專利名稱：三維取向氧化鋅薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三維取向氧化鋅薄膜的制備方法，具體涉及采用化學(xué)溶液法制備氧化鋅薄膜。屬于無機(jī)薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用化學(xué)溶液法制備氧化鋅薄膜。將處理過的基片浸入制備好的鋅鹽、氨水和銨鹽混合溶液中，在預(yù)浸泡30～60分鐘后，升溫至94～97℃，反應(yīng)30～60分鐘即可獲得致密的具有三維取向排列的氧化鋅薄膜。制備的氧化鋅薄膜由三維排列的微米棒組成，平均粒徑為200nm，長度5μm。
本發(fā)明的制備方法包括如下具體步驟
①薄膜生長反應(yīng)液的制備將鋅鹽、氨水和銨鹽按一定比例溶于去離子水，制備成薄膜生長反應(yīng)液。每100ml水溶液中含鋅鹽0.01mol、25％(質(zhì)量比)氨水5ml和銨鹽0.002mol。
本發(fā)明所說的鋅鹽為六水合硝酸鋅或者無水醋酸鋅；銨鹽為無水硝酸銨或者氯化銨。
②基片的預(yù)處理首先將基片浸入到沸騰的98％的濃硫酸中5～10小時(shí)，然后浸入到丙酮溶液中超聲30～60分鐘，接下來用大量的去離子水沖洗，最后將基片在真空烘箱中晾干，待用。
本發(fā)明所說的基片是玻璃片或石英基片。
③三維取向氧化鋅薄膜的合成在反應(yīng)前，首先將基片浸潤到上述制備好的薄膜生長反應(yīng)溶液中30～60分鐘；然后升溫至94～97℃，升溫速率10～20度/分，在94～97℃下反應(yīng)30～60分鐘。反應(yīng)結(jié)束后用冰水快速冷卻，然后將基片放于去離子水中超聲1～2分鐘，用大量去離子水沖洗，經(jīng)過多次洗滌后自然晾干即可獲得三維取向氧化鋅薄膜。本發(fā)明的優(yōu)良效果是①由于采用了氨水和銨鹽的緩沖溶液作為反應(yīng)液，使得在氧化鋅薄膜生長的過程中反應(yīng)溶液的的PH值在一定程度上保持穩(wěn)定，這為薄膜的均勻生長提供了良好的生長環(huán)境，因而制備的氧化鋅薄膜均勻性好。
②由于本發(fā)明采用的化學(xué)溶液法反應(yīng)溫度低，只有94～97℃，反應(yīng)時(shí)間短，最短只需30分鐘，反應(yīng)原料便宜，只需要常用的鋅鹽、氨水和銨鹽，因而本發(fā)明方法操作簡單、成本低，效率高，制備的氧化鋅薄膜由寬度200納米，長度5微米的六角形棒定向排列組成。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得到的三維取向氧化鋅薄膜的掃描電子顯微鏡照片。
下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
②將長50mm寬20mm的石英基片浸入到沸騰的濃硫酸中，浸泡10小時(shí)后再浸入丙酮溶液中，超聲30分鐘，再用大量的去離子水沖洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③將按照步驟②處理的石英基片浸入到按照①所配置的反應(yīng)液中，浸泡30分鐘，然后將反應(yīng)瓶置于油浴鍋中，按照10度/分的速度將反應(yīng)溫度升至95℃，保持30分鐘。然后將石英基片浸入到冰水域中冷卻。冷卻后將石英基片浸入到去離子水中超聲2分鐘，再用大量去離子水沖洗。最后將石英基片室溫下涼干，即得到定向排列的氧化鋅薄膜。
所得到氧化鋅薄膜的X-射線衍射譜圖如

圖1，由圖1可見所制備的氧化鋅為六方晶形，002晶面的比例比其他晶面高出很多，這說明所制備的氧化鋅在001方向上有著很強(qiáng)的取向性。掃描電子顯微鏡照片如圖2，由圖2可見所制備的氧化鋅薄膜由六方棱柱狀的微米棒組成，氧化鋅棒的直徑約為200納米，長度約5微米，長徑比約為25。
②將長50mm寬20mm的玻璃片浸入到沸騰的濃硫酸中，浸泡10小時(shí)后再浸入丙酮溶液中，超聲60分鐘，再用大量的去離子水沖洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③將按照步驟②處理的玻璃基片浸入到按照①所配置的反應(yīng)液中，浸泡60分鐘，然后將反應(yīng)瓶置于油浴鍋中，按照20度/分的速度將反應(yīng)溫度升至97℃，保持60分鐘。然后將玻璃基片浸入到冰水域中冷卻。冷卻后將玻璃基片浸入到去離子水中超聲1分鐘，再用大量去離子水沖洗。最后將玻璃基片室溫下晾干。即得到定向排列的氧化鋅薄膜。
②將長50mm寬20mm的石英片浸入到沸騰的濃硫酸中，浸泡8小時(shí)后再浸入丙酮溶液中，超聲45分鐘，再用大量的去離子水沖洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③將按照步驟②處理的石英基片浸入到按照①所配置的反應(yīng)液中，浸泡45分鐘，然后將反應(yīng)瓶置于油浴鍋中，按照15度/分的速度將反應(yīng)溫度升至94℃，保持45分鐘。然后將石英基片浸入到冰水域中冷卻。冷卻后將石英基片浸入到去離子水中超聲1分鐘，再用大量去離子水沖洗。最后將石英基片室溫下晾干。即得到定向排列的氧化鋅薄膜。
權(quán)利要求
1.一種三維取向氧化鋅薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟①薄膜生長反應(yīng)液的制備將鋅鹽、氨水和銨鹽溶于去離子水，制備成薄膜生長反應(yīng)液，每100ml水溶液中含鋅鹽0.01mol、25％(質(zhì)量比)氨水5ml和銨鹽0.002mol；②基片的預(yù)處理將基片浸入到沸騰的98％的濃硫酸中5～10小時(shí)，然后浸入到丙酮溶液中超聲30～60分鐘，再用去離子水沖洗后將基片在真空烘箱中晾干待用。③三維取向氧化鋅薄膜的合成將基片浸潤到薄膜生長反應(yīng)溶液中30～60分鐘，然后升溫進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度94～97℃，升溫速率10～20度/分，反應(yīng)時(shí)間30～60分鐘，反應(yīng)結(jié)束后快速冷卻，然后將基片放于去離子水中超聲1～2分鐘，用去離子水沖洗后自然晾干，即可獲得三維取向氧化鋅薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的三維取向氧化鋅薄膜的制備方法，其特征在于所說的鋅鹽為六水合硝酸鋅或者無水醋酸鋅，銨鹽為無水硝酸銨或者氯化銨。
3.如權(quán)利要求1所述的三維取向氧化鋅薄膜的制備方法，其特征在于所說的基片是玻璃片或是石英片。
全文摘要
一種三維取向氧化鋅薄膜的制備方法，首先將鋅鹽、氨水和銨鹽按一定比例溶于去離子水，制備成薄膜生長反應(yīng)液，然后將處理過的基片浸入制備好的薄膜生長反應(yīng)液中，在預(yù)浸泡30～60分鐘后，升溫至94～97℃，反應(yīng)30～60分鐘即可獲得致密的具有三維取向排列的氧化鋅薄膜。本發(fā)明方法操作簡單、成本低，生產(chǎn)周期短，制備的氧化鋅薄膜由三維排列的微米棒組成，平均粒徑為200nm，長度5μm。
文檔編號(hào)H01L21/208GK1450599SQ03116798
公開日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2003年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月8日
發(fā)明者王卓, 錢雪峰, 朱子康 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)