專利名稱：摻銻和稀土的氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合型導(dǎo)電粉體的制備方法，特別涉及一種摻銻和稀土的氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法?？捎糜趯?dǎo)電涂層、導(dǎo)電纖維和導(dǎo)電塑料。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電粉末作為一種功能填料添加于纖維、涂料、塑料、橡膠、合成膠等中，使其具有導(dǎo)電、抗靜電、屏蔽電磁波等功能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍事、電子、汽車、通訊、信息等行業(yè)?，F(xiàn)已開發(fā)出金屬系、碳系、金屬氧化物系及復(fù)合系導(dǎo)電粉末。金屬系粉末主要是銀粉、鎳粉和銅粉等。銀粉具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、防腐蝕性強(qiáng)、導(dǎo)電性高，但價(jià)格貴，主要用于重要的軍事領(lǐng)域，銅具有低廉的成本，與銀的導(dǎo)電性相當(dāng)，但它容易氧化，導(dǎo)電性不穩(wěn)定，需對(duì)它進(jìn)行特殊處理，才能獲得較穩(wěn)定的銅系導(dǎo)電粉末。鎳的導(dǎo)電性并不好，但卻是近年來研究的熱點(diǎn)，其原因在于鎳的價(jià)格適中，化學(xué)穩(wěn)定性好，抗腐蝕性強(qiáng)，鐵磁性優(yōu)良，用于電子設(shè)備的電磁屏蔽尤其有效，但它的比重大，容易沉降，顏色較深。碳黑價(jià)格便宜，原料易得，比重較小，但碳黑、石墨呈深黑色，顏色單一，裝飾效果差。因此近年來，致力于開發(fā)復(fù)合型導(dǎo)電粉末。復(fù)合型導(dǎo)電粉末是以一種價(jià)廉、質(zhì)輕的材料作為基底或芯材，在其表面包覆一層或幾層化學(xué)穩(wěn)定性好、耐腐蝕性強(qiáng)、電導(dǎo)率高的導(dǎo)電物質(zhì)而得到的復(fù)合材料。作為基底(或芯材)的材料有云母、石墨、重晶石、二氧化鈦、碳纖維、堇青石、鈣長(zhǎng)石、葉蠟石、高嶺土等；導(dǎo)電物質(zhì)有銀、銅、鎳和含銻氧化錫晶體以及二氧化錫中摻雜Sb、F、In而形成的半導(dǎo)體粉末。其中淺色金屬氧化物復(fù)合系列的導(dǎo)電粉末很好地填補(bǔ)了碳黑系、金屬系導(dǎo)電粉末的缺陷。在我國(guó)，使用的基底材料有云母、重晶石、二氧化鈦等，導(dǎo)電材料是在SnO2中摻雜Sb、F。在上述的復(fù)合的導(dǎo)電粉末中，其使用溫度還偏低，不超過800℃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提高復(fù)合型導(dǎo)電粉末的使用溫度，提供一種摻銻和稀土的氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是摻銻和稀土的氧化錫導(dǎo)電粉的制備方法是(1)用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡(luò)合劑、硝酸制成混合液；其中稀土氧化物∶三氧化二銻∶錫的物質(zhì)的量之比為100/106∶0.1∶40-30∶30∶95，混合液中錫的濃度為0.05-2.5mol/L；絡(luò)合劑為C2-C8的有機(jī)酸或其混合物，優(yōu)選檸檬酸和酒石酸，最優(yōu)選檸檬酸，n絡(luò)合劑∶n(Sb+Sn+RE)＝0.1∶1-2∶1；硝酸濃度為0.5-12mol/L。
(2)用氨水制成0.5-12mol/L的堿液。
(3)將導(dǎo)電芯材分散在水溶液中，在攪拌下以并流滴加的方式加入上述的混合溶液和堿液，控制pH值為3-11，反應(yīng)溫度為1-80℃，獲得共沉淀物。
(4)分別用去離子水和有機(jī)試劑洗滌共沉淀物，有機(jī)試劑為C1-C3的有機(jī)溶劑，優(yōu)選醇類溶劑，最優(yōu)選乙醇。
(5)將洗滌后的共沉淀物在100-105℃下烘干1-2h，研磨，過100-200目篩。將過篩的共沉淀物在400-1100℃下煅燒，煅燒時(shí)間0.5-5h，得到導(dǎo)電粉體。
本發(fā)明的有益效果是摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的使用溫度明顯提高，可超過900℃。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在1000ml的燒杯中加入0.0189g三氧化二鑭、17.80g的錫粉、1.31g三氧化二銻、28.8g的檸檬酸，在不斷的攪拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黃綠色混合溶液。
在500ml的燒杯中配成2mol/L的氨水溶液270ml待用。
在2000ml的燒杯中加入30g石英粉(-400目)，再加去離子水600ml，在室溫下攪拌成懸濁液，并加熱至60℃，在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反應(yīng)液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料結(jié)束后攪拌30min，然后冷卻至室溫，過濾，用去離子水洗滌共沉淀物2遍，用無水乙醇洗滌共沉淀物1遍，將濾餅在105℃下干燥1h，研磨，過200目篩，將過篩后的粉體于900℃煅燒2h，即得電阻率小于10.5Ωcm的摻銻鑭氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉。
實(shí)施例2在1000ml的燒杯中加入0.0202g混合稀土氧化物(其中三氧化二鑭為12.34％、三氧化二釹為82.13％、三氧化二鈰為5.53％)、17.80g的錫粉、1.78g三氧化二銻、28.8g的檸檬酸，在不斷的攪拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黃綠色混合溶液。
在500ml的燒杯中配成3mol/L的氨水溶液180ml待用。
在2000ml的燒杯中加入30g石英粉(-400目)，再加去離子水600ml，在室溫下攪拌成懸濁液，并加熱至55℃，在不斷攪拌下均勻并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反應(yīng)液的pH值在7，生成共沉淀物，待加料結(jié)束后攪拌30min，然后冷卻至室溫，過濾，用去離子水洗滌共沉淀物2遍，用無水乙醇洗滌共沉淀物1遍，將濾餅在100℃下干燥2h，研磨，過200目篩，將過篩后的粉體于850℃煅燒3h，即得電阻率小于7.2Ωcm的摻銻稀土氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉。
權(quán)利要求
1.一種摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，(1)用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡(luò)合劑、硝酸制成混合液，稀土氧化物∶三氧化二銻∶錫的物質(zhì)的量之比為100/106∶0.1∶40-30∶30∶95，混合液中錫的濃度為0.05-2.5mol/L；絡(luò)合劑為C2-C8的有機(jī)酸或其混合物；硝酸濃度為0.5-12mol/L；(2)將導(dǎo)電芯材分散在水溶液中，在攪拌下以并流滴加的方式加入上述的混合溶液和堿液，控制pH值為3-11，反應(yīng)溫度為1-80℃，獲得共沉淀物；(3)共沉淀物經(jīng)洗滌、烘干、過篩后在400-1100℃煅燒，煅燒時(shí)間0.5-5h，得到導(dǎo)電粉體。
2.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，絡(luò)合劑與錫、銻和稀土的摩爾比為n絡(luò)合 劑∶n(Sb+Sn+RE)＝0.1∶1-2∶1。
3.按權(quán)利要求1、2所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，絡(luò)合劑為檸檬酸或酒石酸中的一種或一種以上。
4.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，所述的堿液為氨水制成0.5-12mol/L的堿液。
5.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，所述的導(dǎo)電芯材是石英、高嶺土、云母、鈣長(zhǎng)石、葉蠟石、堇青石等復(fù)合氧化物，無機(jī)氧化物粉末如鈦、鎂、鈣、鋇、鍶、鎳、鐵等氧化物，硫酸鹽如鈣、鋇、鍶等硫酸鹽等中的一種或一種以上的混合物；導(dǎo)電芯材的質(zhì)量為1-85％。
6.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，共沉淀物先用去離子水洗滌，再用C1-C3的有機(jī)溶劑中的一種或一種以上混合溶劑洗滌。
7.按權(quán)利要求6所述的摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，有機(jī)溶劑為乙醇。
8.按權(quán)利要求1所述摻銻和稀土的氧化錫復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于，洗滌后的共沉淀物烘干溫度為100-105℃，烘干時(shí)間為1-2h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種摻銻和稀土的氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法。用鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔、鈧等稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物以及錫粉、三氧化二銻、絡(luò)合劑、硝酸制成混合溶液；配制一定濃度堿液；將導(dǎo)電芯材分散在水溶液中，在攪拌下以并流滴加的方式加入上述的混合溶液和堿液，并控制一定的pH值，得到共沉淀物。分別用去離子水和有機(jī)洗液洗滌共沉淀物，共沉淀物在100－105℃下烘干，研磨，并在400－1100℃下煅燒，得到導(dǎo)電粉體。這種導(dǎo)電粉體的電阻率低于7.2Ωcm。本發(fā)明的摻銻和稀土的氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電粉的使用溫度明顯提高，可超過900℃，可廣泛用于導(dǎo)電涂層、導(dǎo)電纖維和導(dǎo)電塑料。
文檔編號(hào)H01B13/00GK1588568SQ20041005327
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月29日
發(fā)明者劉小珍 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院