專利名稱：軟磁體粉末復合材料、它的制造方法和應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種按照獨立權利要求所述類型的軟磁體粉末復合材料，一種用于制造這種粉末復合材料的方法以及它的應用。
現(xiàn)有技術現(xiàn)代汽油發(fā)動機和柴油發(fā)動機總是要求高效率的電磁噴射閥，以滿足例如降低油耗和降低有害物質的要求。已知的快速開關電磁噴射閥用軟磁體材料例如FeCr合金或FeCo合金制造或者用具有盡可能高的比電阻的粉末復合材料制造。然而，在采用金屬材料時，通過合金技術措施只能達到最大為1μΩm的比電阻。
另外也已經(jīng)知道，在柴油噴射閥(共軌系統(tǒng)，Common Rail System)中使用由鐵粉和有機結合劑組成的磁性材料。雖然這些材料的比電阻比上面提到的軟磁體合金材料較高，但它們在耐燃料性和耐溫度性方面受到限制，此外也不易加工。
在DE 199 60 095 A1中介紹了一種燒結的軟磁體復合材料和其制造方法，在這種材料中，在原始混合物中使用鐵磁性原始組分作為主要組成部分、鐵氧體原始組分作為輔助組成部分，這種原始混合物在熱處理之后形成一種軟磁體復合材料。在原始混合物熱處理成復合材料之后，第二原始組分形成晶界相。第一原始組分例如是純鐵粉或者是磷化處理的鐵粉，第二原始組分例如是鐵氧體粉，特別是軟鐵氧體粉，例如錳鋅鐵氧體或者鎳鋅鐵氧體。在原始混合物中，鐵粉的含量為重量百分比的95至99％，鐵氧體粉的含量為重量百分比的1至25％。
本發(fā)明的任務是，提供一種軟磁體粉末復合材料，這種粉末復合材料具有盡可能高的磁飽和極化和導磁率以及盡可能高的比電阻，特別是改善了DE 199 60 095 A1所述的復合材料的特性。
本發(fā)明的優(yōu)點與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明軟磁體粉末復合材料的優(yōu)點是，它具有1.85特斯拉(Tesla)以上、特別是1.90特斯拉至2.05特斯拉的磁飽和極化，并且，它具有1μΩm以上、特別是5μΩm至15μΩm的、與現(xiàn)有技術相比明顯提高的比電阻。該比電阻約通常在10μΩm左右。此外有利的是，本發(fā)明軟磁體粉末復合材料在圓柱體試樣上測得的抗彎曲強度在120MPa以上。用這種材料制造的呈噴射閥磁缽形式的構件的邊緣斷裂強度(Kantenbruchfestigkeit)高于45KN，此外，所得到的軟磁體粉末復合材料可以至少耐400℃的溫度，而且耐燃油。就此而言，它很適合用于制造快速開關的電磁閥，如在汽車發(fā)動機中的柴油噴射裝置中所必需的電磁閥。
在本發(fā)明的用于制造軟磁體粉末材料的方法中，有利的是，通過向原始混合物中添加壓制輔助劑，例如微蠟，可以使壓制更容易，所得到的粉末復合材料的特性可以很簡單地通過在脫粘結劑或者說熱處理時的氣體氣氛和溫度程序來調節(jié)。
根據(jù)從屬權利要求中所列出的措施可以得到本發(fā)明的進一步有利的構造。
如果使用的軟鐵氧體粉是一種MnZn鐵氧體粉、一種NiZn鐵氧體粉或者是兩種粉末的混合物，是特別有利的。另外有利的是，所使用的純鐵粉、鐵合金粉或者優(yōu)選使用的磷化處理的鐵粉的粉末粒子的平均粒度在30μm到150μm之間，相比而言，所使用的軟鐵氧體粉的粒度有利地明顯較小，平均小于20μm。優(yōu)選的是，所使用的軟鐵氧體粉末的平均粒度小于5μm，特別是小于1μm。
實施例說明為了制造軟磁體粉末復合材料，首先從原始混合物出發(fā)，原始混合物由一種純鐵粉或者一種磷化處理的鐵粉與一種軟鐵氧體粉組成。或者，也可以使用鐵合金粉如FeCr粉或者FeCo粉來替換鐵粉。
優(yōu)選使用磷化處理的鐵粉，因為這樣粉末復合材料可以達到最好的電性能。
此外，在原始混合物中還可以添加一種壓制輔助劑，如微蠟，這種壓制輔助劑在后面對原始混合物進行熱處理以便制造軟磁體粉末復合材料的過程中又被除去。壓制輔助劑在原始混合物中的含量為質量百分比0％至最大0.8％。除壓制輔助劑之外，原始混合物由至少99.4％質量百分比的純鐵粉或磷化處理的鐵粉與0.1％至0.6％質量百分比的軟鐵氧體粉組成。優(yōu)選的是，純鐵粉或磷化處理的鐵粉的含量高于99.5％質量百分比，特別是99.7％至99.8％質量百分比。優(yōu)選的是，軟鐵氧體粉的含量低于0.5％質量百分比，特別是0.1％至0.3％質量百分比。在這里計算所得到的、在對起先制造的原始混合物進行混合、壓實、脫粘結劑和熱處理之后產(chǎn)生的軟磁體復合材料成分時，忽略了起先添加的壓制輔助劑的可能還存在的、不可避免的雜質或者說微量殘余。
優(yōu)選的是，使用的軟鐵氧體粉是錳鋅鐵氧體(MnZnOFe2O3)或者是鎳鋅鐵氧體(NiZnOFe2O3)或者是由兩種粉末組成的混合物。優(yōu)選的是，使用磷化處理的鐵粉或者磷化處理的純鐵粉和這兩種軟鐵氧體粉中的一種。
純鐵粉或者磷化處理的鐵粉的粉末粒子平均粒度為50μm至100μm。優(yōu)選的是，所使用的軟鐵氧體粉末的粒度明顯低于20μm，尤其是低于5μm。例如，粒度在0.5μm至2μm之間的范圍內(nèi)，特別是在1μm。
此外還要強調，對于基本上由純鐵粉或磷化處理的鐵粉與軟鐵氧體粉組成的原始混合物成份，根據(jù)所得到的材料的計劃用途，通過改變材料的組成，可以一方面將重點放在盡可能高的磁飽和極化和盡可能高的導磁率上，也就是說μmax大于800，或者可以另一方面將重點放在盡可能高的比電阻上。
如所解釋的那樣，前面介紹的粉末首先以原始混合物的形式準備好，這些原始混合物被混合并且接著借助于壓力在提高的壓力下被壓實，制成所希望的形狀。緊接著將這樣制成的坯體在一個爐子里在惰性氣體氣氛中例如氮氣氛中、或者在富氧氣氛中脫粘結劑。為此，被壓實的原始混合物在爐中被加熱到400℃至500℃的溫度并且在那里停留10分鐘至1小時的持續(xù)時間。脫粘結劑時的溫度主要取決于所使用的壓制輔助劑，也就是說所使用的微蠟。就這點來說，溫度也可以低于所述的400℃，例如在220℃至300℃的范圍內(nèi)。
在脫粘結劑之后，對已脫粘結劑的、壓實的原始混合物在氧化氣氛下在爐中在410℃至500℃的溫度下進行進一步的熱處理。在這里，壓坯在爐中被加熱到這個溫度并且在那里停留20分鐘至400分鐘的持續(xù)時間，例如200分鐘。爐中的氣體氣氛例如是空氣。
該這個過程結束之后得到軟磁體粉末復合材料，其中，所使用的軟鐵氧體至少很大程度地作為晶界相存在，也就是說，軟鐵氧體粉末粒子包圍著在粉末復合材料中使用的鐵粉粒子。
在制造過程中使用壓制輔助劑可以使得原始混合物在壓制時的壓實和成型更容易。另一方面，壓制輔助劑應當在脫粘結劑時再被完全去除或者蒸發(fā)掉，這樣，不會對所得到的軟磁體粉末復合材料的可達到的材料特性值產(chǎn)生直接影響。這主要是通過使用微蠟作為壓制輔助劑達到的。
優(yōu)選的是，通過在最好為500MPa至1000Mpa的壓力下單軸向壓制來進行對原始混合物在高壓下在模子中的壓實。
最后還要提到的是，用本發(fā)明軟磁體粉末復合材料制造的電磁閥在機動車柴油噴射裝置中在典型使用條件下可以不受限制地耐燃油和耐高溫。此外，它們不僅在抗彎曲強度方面、而且在邊緣斷裂強度方面都具有很好的機械負荷能力。
權利要求
1.軟磁體粉末復合材料，由至少99.4％重量百分比的純鐵粉、磷化處理的鐵粉或者鐵合金粉與0.05％至0.6％重量百分比的軟鐵氧體粉組成。
2.按照權利要求1所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，該軟鐵氧體粉是錳鋅鐵氧體粉、鎳鋅鐵氧體粉或者是由這兩者組成的混合物。
3.按照權利要求1或2所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，該純鐵粉或者磷化處理的鐵粉的粉末粒子的平均粒度在30μm到150μm之間。
4.按照權利要求1或2所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，該軟鐵氧體粉的粉末粒子的平均粒度小于20μm。
5.按照權利要求4所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，粉末粒子的平均粒度在5μm以下，特別是在1μm以下。
6.按照前面權利要求之一所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，它具有1.85特斯拉以上、特別是1.90特斯拉至2.05特斯拉的飽和極化。
7.按照前面權利要求之一所述的軟磁體粉末復合材料，其特征為，它具有1μΩm以上、特別是5μΩm至15μΩm的比電阻。
8.用于制造特別是按照前面權利要求之一所述的軟磁體粉末復合材料的方法，具有以下方法步驟a)用純鐵粉、磷化處理的鐵粉或者鐵合金粉與軟鐵氧體粉制備原始混合物，b)混合該原始混合物，c)在一個壓力機中在提高的壓力下壓實該原始混合物，d)在惰性氣體氣氛中或者富氧氣氛中將該壓實的原始混合物脫粘結劑，和e)在氧化氣氛中在410℃至500℃的溫度下對該壓實的原始混合物熱處理。
9.按照權利要求8所述的方法，其特征為，在原始混合物中在混合之前添加壓制輔助劑，特別是微蠟。
10.按照權利要求8所述的方法，其特征為，在400℃至520℃的溫度下經(jīng)過10分鐘至1小時的持續(xù)時間進行脫粘結劑。
11.按照權利要求8所述的方法，其特征為，經(jīng)過20分鐘至400分鐘的持續(xù)時間進行熱處理。
12.按照權利要求8或10所述的方法，其特征為，在氮氣氛中或者氧-氮混合氣中或者在空氣中經(jīng)過10分鐘至70分鐘的持續(xù)時間進行脫粘結劑，該氧-氮混合氣特別是具有5％至30％體積百分比的氧氣。
13.按照前面權利要求之一所述的軟磁體粉末復合材料的使用，用在快速開關的電磁閥中，特別是機動車發(fā)動機的噴射柴油裝置中。
全文摘要
提出一種軟磁體粉末復合材料，由至少99.4％重量百分比的純鐵粉、磷化處理的鐵粉或者鐵合金粉與0.05％至0.6％重量百分比的軟鐵氧體粉組成，主要用在機動車發(fā)動機中的快速開關電磁閥中。此外還提出一種用于制造這類軟磁體粉末復合材料的方法，包括以下方法步驟a)用純鐵粉、磷化處理的鐵粉或者鐵合金粉與軟鐵氧體粉制備原始混合物，b)混合該原始混合物，c)在一個壓力機中在提高的壓力下壓實該原始混合物，d)在惰性氣體氣氛中或者富氧氣氛中將該壓實的原始混合物脫粘結劑，和e)在氧化氣氛中在410℃至500℃的溫度下對該壓實的原始混合物熱處理。
文檔編號H01F1/33GK1656575SQ03811970
公開日2005年8月17日 申請日期2003年1月27日 優(yōu)先權日2002年6月6日
發(fā)明者阿德南·奧庫穆什, 瓦爾德馬·德拉克斯勒 申請人:羅伯特·博施有限公司