專利名稱：一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流變液材料的制備方法，特別涉及一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法。
背景技術(shù)：
電流變液是一類智能型的軟物質(zhì)，它通常是由高介電常數(shù)、低電導(dǎo)率的固體顆粒分散于低介電常數(shù)的絕緣油中形成的懸浮體系。由于電流變液具有一些優(yōu)異的性能，使其在減震器、離合器、阻尼器、驅(qū)動器、無級調(diào)速等裝置中具有潛在的應(yīng)用價值。根據(jù)電流變液是否依靠水作激活劑，可將電流變液劃分為含水電流變液材料和無水電流變液材料。早期的研究工作主要集中在含水電流變液上，如淀粉、明膠等，然而此種電流變液只有在水存在的條件下才具有電流變效應(yīng)。由于受水的影響，無水電流變性能不穩(wěn)定，受溫度影響大，漏電流密度大，能耗高；水的存在還降低了電流變液的抗擊穿能力。隨后研究者們又成功開發(fā)了無水電流變液材料，如半導(dǎo)體高聚物電流變液材料，無機氧化物電流變液材料及摻雜稀土元素的無機電流變液材料等，這些材料克服了含水電流變液材料的部分缺點，優(yōu)點是具有較寬的工作溫區(qū)，漏電流密度小，能耗小。但由于現(xiàn)有的這些電流變材料的分散相顆粒大都在微米尺度范圍內(nèi)，因此其在電場激勵下的力學(xué)值不高、抗沉淀性較差、溫度效應(yīng)太差導(dǎo)致工作溫區(qū)狹窄等問題，這些都阻礙了電流變液的廣泛應(yīng)用，因此開拓新的方法，找尋高性能的電流變液材料成為該領(lǐng)域的焦點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鈦/酰胺類衍生物納米電流變液，該電流變液材料的分散相為以納米氧化鈦為核，酰胺類衍生物為包覆層的核殼型納米顆粒，這種納米顆粒有利于提高電流變液材料的抗沉淀性、電場激勵下的力學(xué)值，改善電流變液材料的溫度效應(yīng)。
本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液抑制劑控制制備方法。
為解決上述問題本發(fā)明提出了以冰醋酸抑制鈦酸四丁酯水解速度及調(diào)節(jié)溶液的PH值，并加入表面活性劑的方法防止顆粒的硬團聚，從而制得了氧化鈦/酰胺類衍生物核殼納米顆粒，所得顆粒粒度均一。
本發(fā)明方法的制備步驟如下1往400ml蒸餾水中加入4g-9g(重量比為1％-2.25％)十二烷基硫酸鈉、2g-6g酰胺衍生物，攪拌3小時，配成水相。同時將14-16ml的鈦酸四丁酯加入到150-200ml的無水乙醇中，并滴加1-2ml的冰醋酸抑制鈦酸四丁酯水解，室溫下攪拌3小時后，在攪拌的條件下滴加到水相中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3-5、進一步攪拌2-3天，此時液體為白色乳液，靜置沉淀后真空抽濾得疏松白色濾餅。2將濾餅在60-80℃下干燥3-5小時，在研缽中磨成粉狀后再在60-80℃下干燥2-4小時，經(jīng)充分研磨后即可得氧化鈦/酰胺衍生物核殼型納米顆粒。
3將所制得的納米顆粒與甲基硅油按2∶1重量比混合均勻，配成氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液。
該制備方法簡單易操作且成本低，制得的分散相材料結(jié)構(gòu)獨特且顆粒極小，為核殼型納米顆粒，即納米氧化鈦顆粒為基體核，高介電常數(shù)的酰胺為包覆層。由這種分散相制得的電流變液材料比以前的微米顆粒電流變液的介電性能與電導(dǎo)特性有很大的改善，具有一些優(yōu)異的特性，如極強的電流變效應(yīng)、很好的抗沉淀穩(wěn)定性、寬的工作溫區(qū)、電流密度低、化學(xué)穩(wěn)定性好。


圖1抑制劑控制法制備的氧化鈦/丙稀酰胺納米電流變液、氧化鈦/乙酰胺納米電流變液、氧化鈦/乙醇胺納米電流變液、純氧化鈦納米電流變液、無抑制劑控制條件下制得的氧化鈦/丙稀酰胺電流變液剪切應(yīng)力與電場強度的關(guān)系。
圖2抑制劑控制法制備的氧化鈦/丙稀酰胺納米電流變液剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系。
具體實施例方式
所用的化學(xué)原料除鈦酸四丁酯為化學(xué)純外，其余全為分析純，去離子水為實驗室自制。
下面結(jié)合實施例及

對本發(fā)明作進一步詳細說明實施例一(氧化鈦/丙稀酰胺納米電流變液)
先將15ml的鈦酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的無水乙醇中，攪拌3小時，配成A溶液；同時將6g(重量比為1.5％)的十二烷基硫酸鈉、5g丙稀酰胺加入到400ml的去離子水中，攪拌3小時，配成溶液B；然后在強力攪拌的情況下把A溶液緩慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5，繼續(xù)攪拌兩天，靜置使顆粒沉淀后用真空抽濾機抽干；再把濾餅在70℃下抽真空干燥4小時，取出研磨成粉狀后再在干燥箱中干燥3小時。再仔細研磨5小時，直至磨起來比較光滑即得樣品粉末。把樣品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉與油充分浸潤，最后按氧化鈦/丙稀酰胺納米顆粒與甲基硅油重量比為2∶1，配成氧化鈦/丙稀酰胺納米電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強度以及與剪切速率的關(guān)系的分別如附圖1、2所示。
實施例二(氧化鈦/乙酰胺納米電流變液)先將15ml的鈦酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的無水乙醇中，攪拌3小時，配成A溶液；同時將6g(重量比為1.5％)的十二烷基硫酸鈉、5g乙酰胺加入到400ml的去離子水中，攪拌3小時，配成溶液B；然后在強力攪拌的情況下把A溶液緩慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5，繼續(xù)攪拌兩天，靜置使顆粒沉淀后用真空抽濾機抽干；再把濾餅在70℃下抽真空干燥4小時，取出研磨成粉狀后再在干燥箱中干燥3小時。再仔細研磨5小時，直至磨起來比較光滑即得樣品粉末。把樣品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉與油充分浸潤，最后按氧化鈦/乙酰胺納米顆粒與甲基硅油重量比為2∶1，配成氧化鈦/乙酰胺納米電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強度以及與剪切速率的關(guān)系的分別如附圖所示。
實施例三(純氧化鈦電流變液)先將15ml的鈦酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的無水乙醇中，攪拌3小時，配成A溶液；同時將6g(重量比為1.5％)的十二烷基硫酸鈉加入到400ml的去離子水中，攪拌3小時，配成溶液B；然后在強力攪拌的情況下把A溶液緩慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5，繼續(xù)攪拌兩天，靜置使顆粒沉淀后用真空抽濾機抽干；再把濾餅在70℃下抽真空干燥4小時，取出研磨成粉狀后再在干燥箱中干燥3小時再仔細研磨5小時，直至磨起來比較光滑即得樣品粉末。把樣品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉與油充分浸潤，最后按氧化鈦納米顆粒與甲基硅油的重量比為2∶1，配成氧化鈦納米顆粒電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強度的關(guān)系的分別如附圖1所示。
實施例四(氧化鈦/乙醇胺納米電流變液)先將15ml的鈦酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的無水乙醇中，攪拌3小時配成A溶液；同時將6g(重量比為1.5％)的十二烷基硫酸鈉、5g乙醇胺加入到400ml的去離子水中，攪拌3小時配成溶液B；然后在強力攪拌的情況下把A溶液緩慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5，繼續(xù)攪拌兩天，靜置使顆粒沉淀后用真空抽濾機抽干；再把濾餅在70℃下抽真空干燥4小時，取出研磨成粉狀后再在干燥箱中干燥3小時。再仔細研磨5小時，直至磨起來比較光滑即得樣品粉末。把樣品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉與油充分浸潤，最后按氧化鈦/乙醇胺納米顆粒與甲基硅油重量比為2∶1，配成氧化鈦/乙醇胺納米電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強度的關(guān)系如附圖1所示。
實施例五(無抑制劑條件下制取氧化鈦/丙稀酰胺電流變液)先將15ml的鈦酸四丁酯加入到250ml的無水乙醇中，攪拌3小時，配成A溶液；同時將6g(重量比為1.5％)的十二烷基硫酸鈉、5g丙稀酰胺加入到400ml的去離子水中，攪拌3小時，配成溶液B，然后在強力攪拌的情況下把A溶液緩慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5，繼續(xù)攪拌兩天，靜置使顆粒沉淀后用真空抽濾機抽干；再把濾餅在70℃下抽真空干燥4小時，取出研磨成粉狀后再在干燥箱中干燥3小時。再仔細研磨5小時，直至磨起來比較光滑即得樣品粉末。把樣品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉與油充分浸潤，最后按氧化鈦/丙稀酰胺顆粒與甲基硅油的重量比為2∶1，配成氧化鈦/丙稀酰胺電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強度以及與剪切速率的關(guān)系的分別如附圖1所示。
權(quán)利要求
1.一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法，其特征在于以氧化鈦/酰胺衍生物核殼型納米顆粒為分散相，甲基硅油為連續(xù)相；分散相的制備過程利用冰醋酸來抑制水解并調(diào)節(jié)溶液酸堿度，用表面活性劑防止團聚。
2.如權(quán)利要求1所述一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法，其特征在于制備該分散相的過程采用了冰醋酸抑制鈦酸四丁酯的水解及調(diào)節(jié)溶液的PH值3-5以防止顆粒團聚。
3.如權(quán)利要求1所述一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法，其特征在于制備該分散相的過程加入了重量比為1％-2.25％的表面活性劑十二烷基硫酸鈉。
4.如權(quán)利要求1所述一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法，其特征在于制備工藝包括以下步驟(1)往400ml蒸餾水中加入4g-9g(重量比為1％-2.25％)十二烷基硫酸鈉、2g-6g丙稀酰胺，攪拌3小時，配成水相。同時將14-16ml的鈦酸四丁酯加入到150-200ml的無水乙醇中，并滴加1-2ml的冰醋酸抑制鈦酸四丁酯水解，室溫下攪拌3小時，配成醇相。在攪拌的條件下將醇相滴加到水相中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸調(diào)節(jié)溶液PH值3-5、進一步攪拌2-3天，此時液體為白色乳液，靜置沉淀后真空抽濾得疏松白色濾餅。(2)將濾餅在60-80℃下干燥3-5小時，在研缽中磨成粉狀后再在60-80℃下干燥2-4小時，經(jīng)充分研磨后即可得氧化鈦/丙稀酰胺核殼型納米顆粒。(3)將所制得的納米顆粒與甲基硅油按21重量比混合均勻，配成氧化鈦/丙稀酰胺納米電流變液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電流變液材料的制備方法，特別涉及一種氧化鈦/酰胺衍生物納米電流變液的制備方法。與以往電流變材料制備方法相比，本發(fā)明制備電流變液材料方法獨特，用冰醋酸抑制鈦酸四丁酯水解，并且調(diào)節(jié)溶液的pH值及加入表面活性劑的方法防止納米顆粒的團聚。制備方法簡單易操作且成本低，制得的分散相材料為核殼型納米顆粒，即納米氧化鈦顆粒為基體核，高介電常數(shù)的酰胺類衍生物為包覆層。這種結(jié)構(gòu)改善了材料的介電性能與電導(dǎo)特性，使該材料配成的電流變液具有一些優(yōu)異的特性極強的電流變效應(yīng)、很好的抗沉淀穩(wěn)定性、電流密度低、化學(xué)穩(wěn)定性好。附圖中顯示了不同的包覆層結(jié)構(gòu)的分散相顆粒電流變液剪切應(yīng)力與電場強度的關(guān)系。
文檔編號H01B3/46GK1768913SQ20041007322
公開日2006年5月10日 申請日期2004年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月3日
發(fā)明者趙曉鵬, 王寶祥, 趙艷, 尹劍波, 喬蔭頗 申請人:西北工業(yè)大學(xué)