專利名稱：摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及導電粉的制備方法，特別涉及一種摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法。可用于導電涂層、導電纖維和導電塑料。
背景技術(shù)：
導電粉末作為一種功能填料添加于纖維、涂料、塑料、橡膠、合成膠等中，使其具有導電、抗靜電、屏蔽電磁波等功能，廣泛應用于航空、航天、軍事、電子、汽車、通訊、信息等行業(yè)?，F(xiàn)已開發(fā)出金屬系、碳系、金屬氧化物系及復合系導電粉末。金屬系粉末主要是銀粉、鎳粉和銅粉等。銀粉具有化學性質(zhì)穩(wěn)定、防腐蝕性強、導電性高，但價格貴，主要用于重要的軍事領(lǐng)域，銅具有低廉的成本，與銀的導電性相當，但它容易氧化，導電性不穩(wěn)定，需對它進行特殊處理，才能獲得較穩(wěn)定的銅系導電粉末。鎳的導電性并不好，但卻是近年來研究的熱點，其原因在于鎳的價格適中，化學穩(wěn)定性好，抗腐蝕性強，鐵磁性優(yōu)良，用于電子設備的電磁屏蔽尤其有效，但它的比重大，容易沉降，顏色較深。碳黑價格便宜，原料易得，比重較小，但碳黑、石墨呈深黑色，顏色單一，裝飾效果差。金屬氧化物系由于顏色淺，通常稱淺色導電粉，主要有SnO2、TiO2、In2O3、Nb2O3等。其中Nb2O3有毒，限制了它的應用；摻雜的SnO2和In2OC3導電好，但In2O3價格昂貴；在二氧化錫中摻雜的元素有Sb、F、In，其中摻雜Sb為最常用。淺色金屬氧化物系列的導電粉末很好地填補了碳黑系、金屬系導電粉末的缺陷。但摻銻的氧化錫導電粉的使用溫度還偏低，不超過900℃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提高導電粉的使用溫度，提供一種摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法是(1)用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡合劑、硝酸制成混合溶液；其中稀土氧化物∶三氧化二銻∶錫的物質(zhì)的量之比為100/106∶0.1∶40-30∶30∶95，混合液中錫的濃度為0.05-2.5mol/L；絡合劑為C2-C8的有機酸或其混合物，優(yōu)選檸檬酸和酒石酸，最優(yōu)選檸檬酸，n絡合劑∶n(Sb+Sn+RE))＝0.1∶1-2∶1；硝酸濃度為0.5-12mol/L。
(2)用氨水制成0.5-12mol/L的堿液。
(3)在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和堿液于去離子水中，獲得沉淀物，控制pH值為3-11，反應溫度為1-80℃。
(4)分別用去離子水和有機試劑洗滌沉淀物，有機試劑為C1-C3的有機溶劑，優(yōu)選醇類溶劑，最優(yōu)選乙醇。
(5)將洗滌后的沉淀物在100-105℃下烘干1-2h，研磨，過100-200目篩。將過篩的沉淀物在400-1100℃下煅燒，煅燒時間0.5-5h，得到導電粉體。
本發(fā)明的有益效果是摻銻和稀土的氧化錫導電粉的使用溫度明顯提高，可超過900℃。
具體實施例方式
實施例1在1000ml的燒杯中加入0.0315g三氧化二鑭、29.67g的錫粉、2.19g三氧化二銻、48g的檸檬酸，在不斷的攪拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黃綠色混合溶液。
在1000ml的燒杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的燒杯中加入去離子水150ml，并加熱至60℃，在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反應液的pH值為8，生成沉淀物，待加料結(jié)束后攪拌30min，然后冷卻至室溫，過濾，用去離子水洗滌沉淀物2遍，用無水乙醇洗滌沉淀物1遍，將濾餅在105℃下干燥1h，研磨，過200目篩，將過篩后的粉體于900℃煅燒1h，即得平均粒徑為68納米，電阻率小于2.5Ωcm的摻銻鑭氧化錫導電粉。
實施例2在1000ml的燒杯中加入0.0337g混合稀土氧化物(其中三氧化二鑭為12.34％、三氧化二釹為82.13％、三氧化二鈰為5.53％)、29.67g的錫粉、2.96g三氧化二銻、48g的檸檬酸，在不斷的攪拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黃綠色混合溶液。
在1000ml的燒杯中配成3mol/L的氨水溶液300ml待用。
在2000ml的燒杯中加入去離子水150ml，并加熱至55℃，在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反應液的pH值在7，生成沉淀物，待加料結(jié)束后攪拌30min，然后冷卻至室溫，過濾，用去離子水洗滌沉淀物2遍，用無水乙醇洗滌沉淀物1遍，將濾餅在100℃下干燥2h，研磨，過200目篩，將過篩后的粉體于850℃煅燒2h，即得平均粒徑為67納米，電阻率小于2.1Ωcm的摻銻稀土氧化錫導電粉。
權(quán)利要求
1.一種摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，(1)用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡合劑、硝酸制成混合溶液，稀土氧化物∶三氧化二銻∶錫的物質(zhì)的量之比為100/106∶0.1∶40-30∶30∶95，混合液中錫的濃度為0.05-2.5mol/L；絡合劑為C2-C8的有機酸或其混合物；硝酸濃度為0.5-12mol/L；(2)在不斷攪拌下均勻并流滴加混合溶液和堿液于去離子水中，獲得沉淀物，控制pH值為3-11，反應溫度為1-80℃，獲得沉淀物；(3)沉淀物經(jīng)洗滌、烘干、過篩后在400-1100℃煅燒，煅燒時間0.5-5h，得到導電粉體。
2.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，絡合劑與錫、銻和稀土的摩爾比為n絡合劑∶n(Sb+Sn+RE)＝0.1∶1-2∶1。
3.按權(quán)利要求1、2所述摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，絡合劑為檸檬酸或酒石酸中的一種或一種以上。
4.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，所說的堿液為氨水制成0.5-12mol/L的堿液。
5.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，沉淀物先用去離子水洗滌，再用C1-C3的有機溶劑中的一種或一種以上混合溶劑洗滌。
6.按權(quán)利要求5所述的摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙醇。
7.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法，其特征在于，洗滌后的沉淀物烘干溫度為100-105℃，烘干時間為1-2h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種摻銻和稀土的氧化錫導電粉的制備方法。用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡合劑、硝酸制成混合溶液；在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和堿液于去離子水中，控制pH值，獲得沉淀物，分別用去離子水和有機洗液洗滌沉淀物，沉淀物在40－105℃下烘干，研磨，并在400－1100℃下煅燒，得到導電粉體。這種導電粉體的平均粒徑小于67納米，電阻率低于2.1Ωcm。本發(fā)明的摻銻和稀土的氧化錫導電粉的使用溫度明顯提高，可超過900℃，可廣泛用于導電涂層、導電纖維和導電塑料。
文檔編號H01B1/08GK1588567SQ20041005327
公開日2005年3月2日 申請日期2004年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月29日
發(fā)明者劉小珍 申請人:上海應用技術(shù)學院