專利名稱：一種塊體非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
發(fā)明屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及一種塊體非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法。
背景技術(shù)：
為適應(yīng)電機(jī)的小型化、高性能化要求，迫切需要開發(fā)出具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的磁芯材料。對于特殊電機(jī)來說，要求其磁路具有特殊的空間分布，因而通常磁芯材料要為塊體，且形狀復(fù)雜。然而，目前實(shí)際應(yīng)用的非晶納米晶軟磁合金通常是由熔體快淬+非晶晶化過程獲得的，其形狀與尺寸受到極大的限制，僅能提供薄帶、粉末、細(xì)絲等形狀，不能滿足工程應(yīng)用的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和較低生產(chǎn)成本的塊狀非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法。
本發(fā)明提出的塊狀非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法，具體步驟如下首先在真空中頻感應(yīng)爐中冶煉母合金，再用單輥急冷甩帶機(jī)制備非晶帶；用球磨機(jī)對所得的非晶帶在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行-100-0℃低溫球磨制備非晶粉末；最后在非晶粉末過冷區(qū)溫度范圍內(nèi)3.5-5.5Gpa燒結(jié)壓力下進(jìn)行高壓快速燒結(jié)，制備得到大塊非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金。
本發(fā)明制備的塊體非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金為Fe-Zr-Nb系軟磁合金，其組份按重量的配比如下Fe83.5-89％，Zr3-7％，Nb3-7％，B3-9％，Cu0-1％，X0-5％，總量滿足100％，X是強(qiáng)化元素，為Si、Al、V、Mo、W之一種或幾種。
上述方法中，凍煉母合金時，利用真空中頻感應(yīng)爐先冶煉Fe、Zr、Nb金屬錠，熔化至1000℃±100℃，再加入其余元素(如B、Si、Al、Cu等)，澆注制得母合金錠。用單輥急冷甩帶機(jī)制備非晶帶，是在Ar氣體保護(hù)下熔融母合金后，噴射成非晶帶，壓力為450-550Pa，銅輥線速度40～70m/s，石英噴嘴寬度30mm。低溫球磨機(jī)球磨非晶帶制得非晶粉末，其溫度為一100℃～0℃，轉(zhuǎn)速為250～540r/min，球料比為10～30，球磨時間為10～30h。高壓快速燒結(jié)制得塊體非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金，其燒結(jié)溫度為350℃～550℃，燒結(jié)壓力為3.5～5.5GPa，燒結(jié)時間為3～10min，保壓時間3min。最后一般還要進(jìn)行熱處理，Ar氣保護(hù)，溫度250℃～400℃，時間0.5～1h。
由于在球磨過程中會產(chǎn)生熱量，導(dǎo)致非晶粉末發(fā)生晶化，因此球磨過程一定要在低溫下進(jìn)行，本發(fā)明在球磨的溫度范圍為-100℃～0℃，并據(jù)此選擇球磨工藝為轉(zhuǎn)速250～540r/min，球料比10～30，球磨時間10～30h。過高的轉(zhuǎn)速、球料比、球磨時間，會導(dǎo)致非晶的晶化；過低的轉(zhuǎn)速、球料比、球磨時間，難以使非晶帶破碎成細(xì)小的非晶粉末。在非晶粉末過冷區(qū)范圍內(nèi)，非晶粉末具有超塑性，可以進(jìn)行超塑性成形制備各種不同尺寸和形狀的樣品。在常壓燒結(jié)過程中，由于壓坯中存在較大的微孔，這些較大的微孔需要更高的燒結(jié)溫度或更長的燒結(jié)時間才能實(shí)現(xiàn)微孔的閉合，導(dǎo)致小的燒結(jié)致密化速率。高的燒結(jié)溫度或更長的燒結(jié)時間會導(dǎo)致非晶粉末的晶化，晶粒長大趨勢明顯，難以獲得大塊非晶納米晶雙相復(fù)合材料。高的燒結(jié)壓力能有效的消除大尺寸的氣孔，從而明顯提高燒結(jié)致密化速率。高的燒結(jié)壓力還能大幅度降低粉末表面活化能，促進(jìn)顆粒界面原子的擴(kuò)散過程，使燒結(jié)時間大大減少。對于非晶粉末來說，除了上述作用效果外，高的燒結(jié)壓力能導(dǎo)致非晶晶化過程中形核勢壘的降低，提高晶化形核速率，明顯增加合金化元素如Nb、Zr等在Fe基體中的擴(kuò)散激活能。結(jié)果導(dǎo)致非晶粉末燒結(jié)過程中的形核速率明顯提高，抑制晶粒的長大速率，形成納米晶粒，與常壓燒結(jié)條件相比，更容易獲得非晶納米晶雙相復(fù)合的微觀組織。由于在球磨和壓力燒結(jié)過程中會引入應(yīng)力，導(dǎo)致磁性能的下降，需要對燒結(jié)好的塊體合金進(jìn)行熱處理以消除殘余應(yīng)力和調(diào)整微觀組織結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的新型大塊Fe-Zr-Nb系非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金突破了原有納米晶軟磁合金在尺寸和形狀上的限制，具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，可用于國防和民用產(chǎn)品如電機(jī)磁芯、配電變壓器、大功率開關(guān)電源、脈沖變壓器、磁放大器、中頻變壓器及逆變器鐵芯等等。本發(fā)明的制備工藝具有簡單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化等特點(diǎn)，具有廣闊的研究和市場應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。
實(shí)施例1大塊非晶納米晶雙相復(fù)合Fe85.4Zr3.3Nb3.3B3Si3Al1Cu1軟磁合金及其制備。大塊合金的制備工藝如前所述。真空冶煉時，真空度為6×10-3Pa，非晶帶制備中，保護(hù)氣體為Ar，銅輥線速度為50m/s，得到的非晶薄帶厚為14微米，寬20毫米。用行星式低溫球磨機(jī)將非晶帶破碎成粒徑約15微米的非晶粉末，球磨溫度為-30℃，轉(zhuǎn)速為400r/min，球料比為10，球磨時間15h。高壓燒結(jié)溫度為450℃，燒結(jié)壓力5.5GPa，燒結(jié)時間3min。獲得的塊體非晶納米晶雙相復(fù)合合金的尺寸為Φ25×10mm、相對密度為98.3％、平均納米晶粒尺寸為16.3nm，飽和磁化強(qiáng)度Ms為1.45T。
實(shí)施例2大塊非晶納米晶雙相復(fù)合Fe86Zr5Nb6B3軟磁合金及其制備。大塊合金的制備工藝如前所述。真空冶煉時，真空度為6×10-3Pa，非晶帶制備中，保護(hù)氣體為Ar，銅輥線速度為70m/s，得到的非晶薄帶厚為11微米，寬10毫米。用行星式低溫球磨機(jī)將非晶帶破碎成粒徑約12微米的非晶粉末，球磨溫度為-100℃，轉(zhuǎn)速為500r/min，球料比為15，球磨時間20h。高壓燒結(jié)溫度為350℃，燒結(jié)壓力3.5GPa，燒結(jié)時間5min。獲得的塊體非晶納米晶雙相復(fù)合合金的尺寸為Φ25×10mm、相對密度為98.7％、平均納米晶粒尺寸為12.5nm，飽和磁化強(qiáng)度Ms為1.50T。
實(shí)施例3大塊非晶納米晶雙相復(fù)合Fe86Zr5.5Nb5.5B3軟磁合金及其制備。大塊合金的制備工藝如前所述。真空冶煉時，真空度為6×10-3Pa，非晶帶制備中，保護(hù)氣體為Ar，銅輥線速度為60m/s，得到的非晶薄帶厚為10微米，寬10毫米。用行星式低溫球磨機(jī)將非晶帶破碎成粒徑約10微米的非晶粉末，球磨溫度為-5℃，轉(zhuǎn)速為450r/min，球料比為20，球磨時間10h。高壓燒結(jié)溫度為480℃，燒結(jié)壓力5.5GPa，燒結(jié)時間3min。獲得的塊體非晶納米晶雙相復(fù)合合金的尺寸為Φ25×10mm、相對密度為99.1％、平均納米晶粒尺寸為17.5nm，飽和磁化強(qiáng)度Ms為1.15T。
權(quán)利要求
1.一種塊狀非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法，其特征在于具體步驟如下首先在真空中頻感應(yīng)爐中冶煉母合金，再用單輥急冷甩帶機(jī)制備非晶帶；用球磨機(jī)對所得的非晶帶在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行-100-0℃低溫球磨制備非晶粉末；最后在非晶粉末過冷區(qū)溫度范圍內(nèi)、3.5-5.5Gpa燒結(jié)壓力下進(jìn)行高壓快速燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所說復(fù)合軟磁合金為Fe-Zr-Nb系軟磁合金，各組份的質(zhì)量配比如下Fe83.5-89％，Zr3-7％，Nb3-7％，B3-9％，Cu0-1％，X0-5％，總量滿足100％，這里X為Si、Al、V、Mo、W之一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1述的制備方法，其特征在于所說在真空中頻感應(yīng)爐中冶煉母合金，是先冶煉Fe、Zr、Nb金屬錠，熔化至1000℃±100℃，加入其余元素，澆注制得母合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1述的制備方法，其特征在于所述在單輥急冷甩帶機(jī)中制備非晶帶，是在Ar氣體保護(hù)下熔融母合金，噴射成非晶帶，其壓力為450-550MPa，銅輥線速度為40-70m/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述低溫球磨制備非晶粉末，其轉(zhuǎn)速為250-540轉(zhuǎn)/min，球料比為10-30，球磨時間為10-30小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述高壓燒結(jié)的溫度為350-550℃，燒結(jié)時間為3-10min，保壓時間為3min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于還進(jìn)一步進(jìn)行熱處理，Ar氣體保護(hù)，溫度為250-400℃，時間為0.5-1小時。
全文摘要
本發(fā)明為一種塊體非晶納米晶雙相復(fù)合軟磁合金的制備方法。該軟磁合金為Fe－Zr－Nb系合金。其制備方法是，先在真空中頻感應(yīng)爐中冶煉母合金，再用單輥急冷甩帶機(jī)制備非晶帶，然后低溫球磨制得非金粉末，最后在非晶粉末過冷區(qū)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行高壓快速燒結(jié)而成。本發(fā)明方法的特點(diǎn)是工藝簡單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，所制得產(chǎn)品具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，可用于電機(jī)磁芯、配電變壓器、大功率開關(guān)電源等國防和民用產(chǎn)品中。
文檔編號H01F1/153GK1614070SQ20041006661
公開日2005年5月11日 申請日期2004年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月23日
發(fā)明者嚴(yán)彪, 陸偉, 盧斌, 唐人劍, 殷俊林 申請人:同濟(jì)大學(xué)