂或環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)相似的固化反應(yīng)而固化的樹脂。那些樹脂分類為室溫固化型，也可以歸為熱固化型。此外，會出現(xiàn)光固化型。
在本發(fā)明中，可以適當(dāng)?shù)厥褂萌魏喂铇渲挥每紤]其固化類型。然而，室溫固化處理和熱固化處理是特別適用于形成覆層的方法。
適用于本發(fā)明的硅樹脂牌號的例子包括，例如Dow Coming Toray SiliconeCo.，Ltd.制造的SH805、SH806A和SH840(甲基-苯基硅樹脂一種DT樹脂基直鏈硅樹酯/熱固化型)，SH997、SR620、SR2306、SR2309、SR2310、SR2316和DC12577(苯基樹脂一種DT樹脂基直鏈硅樹脂/室溫固化型，但通過熱固化改善了覆層和基質(zhì)之間的粘附力)，SR2400(甲基樹脂一種DT樹脂基直鏈硅樹脂/熱固化型)，SR2406、SR2410、SR2416、SR2420和SR2402(甲基樹脂/脫醇室溫固化型)，SR2405和SR2411(甲基樹脂/脫肟室溫固化型)，SR2404(甲基樹脂)，SR2107(有機硅改性醇酸樹脂/基于與醇酸樹脂相似的固化反應(yīng)進行固化)，SR2115和SR2145(有機硅改性環(huán)氧樹脂/基于與環(huán)氧樹脂相似的固化反應(yīng)進行固化)，SH6018(含硅烷醇基的改性醇酸-聚酯-環(huán)氧樹脂的中間體/基于與醇酸樹脂、聚酯和環(huán)氧樹脂中的每一個相似的固化反應(yīng)進行固化)，DC2230(含硅烷醇基的改性醇酸-聚酯樹脂的中間體基于與醇酸樹脂和聚酯樹脂中的每一種相似的固化反應(yīng)進行固化)，DC3037(含甲氧基改性聚酯樹脂的中間體/基于與聚酯樹脂相似的固化反應(yīng)進行固化)和QP8-5314(含甲氧基的改性丙烯酸乳液樹脂的中間體)，以及包括相似的產(chǎn)品，例如SHIN-ETSU CHEMICAL CO.，LTD.制造的KR251、KR255、KRI14A、KRI12、KR2610B、KR2621-1、KR230B、KR220、KR285、KR295、KR2019、KR2706、KRI65、KRI66、KRI69、KR2038、KR221、KRI55、KR240、KR101-10、KRI20、KRIO5、KR271、KR282、KR311、KR211、KR212、KR216、KR213、KR217、KR9218、SA-4、KR206、ES 1001N、ES 1002T、ES 1004、KR9706、KR5203和KR5221。當(dāng)然，本發(fā)明中也可以使用除了上述牌號的其它硅樹脂而沒有問題。
可以使用分散在溶劑中從而成為膠體的細粒硅樹脂。其牌號例如是DowComing Toray Silicone制造的R-920、R-925。當(dāng)然，除了上述牌號的樹脂，本發(fā)明中可以使用其它細粉樹脂而沒有問題。
此外，也可以使用通過改性這些材料或原料制成的硅樹脂。也可以使用以適當(dāng)?shù)谋壤Y(jié)合的，具有不同的種類、分子量和官能團的至少兩種硅樹脂。與硅樹脂一起使用的顏料沒有特別的限制，只要它具有高的絕緣性能和耐熱性即可。然而，顏料優(yōu)選的是至少選自金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、礦物質(zhì)和玻璃中的至少一種。尤其是，金屬氧化物、金屬氮化物和金屬碳化物通常無論其種類，既具有高絕緣性能也具有高耐熱性。
每種金屬氧化物、金屬氮化物和金屬碳化物都具有良好的絕緣性能和耐熱性，因此它們適合用作顏料。
優(yōu)選的金屬氧化物的例子包括，例如Li、Si、Al、Ti、Th、Zn、Zr、Be、Cu、Mg、K、Ca、Sn、Sb、Mn、Cr、Fe、Ni和Co的氧化物粉末。在考慮到絕緣性能和成本后，可以從這些材料中選擇要加入的金屬氧化物?？梢允褂猛ㄟ^氧化選自這些材料中至少兩種金屬的合金而制造的氧化物粉末。
優(yōu)選的金屬碳化物的例子包括，例如SiC。
優(yōu)選的金屬氮化物的例子包括，例如AlN、Si3N4、TiN和BN。
優(yōu)選的具有高絕緣性能和耐熱性的礦物質(zhì)的例子包括，例如莫來石、硅酸鎂、膨潤土、高嶺石、蒙脫石、滑石、天然云母和人造云母。
優(yōu)選的玻璃的例子包括，例如石英玻璃、磷酸基玻璃、氧化鋁石英玻璃、含硼酸磷酸玻璃和搪瓷玻璃。含大量會離子化材料的玻璃，例如水玻璃(堿玻璃)不是優(yōu)選的，因為通過熱處理，絕緣性能不夠且導(dǎo)電率增加。然而，可以使用其它任何玻璃。
在上述材料中，用作顏料特別優(yōu)選的材料是硅酸鎂、膨潤土、天然云母、人造云母、二氧化鈦(鈦氧化物)、氧化鋁(鋁氧化物)、氧化銅、氧化鐵和三氧化二鉻。優(yōu)選地，用在本發(fā)明中的顏料含這些材料中的至少一種。可以使用膠體氧化物，例如膠體二氧化硅和膠體氧化鋁。
硅酸鎂的例子包括，例如滑石和鎂橄欖石。膨潤土的例子包括，例如Na-蒙脫石、Ca-Mg-蒙脫石和通過蒙脫石或鋰蒙脫石與有機材料混合制造的有機膨潤土。二氧化鈦的例子包括，例如銳鈦礦型二氧化鈦和金紅石型二氧化鈦。氧化鋁的例子包括，例如剛玉型氧化鋁。
用在本發(fā)明中的顏料優(yōu)選的是以上述材料為原材料制成的粉末。制造粉末顏料的可能方法的例子包括，例如，粉碎法，其中粉碎具有大粒徑的原材料；溶膠-凝膠法或霧化法，其中利用化學(xué)反應(yīng)等由原材料直接生成粉末；和一種方法，其中通過氣相反應(yīng)制造粉末。可以使用這些方法中的任何一種。此外，除了使用通過上述方法制造的粉末，還可以使用通過其它方法制造的粉末。
優(yōu)選地，適合用于本發(fā)明中的粉末顏料的粉末具有40微米或更小的平均粒徑是為了降低制造的覆層的表面粗糙度，以使薄膜厚度等均勻，并防止耐熱性降低。在此，平均粒徑指的是50％分離直徑D50。D50指的是這樣的粒徑，在用激光衍射粒度分析器等確定的容積基準(zhǔn)(此后稱為Tromp曲線)上，容積率(分布效率)為50％處的粒徑分布。
在本發(fā)明中，將上述硅樹脂和顏料加入溶劑中，并進行混合以制造涂料。優(yōu)選地，控制涂料中硅樹脂與顏料的配比是為了使在鐵基粉末表面上形成的覆層中的硅樹脂含量與顏料含量的比，R＝(硅樹脂含量(質(zhì)量百分比))/(顏料含量(質(zhì)量百分比))占質(zhì)量的0.01或更大，但是小于4.0的范圍內(nèi)。
溶劑沒有特別的限制，只要能溶解或分散硅樹脂即可。溶劑優(yōu)選的是，例如以乙醇和甲醇為代表的醇基溶劑，以丙酮和甲乙酮為代表的酮基溶劑，以苯、甲苯、二甲苯、苯酚和苯甲酸為代表的芳基溶劑，和石油基溶劑，比如輕石油和煤油。在這些溶劑中，芳基溶劑是特別優(yōu)越的，因為其容易溶解硅樹脂。此外，如果能夠溶解或分散硅樹脂，也可以使用水。考慮到操作的容易性(達到定量的加入量，噴嘴噴射的穩(wěn)定性等)，干燥所需時間等后，可以確定用在本發(fā)明中的涂料的濃度。
可以向適用于本發(fā)明的涂料中加入添加劑以控制涂料的許多特性，例如，粘度、觸變性、流平性、顏料在涂料中的分散性、當(dāng)手指接觸涂覆的表面，涂料不粘手指所需的時間(粘結(jié)時間)和覆層的強度和色彩。用于涂料的添加劑優(yōu)選的是金屬皂，比如硬脂酸金屬鹽，表面活性劑，比如全氟烴基等，以控制硅樹脂的固化。
對于含硅樹脂和顏料的涂料，顏料可能由于重力而沉積，并因此可能沉淀在容器的底部。當(dāng)顏料沉淀時，顏料與硅樹脂的質(zhì)量比在局部可能脫離涂料中的優(yōu)選范圍。因此，優(yōu)選的是向涂料中加入沉降抑制劑以避免顏料沉淀。
上述的沉降抑制劑的例子包括，例如下列材料高分子材料，例如，淀粉和聚乙烯醇，由樹脂例如聚丙烯組成的細粉，或氧化物例如二氧化硅以及氧化鋁，具有板狀或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)的微粒，有代表性的是氮化硼、石墨、二硫化鉬、云母、滑石、鐵氧體(氧化鐵)、蛭石、高嶺土等。
在這些抑制劑之中，陶瓷和粘土礦物，例如二氧化硅、氧化鋁、氮化硼、云母、滑石、鐵氧體、蛭石、高嶺土等是優(yōu)越的，因為它們不僅在預(yù)防沉降方面優(yōu)越，而且在耐熱性和絕緣性能方面優(yōu)越，因此，它們也能充當(dāng)用于本發(fā)明中涂料的顏料。
云母和滑石是尤其優(yōu)選的，因為它們具有板狀結(jié)構(gòu)，因此顯示良好的防沉降效果。達到防沉降效果所需的沉降抑制劑的加入量依賴于材料而不同。
例如，在使用云母或滑石的情況下，相對于顏料總質(zhì)量，其比例優(yōu)選的定為質(zhì)量的10％到100％之間，更優(yōu)選的為質(zhì)量的30％到100％之間。
當(dāng)使用含顏料的涂料時，為了進一步降低沉降，涂料優(yōu)選的是在用均質(zhì)器等充分?jǐn)嚢柚?，或在攪拌的同時使用。在本發(fā)明中，將溶劑中摻有上述硅樹脂和顏料的涂料直接滴在或用噴嘴等噴射到主要含鐵的原材料粉末上，因此，涂料與原材料粉末混合。隨后，進行干燥處理以在原材料粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料的覆層。
優(yōu)選地，控制涂料相對于原材料粉末的摻入或噴射量，以使在原材料粉末表面上粘附和形成的覆層的附著量相對于含覆層的鐵基粉末總量質(zhì)量的為0.01％到25％。換句話說，以在退火后保證高絕緣性能的觀點看，優(yōu)選地，覆層的附著量定為質(zhì)量的0.01％或更大。為了保持壓塊優(yōu)異的磁通量密度和磁導(dǎo)率并保證高的坯體強度，優(yōu)選地，規(guī)定覆層的附著量為質(zhì)量的25％或更小。
從充分干燥溶劑的觀點看，優(yōu)選地，本發(fā)明中的干燥處理定為在室溫下靜置處理8小時或更長，或在50℃到300℃下加熱處理0.1到24小時。當(dāng)溶劑干燥不充分時，粉末可能變粘，粉末的處理變得很困難。而且，由于溶劑殘留在覆層中造成覆層強度降低，因此達不到所需的耐熱性。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，在原材料粉末表面上形成的覆層含硅樹脂和顏料以使覆層中硅樹脂含量與顏料含量的比，R＝(硅樹脂含量(質(zhì)量百分比))/(顏料含量(質(zhì)量百分比))在0.01或更大，但小于4.0的范圍內(nèi)。此比例特別優(yōu)選的定為0.01或更大，但小于2.0，更優(yōu)選的定為0.01或更大，但小于1.5。下限值優(yōu)選的是0.2或更大，最優(yōu)選的是大于0.25。
R值定為0.01或更大，優(yōu)選的是0.2或更大。就是說，硅樹脂相對于顏料以預(yù)定或更大的比率存在，以便充分地顯示其作為粘合劑，將顏料粘附到鐵粉上的性能，并預(yù)防在處理和壓制粉末期間，由于覆層剝落造成的壓塊絕緣性能降低。
R值優(yōu)選的是4.0或更小，即，硅樹脂相對于顏料的比例優(yōu)選的是預(yù)定值或更小以免在退火期間(由于硅樹脂變成氧化硅)，由于斷裂強度降低(由于硅樹脂相對于顏料變脆)和體積變化造成覆層斷裂，并避免由于覆層斷裂造成壓塊的絕緣性能降低。
因此，在本發(fā)明中，R優(yōu)選的是小于4.0，特別是小于2.0，更優(yōu)選的是小于1.5。
為了控制覆層中R＝(硅樹脂含量(質(zhì)量百分比))/(顏料含量(質(zhì)量百分比)在0.01或更大，但小于4.0的范圍內(nèi)，優(yōu)選地，控制要摻入或噴射到原材料粉末上的涂料中硅樹脂與顏料的混合比例。
將含硅樹脂和顏料的涂料摻入(攪拌和混合)或噴射到原材料粉末中，隨后進行干燥以去掉溶劑。因此，能夠制造出在表面上形成由硅樹脂和顏料組成的覆層的鐵基粉末。而且，在如上所述制造的鐵基粉末上可以形成相同涂料的覆層或具有不同R值或顏料組合物的涂料的覆層，或具有不同R值和顏料組合物涂料的覆層以制造鐵基粉末?？梢愿采w許多層覆層以制造鐵基粉末。
在本發(fā)明中，將一種粉末用作原材料粉末，優(yōu)選地，該粉末在其表面上預(yù)先形成含至少一種材料的覆層，該材料選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物。通過一種方法，其中在原材料粉末的表面上預(yù)先形成含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中至少一種材料的覆層，將含上述的硅樹脂和顏料的涂料摻入(攪拌和混合)或噴射到得到的原材料表面中，隨后進行干燥以去掉溶劑，從而能夠制造鐵基粉末，其中多層覆層包括下層覆層和上層覆層，下層覆層含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中的至少一種材料，上層覆層含硅樹脂和顏料。
將上述下層覆層與僅僅包括含硅樹脂和顏料的覆層的情況相比，退火后鐵基粉末的絕緣性能得以進一步改善。
接下來，將描述在原材料粉末的表面(此后稱為原材料粉末)上形成含至少一種材料覆層的方法，該材料選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物。
現(xiàn)在描述在原材料粉末表面上形成含至少一種上述材料覆層的方法。一種方法包括以下步驟將上述材料加到原材料粉末中，此后進行攪拌和混合并最終干燥。另一種方法包括以下步驟流化或攪拌原材料粉末，然后將含上述材料的原料或通過用溶劑稀釋含上述材料的原料而制備的溶液噴射到處于流化或攪拌狀態(tài)的原材料粉末上，最后干燥。另一種方法包括以下步驟將原材料粉末浸入得到的溶液一預(yù)定時間，最后干燥原材料粉末。盡管在本發(fā)明中對這些方法并沒有限制。
現(xiàn)在描述在原材料粉末表面上形成含至少兩種化合物覆層的方法。該方法包括以下步驟預(yù)先混合至少兩種化合物，加入得到混合物并進行處理。一種方法，其中分別制備至少兩種化合物，同時加入它們并進行處理；另一種方法，其中順序加入含一種化合物的材料并處理等是可想到的，盡管在本發(fā)明中并不限于這些方法。對于含化合物材料加入順序和處理的方法，處理方法依材料而不同。
而且，通過所謂的整體摻合，將化合物加入到含硅樹脂和顏料的涂料中，可以將形成下層覆層的至少一種化合物加入到原材料中。當(dāng)進行形成下層覆層的處理時，隨后進行形成上層覆層的處理，進而可以制造完整的下層覆層并改善退火后的絕緣性能。在這些處理中，含上述材料(化合物)的量、溶液的濃度、加入方法、混合方法等可以根據(jù)待用的材料和處理方法而適當(dāng)?shù)卮_定。優(yōu)選地，覆層中硅化合物的含量定為相對于包括覆層在內(nèi)的鐵基粉末總量質(zhì)量的0.01％到4％。優(yōu)選地，覆層中鈦化合物的含量定為相對于包括覆層在內(nèi)的鐵基粉末總量質(zhì)量的0.01％到4％。優(yōu)選地，覆層中鋯化合物的含量定為相對于包括覆層在內(nèi)的鐵基粉末總量質(zhì)量的0.01％到4％。優(yōu)選地，覆層中磷化合物的含量定為相對于包括覆層在內(nèi)的鐵基粉末總量質(zhì)量的0.01％到4％。優(yōu)選地，覆層中鉻化合物的含量定為相對于包括覆層在內(nèi)的鐵基粉末總量質(zhì)量的0.01％到4％。
為了在原材料粉末的表面上形成含硅化合物的覆層，優(yōu)選的是使用硅烷化合物，例如烷氧基硅烷和乙酰氧基硅烷，硅烷化試劑，例如有機鹵化硅烷及其衍生物，硅過氧化物，硅酸鹽化合物等作為含硅化合物的材料，盡管在本發(fā)明中并不限于硅烷化合物、硅烷化試劑、硅過氧化物和硅酸鹽化合物。
硅烷化合物的例子包含，例如氯硅烷化合物，比如甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和三氟丙基三氯硅烷、十七氟癸基三氯硅烷，烷氧基硅烷化合物比如四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧甲硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷和十七烷三氯癸基三甲基硅烷，硅烷偶合劑，比如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三乙酰氧基硅烷，γ-甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-環(huán)氧基環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷，或硅氮烷，比如六甲基二硅氮烷。
在本發(fā)明中，使用上述的材料中的任何一種都沒有問題?？梢曰旌喜⑹褂蒙鲜霾牧现械闹辽賰煞N。而且，還可以使用除了如上所述那些硅烷化合物之外的硅烷化合物。硅烷化合物可以不做進一步處理就使用，或在用溶劑稀釋之后再使用。
硅過氧化物的例子包括，例如分子式R4-nSi(OOR′)n所代表的材料，例如，乙烯基三(叔丁基過氧化)硅烷，盡管并不限于此。在此，R代表有機基團，n代表1到4的整數(shù)。
硅酸鹽化合物的例子包括，例如烷基硅酸鹽，例如硅酸乙酯(四乙氧基甲硅烷)、硅酸甲酯、正-硅酸丙酯和正-硅酸丁酯。這些硅酸鹽可以在水解之后使用。而且，為了控制覆層性能，可以使用通過n＝約2到10的烷基硅酸鹽(這也被稱為烷基硅酸鹽)，例如COLCOAT CO.，LTD.制造的硅酸乙酯40(R)；化學(xué)式C2H5O-(SiO(OC2H5)2)n-C2H5(其中n大約等于5)的聚合作用而制備的那些硅酸鹽。而且，還可以使用除了如上所述那些硅酸鹽化合物之外的硅酸鹽化合物。硅酸鹽化合物可以不做進一步處理就使用，或在用溶劑稀釋之后再使用。
為了在原材料粉末的表面上形成含鈦化合物的覆層，優(yōu)選的是使用鈦偶合劑作為含鈦化合物的材料，盡管在本發(fā)明中并不限于鈦偶合劑。
鈦偶合劑的例子包括，例如鈦酸酯，例如鈦酸四異丙酯、鈦酸四異丙酯聚合物、鈦酸四異丁酯、鈦酸四異丁酯聚合物、鈦酸四硬脂酰酯和鈦酸2-乙基己基酯、丙烯酸鈦，例如硬脂酸異丙氧基鈦、鈦螯合物，例如乙酰丙酮鈦和乳酸鈦。在本發(fā)明中，使用上述材料中的任何一種都沒有問題?？梢曰旌喜⑹褂蒙鲜霾牧现械闹辽賰煞N。可以使用除了上述鈦偶合劑之外的偶合劑。鈦偶合劑可以不做進一步處理就使用，或在用溶劑稀釋之后再使用。
為了在原材料粉末的表面上形成含鋯化合物的覆層，優(yōu)選的是使用鋯偶合劑作為含鋯化合物的材料。鋯偶合劑的例子包括，例如烷氧基鋯，盡管并不限于此。
為了在原材料粉末的表面上形成含鉻化合物的覆層，優(yōu)選的是使用鍵合有機陰離子的絡(luò)合鉻鹽作為含鉻化合物的材料，盡管并不限于此。
為了在原材料粉末的表面上形成含磷化合物的覆層，優(yōu)選的是使用將磷酸溶解到例如水和有機溶劑中稀釋成磷酸溶液，將磷酸鹽溶解到水、有機溶劑或其混合溶劑中的溶液，或磷酸酯或磷酸酯溶液等作為含磷化合物的材料，盡管并不限于此。當(dāng)使用用溶劑稀釋的磷酸時，能控制反應(yīng)的程度，降低磷酸的加入量并能夠抑制產(chǎn)生過多的磷化合物。至少兩種化合物的例子包括，例如，幾種磷酸鹽化合物，盡管并不限于此。為了在原材料粉末的表面上形成含磷酸鹽化合物的覆層，優(yōu)選的是使用將磷酸鹽和鉻酸鹽，最好和表面活性劑(比如氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物)一起，和硼酸溶解到水中形成的溶液作為含磷酸鹽化合物的材料，盡管并不限于此。優(yōu)選地，覆層中含兩種或更多種上述化合物的化合物的含量定為相對于包含覆層在內(nèi)的總鐵基粉末質(zhì)量的0.01％到4％。
對用在本發(fā)明中主要含鐵的原材料粉末的種類沒有特定的限制，只要其是顯示鐵磁性并具有高飽和磁通量密度的粉末即可?？傊?，鐵、鋼和鐵合金都顯示了鐵磁性并具有高飽和磁通量密度。
適用于本發(fā)明主要含鐵的原材料粉末的例子包括下面描述的粉末(組成以質(zhì)量百分比表示)
鐵粉(鐵含量為90％或更大，其余是雜質(zhì)，例如，約0.2％或更少的碳)特別是，所謂的含98％或更多的鐵，純鐵粉末是優(yōu)選的，鐵-硅合金粉末特別優(yōu)選的是，硅含量約為0到6.5％，其余是雜質(zhì)，有代表性的是，例如，F(xiàn)e-3％Si合金粉末、Fe-4％Si合金粉末和Fe-6.5％Si合金粉末，鐵-鋁合金粉末(優(yōu)選的是鋁含量約為10到20％，其余的是鐵和雜質(zhì))，鐵-鎳合金粉末(優(yōu)選的是鎳含量約為20％到50％，其余是的鐵和雜質(zhì))，鋁硅鐵粉末(優(yōu)選的是鋁含量約為4％到6％，硅含量約為9％到11％，其余的是鐵和雜質(zhì))，無定形的鐵基合金，和鐵鎳合金(優(yōu)選地是鐵-30％Ni，其余是雜質(zhì))。
上述粉末主要含鐵，而且鐵含量為50％或更大，優(yōu)選的是70％或更大，盡管并不限于這些，顯示鐵磁性的任何金屬粉末都可用于本發(fā)明中。例如，本發(fā)明適于主要含鐵和鎳的坡莫合金等。合適的坡莫合金的例子包括，例如45坡莫合金(Fe-45％Ni)、68坡莫合金(Fe-68％Ni)、78坡莫合金(Fe-78.5％Ni)、4-79坡莫合金(Fe-4％Mo-79％Ni)和2-81坡莫合金(Fe-2％Mo-81％Ni)，其中，其余的是雜質(zhì)，盡管并不限于此。在使用這些坡莫合金的情況下，制造的是鐵磁金屬基粉末而不是鐵基粉末。
在本發(fā)明中，使用選自這些鐵磁金屬粉末，特別是主要含鐵的粉末中的至少一種粉末作為原材料粉末。即使當(dāng)原材料粉末中存在少量(優(yōu)選10％或更低)非鐵磁材料的添加劑和雜質(zhì)時，只要粉末顯示鐵磁性就沒有問題。
粉末的形狀沒有特定的限制?？梢允褂茫?，通過一些生產(chǎn)方法或機械加工(例如壓碎)加工成扁球狀的扁球狀鐵基粉末作為上述原材料粉末。
在原材料粉末中，以原子化鐵粉、電解鐵粉等為代表的純鐵粉末不僅具有優(yōu)良的磁特性，比如飽和磁通量密度和磁導(dǎo)率，而且具有優(yōu)良的壓縮性，并且廉價。因此，純鐵粉末適于用作本發(fā)明中主要地含鐵的原材料粉末。純鐵粉末的例子包含，例如，Kawasaki鋼鐵公司制造的KIP(R)-MG270H、KIP(R)-304A和KIP(R)-304AS。
用在本發(fā)明中的原材料粉末的粒徑?jīng)]有特定的限制，盡管粒徑最好是根據(jù)鐵粉芯的用途和所需的性能而適當(dāng)確定。例如，當(dāng)使用通過分級分離出的具有大粒徑的顆粒時，壓縮性得以改善。而且，在很大程度上減少了顆粒間生成的磁縫。結(jié)果，由于磁縫降低，可以制造出磁導(dǎo)率高、磁通量密度高和滯后損耗顯著降低的鐵粉芯。這種鐵粉芯適于使用頻率約為1kHz或更小，并且需要磁通量密度高的用途。在這種情況下，粒徑優(yōu)選的是75μm或更大，更優(yōu)選的是100μm或更大。
眾所周知，當(dāng)鐵基粉末的粒徑降低時，因為通過顆粒的渦流數(shù)量降低，所以渦流損耗降低。因此，當(dāng)使用通過分級而預(yù)先從原材料粉末中分離出來的具有小粒徑的顆粒時，可以降低由于渦流損耗造成的鐵芯損耗。因為與在低頻區(qū)(例如，1kHz或更低)中的總鐵芯損耗相比，在高頻區(qū)中，渦流損耗占總鐵芯損耗的大部分，所以這對于降低高頻區(qū)的鐵芯損耗非常有效的。使用這樣的鐵基粉末制造的鐵粉芯適于用在頻率約為10kHz到500kHz，因此需要降低損耗的情況下，粒徑優(yōu)選的是75μm或更小。眾所周知，當(dāng)在相同的條件下壓制時，與具有大粒徑的粉末的結(jié)果相比，具有小粒徑的粉末顯示稍微降低的壓塊密度和磁通量密度。然而，可以通過，例如增加壓制壓力而改善壓塊密度。利用這點，即使使用具有小粒徑的粉末時，也可以制造磁通量密度高，同時鐵芯損耗降低的鐵粉芯。
在將其中所含的元素調(diào)整到鐵粉芯的壓縮率和磁特性不受負面影響的范圍內(nèi)之后，再使用鐵磁金屬原料粉末，特別是原材料粉末。
通過上述方法制造的鐵磁金屬基粉末，特別是鐵基粉末有時含少量的雜質(zhì)，例如不起顏料作用的沉降抑制劑，除了原材料粉末，還有硅樹脂、顏料、下層覆層材料(硅化合物等)。然而，只要這些材料相對于鐵磁金屬基粉末或鐵基粉末的總重量來說量非常小(5％或更小)，就沒有特別的問題。
如果有必要的話，可以在加入潤滑劑之后，用沖模等壓制通過上述方法制造的鐵基粉末，從而制造成壓塊(鐵粉芯)。對于此壓制，通過使用如下的方法，例如，高壓壓制法，其中壓制壓力為980MPa或更大；所謂的粉末鍛造法，其中提前將粉末制成預(yù)定的坯體并進行冷鍛；所謂的溫壓法，其中加熱粉末和沖模，并在預(yù)定的溫度下進行壓制；沖模潤滑法，其中通過用潤滑劑涂覆沖模的表面而不是粉末的表面，可以壓制甚至不含潤滑劑的粉末而不引起沖模等的磨損；和溫沖模潤滑壓制法，其是沖模潤滑法和溫壓法的結(jié)合，可以制造高密度鐵粉芯(在使用純鐵粉末的情況下，鐵粉芯的密度為7.47Mg/m3或更大)，其中鐵粉芯密度為真密度(構(gòu)成原材料粉末的鐵磁金屬，特別是主要含鐵金屬的理論密度)的95％或更大。
通常，在鐵粉芯內(nèi)部存在空洞，即所謂的氣孔。眾所周知，氣孔是鐵粉芯強度降低的原因。氣孔也是磁特性降低，以致磁通量密度等降低的原因。這些是因為當(dāng)氣孔存在時，生成去磁場使得鐵粉芯中的磁通量密度降低。為了避免產(chǎn)生去磁場并改善磁特性，例如，改善磁通量密度，將氣孔尺寸減到最小是非常有效的。
氣孔存在于鐵粉芯中的顆粒之間，相對于真密度，當(dāng)鐵粉芯密度小于95％時，相鄰顆粒之間的許多氣孔形成連續(xù)的連通狀態(tài)，即氣孔變成所謂的開孔。然而，當(dāng)鐵粉芯密度是真密度的95％或更大時，存在于顆粒之間的氣孔保持孤立狀態(tài)，即，氣孔變成所謂的閉孔。當(dāng)氣孔是閉孔時，由于其尺寸顯著下降，降低了去磁場的產(chǎn)生，并可以實現(xiàn)磁特性的改善，例如磁通量密度的顯著改善。因此，鐵粉芯密度優(yōu)選的是定為真密度的95％或更大，更優(yōu)選的是98％或更大。
潤滑劑的例子包括，例如，金屬皂，比如硬脂酸鋰、硬脂酸鋅和硬脂酸鈣，或蠟，比如脂肪族酰胺。取決于鐵粉芯的用途，可以不加入潤滑劑。
在進行溫壓或溫沖模潤滑的情況下，當(dāng)潤滑劑的熔點比壓制溫度低時，潤滑劑會熔化并與粉末部分分離，即，會出現(xiàn)所謂的潤滑劑熔脫，因此會降低潤滑劑的效果。因此，優(yōu)選地，使用至少一種具有比壓制溫度高的熔點的潤滑劑。在本發(fā)明中，多種潤滑劑可以事先被混合，并可以用作潤滑劑。
鐵粉芯未經(jīng)退火就可以使用?；蛘?，在壓制之后，為了減小在壓制過程中施加到鐵基粉末上的應(yīng)變并降低滯后損耗，優(yōu)選的是對坯體進行熱處理以減小應(yīng)變(退火)?？梢愿鶕?jù)用途適當(dāng)?shù)卮_定壓制后的熱處理時間、溫度和氣體環(huán)境。在此，退火氣體環(huán)境可以是氬氣、氮氣等惰性氣體環(huán)境，氫氣等還原性氣體環(huán)境和真空中的任何一種?？梢愿鶕?jù)用途等適當(dāng)?shù)卮_定氣氛氣體的露點。根據(jù)工作環(huán)境和用途，可以適當(dāng)?shù)卮_定升溫速度和降溫速度?？梢栽谏郎鼗蚪禍仄陂g提供在退火過程中保持恒溫的步驟。退火溫度的典型范圍約為400℃到1000℃，退火時間的典型范圍約為10分鐘到300分鐘。
即使在大多數(shù)有機材料都分解的高溫下退火時，用鐵基粉末，通過壓制制造的上述鐵粉芯也顯示高的絕緣性能。
當(dāng)把含硅樹脂和顏料的涂料加入到原材料粉末中，并將這些材料混合時，涂料中的硅樹脂和顏料從整體上涂覆原材料粉末，干燥后，硅樹脂固化。因此，硅樹脂形成含作為強化填料的顏料的堅固覆層。由于鐵基粉末的表面被由硅樹脂和顏料組成且具有高絕緣性能的覆層所覆蓋，鐵粉芯的絕緣性能也在很大程度上得以改善。
人們認為，當(dāng)用包括具有這種高絕緣性能的覆層的鐵基粉末制造的鐵粉芯退火時，鐵基粉末表面上的硅樹脂受熱分解并變成二氧化硅，同時與顏料和鐵基粉末燒結(jié)在一起，從而形成具有高絕緣性能和高強度的陶瓷狀或玻璃狀材料。因此，甚至在退火之后也可以實現(xiàn)高的絕緣性能和實際強度。
因此，可以假設(shè)，優(yōu)選地，用于本發(fā)明中的顏料改善了上述燒結(jié)結(jié)構(gòu)的強度和絕緣性能。具體地說，人們認為，為了構(gòu)成與例如氧化鋁-硅酸鹽玻璃微晶或莫來石微晶相似的覆層，使用這樣一種方法及類似方法是有效的，其中包括混合氧化鋁、二氧化硅等，或由于像云母和滑石這樣的平面結(jié)構(gòu)和高絕緣性能而混合在燒結(jié)結(jié)構(gòu)內(nèi)部中充當(dāng)填料的材料。
使用一種粉末，其中在表面上形成含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中至少一種材料的覆層作為原材料粉末，退火后的絕緣性能會進一步改善。
當(dāng)對原材料粉末進行表面處理以形成含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中的至少一種材料的覆層時，在原材料粉末的表面上密集地生成反應(yīng)產(chǎn)物，因此顯著改善了原材料粉末中的絕緣性能。而且，由于在表面上形成反應(yīng)產(chǎn)物(覆層)，原材料粉末與由硅樹脂和顏料組成的覆層之間的濕潤性和粘附力也顯著改善。由于改善了濕潤性，由硅樹脂和顏料組成的覆層變得更均勻。甚至在退火后，也保持了覆層的粘附力和覆層濕潤性的改善。因此，可以假設(shè)，通過提前對原材料粉末進行表面處理以形成下層覆層，在退火之后，絕緣性能會更好。[實施例](實施例1)將一種涂料，其中向溶劑中加入硅樹脂和顏料以使其含量為如表2-1、2-2和2-3中所示的含量，加入到主要含鐵的原材料粉末中，并進行攪拌和混合。對得到的粉末進行干燥處理。
使用(a)Kawasaki鋼鐵公司制造的鐵粉“KIP(R)-MG270H”，(b)Kawasaki鋼鐵公司制造的鐵粉“KIP(R)-304A”，(c)用粉碎機將(a)Kawasaki鋼鐵公司制造的鐵粉“KIP(R)-MG270H”加工成的扁球狀粉末，和(d)鋁硅鐵粉末為主要地含鐵的原材料粉末，每種粉末具有的粒度分布示于表1中。通過控制(b)鐵粉“KIP(R)-304A”的粒徑制造的粉末用作(e)和(f)。
使用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的SR-2410、SR-2400、SH805、SH2115和R-925為有機硅樹脂。
使用至少一種粉末作為顏料。要使用的粉末選自二氧化硅(硅氧化物)、氧化鋁(剛玉型)、氧化鋯(鋯氧化物)、二氧化鈦(金紅石型)、莫來石、鎂橄欖石、氮化硅、氮化鋁、碳化硅、滑石、有機膨潤土、氧化鐵、三氧化二鉻、氧化銅、FERRO ENAMELS(JAPAN)LIMITED制造的用于搪瓷(01-4102P)的熔接玻璃和云母的粉末。在實施例1-54中，將分散在甲基乙基酮溶劑(溶液中二氧化硅的濃度是質(zhì)量的20％)中的膠體二氧化硅用作二氧化硅。在實施例1-55中，將分散在水溶劑(溶液中二氧化硅的濃度是質(zhì)量的20％)中的膠態(tài)二氧化硅用作二氧化硅。在實施例1-56中，以膠體氧化鋁-二氧化硅作為二氧化硅，膠體氧化鋁-二氧化硅是用3％的乙酸將質(zhì)量百分比為90％的膠體二氧化硅和10％的膠體氧化鋁分散在水溶劑中(溶液中二氧化硅的濃度是質(zhì)量的20％)而形成的。
以二甲苯作為溶劑。然而在實施例1-54中，使用的是50％質(zhì)量百分比的二甲苯和50％質(zhì)量百分比的甲基乙基酮的混合溶劑。在實施例1-55和1-56中，用水作為溶劑。對于涂料，將溶液中顏料和硅樹脂的總含量調(diào)節(jié)至20％的質(zhì)量百分比。
將亨舍爾混合機或滾動流化成粒器用于顏料、主要含鐵的原材料粉末和涂料的攪拌和混合。
在使用亨舍爾混合機的情況下，將全部涂料都加入原材料粉末中，此后，進行攪拌和混合。攪拌時間定為400秒。通過改變涂料的加入量將覆層的附著量調(diào)節(jié)至表3-1、3-2和3-3中所示的值。
在使用滾動流化成粒器的情況下，在流化容器中流化原材料粉末，此后通過噴嘴向原材料粉末中加入涂料。涂料以20克每分鐘的速度加入。涂料加入完成后，進行流化1,200秒以進行干燥處理。通過改變涂料的噴射量將覆層的附著量調(diào)節(jié)在表3-1到3-3中所示的值內(nèi)。
對于攪拌和混合后的干燥處理，在室溫下靜置10小時，并且在250℃下加熱并干燥120分鐘(這也可以作為熱固化型硅樹脂的固化處理，并作為保證室溫固化型硅樹脂固化和粘附處理)。
向含表面上有如上所述制備的覆層的鐵基粉末中加入潤滑劑，并進行混合。用硬脂酸鋅作潤滑劑。潤滑劑的加入量為定為相對于100重量份鐵基粉末加入0.25重量份。
按照下列步驟加入和混合潤滑劑。將鐵基粉末放入一個袋子中。向袋中加入預(yù)定量的潤滑劑。此后，緊緊封閉袋子的進口，振動整個袋子以使?jié)櫥瑒┡c所有的鐵基粉末均勻混合。在表3-1到3-3中所示的壓制壓力下壓制得到粉末混合物。接下來，制造用于磁性測量的環(huán)狀試件的壓塊(外徑38毫米，內(nèi)徑25毫米，高度6.2毫米)和用于電阻測量的長方體試件的壓塊(寬度10毫米，長度35毫米，高度6.2毫米)。
在氮氣環(huán)境、800℃下，對得到的壓塊進行退火1小時。對于實施例1-19，未進行退火。
對于這些退火后的壓塊(鐵粉芯)，測量鐵粉芯密度、電阻率、在10kHz下的電感和在10kHz和0.1T下的鐵芯損耗。此外，進行手工彎曲試驗。
在測量試件質(zhì)量和體積值的基礎(chǔ)上，通過計算確定鐵粉芯密度。用長方體試件，通過四接線柱法(four-terminal method)測量電阻率。
由Agilent Technologies制造的采用由直徑為0.6毫米的甲縮醛絕緣線繞在環(huán)狀試件上11圈制成的線圈的三用表(電容、電感、電阻測量儀)(HP4284A)測量電感。根據(jù)得到的電感值，通過計算確定交流相對初始磁導(dǎo)率μiAC。
由Agilent Technologies制造的采用在環(huán)形試件每個初級側(cè)和次級側(cè)纏繞40圈直徑0.6毫米的甲縮醛絕緣線制成的線圈的B-H分析器測量鐵芯耗損。
手工彎曲試驗是這樣一個試驗，其中用手彎曲用于電阻測量的試件，且用手折斷的試件不能用作鐵粉芯。
其結(jié)果示于表3-1、3-2和3-3中。表1

表2-1

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)**)以二甲苯作為涂料的溶劑***)指表1表2-2

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)**)以二甲苯作為涂料的溶劑***)指表1表2-3

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)**)以二甲苯作為涂料的溶劑***)指表1****)在實施例1-54中，以質(zhì)量百分比為50％二甲苯和50％甲基乙基酮的混合溶劑作為涂料的溶劑。以分散在甲基乙基酮溶液中的膠體二氧化硅作為二氧化硅。*****)在實施例1-55中，以水作為涂料的溶劑。以分散在水中的膠體二氧化硅作為二氧化硅。******)在實施例1-56中，以水作為涂料的溶劑。以用3％乙酸將質(zhì)量百分比為90％膠體二氧化硅和10％膠體氧化鋁分散在水溶劑中的膠體氧化鋁-二氧化硅作為二氧化硅。表3-1

*)無顏料表3-2

*)無顏料表3-3

*)無顏料在每個實施例中，都制造出電阻率高和鐵芯損耗降低的鐵粉芯。
與加入相同量顏料的實施例1-3的結(jié)果相比，主要以氧化鋁作為顏料的實施例1-6顯示高電阻率和鐵芯損耗降低。與加入相同量顏料的實施例1-3和實施例1-6的結(jié)果相比，以氧化鋁、滑石、二氧化鈦、有機膨潤土、氧化鐵、氧化鉻和氧化銅作為顏料的實施例1-10顯示高電阻率和鐵芯損耗降低。與使用同種涂料的實施例1-10的結(jié)果相似，以鋁硅鐵粉末作為鐵基粉末的實施例1-17也顯示高電阻率和降低的鐵芯損耗。因此，顯然本發(fā)明對于合金粉末也是有效的。與加入相同量的相同涂料的實施例1-10的結(jié)果相比，用滾動流化成粒器，通過噴射法加入涂料的實施例1-18顯示高的電阻率和降低的鐵芯損耗，因此，顯然噴射法也是有效的。與進行退火的實施例1-11的結(jié)果相比，沒進行退火的實施例1-19電阻率顯著提高，但鐵芯損耗也高。
在實施例1-28和實施例1-29中，除了使用的涂料組合物之外，在相同的條件下制造試件?；壤^大的實施例1-29顯示較高的電阻率和較低的鐵芯損耗。因此，顯然，當(dāng)涂料組合物中滑石的比例增加時，電阻率增加且鐵芯損耗降低。
另一方面，在本發(fā)明范圍之外的對比例中的每一個電阻率都顯著降低。此處，鐵的電阻率約為0.1μΩm。
只加入硅樹脂的對比例1-1和只加入顏料的對比例1-2中的每一個電阻率都顯著降低。而且，鐵芯損耗增加的程度很大，因此不能測量。對于使用環(huán)氧樹脂而不是硅樹脂的比較例1-3中的每一個，和使用酚醛樹脂而不是硅樹脂的對比例1-6中的每一個，退火后電阻率都在很大程度上下降，且鐵芯損耗顯著增加，因此不能測量。對于使用二氧化硅溶膠的對比例1-4和1-5中的每一個，試件易碎，可以用手彎曲。環(huán)也易碎，從而不能進行纏繞。因此，不能檢驗磁特性。(實施例2)使用表(No.b)1中所示的，Kawasaki鋼鐵公司制造的鐵粉“KIP(R)-304A”為主要含鐵的原材料粉末。對此原材料粉末進行表面處理以預(yù)先形成作為下層覆層的含表4-1和4-2中所示的化合物(材料)的覆層，并制成用于后續(xù)步驟的原材料粉末。通過以下步驟進行形成下層覆層的表面處理將表4-1和4-2中所示的含各個化合物的溶液添加或噴射到原材料粉末中，攪拌并混合，在通風(fēng)并干燥的環(huán)境中靜置24小時?；蛘?，在實施例2-36、37、38中，在加入溶液完成之后，通過在350℃、大氣環(huán)境下固化10分鐘并在100℃下干燥60分鐘的步驟來進行處理。溶液中化合物的濃度定為5％的質(zhì)量百分比。加入或噴射溶液以使向原材料粉末中加入的化合物的量為表4-1和4-2中所示的值。例如，當(dāng)向原材料粉末中加入的化合物的量是0.05％的質(zhì)量百分比時，加入或噴射到原材料粉末中的溶液的量為1％的質(zhì)量百分比。然而，在實施例2-32中，未進行稀釋，向沒有溶劑的原材料中加入硅烷化合物，并進行混合。
將亨舍爾混合機或滾動流化成粒器用于原材料粉末和含多種化合物的溶液的攪拌和混合。
在使用亨舍爾混合機的情況下，將含多種化合物的溶液全部加入原材料粉末中，此后，進行攪拌和混合。攪拌時間定為400秒。通過改變?nèi)芤旱募尤肓繉⒏矊拥母街空{(diào)節(jié)至表6中所示的值內(nèi)。
在使用滾動流化成粒器的情況下，在流化容器中流化原材料粉末，此后通過噴嘴向原材料粉末中加入溶液。溶液加入完成后，為了干燥進行流化1,200秒。通過改變?nèi)芤旱膰娚淞繉⒏矊拥母街空{(diào)節(jié)至表6中所示的值內(nèi)。
以類似于實施例1中的方式，將涂料，其中向溶劑中加入硅樹脂和顏料以使其含量如表5-1和5-2所示，加入或噴射到原材料粉末中，其中在表面上的覆層含表4-1和4-2中所示的化合物，并進行攪拌和混合。將亨舍爾混合機或滾動流化成粒器用于攪拌和混合。附著量如表6所示。每種設(shè)備以類似于實施例1中的方式運轉(zhuǎn)。
根據(jù)此處理，在上述下層覆層上形成的含硅樹脂和顏料的覆層(上層覆層)作為上層覆層，因此制造出含下層覆層和上層覆層的鐵基粉末。以只含下層覆層，而未形成含硅樹脂和顏料覆層(上層覆層)的鐵基粉末作為對比例。
向鐵基粉末中加入潤滑劑，并進行混合，該鐵基粉末包括如上所述在表面上制造的覆層。用硬脂酸鋅作潤滑劑。潤滑劑的加入量定為相對于100重量份鐵基粉末為0.25重量份。
按照下列步驟加入和混合潤滑劑。將鐵基粉入放在一個袋子中。向袋中加入預(yù)定量的潤滑劑。此后，緊緊封閉袋子的進口，振動整個袋子以使?jié)櫥瑒┡c所有的鐵基粉末均勻混合。在表6中所示的壓制壓力下壓制得到的粉末混合物，因此，制造用于磁性測量的環(huán)狀試件的壓塊(外徑38毫米，內(nèi)徑25毫米，高度6.2毫米)和用于電阻測量的長方體試件的壓塊(寬度10毫米，長度35毫米，高度6.2毫米)。
在氮氣環(huán)境、800℃下，對得到的壓塊進行退火1小時。
對于這些退火后的壓塊(鐵粉芯)，測量鐵粉芯密度、電阻率、在10kHz下的電感和在10kHz和0.1T下的鐵芯損耗。此外，進行手工彎曲試驗。測量方法和試驗方法與在實施例1中的方法相似。
其結(jié)果示于表6中。[表4-1]

*)相對于主要含鐵粉末的總量**)未使用溶劑***)以質(zhì)量百分比為95％乙醇和5％水的混合溶劑為溶劑****)在100重量份鋁的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。*****)在100重量份鈣的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。******)在100重量份鋅的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。[表4-2]

*)相對于主要含鐵粉末的總量**)未使用溶劑***)以質(zhì)量百分比為95％的乙醇和5％的水的混合溶劑為溶劑****)在100重量份鋁的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。*****)在100重量份鈣的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。******)在100重量份鋅的磷酸鹽和水的基礎(chǔ)上，混合10重量份磷酸(濃度視為100％)、20重量份重鉻酸鉀、5重量份重鉻酸銨、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制備絕緣層形成溶液。溶液濃度為5％的質(zhì)量百分比。表5-1

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)**)以二甲苯作為涂料的溶劑***)指表4-1和4-2****)含量是相對于鐵基粉末總量(質(zhì)量百分比)*****)$1硅化合物(甲基三甲氧基硅烷)$1硅化合物(二甲基二甲氧基硅烷)表5-2

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)**)以二甲苯作為涂料的溶劑***)指表4-1和4-2****)含量是相對于鐵基粉末總量(質(zhì)量百分比)*****)$1硅化合物(甲基三甲氧基硅烷) $1硅化合物(二甲基二甲氧基硅烷)表6

表6(續(xù))

*)無顏料**)指表4-1和4-2
在每個實施例中，都制造出電阻率高、絕緣性能改善和鐵芯損耗降低的鐵粉芯。與只在表面上形成含硅樹脂和顏料覆層的情況(實施例1-23)相比，實施例2-1到2-10中的每一個都顯示出改善的絕緣性能。而且，與在表面上未形成含硅樹脂和顏料覆層的對比例2-1和2-2相比，它們的絕緣性能優(yōu)異且鐵芯損耗降低。與使用亨舍爾混合機的實施例2-7的性能相比，實施例2-11，其中在下層覆層形成過程中用滾動流化成粒器進行混合，絕緣性能改善且鐵芯損耗降低。
在實施例2-12，2-27和2-28中，向涂料中加入磷酸或硅化合物，并進行混合以制備能夠通過相同的方法進行下層覆層處理和上層覆層處理的涂料，將得到的涂料加入主要含鐵的粉末中，并進行混合以在鐵基粉末的表面上形成含硅樹脂、顏料和其它化合物的覆層。與只有含硅樹脂和顏料覆層的實施例1-23的結(jié)果相比，使用上述鐵基粉末的實施例2-12、2-27和2-28中的每一個的絕緣性能都得以改善且鐵芯損耗降低。向涂料中加入化合物以使覆層中磷酸或硅化合物的含量相對于鐵基粉末總量，為表5-1和5-2中所示的量。(實施例3)用#100或#200網(wǎng)孔的篩子對表1中所示，作為主要含鐵的原材料粉末，由Kawasaki鋼鐵公司制造的鐵粉“KIP(R)-304A”進行分級。對篩上(#100網(wǎng)孔)粉末“KIP(R)-304A+#100”(原材料粉末號＝e)和篩下(#200網(wǎng)孔)粉末“KIP(R)-304A-#200”(原材料粉末號＝f)預(yù)先進行表面處理以形成含表7中所示的化合物覆層，作為下層覆層，并將其制成用于后續(xù)步驟的原材料粉末(原材料粉末號＝GA，GB，GC，GD，GE和GF)。通過以下步驟進行形成下層覆層的表面處理將含表7中所示的各個化合物的溶液加入到原材料粉末(No.＝e和f)中，攪拌并混合，在通風(fēng)并干燥的環(huán)境中靜置24小時。溶液中化合物的濃度定為5％的質(zhì)量百分比。對于向原材料粉末中加入化合物，向原材料粉末中加入含化合物的溶液以使原材料粉末中化合物的加入量為表7中所示的值。將所有含化合物的溶液都加入到主要含鐵的粉末中，此后用亨舍爾混合機進行攪拌和混合以制造形成下層覆層的原材料粉末。攪拌時間定為400秒。
以類似于實施例1中的方式，將涂料，其中向溶劑中加入硅樹脂和顏料以使其含量為如表8中所示的值，加入到上述原材料粉末(No.＝e，f，GA，GB，GC，GD，GE和GF)中，并用亨舍爾混合機進行攪拌和混合。對得到的粉末進行燥處理。對于干燥處理，在攪拌和混合后，在室溫下靜置10小時，并且在250℃下加熱并干燥120分鐘。照這樣處理，制造出在粉末表面或下層覆層上形成含硅樹脂和顏料覆層(上層覆層)的鐵基粉末。
向鐵基粉末中加入潤滑劑，并進行混合，該鐵基粉末在表面上含按如上所述方法制造的覆層。用硬脂酸鋅作潤滑劑。潤滑劑的加入量定為相對于100重量份鐵基粉末0.25重量份。
以類似于實施例2中的方式加入和混合潤滑劑。
在表9所示的壓制壓力下壓制得到的粉末混合物，因此，制造出用于磁性測量的環(huán)狀試件的壓塊(外徑38毫米，內(nèi)徑25毫米，高度9.2毫米)和用于電阻測量的長方體試件的壓塊(寬度10毫米，長度35毫米，高度9.2毫米)。
在氮氣環(huán)境、800℃下，對得到的壓塊進行退火1小時。
對于這些退火后的壓塊(鐵粉芯)，與實施例1相同，測量鐵粉芯密度、電阻率、在10kHz下的電感和在10kHz和0.1T下的鐵芯損耗。此外，進行手工彎曲試驗。測量方法和試驗方法與實施例1中的方法相似。
此外，對于退火后的壓塊(鐵粉芯)，用環(huán)狀試件測量在1kHz和0.1T下的鐵芯損耗，在外加磁場H＝10000A/m下的磁通量密度B10000，或在5kHz和0.2T下的鐵芯損耗。用在環(huán)形試件每個初級側(cè)和次級側(cè)纏繞40圈直徑0.6毫米的甲縮醛絕緣線制成的線圈，用Agilent Technologies制造的B-H分析器(E5060A)測量鐵芯耗損。用在環(huán)形試件初級側(cè)纏繞100圈直徑0.6毫米的甲縮醛絕緣線和在次級側(cè)纏繞20圈直徑0.6毫米的甲縮醛絕緣線制成的線圈，用Yokogawa ElectricCorporation制造的磁滯回線示蹤器3257型測量磁通量密度。對于實施例1-23的試件同樣進行測量，該試件是在實施例1中制造的，退火后的壓塊(鐵粉芯)。其結(jié)果在表9中給出。表7

*)相對于主要含鐵粉末的總量**)指表1表8

表9

與實施例1-23的結(jié)果相比，實施例3-1和3-2中的每一個在1kHz和0.1T下鐵芯損耗都降低，并且0.1T或更多磁通量密度B10000增加，而該實施例中使用的原材料粉末(主要含鐵的粉末)的粒徑比實施例1-23中使用粉末的粒徑大。實施例3-5，其中原材料粉末是-#200，并在1,176MPa下進行壓制，即使使用具有小粒徑的粉末，也顯示大的壓塊密度，并且磁通量密度B10000也大。另一方面，在10kHz和0.1T下的鐵芯損耗比具有大粒徑粉末的鐵芯損耗低。因此，顯然當(dāng)使用細的原材料粉末并在高壓下進行壓制時，磁通量密度高和鐵芯損耗低是可以相容的。實施例3-11到3-14中的每一個，其中使用的原材料粉末的粒徑小于實施例1-23中所使用的原材料粉末的粒徑，在5kHz和0.2T下鐵芯損耗降低，并且在10kHz和0.1T下鐵芯損耗也降低。
圖1是顯示壓制壓力和鐵粉芯密度之間關(guān)系的圖。鐵粉芯密度隨壓制壓力的增加而增加，對于此實施例中所示的鐵基粉末，當(dāng)壓制壓力為980MPa或更大時，可以制造出密度相對于真密度為95％的鐵粉芯。圖2是顯示鐵粉芯密度和磁通量密度之間關(guān)系的圖。觀察到磁通量密度隨著鐵粉芯密度的增加而增加。此外，當(dāng)鐵粉芯密度是7.47 Mg/m3或更大時，相對于鐵粉芯密度的增加而言，磁通量密度的改善程度顯著變大。由于當(dāng)鐵粉芯密度為相對于真密度的95％或更大的值時，磁特性，例如磁通量密度顯著改善，顯然鐵粉芯密度優(yōu)選的是定為真密度的95％或更大。
而且，當(dāng)鐵粉芯密度為7.70 Mg/m3或更大時，這相當(dāng)于真密度的98％或更大，磁通量密度B10000為1.70T或更大，因此，就實現(xiàn)了相當(dāng)于使用鐵芯硅鋼板情況下的磁通量密度。這表明，本發(fā)明可以用于需要高轉(zhuǎn)矩輸出的用途，比如馬達。(實施例4)在實施例4-1到4-5中，制備了表10中所示的兩種涂料，用表11-1中所示的設(shè)備加入每種涂料以使附著量與表11-1中所示的相同，因此，在原材料粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料涂料的覆層。當(dāng)時使用的原材料粉末也示于表11-1中。
當(dāng)向主要含鐵的原材料粉末中加入涂料時，以類似于實施例1中所示的的方式使第一層覆層形成，進行干燥，此后，以類似于相同實施例1中的方式使第二層覆層形成。隨后，干燥得到的粉末，因此制造出目標(biāo)鐵基粉末。
在實施例4-5中，用磷酸進行表面處理，以包括含磷化合物的下層覆層在內(nèi)的粉末為主要含鐵的原材料粉末。以類似于實施例2中的方式進行表面處理以形成下層覆層。按照表11-1所示的說明，以類似于如上所述的方式，將表10中所示的涂料加入到此原材料粉末中以形成覆層，因此，制造出目標(biāo)鐵基粉末。
用上述鐵基粉末制備與實施例1中相似的試件，并在與實施例1相似的條件下進行評價。其結(jié)果在表11-2中給出。
顯然，通過涂覆方式有順序地施加多種涂料的情況下，本發(fā)明是有效的。表10

表11-1

表11-2

(實施例5)在實施例5-1到5-7中，用以類似于實施例1和實施例2中的方式制造的鐵基粉末制造鐵粉芯試件。制造條件如表12中所示。此處，在1,470MPa的壓制壓力下進行壓制，隨后的退火條件按表12所示改變。以甲基三甲氧基硅烷為下層覆層的硅化合物。以與實施例1-47(指表2-3)中使用的相同涂料為上層覆層的涂料。對于試件，以類似于實施例1中的方式評價特性。其結(jié)果在表12中給出。鐵芯損耗隨著退火溫度的增加而降低，特別是當(dāng)退火溫度升至400℃或更大時，觀察到鐵芯損耗顯著降低。當(dāng)退火溫度增加時，初始磁導(dǎo)率增加。因此，顯然，通過退火可以改善根據(jù)本發(fā)明制造的鐵粉芯的磁特性，尤其是，通過在400℃或更高的溫度下退火，可以達到改善磁特性的顯著效果。表12

(實施例6)在實施例6-1到6-8中，用以類似于實施例1和實施例2中的方式制造的鐵基粉末制造鐵粉芯試件。制造條件如表13中所示。此處，在686MPa的壓制壓力下進行壓制，此后，進行冷芯鍛以控制密度為表13所示的密度。在表13所示的溫度下進行退火。以甲基三甲氧基硅烷為下層覆層的硅化合物。以實施例1-47(指表2-2)中使用的相同涂料為上層覆層的涂料。對于試件，以類似于實施例1中的方式評價特性。其結(jié)果在表13中給出。顯然，即使通過冷鍛制造鐵粉芯時，本發(fā)明的鐵粉芯也顯示與進行常規(guī)壓制情況下制造出的鐵粉芯相似的優(yōu)良磁特性。表13

(實施例7)在實施例7中，以類似于實施例1和實施例2中的方式制造鐵基粉末。隨后，在表14-1中的所示的條件下制造鐵粉芯試件。壓制溫度和潤滑條件在表14-1中給出。壓制后，在表14-2所示的溫度下進行退火。以甲基三甲氧基硅烷或水解硅酸乙酯為下層覆層的硅化合物。用作上層覆層的涂料在表15中給出。對于在130℃的壓制溫度下進行壓制的溫壓法或溫沖模潤滑壓制法，預(yù)熱用于壓制的沖模以使沖模表面溫度達到壓制溫度。將加熱到與壓制溫度相同溫度的鐵基粉末放入沖模中，此后進行壓制。當(dāng)進行沖模潤滑時，使用所謂的液壓模潤滑法，其中將乙醇溶劑中潤滑劑的濃度調(diào)節(jié)至5％的質(zhì)量百分比以制備潤滑劑溶液，通過涂覆施加得到的潤滑劑溶液，溶劑干燥后，進行壓制；所謂的粉末沖模潤滑法，其中用沖模潤滑裝置(Gasbarre Products，Inc，Inc.制造)，通過噴射將在潤滑裝置中充電的潤滑劑引入沖模，由于電荷使?jié)櫥瑒┱掣皆跊_模表面上。在每種方法中，沖模上潤滑劑的附著量定為10g/m2。對于這些試件，以類似于實施例1中的方式評價特性。其結(jié)果在表14-2中給出。顯然，即使當(dāng)使用所謂的溫壓法、沖模潤滑壓制法或溫沖模潤滑壓制法制造鐵粉芯時，本發(fā)明的鐵粉芯也顯示與進行通常壓制情況下制造出的鐵粉芯相似的優(yōu)良磁特性。表14-1

(*1)以與實施例1中相似的方式摻入0.25重量份 (*2)以1∶1的重量比混合硬脂酸鋰和硬脂酸鋅(*3)硬脂酸鋅潤滑劑熔點為127℃，硬脂酸鋰潤滑劑熔點為230℃表14-2

表15

*)含量是相對于硅樹脂和顏料總量的值(質(zhì)量百分比)以二甲苯為顏料的溶劑顏料的濃度定為20％的質(zhì)量百分比
權(quán)利要求
1.一種含鐵磁金屬粉末的鐵磁金屬基粉末，其中用含硅樹脂和顏料的覆層涂覆鐵磁金屬粉末的表面。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵磁金屬基粉末，其中鐵磁金屬粉末是主要含鐵的粉末，并且鐵磁金屬基粉末是鐵基粉末。
3.如權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末，其中主要含鐵的粉末是純鐵粉末。
4.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末，包括含有選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中至少一種材料的覆層，所述的覆層作為含硅樹脂和顏料涂料的基質(zhì)層。
5.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末，其中顏料選自金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、礦物質(zhì)和玻璃中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末，其中含硅樹脂和顏料的覆層中硅樹脂含量與顏料含量的質(zhì)量比是0.01或更大，但小于4.0。
7.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末，其中含硅樹脂和顏料的覆層的附著量為相對于鐵磁金屬基粉末總量占質(zhì)量的0.01％到25％。
8.一種通過壓制權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末制成的鐵粉芯。
9.一種通過壓制權(quán)利要求4所述的鐵磁金屬基粉末制成的鐵粉芯。
10.一種將權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的鐵磁金屬基粉末壓制并且后來退火制成的鐵粉芯。
11.一種將權(quán)利要求4所述的鐵磁金屬基粉末壓制并且后來退火制成的鐵粉芯。
12.如權(quán)利要求8所述的鐵粉芯，其中鐵粉芯的密度是真密度的95％或更大。
13.如權(quán)利要求9所述的鐵粉芯，其中鐵粉芯的密度是真密度的95％或更大。
14.如權(quán)利要求10所述的鐵粉芯，其中鐵粉芯的密度是真密度的95％或更大。
15.如權(quán)利要求11所述的鐵粉芯，其中鐵粉芯的密度是真密度的95％或更大。
16.一種鐵磁金屬基粉末的制造方法，包括以下步驟在鐵磁原料金屬粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料的絕緣覆層。
17.如權(quán)利要求16所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法，包括以下步驟將含硅樹脂和顏料的涂料噴射到流化狀態(tài)的原材料粉末上以在原材料粉末的表面上形成絕緣覆層。
18.如權(quán)利要求16所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法，包括以下步驟向原材料粉末中加入含硅樹脂和顏料的涂料，攪拌并混合得到的混合物；和進行干燥處理以在原材料粉末的表面上形成絕緣覆層。
19.如權(quán)利要求16所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含鐵的粉末，并形成鐵基粉末。
20.如權(quán)利要求17所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含鐵的粉末，并形成鐵基粉末。
21.如權(quán)利要求18所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含鐵的粉末，并形成鐵基粉末。
22.如權(quán)利要求16到21所述的鐵磁金屬基粉末的制造方法中的任何一個，其中在原材料粉末的表面上預(yù)先形成含有至少下列一種材料的覆層，所述材料選自硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物。
23.如權(quán)利要求16到21任何一項所述的包括絕緣覆層的鐵磁金屬基粉末的制造方法，其中涂料中硅樹脂含量與顏料含量的質(zhì)量比為0.01或更大，但小于4.0。
全文摘要
提供一種含耐熱絕緣覆層的鐵基粉末和鐵粉芯。將含硅樹脂和顏料的涂料加入到主要含鐵磁金屬,特別是鐵的原材料粉末中,進行攪拌和混合,此后進行干燥處理以在鐵基粉末的表面上形成含硅樹脂和顏料的覆層。覆層中硅樹脂含量與顏料含量的質(zhì)量比優(yōu)選的是0.01或更大,但小于4.0。優(yōu)選地,顏料至少選自金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、礦物質(zhì)和玻璃中的一種?？梢詫⑼苛蠂娚涞教幱诹骰瘧B(tài)的鐵基粉末上形成含硅化合物、鈦化合物、鋯化合物、磷化合物和鉻化合物中至少一種的覆層以作為上述的覆層的下層。
文檔編號H01F1/12GK1381852SQ0212063
公開日2002年11月27日 申請日期2002年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月27日
發(fā)明者植田正輝, 中村尚道, 上之薗聰 申請人:川崎制鐵株式會社